구리의 원자 조사 단층 촬영 연구 (, 조지아) 괜찮다 ₂ 곡물 경계

이 절차의 전반적인 목표는 화학적 조성과 CIGS 입자 경계의 구조 간의 상관 관계를 결정하는 것입니다. 이것은 먼저 CIGS 재료 조각을 들어 올리고 그 일부를 투과 전자, 현미경 반 그리드의 날카로운 몰리브덴 핀 위에 장착하여 수행됩니다. 두 번째 단계는 이전에 집속 이온 빔 조준에서 세척된 CIGS 조각의 단면에서 전자 후방 산란 회절 측정을 수행하는 것입니다.

다음으로 선택한 입자 경계 영역에서 환형 밀링이 수행됩니다. 이 단계의 목적은 끝에서 직경이 약 50나노미터인 매우 날카로운 팁을 얻는 것입니다. 마지막 단계는 투과 전자 현미경을 사용하여 팁 내 결정립계의 정확한 위치를 파악하고 집속 이온 빔 도구를 사용하여 이 결정립계를 팁의 정점에 가깝게 배치

궁극적으로, 준비된 팁에 대해 수행된 원자 프로브 단층 촬영 연구는 나노 스케일에서 선택된 입자 경계의 화학적 조성을 보여주었습니다. 기존 표준 리프트 아웃 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 화학 조성을 결정립계 유형 및 misy 배향과 같은 구조 정보와 직접 연관시킬 수 있다는 것입니다. 이 방법은 효율성 향상에 따른 생산 비용 절감과 같은 CHS vol dykes와 관련된 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.

실제로, 그랜드 바운더리(grand boundary)와 같은 내부 인터페이스는 전하의 재결합 및 수송에 영향을 미칠 수 있기 때문에 중추적인 역할을 할 수 있습니다. Cos 이 접근 방식은 원칙적으로 APRO 단층 촬영으로 특성화할 수 있는 500나노미터 이상의 입자 크기를 가진 모든 재료에 적용할 수 있습니다. 일반적으로 현재 방법은 집속 I 및 B 전자 후방 산란 분율 및 투과 전자 현미경 기술에 능숙해야 하기 때문에 구체를 처음 접하는 개인에게는 어렵습니다.

우리는 불순물 농도, 특히 나트륨이 CIGS 입자 경계마다 다르다는 것을 발견했을 때 이 방법을 개발한다는 아이디어를 처음 생각해 냈습니다. 연구를 위한 CIGS 물질 소스를 만드는 것으로 시작합니다. 이 시연에서는 500나노미터의 몰리브덴을 3mm 두께의 소다인 라임 유리 기판에 스퍼터링하고 2마이크로미터의 CIGS를 몰리브덴 상에 공동 증발시켰습니다. 다음으로, 시편을 지지하는 데 사용할 구조를 만듭니다.

maum 투과 전자 현미경 그리드를 두 조각으로 자르고, 특수 설계된 홀더에 절반 그리드를 장착하고, 5% 수산화나트륨으로 maum 핀을 전기 연마하여 집속된 Dion Beam Mill로 작업하여 직경이 2마이크로미터보다 작은 날카로운 기둥을 얻습니다. CIGS 필름에 있는 두 개의 참호는 약 25마이크로미터 x 2마이크로미터 영역을 깎습니다. 그런 다음 빔을 사용하여 영역의 왼쪽을 자유롭게 자릅니다.

이제 해당 영역에 백금 용접을 증착하고 이를 제자리에 놓고 미크론 매니퓰레이터를 부착합니다. 영역의 오른쪽에서 최종 절단을 하여 재료의 독립 섹션을 얻습니다. 하프 그리드의 날카로운 핀 끝을 잘라 직경 2-3마이크로미터의 표면을 만들어 추출된 단면을 위한 좋은 플랫폼과 조인트로 만듭니다.

백금 용접을 사용하여 추출된 CIGS 재료 단면을 핀에 장착합니다. 샘플이 부착되면 핀 위에 약 2마이크로미터 CIGS 조각만 남기도록 자유롭게 절단합니다. 마지막으로 핀과 장착된 조각 사이의 틈을 백금으로 채웁니다.

핀이 위쪽을 향하도록 그리드의 방향을 지정합니다. 초점 Dion Beam을 5kV의 가속 전압과 50피코암페어 미만의 빔 전류로 설정합니다. 빔을 사용하여 끝에 있는 샘플의 단면을 청소합니다.

청소된 단면에서 전자빔 후방 산란 회절 측정을 수행합니다. 데이터를 기반으로 관심 있는 입자 경계를 선택합니다. 이상적으로는 원자 프로브의 분석 방향에 수직인 입자 경계를 선택하십시오.

여기서 선택 사항은 원자 프로브 단층 촬영 팁의 도식화된 위치로 표시됩니다. 집속된 이온 빔을 설정하여 환형 밀링을 수행하여 선택한 입자 경계 근처에 날카로운 팁을 형성합니다. 마지막에 환형 밀링을 수행합니다.

날카로운 팁은 추가 투과 전자 현미경에 적합해야 합니다. 팁이 형성된 후 투과 전자 현미경을 사용하여 정점에 대한 결정립 경계의 정확한 위치를 찾습니다. 입자 경계를 찾은 상태에서 샘플을 5kV 및 50피코암페어 미만에서 작동하는 집속 이온 빔으로 되돌립니다.

입자 경계가 최대 200나노미터에 위치하도록 샘플을 계속 밀링합니다. 팁의 정점 아래에서 2차 전자 현미경으로 프로세스를 모니터링합니다. 이제 투과 전자 현미경으로 돌아가서 손상을 제한하기 위해 낮은 배율과 노출 시간을 줄여 팁에 대한 입자 경계의 위치를 확인합니다.

입자 경계에 대한 지식을 얻기 위해 표본의 개요 이미지를 만듭니다. 시편 직경과 절반 섕크 각도를 배치합니다. 프로세스를 시작하려면 prec charact 샘플을 atom probe tomography holder에 장착합니다.

그런 다음 사용 가능한 세 개의 캐러셀 중 하나에 홀더를 장착합니다. 캐러셀을 로드 록에 삽입하고 진공 펌프를 시작합니다. 로드 록의 압력이 약 100나노 투어일 때 캐러셀을 버퍼 챔버에 삽입합니다.

다음으로, 분석 중에 시편 표면에서 원자가 확산되지 않도록 시스템을 60켈빈 미만으로 냉각합니다. 시스템이 냉각되면 파장이 532나노미터이고 펄스 길이가 12피코초인 녹색 레이저를 사용하여 장치를 레이저 모드로 설정한 후 측정을 시작합니다. 마지막으로 데이터 분석을 위해 장치를 자동 모드로 설정합니다.

통합 시각화 및 분석 소프트웨어를 사용하십시오. 측정의 원시 데이터는 RHIT 파일에 포함되어 있습니다. 3D 맵을 재구성하려면 설정 창을 사용하여 올바른 파일이 있는지 확인합니다.

Adam에 대한 표준 설정 단계를 수행합니다. 프로브 단층 촬영 데이터 복원을 위한 설정이 완료되면 팁 프로파일 방법을 선택합니다. 이것은 이전에 수집된 투과 전자 현미경 데이터를 사용합니다.

단계가 완료되면 재구성 탭에서 생성된 미리보기를 확인하고 분석을 저장합니다. 다음은 원자 프로브 단층 촬영 기술로 분석된 A-C-I-G-S 고각 결정립계의 3차원 측면도입니다. 이 결정립계는 부위 특이적 준비 방법을 사용하여 선택되었습니다.

이 비디오에서 볼 수 있듯이 이 녹색 경계의 방향 오향 각도는 28.5도입니다. 이 지도는 경계에서 각각 나트륨, 산소 및 칼륨의 공동 분리를 명확하게 보여줍니다. 이러한 불순물은 섭씨 600도에서 CIGS 층이 증착되는 동안 소다 석회 유리 기판에서 흡수층으로 확산되었을 가능성이 가장 높습니다.

동일한 시료의 경우 셀레늄, 구리, 인듐 및 갈륨에 대한 입자 경계를 가로지르는 깊이 프로파일이 왼쪽에 표시되어 있습니다. 스케일이 다르기 때문에 나트륨, 산소 및 칼륨에 대한 농도 깊이 프로파일이 오른쪽에 표시됩니다. 회색으로 강조 표시된 입자 경계의 농도는 녹색 내부와 다릅니다.

구리와 갈륨은 모두 이 녹색 경계에서 고갈되는 반면 인듐은 농축되어 있습니다. 이것은 abio density function theory calculations와 일치합니다. 또한, 나트륨은 이 경계에서 가장 높은 농도를 가지며 1.7 원자 퍼센트, 산소와 칼륨이 각각 0.4 원자 퍼센트와 0.035 원자 퍼센트의 농도

현장별 시료 전처리는 적절하게 수행될 경우 6개 시료에 대해 20시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 기술을 적용하려면 INB 밀링, 투과 전자 현미경, 전자 후방 산란 회절 및 물론 이 방법에 따른 프로 단층 촬영에 초점을 맞춘 4가지 기술에 대한 경험이 필요합니다. 휘도와 같은 다른 기술은 재조합, 개발 후 선택된 CHS 그랜드 경계에서 충전 무도병의 활동과 같은 추가 질문에 답하기 위해 수행 될 수 있습니다.

이 기술은 재료 과학 분야의 연구자들이 나노 스케일에서 물리적 현상을 탐구하고 이해할 수 있는 길을 열었습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 특히 그랜드 바운더리(grand boundary)와 같은 내부 인터페이스를 분석해야 하는 경우 원자 프로브 단층 촬영 기술을 위한 부위별 샘플을 준비하는 방법을 잘 이해할 수 있을 것입니다.