전위요스타트/갈바노스타트를 사용하여 지원되는 촉매의 전기화학적 측정

1. 촉매 잉크 및 작업 전극 준비

안전 예방 조치: 카본 블랙에 지원되는 금속은 흡입 위험이 있기 때문에 서스펜션 형태로 될 때까지 연기 후드 또는 밸런스 인클로저에서 처리해야합니다.

1. 밀폐된 균형을 사용하여 5-10 mg의 금속/카본 블랙 촉매를 계량하고 캡이 있는 유리 바이알에 추가합니다.
2. 마이크로피펫을 사용하여, 최종 농도가 mL 당 7.5 mg의 촉매가 될 정도로 물로 촉매를 희석시다.
3. 초음파 처리 하는 동안, 100 μL 의 Nafion 117 물 mL 당 용액 은 현탁액에 추가됩니다.
4. 잉크는 탄소 검정지지체와 결합제의 균일한 분산 및 완전한 혼합을 보장하기 위해 최소 10분 동안 초음파 처리되어야 합니다.
5. 잉크가 초음파 처리되는 동안, 3mm 유리 탄소 디스크 전극은 0.05 μm 알루미나 용액으로 덮인 부드러운 알루미나 패드의 소용돌이 원형 모션으로 문지르면 세척하고 연마해야 합니다. 그런 다음 알루미나를 제거하기 위해 물로 풍성하게 헹구어야합니다.
6. 다음으로, 7 μL의 잉크는 세련되고 수직 지향적인 3mm 유리 카본 디스크 전극에 떨어지립니다. 촉매가 공기에 민감한 경우 촉매가 공기 안정또는 약한 진공 하에서 증발하는 경우 작동 전극은 80°C에서 1h로 건조됩니다.

2. 전기 화학 세포 준비

안전 예방 조치: 장갑, 실험실 코트 및 안전 안경은 항상 착용해야하지만 황산 용액을 작업하는 데 특히 중요합니다. 용액 방울이 손목에 흘러 들어오면 15 분 동안 비누와 물로 씻어야합니다. 주요 유출의 경우, 오염된 의류의 제거및 안구세척제 나 샤워를 15분 동안 사용한 다음 의학적 상담을 받아야 합니다. 전기 리드는 전기 화학 전지에 한 번 닿지 않아야합니다.

1. 유리 셀은 0.5 M H₂SO_4의 10mL로 채워지고 초고순도 질소 스트림으로 적어도 30 분 동안 탈유됩니다.
2. 전기 화학 세포의 테프론 캡에는 작동 전극, 카운터 전극 및 기준 전극을 위한 3개의 포트가 있습니다.
3. Ag/AgCl 기준 전극은 1M KCl 용액에서 제거되고 DI 물로 완전히 헹구고 셀에 배치됩니다.
4. 플래티넘 와이어 카운터 전극은 DI 물로 철저히 헹구고 셀에 배치됩니다.
5. 건조 된 작업 전극은 DI 물로 헹구고 셀에 배치됩니다.
6. 전위요타가 켜져 있습니다.
7. 백색 전극 납은 먼저 연결되고 기준 전극에 연결됩니다.
8. 그런 다음 적색 전극 납이 Pt 와이어 카운터 전극에 연결됩니다.
9. 녹색 전극 납은 금속 / 탄소 검은 색 작업 전극에 연결됩니다.
10. 작은 N₂ 퍼지 스트림은 전해질에 지속적으로 버블링됩니다.
11. 리드가 닿지 않고 0.5 M H₂SO₄ 전해질 이외의 3 전극 사이에 직접 전기 접촉이 없는지 확인합니다.

3. 전기 화학 분석

1. potentiostat를 켠 후 CV를 사용하여 50 mV /s에서 0에서 0.4 V 대 RHE 사이의 최소 20 개의 컨디셔닝 사이클을 수행하십시오. 이는 이력서를 기술로 선택하고 스캔 속도뿐만 아니라 상한 및 하부 잠재적 한계를 입력하여 수행됩니다.
2. 그런 다음 선형 스윕 Voltammetry(LSV)는 LSV를 기술로 선택하고 시작 잠재력, 최종 잠재력 및 스캔 속도를 지정하여 수행할 수 있습니다. LSV의 스캔 속도는 일반적으로 CV보다 훨씬 적기 때문에 정전 용량 전류가 faradaic 표면 반응에서 발생하는 전류보다 훨씬 낮게됩니다.
3. 크로노암페로메트리(CA)는 CA 또는 "Amperometric i-t 곡선"을 기술로 선택하고 고정 된 전위뿐만 아니라 계측기가 이 고정 된 전극을 보유해야하는 시간을 지정하여 수행됩니다.
4. 크로노포티오메트리(CP)는 CP를 기술로 선택하여 수행됩니다. CP는 특정 시간 동안 하나의 전류를 지정한 다음 지정된 시간 동안 새 전류를 지정하는 일련의 현재 단계에서 수행할 수 있습니다. 이러한 적용 된 전류는 동일한 CP 측정 내에서 무음 및 음극 전류모두에 걸쳐 있을 수 있습니다.
5. 전기 화학 분석이 완료되면 전위요타기를 끕니다.
6. 전극 리드를 분리하고 부식을 방지하기 위해 액체에서 멀리 건조한 장소에 보관하십시오.
7. 기준 전극을 제거하고 풍부한 양의 DI 물로 헹구는 것입니다. 그런 다음 기준 전극을 1M KCl 스토리지 솔루션으로 직접 반환합니다. 이 전극의 끝은 건조해서는 안됩니다.
8. Pt 와이어 카운터 전극을 제거하고 DI 물로 완전히 헹구십시오.
9. 작동 전극을 제거하고 DI 물로 철저히 헹구고 아세톤으로 김스 와이프를 사용하여 작동 전극 표면에서 말린 촉매 잉크를 쉽게 제거하십시오. 사용 후 즉시 전극을 연마하는 것이 좋습니다.
10. N₂ 제거를 끕니다.
11. 사용된 전해질을 산성 폐기물 용기에 비웁습니다. 유리 셀과 테플론 캡을 풍부한 양의 DI 물로 헹구습니다.