공부 하 고 전도성 물리의 위상 동작을 제어 하는 일반 방법 젤로 Conductometry (TSC)를 검색 하는 열

이 실험의 전반적인 목표는 동적으로 변화하는 아이오노겔 상태를 조사하고 가열 및 냉각 중 전도성 특성의 미묘한 변화에 대한 정보를 얻을 수 있는 신뢰할 수 있고 쉬운 방법을 개발하는 것입니다. 이 방법은 액체와 겔 상태 사이를 전환할 때 역학 및 전도성 특성이 어떻게 변하는지와 같은 ionogels 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 겔화 공정 중에 샘플의 전도성 및 열적 특성의 미묘한 변화를 따르고 상을 구별할 수 있다는 것입니다.

대부분의 실험실에는 열 주사 전도도 측정을 위한 장비가 설치되어 있습니다. 그 중심에는 측정 챔버가 있습니다. 질소 가스는 히터와 함께 가스 듀어로 흐릅니다.

질소는 폴리프로필렌 튜브의 샘플 바로 아래에 있는 가스 혼합기를 통과합니다. 튜브는 샘플에 잠긴 전도도 측정 센서에 부착되어 있습니다. 실험을 위해 흄 후드 아래에 장치를 설치하십시오.

샘플과 센서를 단열재로 둘러쌉니다. 이 회로도에 의해 전체 설정에 대한 감각이 제공됩니다. 액체 질소 탱크는 가열 및 냉각 매체에 기체 질소를 제공합니다.

질소는 샘플 냉각기를 통과하며 온도는 가변 온도 컨트롤러에 의해 조절됩니다. 실험실에서 전도도계는 샘플 중앙의 전도도와 온도를 측정합니다. 컴퓨터는 각 측정에 대한 전도도, 온도 및 시간을 기록합니다.

이 시점에서 실험 샘플을 준비합니다. 샘플을 담으려면 나사 캡과 고무 링이 있는 폴리프로필렌 바이알을 사용하여 단단히 닫습니다. 캡으로 시작한 다음 이 예와 같이 전도성 센서를 수용할 수 있는 구멍을 뚫습니다.amp르.

그런 다음 캡을 장착할 센서로 가져갑니다. 센서를 따라 캡을 밀어 넣기 전에 바이알을 나사로 조일 수 있도록 캡의 방향을 잡습니다. 센서가 바이알의 대략 중앙에 오도록 캡을 배치합니다.

제자리에 고정되면 테프론 테이프로 캡을 고정합니다. 계속하기 전에 캡이 단단히 장착되고 고정되었는지 확인하십시오. 전해질을 준비하려면 몇 가지 장비가 필요합니다.

저울, 섭씨 100도의 가열 블록 및 믹서가 있어야 합니다. 전해질 용액에 대한 용매와 용질을 얻습니다. 저울을 사용하여 원하는 농도에 필요한 양의 화합물을 계량합니다(여기서는 1몰 용액).

단단히 닫을 수 있는 유리 바이알에 두 화합물을 혼합합니다. 혼합 후 바이알을 닫고 섭씨 100도에서 15분 동안 가열합니다. 그런 다음 블록에서 바이알을 제거하고 1분 동안 믹서에 놓습니다.

바이알을 섭씨 100도에서 5분 동안 다시 가열하여 혼합물이 균일한지 확인합니다. 완료되면 전해질을 실온에서 보관할 수 있습니다. 겔의 준비에는 이전에 만들어진 전해질 용액이 필요합니다.

또한 저분자량 겔레이터가 필요합니다. 장비의 경우 섭씨 130도에서 샘플을 가열할 준비를 하십시오. 또한 섭씨 10도의 건식 냉각 블록을 준비하십시오.

유리병에 4mm의 전해질을 넣는 것으로 시작합니다. 겔레이터 178.6mg을 추가하여 4중량%의 이온 겔 샘플을 만듭니다. 바이알을 섭씨 138도에서 20분 동안 가열합니다.

20분 동안 때때로 바이알의 내용물을 저어 전해질에서 겔레이터가 용해되는 것을 돕고 균질해질 때까지 샘플을 계속 가열합니다. 샘플이 균질하면 바이알을 건식 냉각 블록으로 빠르게 이동합니다. 냉각 후에, 결과는 균질한 젤 단계에 육체적인 젤화일 것입니다.

측정을 위해 질소 압력을 두 개의 막대로 설정하고 유량을 분당 10리터로 설정합니다. 데이터 수집 시스템이 각 측정의 전도도, 온도 및 시간을 기록하는지 확인하십시오. 다음으로, 샘플로 작업하기 위해 벤치로 이동합니다.

폴리프로필렌 바이알을 섭씨 10도로 예냉각하십시오. 젤 샘플을 가져 와서 히터 블록에 놓습니다. 샘플 온도를 젤-졸 전이 온도 이상으로 높입니다.

겔이 sol 단계에 있으면 용기를 회수하고 겔을 예냉각된 바이알로 옮깁니다. 졸의 빠른 냉각은 겔 상을 생성합니다. 다음으로, 바이알 캡이 있는 전도도 센서를 가져옵니다.

센서를 바이알과 젤에 밀어 넣어 바이알이 캡에 나사로 고정될 수 있도록 합니다. 뷰포트를 사용하여 열 스캐닝 전도도 측정 설정에 센서와 샘플을 장착하여 올바른 위치를 확인합니다. 먼저 측정을 수행하지 않고 가열-냉각 주기를 수행합니다.

이 비디오는 분당 섭씨 2도의 가열 속도로 섭씨 10도의 겔화 온도에서 상승하는 샘플의 변화를 추적합니다. 샘플은 졸 단계에 도달한 다음 약 섭씨 100도의 온도에 도달한 후 분당 섭씨 7도의 속도로 냉각된 후 다시 섭씨 10도까지 냉각됩니다. 냉각됨에 따라 겔화가 시작되고 샘플은 투명 이오노겔 단계에서 끝납니다.

이 주기는 전극 접촉을 개선하고 결함을 제거합니다. 샘플을 섭씨 10도에서 유지하고 측정을 수행하기 위해 전도도계를 설정합니다. 준비가 되면 동일한 사이클 파라미터를 사용하여 측정을 수행합니다.

시간의 함수로 나타낸 시료 온도는 섭씨 10도의 겔화 온도에서 섭씨 100도까지 상승할 때 여기에 표시됩니다. 또한 주기가 진행되는 동안 온도의 함수와 시간의 함수로서의 전도도의 진화가 표시됩니다. 삽입 비디오는 샘플 변경 사항을 추적합니다.

이는 샘플의 최종 투명 겔 단계의 예입니다. 다음 가열-냉각 주기의 경우 섭씨 10도에서 시작하여 가열 및 냉각 속도를 모두 분당 섭씨 2도로 설정합니다. 이 실험은 샘플이 약 섭씨 100도의 온도에서 10°C의 겔화 온도로 냉각됨에 따라 샘플

샘플이 겔화 온도에 도달하면 투명 및 불투명 겔 상이 혼합되어 있습니다. 최종 투명하고 불투명한 겔 혼합 상이 여기에서 명확하게 보입니다. 최종 가열-냉각 주기의 경우 샘플을 섭씨 10도에서 시작하고 가열 및 냉각 속도를 분당 섭씨 2도로 유지하고 섭씨 60도의 겔화 온도를 사용합니다.

샘플이 약 섭씨 100도의 졸 상태에서 냉각됨에 따라 섭씨 60도의 겔화 온도에 도달하면 냉각을 중지합니다. 겔화 온도를 20분 동안 유지합니다. 이 주기의 경우 최종 결과는 불투명한 흰색 겔 상입니다.

다른 사이클을 수행하려면 먼저 온도를 섭씨 10도로 낮추고 20분 동안 유지합니다. 이 데이터는 섭씨 2도의 가열 속도, 섭씨 7도의 냉각 속도 및 섭씨 10도의 겔화 온도에 대한 것입니다. 가열 곡선은 빨간색입니다.

냉각 곡선은 파란색으로 표시됩니다. 1차 도함수를 분석하여 투명 겔에서 졸 상으로의 상전이를 식별합니다. 투명 및 불투명 겔 상이 혼합된 이 샘플에 대한 유사한 분석을 통해 각 상에 대해 하나씩 두 개의 상 전이를 식별합니다.

이 데이터는 섭씨 2도의 가열 및 냉각 속도와 섭씨 10도의 겔화 온도에 대한 것입니다. 불투명한 겔 상만 있는 샘플은 하나의 상 전이를 갖습니다. 이 경우 가열 및 냉각 속도는 모두 섭씨 2도이고 겔화 온도는 섭씨 60도였습니다.

이 기술은 전해질 응고의 대안으로 아이오노겔을 연구하는 연구원들이 미래의 응용 분야에 중요한 시스템의 열 및 전도성 특성을 탐구할 수 있는 길을 열어줍니다. 이 기술을 마스터하면 쉽고 간단한 방법으로 신뢰할 수 있고 재현 가능한 결과를 제공할 수 있을 뿐만 아니라 쉽게 특성화를 수행할 수 있는 표적 특성을 가진 아이오노겔을 제조하는 데 사용할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 열 스캐닝 전도도 측정 방법을 위한 자체 실험 사이트를 구축하는 방법과 측정을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.