차동 스캐닝 열량측정을 사용하여 엔탈피의 변화를 측정합니다.

1. 기준측정

1. 측정을 시작하기 전에 컨트롤러, 측정 장치, 컴퓨터 시스템, 온도 조절기 약 60 분. 퍼지 가스는 시스템에 연결되어 있어야 합니다.
2. 두 개의 빈 도가니(뚜껑 포함)를 샘플 캐리어에 넣습니다. 도가니 물질은 측정될 온도 범위에 따라 선택될 수 있다.
3. 용광로를 측정 위치로 이동합니다.
4. 측정 조건(가스, 진공)을 조정합니다.
5. 측정 프로그램을 시작합니다.
6. 샘플을 질량 = 0을 사용하여 기준측정을 작성합니다.
7. 오픈 온도 재보정, 개방형 감도 프로그램.
8. 설정 온도 프로그램, 초기 온도, 가열 속도.
9. 초기 조건과 온도 임계값을 설정합니다. 아르곤/질소 가스로 시스템을 몇 번 제거한 후 가스가 시스템을 통해 지속적으로 흐르도록 하여 유속을 일정한 속도(예: 50mL/min)로 조정할 수 있습니다.
10. 측정을 시작합니다.
11. DSC 측정은 시작 온도에서 초기 안정화 후 실온에서 시작됩니다. 온도 안정화는 샘플 팬및 참조 팬 및 내용물의 열 용량의 차이로 인해 오프셋을 방지하는 중요한 단계입니다. 아르곤 가스 대기 하에서 20°C/min의 꾸준한 가열률이 일반적으로 사용된다. 온도 범위는 시료 및 온도 범위에 따라 결정됩니다.

2. 시스템의 정확성을 보장하기 위한 표준 샘플 측정

1. 용광로가 냉각된 후 측정 장치를 엽니다.
2. 샘플 팬으로 지정된 빈 도가니를 제거합니다.
3. 측정할 온도 범위에 따라 표준을 선택합니다.
4. 표준을 계량합니다. 미세하게 연마된 합성 사파이어(카보룬덤, 알루미늄 산화물) 디스크는 열 용량 및 변환 엔탈피 표준으로 사용됩니다. 사파이어는 광범위한 온도에서 안정적이며 열 용량은 광범위한 온도에서 정확하게 결정되었습니다.
5. 핀셋을 사용하여 샘플 도가니에 표준 샘플을 신중하게 삽입합니다.
6. 용광로를 측정 위치로 이동합니다.
7. 측정 조건(가스, 진공)을 조정합니다.
8. 표준 측정과 보정 측정을 결합하려면 다음과 같이 진행하십시오.
9. 샘플 질량 = x mg (표준 샘플의 질량)을 사용합니다.
10. 오픈 온도 재보정, 열린 감도
11. 동일한 온도 프로그램을 사용(온도 프로그램은 기준 온도 프로그램과 동일하게 유지됩니다)
12. 측정을 시작합니다.
13. 초기 조건과 온도 임계값을 설정합니다. 시스템을 몇 번 제거한 후, 정화 가스가 시스템을 통해 지속적으로 흐르도록 하여 유량을 조정합니다.
14. 기준선 및 후속 표준 측정에 대한 측정 조건(예: 가열 속도, 가스, 도가니 유형)은 동일해야 합니다.
15. 동일한 감도 및 온도 교정 파일을 사용하여 표준 샘플을 측정하는 시작 프로그램입니다.

3. 샘플 측정

1. 샘플 표면을 연마합니다. 팬 의 바닥을 향한 평평한 샘플 표면을 놓습니다. 뚜껑을 건드리지 않고 팬에 맞는 최적의 샘플 크기를 사용합니다. 샘플은 샘플 팬과의 좋은 열 접촉을 얻기 위해 미세 하게 연마되므로 온도를 정확하게 결정하고 데이터가 덜 시즈입니다.
2. 샘플 질량을 정확하게 측정합니다.
3. 용광로가 냉각된 후 측정 장치를 엽니다.
4. 도가니에서 표준 샘플을 제거합니다.
5. 알코올을 사용하여 도가니를 청소하십시오. 표준을 대체하는 도가니에서 측정할 샘플을 삽입합니다.
6. 3단계를 따라 샘플을 측정합니다. 기준선 측정및 후속 표준 및 시료 측정을 위한 측정 조건(예: 가열 속도, 가스, 도가니 의 종류)은 동일해야 합니다.
7. 3단계를 따라 측정을 완료합니다.