Name: 공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 Conductometry (TSC)를 검색 하는 열 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-23T13:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 1 s
Description: 학습하세요 열전도성 측정법(TSC)을 이용해 이온겔의 상전이 동안 전도성 변화를 실시간으로 분석하는 방법을. 이 기술은 액체와 겔 상태를 구분하며 재료 과학 연구에 필수적인 데이터를 제공합니다.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

이 작품에 대 한 재정 지원 부여로 과학을 위한 국가 센터에 의해 제공 된 번호 12 월-2013/11/D/ST3/02694.

1. TSC 측정을 위한 실험 사이트의 준비
<ol><li>TSC 메서드의 전체 특성 측정, 상용 conductometer 4 전극 셀 (또는 셀 낮은 conductivities에 사용할 수는 두 개의 전극)과 온도 센서를 사용 합니다. PC에 연결 하 고 전도도 및 샘플의 온도 기록 (tetraethylammonium 브 로마 이드-글리세롤에 TEABr-의 어 금 니 농도 1 M에 methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside의 4% wt % 공부 경우에서 사용 Glyc 참조 3 이온 젤 샘플 준비에 대 한 단락) 컴퓨터 시간 함께.</li>
	<li>자동 판독에 대 한 conductometer, 함께 제조업체에서 제공 하는 소프트웨어를 사용 하 고 측정 모드를 설정 합니다 간격 수치와 연속 모든 1 s.</li>
	<li>질소 선 (채우기 고압 질소 액체 질소 탱크 및 그것에 질소 기체 질소를 증발 하기 시작), 준비 하 고 설정 압력 2 바, 필요한 흐름, 다음 질소 가스의 초기 온도 감소 와 냉장고의 원조.</li>
	<li>긴밀 하 게 전도성 센서에 유리병의 마 개를 탑재 하 고 테 플 론 테이프 (휘발성 샘플 중요 한)의 조각으로 그것을 확보 ( 그림 2참조).</li>
</ol>2입니다. 전해질 용액의 준비
<ol><li>글리세롤, 용 매, 및 tetraethylammonium 브 로마 이드 (TEABr)로 사용의 적절 한 금액을 혼합 하 여 전해질을 준비 (화합물의 필요한 금액을 달아 사용 규모 따라 농도 대 한 필요한 조사)에 용액으로 사용 되는 유리 병 긴밀 하 게 폐쇄 하 고 15 분 동안 100 ° C에가 열.</li>
	<li>다음, 1 분 및 그것은 다시 모든 용액 되도록 5 분 동안 100 ° C에 녹는 열 혼합물을 약동 하 고 혼합물이 균질.</li>
	<li>이 사용 하 여 측정, 그리고 이후에 ionogels의 준비를 위한 전해질 솔루션을 준비.</li>
</ol>3. 저 분자량 이온 젤의 준비
<ol><li>낮은 분자량 gelator의 178.6 mg 4 mL의 1 M TEABr/Glyc 전해질 솔루션 4%를 추가 하 여 전해질 솔루션 (섹션 2 참조)에서 ionogels 준비 이온 젤 샘플의 wt %. 참고: 사용된 gelator의 화학 합성 다른 기술 되었다11.</li>
	<li>gelator를 해산, 전해질 솔루션 유리 병에 그것을 추가 하 고 해산을 지원 하기 위해 추가 교 반으로 20 분 동안 130 ° C에서 열.</li>
	<li>완전히 용 해는 gelator, 후 샘플은 균질 성 보장을 추가로 5 분을 위한 혼합물을 열.</li>
	<li>다음으로, 실제 겔 화 되도록 10 ° C에서 건조 냉각 블록에서 샘플 식혀 신속 하 게. 절차 후 균질, 투명 또는 불투명 젤 단계 (그림 3) 얻을 수 해야 합니다. 참고: 첫 번째 겔 화 수행 된 후 샘플 때 액체 높은 온도에서 솔 단계를 있지만 실내 온도에 반환 후 젤 단계 다시 나타났다. 젤-솔 상전이에 필요한 온도 결정 gelator의 해산에 필요한 온도 보다 낮습니다. 냉각 단계의 활동을 변경 하 여 하나는 미세, 광학 모양, 또는 젤-솔 위상 전환 온도 (Tgs) 획득된 ionogel의 물리적 특성을 좌우할 수 있다.</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig3.jpg"> 그림 3 :: 는 조사의 실제 모양 샘플. 1 M TEABr/Glyc 전해질 (a), 투명 한 단계 (b), 1 M TEABr/Glyc 전해질 불투명 단계 (c)와 4 %ionogel에서 1 M TEABr/Glyc 전해질으로 4 %ionogel. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
4. 제자리에서 열 Ionogels의 Conductometry 검색
<ol><li>TSC 측정에 대 한 샘플을 준비, Tg s 온도, 공부 경우에서 94.85 ° C 이상 ionogel를 열. 솔 단계 나타났다 후 precooled 폴 리 프로필 렌 병에 그것을 전송. 때문에 빠른 냉각 솔, 젤 단계가 만들어집니다.</li>
	<li>젤으로 그것을 추진 하 여 유리병에 (그것에 유리병의 나사 모자)와 전도도 센서를 삽입 하 고 나사 뚜껑을 강화 테 플 론 테이프와 함께 그것을 확보.</li>
	<li>TSC 측정 및 기록 전도도, 온도, 및 전도도 대 온도, 온도 대 시간 및 전도성 vs 시간 종속성을 준비 하는 시간을 수행 합니다. (2 배 이상)가 열-냉각 사이클에서 조사 온도 범위 (9.85-99.85 ° C)에서 측정을 반복 합니다. 참고: 1세인트 주기 준비 절차에 의해 발생 하는 샘플의 모든 불일치를 제거 하는 기억 하십시오.</li>
	<li>어떻게 그것 영향 조사 ionogels의 전도성과 열 속성 찾아보기 다른 냉각 속도 (7 ° C/min, 4 ° C/min, 및 공부 경우에서 1 ° C/min)로 측정을 수행 합니다. 참고: 양측 검정 대상된 속성으로 ionogels를 도구로 TSC 메서드를 사용 하는 방법을 설명 하는 일련의 비 수성 ionogel gelator 1, 글리세롤, TEABr를 기반으로 실험 수행 되었고이 원고에.</li>
</ol>5. 예제 TSC 측정의
<ol><li>유리병에 조사 ionogel를 삽입 하 고 전도도 센서에 밀어.</li>
	<li>전극 접촉 향상 ionogel 미세 유리병에 샘플 및 긁힘, 균열로 본 배치에서 유래의 모든 결점을 제거 하 고 젤에 포함 된 기포를 1세인트 가 열-냉각 사이클을 수행 합니다.</li>
	<li>전도도 및 2 동안 시간 함께 온도 측정nd 및 난방 냉각 하는 3rd 조사는 ionogel의 성능과 시스템의 재현성을 주기. 2 ° C/min와 7 ° C/분, 냉각 속도 및 겔 화 온도 10 ° c에 난방 속도 설정 그 결과, 투명 한 젤 단계를 가져옵니다.</li>
	<li>수행 하는 4회 와 5회 가 열-냉각 주기, 난방 및 냉각 속도 2 ° C/min와 겔 화 온도 10 ° c.에 크거나 그 결과, 투명 하 고 불투명 한 젤 단계의 혼합 얻을.</li>
	<li>6번째 및 7번째 난방 냉각 주기가 열 및 냉각 속도 2 ° C/min와 겔 화 온도 60 ° c.에 동일한 수행 그 결과, 불투명, 흰색 젤 단계를 가져옵니다.</li>
	<li>기록 된 데이터 샘플 간의 차이를 위한 1세인트 파생 상품의 분석을 수행 합니다.</li>
	<li>각각의 겔 화 프로세스가 완료 되도록 겔 화 온도에서 20 분에 대 한 샘플을 유지.</li>
</ol>

<ol><li>Bielejewski, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0013468615300219">Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators.</a> Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).</li>
<li>Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040402011011227">Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels.</a> Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).</li>
<li>Atsbeha, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022286010010136">Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting.</a> J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).</li>
<li>Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135902940200016X">Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry.</a> Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).</li>
<li>Vintiloiu, A., Leroux, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organogels+and+their+use+in+drug+delivery-a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Control.+Rel%22%5BJournal%5D)">Organogels and their use in drug delivery-a review.</a> Control. Rel. 125, 179-192 (2008).</li>
<li>Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/masy.201500138/abstract">Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries.</a> Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).</li>
<li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/app.38629/abstract">Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).</li>
<li>Tao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775314004595">Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator.</a> J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).</li>
<li>Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Conductive+Ionic-Liquid+Gels+Prepared+with+Orthogonal+Double+Networks+of+a+Low-Molecular-Weight+Gelator+and+Cross-Linked+Polymer%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).</li>
<li>Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://jes.ecsdl.org/content/163/13/G187.abstract">Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution.</a> J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).</li>
<li>Gronwald, O., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2001/p2/b104366h/unauth#!divAbstract">Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability.</a> J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).</li>
<li>Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ra/c6ra21488f#!divAbstract">Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity.</a> RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</li>
</ol>

저자는 아무것도 공개

Conductometry를 검색 하는 열은 새로운 실험 방법 ionogels 저 분자 무게 gelators, 전해질, 또는 이온 액체에 따라 같은 시스템을 동적으로 변화를 조사 하는 데 효율적이 고 효과적인 방법 입증입니다. 그러나, 그것의 적용 ionogels에만 제한 되지 않습니다. TSC 메서드 hydrogels, 유화 액, 크림, 또는 전도성 센서 삽입 수 있는 사업자를 포함 하는 다른 충전 같은 부드러운 문제 시스템의 다른 종류와 쉽게 사용할 수 있습니다. 방법의 한계는 그것의 의존, 전도도 센서, 그것 사용할 수 있는 샘플의 종류만 넘어는 실시 방법의 적용 확대 전도도 셀의 다른 종류와 프로토콜을 사용할 수 있습니다. 물리적 젤입니다. TSC 방법에서가 열 냉각 사이클 지속적인 워크플로, 때문에 하나의 속성에 미치는 영향을 조사 솔루션의 예 초기 점도 기판의 서로 다른 물리적 특성의 영향을 조사할 수 있습니다. 젤 단계의 강성 등 시스템을 만들었습니다. TSC 메서드 상전이 고체 액체 상태로 샘플 같은...

열 가역 Ionogels 실제 겔 화 용 매 분자의 존재에 자기 조립된 gelator 분자의 구조의 건설을 허용 하는 프로세스입니다. 이 현상에 대 한 책임 상호 작용의 비 공유 특성상 (예: 수소 결합, 반 데르 발스 상호작용, 분산 힘, 정전기 힘, π-π 스태킹, 등), 이러한 시스템은 열 가역. gelator와 만들 수 있는 시스템의 다양의 매우 낮은 농도 함께 열이 가역 화학 것 들 물리적 젤의 주요 장점 중 일부입니다. 물리적 젤의 독특한 속성은 ionogels 쉬운 재활용, 긴 주기 생활, 향상 된 물리적 특성 (예: 이온 전도도), 생산의 용이성의 저하 같은 바람직한 기능 특징은 생산 비용입니다. 이 대 한 대체 방법으로 사용할 수 생각 했다 (이 이미 광범위 한 다른 응용 프로그램1,2,,34) 물리적 젤의 위의 장점 계정에 복용, 전해질 응고와 ionogels5,6,,78의 취득. 그러나, 클래식 conductometry는 민감하고 충분히 정확 하 게 같은 동적으로 변화 하는 시스템에 따라이 지 아니었다. 따라서, 그것은 상전이 감지 하지 못했습니다 하 고 젤 매트릭스9에서 이온의 역학을 강화. 이 무감각에 대 한 이유는 샘플 속성의 동적 변화 했다 진행 측정이 시작 되기 전에 온도 안정화에 필요한 시간을 했다. 또한, 측정된 온도 수 크게 실험 시간을 확장 하기 위하여에서 제한 되었다. 따라서, 완전 하 고 정확 하 게는 ionogels 특성, 새로운 방법이 필요 했다는을 온도의 기능으로 속성의 동적 변화를 따라 지속적으로 실시간으로 데이터를 기록할 수 있을 것 이라고. 겔 화 과정을 실시 하는 방법으로 만든된 ionogel의 속성을 결정 합니다. Intermolecular 비 공유 상호 작용; 냉각 단계 정의 겔 화 온도 변경 하 여 요금을 냉각 한 강하게 그 상호 작용을 좌우할 수 있다. 따라서, 그것은 매우는 겔 화 때 냉각 하는 동안 시스템을 측정 하는 것이 중요 했다. 고전적인 방식으로이 온도 안정화 시간, 측정 및 성공적인 겔 화에 필요한 빠른 냉각 속도 때문에 불가능 했다. 그러나, conductometry 메서드를 검색 하는 열이이 작업은 매우 간단, 정확 하 고 재현 가능한 결과 제공 합니다와 샘플 속성 샘플에 적용 되는 열 변경의 다른 활동의 영향의 조사를 수 10. 대상된 속성으로 ionogels를 공부 하 고 동시에 제조 수 있습니다 결과적으로.
열 검색 Conductometry (TSC) Conductometry를 검색 하는 열은 동적으로 변경의 전도도 측정에 대 한 재현, 정확 하 고 빠른 응답 실험 방법을 제공 하 고 ionogels 같은 열 가역 시스템, 낮은 분자량에 따라 gelators입니다. 그러나, 그것은 사용할 수 있습니다 또한 전해질, 이온 액체와 센서의 측정 범위에 전도도 측정 셀에 배치 될 수 있다 고 다른 실시 샘플. 또한, 연구 응용 프로그램 외 메서드는 성공적으로 사용 ionogels 미세, 광학 모양 또는 열 안정성 같은 대상된 속성으로 정확 하 고 쉬운 방법으로 전이 온도 단계를. 속도 론 TSC 방법의 사용으로 열 치료의 역사에 따라, 우리는 물리적 젤 시스템의 몇 가지 기본 속성에 대 한 모든 권한을 얻을. 또한 챔버는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. TSC 방법의 추가적인 장점은 단순 시스템 표준 conductometer에서 프로그래밍 가능한 온도 조절기, 난방/냉각 매체, 냉장고, 측정 챔버, 그리고 PC에 대 한 질소 가스 라인 건설 수 있습니다. 대부분 실험실에서 찾을 수 있습니다.
TSC 실험 사이트 상대적으로 낮은 비용으로 거의 모든 실험실에서 conductometry 실험적인 체제를 검색 하는 열을 만들 수 있습니다. 반환에서는, 하나 다른 외부 조건에서 액체와 반 고체의 전도성 샘플 측정 재현성, 정확 하 고 빠른 메서드를 가져옵니다. 우리의 실험실에 TSC 실험적인 체제의 상세한 계획은 주어진 그림 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2.jpg"> 그림 1: 측정 사이트의 블록 다이어그램. 열 검색 conductometry 방법에 대 한 실험적 설치 작업에 구성 된 구성 요소입니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
온도 변화에 대 한 수 제 온도 컨트롤러 사용 되었다, 그러나 선형 정의 변화 속도와 온도 변경할 수 있습니다, 프로그램 가능한 온도 컨트롤러의 어떤 종류를 사용할 수 있습니다. 열 절연에 대 한 특별 한 약 실 건설 되었습니다. 챔버를 격리를 사용 하 여의 목적은 샘플에서 온도 수평 그라디언트를 최소화 하 고 빠른 냉각 속도 보장 하기 위해서입니다. 40 m m 내부 직경 및 300 m m 길이 함께 유리 실린더는 약 실에 의하여 이루어져 있다. 가스 질소 후미와 히터 있는, 아래쪽에서 입구의 끝 뜨거운 또는 차가운 가스를 균일 하 게 확산 하는 diffusor 장비 된다. 가변 온도 컨트롤러 (VTC)의 온도 센서, PT100 있는 장소 이기도 합니다. 샘플의 온도 온도 센서, 전도도 센서에 의해 독립적으로 기록 됩니다. 또한, 상공 회의소는 샘플 상태를 검사 하 고 특히 겔 화 및 해체 프로세스 동안 샘플의 변화를 기록 하는 비디오 카메라에 장착 되었습니다. 250 L 고압 탱크에 액체 질소의 증발에서 얻은 기체 질소 난방 및 냉각 매체로 사용 됩니다. 질소 라인 작업 압력 6 바, 설정 이며 측정 사이트에 2 바 감소. 이러한 설정을 4와 28 L/min 어떤 방해 없이 10 ° C/min의 냉각 속도 수 있는 유량의 획득을 수 있습니다. 질소 가스의 초기 온도, 낮은 외부 냉장고 사용 되었습니다, 그리고 감소 온도 10 ° c. 실 온에서 시작 온도 변화의 좋은 선형성의 획득 수 있습니다. 빠른 냉각 하는 동안 질소 가스의 온도 높은 냉각 속도 돕기 위해-15 ° c 감소 됩니다. 그것이 기체 질소를 사용 하 여도 건조 한 공기, 낮은 온도 때문에 냉장고를 장식 하는 피하기 위해 필요 합니다.
샘플 58 m m의 길이 내경 9 m m의 유리병에 삽입, 폴 리 프로필 렌, 만든 되었고 꽉 닫기 위해 고무 링 나사 모자 장비. 튜브를 사용할 수 있습니다 최대 120 ° c. ( 그림 2참조).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig2.jpg"> 그림 2: 의 폴 리 프로필 렌 유리병 및 전도도 센서의 장착 사진. (1) 폴 리 프로필 렌 병, 고무 링 (2) 나사 모자, 2a-전도도 센서 탑재 전도도 센서, 테 플 론 테이프 보안 나사 모자 (3) 유리병에 장착 나사 모자. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56607/56607fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

<table><tbody><tr><td>SevenCompact S230 전도도계</td>, <td>InLab 710 센서가 장착된</td><td>Mettler-Toledo</td><td></td></tr>, <tr><td>자체 구축 VTC</td><td></td><td></td><td></td></tr>, <tr><td>LabX, PH 3.2 소프트웨어</td>, <td>데이터 저장에 사용되는</td><td>Mettler-Toledo</td><td></td> 소프트웨어</tr>, <tr><td>테트라에틸암모늄 브로마이드</td><td>, Sigma-Aldrich</td><td>140023</td><td></td></tr><tr><td>글리세롤</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>G5516</td><td></td></tr><tr><td>Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001)에 따라 합성된</td> <td>메틸-4,6-O-(p-니트로벤질리덴)-a-D-글루코피라노스</td><td></td><td></td>.</tr>[<tr><td>im]HSO4</td><td></td><td></td><td>synthezeid 교수 Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran&nbsp; Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</td></tr><tr><td>폴리프로필렌 바이알</td><td>Paradox Company, 크라쿠프, 폴란드</td><td>PTC 088</td><td>www.insectnet.eu</td></tr></tbody></table>

공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 conductometry (tsc)를 검색 하는 열

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

열 검색 conductometry 프로토콜은 이온 젤 낮은 분자량 gelators에 따라 공부에 새로운 접근 이다. 메서드는 ionogels, 동적으로 변화 상태에 따라 더 많은 정보와 증가와 전도성 속성의 미묘한 변화에 대 한 세부 정보를 제공 하거나 온도 감소 하도록 설계 됩니다. 또한,는 메서드 (예: 일, 주) 긴 기간 안정성을 조사 하기 위해 일정 한 온도에서 측정의 성능과 시스템 및 노화 효과의 내구성 수 있습니다. 클래식 conductometry TSC 방법의 주요 장점은 불가능 했다 때문에 온도 안정화, 고전적인 방법으로는 일반적으로 전에 긴 시간 겔 화 과정, 측정을 수행 하는 능력은 개별 측정입니다. 그것은 잘 알려진 사실 그 물리적 젤 단계를, 냉각 단계 빨리 해야 합니다; 또한, 냉각 속도 따라 다른 마이크로 구조를 얻을 수 있습니다. 외부 온도 시스템에 의해 보장 될 수 있는 어떤 냉각/가 열 속도와 TSC 메서드를 수행할 수 있습니다. 우리의 경우, 우리 0.1과 약 10 ° C/min 사이 선형 온도 변화 속도 얻을 수 있습니다. Conductometry 검색 열 사이클, 지속적으로 변화 하는 열 및 냉각 단계 사이에서 작동 하도록 설계 되었습니다. 이러한 접근 방식은 열 가역 젤-솔 상전이의 재현성 연구 수 있습니다. 또한, 다른 실험 프로토콜의 성능을 측정 셀에서 제거 하지 않고 초기 상태 (필요한 경우)를 새로 고칠 수 있습니다 동일한 샘플에 있습니다. 따라서, 측정 수행할 수 있습니다 더 빨리, 더 효율적으로, 그리고 훨씬 더 높은 재현성 및 정확성. 또한, TSC 메서드 사용할 수 있습니다 또한 도구로 미세, 전도성 속성의 인스턴트 묘사와 같은 타겟 속성 ionogels을 제조.

유기 이온 젤 폴리머 젤 전해질에 대 한 대안 솔루션을 될 수 있는 기능성 물질의 새로운 클래스를 구성 합니다. 그러나,이 목표를 달성 하기 위해 이러한 젤 해야 깊이 조사 하 고 이해 합니다. 겔 화 공정의 열 가역 성격과 온도 위상으로, 동적으로 변화 속성 필요한 데이터의 기록 및 온도에 미묘한 변화를 감지 하면 새로운 실험 방법 변경 합니다. Conductometry를 검색 하는 열 전도도의 녹음 및 난방 냉각 주기에서 샘플의 온도 온도 선형 변화를 수 있는 유일한 방법입니다. TSC 메서드는 첫 번째이 단계 동안 ionogel 샘플의 속성 변경에 대 한 새로운 정보 전달 겔 화 과정, 측정을 수행할 수 있는.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig4.jpg"><br...

냉각 과정의 활동은 저 분자 무게 gelators에 따라 이온 젤의 속성을 정의 합니다. 이 원고 열 검색 conductometry (TSC), 샘플의 온도 열전도율의 측정 위치에 따라 겔 화 과정에 완전 통제를 얻는 사용을 설명 합니다.

공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 Conductometry (TSC)를 검색 하는 열

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

이 실험의 전반적인 목표는 동적으로 변화하는 아이오노겔 상태를 조사하고 가열 및 냉각 중 전도성 특성의 미묘한 변화에 대한 정보를 얻을 수 있는 신뢰할 수 있고 쉬운 방법을 개발하는 것입니다. 이 방법은 액체와 겔 상태 사이를 전환할 때 역학 및 전도성 특성이 어떻게 변하는지와 같은 ionogels 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 겔화 공정 중에 샘플의 전도성 및 열적 특성의 미묘한 변화를 따르고 상을 구별할 수 있다는 것입니다.대부분의 실험실에는 열 주사 전도도 측정을 위한 장비가 설치되어 있습니다. 그 중심에는 측정 챔버가 있습니다. 질소 가스는 히터와 함께 가스 듀어로 흐릅니다.질소는 폴리프로필렌 튜브의 샘플 바로 아래에 있는 가스 혼합기를 통과합니다. 튜브는 샘플에 잠긴 전도도 측정 센서에 부착되어 있습니다. 실험을 위해 흄 후드 아래에 장치를 설치하십시오.샘플과 센서를 단열재로 둘러쌉니다. 이 회로도에 의해 전체 설정에 대한 감각이 제공됩니다. 액체 질소 탱크는 가열 및 냉각 매체에 기체 질소를 제공합니다.질소는 샘플 냉각기를 통과하며 온도는 가변 온도 컨트롤러에 의해 조절됩니다. 실험실에서 전도도계는 샘플 중앙의 전도도와 온도를 측정합니다. 컴퓨터는 각 측정에 대한 전도도, 온도 및 시간을 기록합니다.이 시점에서 실험 샘플을 준비합니다. 샘플을 담으려면 나사 캡과 고무 링이 있는 폴리프로필렌 바이알을 사용하여 단단히 닫습니다. 캡으로 시작한 다음 이 예와 같이 전도성 센서를 수용할 수 있는 구멍을 뚫습니다.amp르.그런 다음 캡을 장착할 센서로 가져갑니다. 센서를 따라 캡을 밀어 넣기 전에 바이알을 나사로 조일 수 있도록 캡의 방향을 잡습니다. 센서가 바이알의 대략 중앙에 오도록 캡을 배치합니다.제자리에 고정되면 테프론 테이프로 캡을 고정합니다. 계속하기 전에 캡이 단단히 장착되고 고정되었는지 확인하십시오. 전해질을 준비하려면 몇 가지 장비가 필요합니다.저울, 섭씨 100도의 가열 블록 및 믹서가 있어야 합니다. 전해질 용액에 대한 용매와 용질을 얻습니다. 저울을 사용하여 원하는 농도에 필요한 양의 화합물을 계량합니다(여기서는 1몰 용액).단단히 닫을 수 있는 유리 바이알에 두 화합물을 혼합합니다. 혼합 후 바이알을 닫고 섭씨 100도에서 15분 동안 가열합니다. 그런 다음 블록에서 바이알을 제거하고 1분 동안 믹서에 놓습니다.바이알을 섭씨 100도에서 5분 동안 다시 가열하여 혼합물이 균일한지 확인합니다. 완료되면 전해질을 실온에서 보관할 수 있습니다. 겔의 준비에는 이전에 만들어진 전해질 용액이 필요합니다.또한 저분자량 겔레이터가 필요합니다. 장비의 경우 섭씨 130도에서 샘플을 가열할 준비를 하십시오. 또한 섭씨 10도의 건식 냉각 블록을 준비하십시오.유리병에 4mm의 전해질을 넣는 것으로 시작합니다. 겔레이터 178.6mg을 추가하여 4중량%의 이온 겔 샘플을 만듭니다. 바이알을 섭씨 138도에서 20분 동안 가열합니다.20분 동안 때때로 바이알의 내용물을 저어 전해질에서 겔레이터가 용해되는 것을 돕고 균질해질 때까지 샘플을 계속 가열합니다. 샘플이 균질하면 바이알을 건식 냉각 블록으로 빠르게 이동합니다. 냉각 후에, 결과는 균질한 젤 단계에 육체적인 젤화일 것입니다.측정을 위해 질소 압력을 두 개의 막대로 설정하고 유량을 분당 10리터로 설정합니다. 데이터 수집 시스템이 각 측정의 전도도, 온도 및 시간을 기록하는지 확인하십시오. 다음으로, 샘플로 작업하기 위해 벤치로 이동합니다.폴리프로필렌 바이알을 섭씨 10도로 예냉각하십시오. 젤 샘플을 가져 와서 히터 블록에 놓습니다. 샘플 온도를 젤-졸 전이 온도 이상으로 높입니다.겔이 sol 단계에 있으면 용기를 회수하고 겔을 예냉각된 바이알로 옮깁니다. 졸의 빠른 냉각은 겔 상을 생성합니다. 다음으로, 바이알 캡이 있는 전도도 센서를 가져옵니다.센서를 바이알과 젤에 밀어 넣어 바이알이 캡에 나사로 고정될 수 있도록 합니다. 뷰포트를 사용하여 열 스캐닝 전도도 측정 설정에 센서와 샘플을 장착하여 올바른 위치를 확인합니다. 먼저 측정을 수행하지 않고 가열-냉각 주기를 수행합니다.이 비디오는 분당 섭씨 2도의 가열 속도로 섭씨 10도의 겔화 온도에서 상승하는 샘플의 변화를 추적합니다. 샘플은 졸 단계에 도달한 다음 약 섭씨 100도의 온도에 도달한 후 분당 섭씨 7도의 속도로 냉각된 후 다시 섭씨 10도까지 냉각됩니다. 냉각됨에 따라 겔화가 시작되고 샘플은 투명 이오노겔 단계에서 끝납니다.이 주기는 전극 접촉을 개선하고 결함을 제거합니다. 샘플을 섭씨 10도에서 유지하고 측정을 수행하기 위해 전도도계를 설정합니다. 준비가 되면 동일한 사이클 파라미터를 사용하여 측정을 수행합니다.시간의 함수로 나타낸 시료 온도는 섭씨 10도의 겔화 온도에서 섭씨 100도까지 상승할 때 여기에 표시됩니다. 또한 주기가 진행되는 동안 온도의 함수와 시간의 함수로서의 전도도의 진화가 표시됩니다. 삽입 비디오는 샘플 변경 사항을 추적합니다.이는 샘플의 최종 투명 겔 단계의 예입니다. 다음 가열-냉각 주기의 경우 섭씨 10도에서 시작하여 가열 및 냉각 속도를 모두 분당 섭씨 2도로 설정합니다. 이 실험은 샘플이 약 섭씨 100도의 온도에서 10°C의 겔화 온도로 냉각됨에 따라 샘플이 냉각됨에 따라 시작됩니다.샘플이 겔화 온도에 도달하면 투명 및 불투명 겔 상이 혼합되어 있습니다. 최종 투명하고 불투명한 겔 혼합 상이 여기에서 명확하게 보입니다. 최종 가열-냉각 주기의 경우 샘플을 섭씨 10도에서 시작하고 가열 및 냉각 속도를 분당 섭씨 2도로 유지하고 섭씨 60도의 겔화 온도를 사용합니다.샘플이 약 섭씨 100도의 졸 상태에서 냉각됨에 따라 섭씨 60도의 겔화 온도에 도달하면 냉각을 중지합니다. 겔화 온도를 20분 동안 유지합니다. 이 주기의 경우 최종 결과는 불투명한 흰색 겔 상입니다.다른 사이클을 수행하려면 먼저 온도를 섭씨 10도로 낮추고 20분 동안 유지합니다. 이 데이터는 섭씨 2도의 가열 속도, 섭씨 7도의 냉각 속도 및 섭씨 10도의 겔화 온도에 대한 것입니다. 가열 곡선은 빨간색입니다.냉각 곡선은 파란색으로 표시됩니다. 1차 도함수를 분석하여 투명 겔에서 졸 상으로의 상전이를 식별합니다. 투명 및 불투명 겔 상이 혼합된 이 샘플에 대한 유사한 분석을 통해 각 상에 대해 하나씩 두 개의 상 전이를 식별합니다.이 데이터는 섭씨 2도의 가열 및 냉각 속도와 섭씨 10도의 겔화 온도에 대한 것입니다. 불투명한 겔 상만 있는 샘플은 하나의 상 전이를 갖습니다. 이 경우 가열 및 냉각 속도는 모두 섭씨 2도이고 겔화 온도는 섭씨 60도였습니다.이 기술은 전해질 응고의 대안으로 아이오노겔을 연구하는 연구원들이 미래의 응용 분야에 중요한 시스템의 열 및 전도성 특성을 탐구할 수 있는 길을 열어줍니다. 이 기술을 마스터하면 쉽고 간단한 방법으로 신뢰할 수 있고 재현 가능한 결과를 제공할 수 있을 뿐만 아니라 쉽게 특성화를 수행할 수 있는 표적 특성을 가진 아이오노겔을 제조하는 데 사용할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 열 스캐닝 전도도 측정 방법을 위한 자체 실험 사이트를 구축하는 방법과 측정을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

thermal-scanning-conductometry-tsc-as-general-method-for-studying

Research

연구

JoVE Journal

Environment

환경

출처: Fehér, K. D. et. al., 경두개 교류 자극(tACS) 중 동시 뇌파 기록. J. Vis. 경험. (2016년)이 비디오는 뇌 활동을 기록하면서 리드미컬한 전기 신호를 뇌에 전달하기 위한 동시 경두개 교류 자극(tACS) 및 뇌파 검사(EEG) 실험의 설정을 보여줍니다. 이 절차는 전극 분리를 보장하고 정확한 자극과 깨끗한 EEG 신호를 위해 겔 브리징을 방지합니다.

인간의 뇌 활동 기록을 위한 동시 경두개 교류 자극 및 뇌파 검사 구축

스캐닝 프로브 단일 전자 용량 분광 지역화 된 지하 지역에서 단일 전자 운동의 연구를 용이하게합니다. 민감한 충전 감지 회로는 반도체 시료의 표면 아래에 도펀트 원자의 작은 시스템을 조사하기 위해 극저온 스캐닝 프로브 현미경에 통합됩니다.

스캐닝 프로브 단일 전자 용량 분광학

TET (과도 전열) 기술은 고체 물질의 열전도도를 측정하기 위해 개발 된 효과적인 방법이다.

한 차원 고체 물질의 열 수송의 특성

우리는 두께가 다른 몰리브덴 디셀레나이드(MoSe2) 층 반도체 나노 구조의 장치 제조 및 전기적 특성화에 대한 접근 방식을 설명합니다. 또한, 백금(Pt)을 접촉 금속으로 사용하는 집속 이온 빔 증착 방법에 의한 MoSe2층 나노결정용 옴 접촉의 제조에 대해 설명합니다.

오믹 접촉 제조 집중 이온 빔 기술 및 전기 특성 계층 반도체 나노 구조를 위해 사용

이 기사에서는 경두개 교류 자극 및 EEG 실험을 동시에 설정하는 방법을 설명합니다.

경 두개 교류 자극하는 동안 동시 뇌파 기록 (TACS)

이 프로토콜은 살아있는 두뇌의 세포 외 공간 (ECS)의 물리적 매개 변수를 측정하는 방법 인 실시간 이온 삼투압을 설명합니다. ECS로 방출 된 불활성 분자의 확산은 ECS 부피 분율 및 비틀림을 계산하는 데 사용됩니다. 그것은 뇌의 ECS에 대한 급격한 가역적 인 변화를 연구하는데 이상적입니다.

뇌의 세포 외 공간의 부피비와 비틀림을 정량화하기위한 테트라 메틸 암모늄을 이용한 실시간 이온 도입

우리 제조 및 미세 장치 여러 입자 추적 소프트 문제에 반복된 상전이의 유 변 학적 효과 연구 microrheology 측정을 가능 하 게의 사용을 보여 줍니다.

반복된 단계 전환 시 부드러운 물질의 유 변 학적 특성을 결정 하는 마이크로 및 Microrheology 결합

Au, Pd, Pt aerogels를 신속 하 고 직접적인 솔루션 기반 감소 합성 방법은 제공 됩니다.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

본 프로토콜은 맞춤형 UV 조명 장치를 사용하여 3D 매트릭스-모방 배양물에서 환자 유래 교모세포종 세포의 화학요법 반응에 대한 기계적 및 생화학적 단서의 영향을 평가하기 위한 실험 플랫폼을 기술하며, 조정 가능한 기계적 특징을 갖는 하이드로젤의 고처리량 광가교를 용이하게 한다.

하이드로겔 어레이는 3D 종양 모델에서 매트릭스 성분 및 치료제의 스크리닝 효과를 위한 처리량 증가를 가능하게 합니다.

CdSe-SnSe 나노 복합체는 표면 공학 된 SnSe 입자를 통합하여 생산됩니다. 간단한 수성 합성이 SnSe 입자를 생성하는 데 사용됩니다. SnSe 입자를 CdSe 분자 복합체로 코팅하면 입자 크기를 제어하고 나노 복합체에 존재하는 결함 수를 증가시켜 열전도율을 낮출 수 있습니다.

용액 처리, 표면 공학, 낮은 열전도율을 나타내는 다결정 CdSe-SnSe

여기에서는 상피 조직 항상성의 전기기계적 조절을 연구하기 위해 고유한 2층 미세유체 장치를 제작하기 위한 프로토콜을 제시합니다. 이 장치는 조직 평면에 수직인 정적 생리학적 전류를 적용하여 세포 간 접착, 증식 및 압출에 영향을 미칩니다. 살아있는 세포 이미징 및 기계적 응력 측정은 이러한 과정의 메커니즘을 보여줍니다.

2층 미세유체 장치를 이용한 조직 항상성의 전기기계적 제어 공개

학습하세요 열전도성 측정법(TSC)을 이용해 이온겔의 상전이 동안 전도성 변화를 실시간으로 분석하는 방법을. 이 기술은 액체와 겔 상태를 구분하며 재료 과학 연구에 필수적인 데이터를 제공합니다.

공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 Conductometry (TSC)를 검색 하는 열

더 많은 동영상 탐색