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DOI: 10.3791/54154-v
Troy K. Townsend1, Dario Durastanti1, William B. Heuer2, Edward E. Foos3, Woojun Yoon4, Joseph G. Tischler4
1Department of Chemistry and Biochemistry,St. Mary's College of Maryland, 2Department of Chemistry,U.S. Naval Academy, 3NSWC Indian Head EOD Technology Division, 4Electronics and Devices Division,Naval Research Laboratory
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
이 프로토콜은 비전 도성 표면 상에 박막 전자 장치를 생성하는 층으로 무기 나노 결정 층의 합성 용액 증착을 설명한다. 용매 안정화 잉크는 증착 후 리간드 교환 및 소결 다음 스핀 및 스프레이 코팅을 통해 유리 기판에 대한 전체 PV 소자를 제조 할 수있다.
이 절차의 전반적인 목표는 리간드 교환 및 어닐링 후 완전히 용액 처리된 태양 전지 장치를 구축하기 위해 주변 조건에서 무기 나노 결정의 스핀 및 스프레이 코팅 필름을 증착하는 것입니다. 이 방법은 나노 과학 및 응용 재료 인터페이스 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있으며, 예를 들어 나노 규모로 준비하여 무기 재료로 기능성 전자 장치를 구축하여 전체 장치를 아래에서 위로 용액 처리할 수 있는지 확인할 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 새롭고 틀에 얽매이지 않는 표면에 전자 장치를 분사하는 것에 대해 생각할 수 있다는 것입니다.
여기에는 증착의 추가적인 자유 덕분에 짧은 시간에 크고 불규칙한 영역을 분무하는 것이 포함됩니다. 이 방법은 특히 태양광 장치 구축에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 LED, 트랜지스터 및 커패시터의 스프레이 처리와 같은 다른 시스템에도 적용할 수 있습니다. 카드뮴 셀레나이드 및 카드뮴 텔루라이드 잉크를 합성할 때 피리딘 합성 단계까지 텍스트 프로토콜을 따릅니다.
상층액을 디캔팅하고 증류된 피리딘 5ml와 1-프로피놀 5ml를 다시 첨가합니다. 그런 다음 플라스크를 불활성 가스로 세척하고 혼합물을 40 킬로헤르츠에서 30 분 동안 초음파 처리합니다. 1미크론 PTFE 주사기 필터를 통해 잉크를 여과하고 200마이크로리터를 건조시켜 잉크의 농도를 측정하는 것도 중요합니다.
마지막으로 필요에 따라 잉크를 피라딘과 1-프로피놀이 희석하고 잉크를 불활성 가스 아래에 보관합니다. 500ml 삼각 플라스크에 염화금, 삼수화물, 물을 함께 저어줍니다. 다음으로, 준비된 테트라옥틸암모늄 브로마이드를 노란색 혼합물에 첨가합니다.
다음으로 헥산티올 리간드를 추가합니다. 별도로 수소화붕소나트륨을 물에 섞습니다. 즉시 이 버블링 환원 용액을 반응 플라스크에 적가하여 첨가합니다.
3시간 동안 교반한 후 분리 깔때기로 유기상을 분리합니다. 그런 다음 로토밥을 사용하여 부피를 20ml로 줄입니다. 수집된 잉크를 헥산 50ml와 메탄올 200ml로 세척합니다.
고체를 침전시키고 무색 supernatent를 기하시킵니다. 그런 다음 고형물을 자연 건조시키고 밀리리터당 70밀리그램의 클로로포름으로 재분배합니다. ITO 잉크에 대한 인듐 주석 고체의 적절한 비율을 준비하는 것은 이 전극이 전도성이 높기 위해 매우 중요합니다.
어닐링 후에 형성된 산화막은 전구체의 상대적 농도의 사소한 변화에 매우 민감합니다. 우선, 50 밀리리터 폴리 프로필렌 튜브에 질산 인듐 수화물과 염화 주석 이수화물의 고체 염을 10 밀리리터의 2- 메 톡시 에탄올과 결합하십시오. 이 혼합물에 수산화암모늄을 첨가하여 pH를 완충합니다.
그런 다음 산화제 역할을 하기 위해 질산암모늄 고체를 혼합합니다. 따뜻한 물에서 40 킬로헤르츠의 튜브를 20-60분 동안 또는 잉크가 흐릿하고 흰색에서 무색이고 투명하게 변할 때까지 초음파 처리합니다. 정사각형 유리 슬라이드를 자르고 초음파 처리 한 다음 에티놀과 아세톤으로 청소하십시오.
다음으로, 유리잔을 농축 된 수산화 나트륨에 1 분 동안 넣으십시오. 유리잔을 물로 간단히 헹군 다음 그 위에 코팅 ITO 잉크를 회전시킵니다. 그런 다음 즉시 슬라이드를 섭씨 400도로 설정된 핫 플레이트로 옮깁니다.
5분 후 제거하고 세라믹 플레이트에 올려 실온으로 식힙니다. 시트 저항이 멀티미터 또는 4점 프로브로 측정한 대로 1, 000옴 미만이 될 때까지 ITO 잉크를 슬라이드에 계속 겹쳐 놓습니다. 마지막으로 필름을 묽은 왕수에 잠시 담그고 증류수로 헹굽니다.
건조되면 저항은 500옴 미만이어야 합니다. 이제 인쇄된 그리드를 참조로 사용하여 셀로판 테이프 스트립을 배열하여 산으로 에칭할 층을 마스킹합니다. 테이프가 배치되는 위치에 ITO는 유리에 유지됩니다.
올바른 패턴이 없으면 장치에 원하는 영역이 없고 효율 또는 전류 측정이 정확하지 않습니다. 또한 패터닝은 인접 장치가 서로 접촉하지 않도록 하여 장치 단락을 방지합니다. 다음으로, 필름을 섭씨 60도의 희석된 왕수에 담궈 노출된 ITO를 용해시킵니다.
빠르게 헹구고 물로 말린 후 테이프를 제거합니다. 그런 다음 아세톤과 에티놀로 필름을 초음파 처리하여 테이프 잔여물을 제거합니다. 이제 측정을 위한 접점을 추가합니다.
기판 사각형의 한쪽면에 있는 각 ITO 스트립의 가장자리에 작은 은색 에폭시 방울을 놓습니다. 마지막으로 기판을 섭씨 150도에서 2분 동안 가열하고 식힙니다. 패턴이 있는 ITO 유리 기판을 스핀 코팅기에 놓고 카드뮴 셀레나이드 결정 잉크로 코팅하는 것으로 시작합니다.
섭씨 150도에서 2분 동안 건조시킨 다음 섭씨 60도로 가열된 메티놀 용액과 함께 염화암모늄에 15초 동안 담그십시오. 그런 다음 필름을 이소프로판올에 담그십시오. 그런 다음 필름을 불활성 가스로 건조시키고 섭씨 380도에서 25초 동안 가열합니다.
냉각되면 증류수로 과도한 소금을 헹구고 불활성 가스에서 기판을 건조시킵니다. 원하는 두께에 도달할 때까지 이 과정을 반복합니다. 스핀 코팅과 달리 스프레이 코팅은 스프레이하는 사람에 따라 불일치의 뉘앙스가 있습니다.
그러나 몇 달간의 시행착오 끝에 잘 작동하는 방법을 찾았습니다. ITO 유리 기판을 테이프 또는 클립으로 평평하고 단단한 뒷면에 수직으로 장착합니다. 0.25에서 1밀리리터의 희석된 카드뮴 잉크를 중력 공급 에어브러시에 넣습니다.
얇고 매끄러운 필름을 위해 더 높은 압력을 설정하십시오. 이제 기판 표면에서 60mm 떨어진 곳에서 기판에서 나노 결정 잉크를 분사하기 시작한 다음 스프레이 스트림을 표면에 수직으로 유지하면서 빠른 좌우 동작으로 기판 위로 이동합니다. 우리는 스프레이를 사용하여 필름 두께, 거칠기 및 전반적인 형태를 훨씬 더 많이 제어할 수 있습니다.
그러나 이러한 자유가 추가되었기 때문에 일관성을 달성하기 위해 스프레이 거리, 용액 농도, 전달 압력 및 증착 기간을 주의 깊게 모니터링해야 합니다. 원하는 두께가 될 때까지 나노 결정 잉크 층을 계속 추가합니다. 그런 다음 활성 레이어를 테이프로 패턴화합니다.
마지막으로, 금 나노 결정 필름을 기판에 분사 할 수 있습니다. 주사 전자 현미경은 어닐링된 필름에서 입자 성장 정도를 모니터링하는 데 사용되었습니다. 카드뮴 염료의 단일 층을 증착하고 염화암모늄이 있는 상태에서 가열한 후 온도와 가열 지속 시간, 잉크 농도, 스프레이 압력 및 지속 시간 또는 회전 속도를 조정하여 입자 크기를 최적화했습니다.
일반적으로 입자가 클수록 단락 전류가 더 높은 장치를 나타냅니다. UV-Vis 분광법은 양자 구속 효과와의 흡광 피크 상관 관계를 기반으로 나노 결정의 크기를 추정하는 데 사용됩니다. 결정 크기는 전구체의 농도, 반응 온도 및 잉크 sythesis의 지속 시간을 수정하여 조정되었습니다.
광학 형상 측정법은 필름 두께와 거칠기를 측정하는 데 사용되었습니다. 이것은 각 재료의 단일 레이어와 완성 된 장치에 사용되었습니다. 푸리에 변환 적외선 스펙트럼을 취하여 2, 924 및 2, 852에서 C-H 알콜 스트레칭 밴드의 소실에 의해 측정된 염화암모늄 메티놀 처리 중 리간드 교환의 감소를 모니터링했습니다.
전류 전압 특성은 보정된 태양열 시뮬레이터에서 어둠 속과 시뮬레이션된 단일 태양 조명 아래에서 얻어졌습니다. 자세한 설명은 텍스트 프로토콜에 제공됩니다. 이 비디오를 시청한 후에는 일반적으로 비전도성 기판에 용해되지 않는 무기 나노결정을 분무하여 에어브러시, 준비된 잉크 및 열원을 사용하여 작동하는 전자 장치를 만드는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 1-2시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 유리가 깨지지 않도록 가열 후 장치 기판을 천천히 냉각하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 나노 물질로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오.
항상 개인 보호 장비를 착용한 상태에서 흄 후드에서 모든 스프레이 프로세스를 수행하는 것과 같은 예방 조치를 취하십시오.
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