n-부틸리튬 티티네이션

1화 성역의 준비

1. N₂미만의 교반 바가 장착된 화염 건조 라운드 하단 플라스크에 디페닐레이스산(250 mg, 1.18 mmol)과 무수성 THF(5mL)를 추가합니다.

2. n-BuLi의 적정

1. 디페닐레이스산을 섭취하는 데 필요한 n-BuLi 용액(헥산)의 대략적인 양을 계산합니다. 주사기를 사용하여 n-BuLi 드롭와이즈의 솔루션을천천히 추가합니다. 반응 혼합물은 일시적으로 노란색으로 변하고 각 방울이있는 무색 용액으로 돌아갑니다.
2. 반응 혼합물이 깊은 노란색을 유지 계속 할 때까지 n-BuLi 드롭 와이즈의 용액을 계속 추가합니다. 이것은 반응의 끝점이 될 것입니다.
3. 적정 3x를 반복하여 사용되는 n-BuLi의 평균 부피를 얻습니다.

3. 어니티 계산

1. 적정에 사용되는 n-BuLi의 두더지는 반응에 사용되는 디페닐 레이스산의 두더지와 동일합니다. 사용된 디페닐레이스산의 두더지가 알려져 있기 때문에, n-BuLi의 농도 계산은 다음과 같은 방정식에 의해 주어집니다: mmol diphenylacetic acid/mL n-BuLi= n-BuLi용액의 어모.

4. 벤잘데히드에 n-BuLi의 추가(그림 2)

1. N₂미만의 교반 바가 장착된 화염 건조 라운드 하단 플라스크에 무수성 THF(30mL)와 벤잘데히드(3mmol, 1 equiv.)를 추가합니다. -78 °C에 용액을 냉각.
2. n-BuLi(1.1 equiv.)를 추가하고 실온에 대한 반응을 따뜻하게하십시오.
3. 포화 된 NH₄Cl (aq., 10 mL)을 추가하여 반응을 담금질하고 diethyl 에테르 (2 x 25 mL)로 수성 층을 추출합니다.
4. 결합된 유기층을 물(2 x 15mL)과 염수(1 x 20mL)로 세척합니다.
5. Na₂SO_4로건조하고, 필터를 사용하여, 결합된 유기층을 환압으로 농축하여 제품을 공급한다.

그림 2. 벤잘데히드에 n-BuLi의 추가.