3.1: 분석 특성화를 위한 샘플 준비

1. 솔리드에서 솔루션 만들기

1. 올바른 유리 제품을 선택하여 솔루션을 만듭니다.
2. 1% HCl 또는 HNO_3의 산성 목욕을 통해 비누와 함께 유리제품을 철저히 청소하여 불순물을 제거하십시오(안전 경고: 강한 산성 사용 장갑, 고글 및 기타 적절한 개인 보호 장비).
3. 증류수로 유리제품을 여러 번 헹구는 다. 필요한 경우 오븐에서 건조하십시오.
4. 솔리드에서 솔루션을 만들려면 정확한 양의 솔리드를 대량으로 내보세요.
5. 볼륨 플라스크에 고체를 넣고 용매로 가득 약 3/4를 채웁니다.
6. 완전히 볼륨 플라스크를 채우기 전에 고체를 용해 소용돌이.
7. 볼륨 플라스크를 선에 채웁니다. 반월 상 연골은 채우기 라인을 터치해야합니다. 그런 다음 필요한 경우 추가 혼합에 모자와 플라스크를 여러 번 반전.

2. 액체에서 용액 만들기

1. 올바른 유리 제품을 선택하여 솔루션을 만듭니다. 이송 파이펫을 사용하여 액체를 전달하려면 파이펫 전구를 사용하여 파이펫을 선으로 채웁니다.
2. 액체를 용액을 만들기 위해 체적 플라스크에 액체를 놓습니다. 마지막 한 방울을 날려 버리지 마십시오.
3. 반월 상 연골이 라인에 닿도록 볼륨 플라스크를 선에 채웁니다. 여러 번 반전하여 용액을 혼합합니다.

3. 필터링

1. 필터 플라스크 설정을 위해 프릿드 유리 필터에 필터 용지 를 놓습니다.
2. 프릿드 글래스 필터를 필터 플라스크에 부착합니다.
3. 필터 플라스크의 팔에 진공을 부착합니다. 트랩을 사용하여 액체가 진공으로 들어가는 것을 방지할 수도 있습니다.
4. 진공을 켜고 필터 용지를 통해 샘플을 붓습니다.
5. 마른 분말이 남을 때까지 걸이십시오. 건조한 침전이 원하는 경우 오븐에서 샘플을 계속 건조시합니다.
6. 주사기 필터에, Luer 잠금 끝깨끗한 주사기에 샘플을 추가합니다.
7. 주사기 필터를 루어 잠금 장치로 나사로 고정합니다. 주사기에 플런저를 밀어 필터 후 액체를 수집합니다.
8. 스핀 필터의 경우 버퍼 또는 초순수로 필터를 미리 헹구는 것입니다.
9. 스핀 필터를 마이크로센심분리기 튜브에 삽입합니다.
10. 필터 위에 샘플을 로드하고 튜브를 캡.
11. 원심분리기에 튜브를 넣고 다른 쪽의 다른 튜브와 적절하게 균형을 맞추고 스핀 필터 유형에 따라 10-30 분 동안 원심 분리기를 만듭니다.
12. 필터를 제거하고 하단의 액체는 여과된 용액입니다.
13. 샘플이 큰 단백질과 같은 멤브레인을 통과할 수 없다면 필터의 맨 위에 유지됩니다. 이 경우 필터를 뒤집어 새 튜브에 넣고 다시 회전합니다. 이렇게 하면 농축 된 샘플을 생성합니다.

4. 마스킹과 첼라팅

1. 마스킹 및 킬레팅의 경우 마스킹 에이전트및 킬라팅 에이전트의 형성 상수에 따라 pH를 적절한 값으로 조정합니다.
2. 마스킹 제를 솔루션에 추가하고 선택한 금속 이온으로 최소 10분 동안 반응할 수 있습니다.
3. 킬레팅 시약을 추가합니다. EDTA의 경우 일반적으로 금속 이온이있는 1:1 복합체를 형성하므로 EDTA의 두더지를 금속으로 추가합니다.
4. 킬레이션 후 마스크 된 금속 이온과 반응할 화학 물질을 추가하여 마스크를 벗습니다. 마스크 된 물질은 강수량에 의해 분석되거나 복구 될 수 있습니다.

적절한 샘플 준비는 모든 유형의 화학 분석에서 중요한 첫 번째 단계입니다.

오류 가능성을 줄이기 위해 적절한 시료 전처리가 필수적입니다. 오류는 여러 가지 방법으로 완화할 수 있습니다: 적절한 유리 기구를 선택하는 것부터 계산에서 중요한 수치에 주의를 기울이는 것까지.

많은 분석 기기의 경우 먼저 관심 샘플의 균일한 용액을 준비해야 합니다. 해산의 과정? 용질이 용매에 용해되는 곳은 어디입니까? 하나 이상의 분석에 사용하기 위해 회수할 수 있는 균일한 용액을 형성할 수 있습니다.

그러나 용해된 샘플은 분석 준비가 되기 전에 추가 준비 단계가 필요한 경우가 많습니다. 여과, 추출 또는 킬레이트화와 같은 이러한 기술은 분석 전에 수행할 수도 있습니다.

이 동영상은 후속 화학물질 사용을 위한 적절한 시료 전처리를 위한 몇 가지 주요 단계를 보여줍니다.

오류는 체계적 또는 무작위적 오류로 분류할 수 있습니다. 무작위 오류는 바람과 같은 환경 조건과 같은 예기치 않은 변화와 관련이 있습니다.

체계적인 오류는 실험자 또는 기기 편향과 관련이 있습니다. 시료 준비에서 이러한 오류는 절차와 장치 모두를 보장함으로써 피할 수 있습니다. 저울이나 피펫과 같은? 올바르게 사용됩니다.

샘플 용액을 준비할 때 용매 선택은 중요하며 사용하는 기기의 요구 사항을 기반으로 할 수 있습니다. 일부 기기에는 수성 용매가 필요하고 다른 기기에는 유기물이 필요합니다. 샘플이 선택한 액체에 용해되어야 합니다. 용해도는 분석물과 용매의 분자간 상호 작용 요인이며, 종종 용매의 유형, 온도 또는 pH를 변경하여 조작할 수 있습니다.

샘플 용액은 정확한 농도를 가져야 합니다. 용액을 준비하기 위해 고체 샘플은 정확도 향상을 위해 표준 상단 로딩 저울이 아닌 분석 저울에서 칭량됩니다. 고체 샘플이 흡습성이고 수분을 함유하고 있는 경우, 칭량 전에 오븐이나 건조제에서 건조해야 할 수 있습니다.

샘플이 액체인 경우 중량 또는 부피로 측정할 수 있습니다. 부피 측정을 사용할 때는 눈금이 큰 체적 실린더와 같은 다른 측정 유리 용기를 사용할 때 오류가 발생할 수 있으므로 부피 측정 플라스크를 사용해야 합니다. 또는 유리 부피 측정 피펫을 사용할 수 있습니다. 이는 일반적으로 파이펫에 마지막 한 방울이 남아 있는 하나의 정확한 부피를 전달하도록 보정됩니다.

용액을 준비하기 위해 정확하게 측정된 샘플을 부피 플라스크에 용해시킵니다. 처음에는 최종 부피의 용매보다 적게 사용하여 샘플을 용해시킵니다. 혼합 후 용액을 최종 부피로 가져오기 위해 추가 용매를 조심스럽게 추가합니다.

대부분의 샘플을 용매에 용해시킨 후에도 분석 전에 제거해야 하는 고형물이 여전히 존재할 수 있습니다. 이러한 원치 않는 고형물은 기기 손상을 방지하기 위해 여과를 통해 제거할 수 있습니다.

어떤 경우에는 용해된 금속이 다른 화합물에 결합되어야 합니까? 킬레이트제라고 합니까? 감지되기 위해. 이 과정을 킬레이트화라고 합니다. 원치 않는 종이 킬레이트제에 결합하는 경우에도 마스킹해야 합니다.

이것은 특정 금속의 킬레이트화를 억제하는 마스킹제를 첨가하여 수행됩니다. 이렇게 하면 원치 않는 금속이 검출되는 것을 방지할 수 있습니다. 그런 다음 간섭 화합물의 마스킹 해제를 수행하여 금속 이온을 방출하고 분석을 가능하게 할 수 있습니다.

이제 시료 준비의 기본 사항을 설명했으므로 실험실에서 어떻게 수행되는지 살펴보겠습니다.

시작하려면 적절한 크기의 부피 플라스크를 선택하십시오.

부피 플라스크와 스토퍼를 1% 염산에 담궈 흡착된 양이온을 제거합니다. 하룻밤 담근 후 플라스크와 마개를 제거하십시오.

다음으로, 부피 플라스크와 마개를 비누와 탈이온수로 씻은 다음 철저히 헹굽니다.

플라스크와 마개를 건조 오븐에서 완전히 마를 때까지 건조시킵니다.

플라스크가 식으면 필요한 샘플의 무게를 측정하고 플라스크에 추가합니다. 사용된 샘플의 질량을 기록합니다.

에 대해 추가하시겠습니까? 용매 부피를 플라스크에 넣고 스토퍼를 제자리에 놓고 부드럽게 소용돌이쳐 고형물을 용해시킵니다.

메니스커스가 플라스크의 보정 표시에 닿을 때까지 나머지 용매를 추가합니다. 플라스크를 마개하고 여러 번 뒤집어 완전히 섞습니다.

용해되지 않은 고형물을 제거하려면 샘플을 주사기에 넣고 팁에 주사기 필터를 놓고 플런저를 눌러 샘플을 필터를 통해 밀어냅니다. 이제 수집된 샘플이 완전히 준비되어 분석할 준비가 되었습니다.

분석할 샘플이 고체가 아닌 액체인 경우 피펫을 사용하여 부피 측정으로 측정할 수 있습니다. 깨끗한 부피 플라스크와 스토퍼로 시작하여 적절한 부피의 샘플을 플라스크에 추가하고 부피를 기록합니다.

용매를 추가하고 고체 샘플에 대해 수행한 것과 마찬가지로 샘플 준비를 마칩니다.

용해된 샘플에 금속 킬레이트화 및 마스킹이 필요한 경우(예: 철이 있는 상태에서 착물학적 칼슘 분석) 염기를 추가하여 샘플을 적절한 pH로 조정하십시오.

철분을 킬레이트화로부터 보호하기 위해 시안화물 마스킹제를 첨가하십시오. 최소 10분 동안 반응하도록 합니다.

EDTA를 첨가하여 칼슘을 킬레이트화하고 혼합되도록 합니다. 1:1 콤플렉스를 형성하기에 충분할 만큼 사용하십시오. 이제 샘플은 칼슘을 측정할 준비가 되었습니다.

철 분석을 위해 동일한 샘플을 사용하려면 포름알데히드와 혼합물을 첨가하여 철의 마스크를 제거합니다. 이제 샘플은 철 분석을 할 준비가 되었습니다.

시료 전처리는 화학자들이 사용하는 거의 모든 실험 및 분석 방법에서 중요한 단계입니다.

산업용 연도 가스는 미세조류 배양을 위한 이산화탄소 공급원으로 사용할 수 있습니다. 가스로 인한 중금속 오염이 문제인지 여부를 이해하기 위해 이 예에서 성장한 조류의 중금속 함량을 분석했습니다.

성장기 후, 조류는 원심분리에 의해 생물반응기 유체로부터 수집되고 시료 전처리 과정을 시작하기 전에 동결 건조되었습니다.

건조된 조류를 열, 질산 및 과산화수소를 사용하여 분해하여 화학 분석에 적합한 균질한 용액을 제조하였다. 이 예에서는 건조된 조류의 중금속 함량을 유도 결합 플라즈마-질량 분석법(ICP-MS)을 사용하여 분석했습니다.

이 기술은 간섭 없이 샘플에서 12개의 금속을 동시에 검출했으며 연도 가스의 금속 오염 물질이 조류 바이오매스에 도달했음을 밝혔습니다.

원자 흡수 분광법을 사용하여 토양과 같은 복잡한 물질을 연구할 때도 적절한 시료 준비가 중요합니다.

이 실험에서는 먼저 건조된 토양 샘플을 분석 저울에서 칭량했습니다. 그런 다음 피펫을 사용하여 1:1 물과 농축 질산이 있는 분해 튜브에 첨가했습니다.

여러 번의 분해 단계 후에 샘플을 여과하여 고형물을 제거한 다음 부피 플라스크에 수집했습니다. 분석을 위해 용액을 희석하기 위해 물을 추가로 첨가했습니다.

지질 폴리에스터는 세포벽 부분의 구조적 구성 요소를 구성합니다. GC-MS를 사용하여 이러한 화학 물질을 연구하기 위해 먼저 식물 조직을 수집하고 무게를 측정했습니다.

다양한 가공 및 건조 단계 후에 톨루엔과 헵탄의 1:1 혼합물을 첨가하여 건조 시료를 용해시켰습니다.

분석을 위해 바이알을 GC-MS의 자동 로딩 트레이에 삽입했습니다.

방금 JoVE의 Sample Preparation에 대한 소개를 시청했습니다. 이제 후속 분석을 위해 고체 및 액체 샘플을 준비하는 기본 사항을 이해해야 합니다.

시청해 주셔서 감사합니다!