Name: 플라즈모닉 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-15T14:40:00.000+00:00
Duration: 3 min 54 s
Description: 학습하세요 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성법을 온화한 조건에서 조절 가능한 플라즈모닉 특성을 가진 합금 나노 입자를 제조하는 방법입니다. 이 기법은 환경 친화적인 나노재료 개발에 활용됩니다.

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이 작업은 해군 연구실에서 발행한 해군부 상 N00014-20-1-2858 및 N00014-22-1-2654와 관련이 있습니다. 특성화는 Grant 2216240 산하의 National Science Foundation Major Research Instrumentation 프로그램에 의해 부분적으로 지원되었습니다. 이 연구는 또한 매사추세츠 로웰 대학교(University of Massachusetts Lowell)와 매사추세츠 연방(Commonwealth of Massachusetts)의 일부 지원을 받았습니다. UMass Lowell Core Research Facilities에 감사드립니다.

연구에 사용된 장비 및 시약은 재료 표에 나열되어 있습니다.
1. 구연산염 캡을 씌운 Au 나노 입자 종자의 Turkevich 합성 방법
<ol><li>유리 제품 청소<ol><li>아쿠아 레지아(HNO3:HCl의 1:3 몰 비율)를 사용하여 유리 제품을 세척하고 젓습니다.</li>
		<li>냄새가 남지 않을 때까지 초순수로 헹구고 건조시킨 후 사용하십시오.</li>
	</ol></li>
	<li>시약 용액의 준비<ol><li>분석 저울을 사용하여 39.4mg의 HAuCl4∙3H2O를 깨끗하고 라벨링된 20mL 유리 섬광 바이알에 측정합니다. 10mM 용액을 준비하려면 초순수 10mL를 용액에 마이크로피펫팅합니다.</li>
		<li>분석 저울을 사용하여 58.8mg의 시트르산 삼나트륨 이수화물을 깨끗하고 라벨이 부착된 20mL 유리 섬광 바이알에 넣습니다. 100mM 용액을 준비하려면 10mL의 초순수를 용액에 마이크로피펫팅합니다.</li>
		<li>30 초 동안 사용하기 전에 두 전구체 용액을 모두 초음파 처리합니다. 전체 시약 용해가 발생했는지 육안으로 확인합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>Au 씨앗의 합성<ol><li>깨끗한 25.4mm 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 교반 막대를 깨끗한 250mL 원형 바닥 플라스크에 넣습니다.</li>
		<li>플라스크에 초순수 58.56mL를 추가합니다.</li>
		<li>이 플라스크를 120V 250mL 가열 맨틀로 옮기고 교반 플레이트에 놓습니다.</li>
		<li>가열 맨틀을 조립하고 부착된 열 조절기를 138°C로 설정하고 640rpm으로 교반합니다.</li>
		<li>둥근 바닥 플라스크 상단에 콘덴서를 부착하고 스탠드에 고정한 다음 콘덴서를 통해 물을 흘립니다.</li>
		<li>물이 100°C에서 끓고 반응이 환류에 이르면 콘덴서를 잠시 제거하여 10mM HAuCl4 1.2mL를 용액에 직접 피펫팅합니다.</li>
		<li>반응이 환류로 돌아가도록 한 다음 응축기를 분리합니다.</li>
		<li>한 번의 첨가로 480μL의 100mM 구연산 삼나트륨 용액을 한 번에 빠르게 주입합니다. 참고: 100mM 시트르산 삼나트륨은 일관된 단분산 입자 형성을 보장하기 위해 한 번의 주입으로 빠르게 첨가해야 합니다.</li>
		<li>즉시 콘덴서를 플라스크에 다시 놓고 용액이 8분 동안 환류되도록 합니다. 참고: 구연산염 주입 후 약 2분 후, 짙은 자주색-빨간색으로의 눈에 띄는 색상 변화가 관찰되어야 하며 최종 색상은 버건디입니다.</li>
		<li>8분 후 가열 맨틀에서 둥근 바닥 플라스크를 제거하고 실온으로 되돌립니다.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Au-Sn 바이메탈 나노입자의 합성
<ol><li>전구체 용액의 준비<ol><li>10wt% 폴리비닐피롤리돈(PVP) 용액을 준비하려면 다음 단계를 수행하십시오.<ol><li>분석 저울을 사용하여 깨끗하고 라벨이 부착된 20mL 유리 섬광 바이알에 PVP 0.1g을 정확하게 측정합니다.</li>
			<li>초순수 1mL를 바이알에 마이크로피펫으로 넣습니다. 완전히 녹을 때까지 1분 동안 초음파 처리합니다.</li>
		</ol></li>
		<li>5mM SnCl4 용액을 준비하려면 아래에 언급 된 단계를 따르십시오.<ol><li>마이크로피펫을 사용하여 7.5mL의 초순수를 깨끗한 20mL 신틸레이션 바이알에 옮깁니다.</li>
			<li>마이크로피펫을 사용하여 4.34μL의 SnCl4 를 바이알에 빠르게 주입하고 완전히 용해될 때까지 용액을 휘젓습니다. 주의: SnCl4 용액은 부식성, 연기 및 시약의 분해로 이어질 수 있는 주변 조건에서의 반응성으로 인해 흄 후드에서 취급해야 합니다.</li>
		</ol></li>
		<li>260mM NaBH4 용액을 준비하려면 다음 단계를 따르십시오.<ol><li>분석 저울을 사용하여 깨끗하고 라벨링된 20mL 유리 섬광 바이알에 20mg의 NaBH4 를 정확하게 측정합니다. 참고: NaBH4 용액은 샘플에 주입하기 직전에 준비됩니다.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>바이메탈 나노입자의 형성<ol><li>12.7mm PTFE 교반 바가 있는 깨끗한 20mL 유리 섬광 바이알에 Au 씨앗 6mL와 해당 양의 초순수를 피펫팅합니다. 참고 : 초순수, PVP, SnCl4 및 NaBH4 의 양은 제조되는 %Au-Sn 용액에 따라 다르며 표 1에서 확인할 수 있습니다.</li>
		<li>바이알을 교반 플레이트에 놓고 1,500rpm에서 교반을 시작합니다.</li>
		<li>적절한 양의 10wt% PVP를 반응 바이알에 피펫팅합니다.</li>
		<li>해당 양의 5mM SnCl4 용액을 반응 바이알에 추가합니다.</li>
		<li>반응 바이알을 제거하고 뚜껑을 단단히 닫고 60°C의 뜨거운 물 욕조에 10분 동안 넣습니다. 알림: 이 단계에서 교반 막대가 바이알에 남아 있을 수 있습니다.</li>
		<li>10분 후 온수 수조에서 바이알을 제거하고 뚜껑을 열고 1,500rpm의 교반 플레이트에 다시 놓습니다.</li>
		<li>고체 NaBH4가 들어있는 바이알에 초순수 2.03mL를 넣고 뚜껑을 단단히 닫고 녹을 때까지 흔듭니다.</li>
		<li>한 번의 빠른 주입으로 260mM NaBH4 용액을 반응 바이알에 즉시 피펫팅하고 30초 동안 교반합니다. 알림: 용액은 거품이 형성되면서 부르고뉴에서 노란색-주황색으로 변합니다.</li>
		<li>교반 플레이트에서 반응 바이알을 제거하고 캡을 느슨하게 닫은 다음 60°C의 뜨거운 물 욕조에 20분 동안 넣습니다.</li>
		<li>20분 후 온수 수조에서 바이알을 꺼냅니다.</li>
		<li>반응 바이알에서 교반 막대를 제거합니다.</li>
		<li>특성화하기 전에 용액을 실온으로 냉각시키십시오.</li>
	</ol></li>
</ol>3. 플라즈몬 바이메탈 나노입자의 광학적 특성 분석
<ol><li>석영 큐벳의 초순수를 블랭크로 사용하여 기기를 영점 조정하고 배경 보정을 실행합니다.</li>
	<li>경로 길이가 1cm인 깨끗한 석영 큐벳에 샘플을 옮겨 200-700nm 범위의 UV 가시 스펙트럼을 획득합니다.</li>
</ol>4. 플라즈몬 바이메탈 나노입자의 구조적 특성 분석
<ol><li>마이크로피펫과 원심분리기를 사용하여 5,510 x g 의 실온에서 8분 동안 적절한 양의 시료를 2.0mL 미세원심분리기 튜브에 옮깁니다.</li>
	<li>8분 후, 펠릿을 방해하지 않고 피펫을 사용하여 튜브에서 상층액을 제거합니다. 펠릿은 튜브 바닥에 남아 있습니다.</li>
	<li>펠릿과 와류가 들어있는 튜브에 초순수 1.50mL를 추가하여 재현탁합니다.</li>
	<li>샘플을 5,510 x g 에서 8분 동안 다시 원심분리합니다.</li>
	<li>완료 후 대부분의 상층액을 제거하고 각 튜브에 농축된 샘플을 남깁니다. 약 200μL의 농축 입자 콜로이드가 남아 있어야 합니다.</li>
	<li>피펫을 사용하여 농축된 샘플을 배경이 없는 실리콘 홀더에 옮깁니다.</li>
	<li>홀더를 덮지 않은 상태로 데시케이터에 넣어 완전히 건조시킵니다.</li>
	<li>건조가 완료되면 샘플을 X선 회절분석기에 넣어 데이터를 수집합니다. 파장이 1.54 Å 인 Cu Kα 는 10 ° -90 °의 2θ 범위에서 1 ° min-1 의 스캔 속도를 가진 X 선 소스로 사용되었습니다.</li>
</ol>5. 플라즈모닉 바이메탈 나노입자의 이미징
<ol><li>마이크로피펫을 사용하여 적절한 양의 시료를 2.0mL 미세원심분리기 튜브에 넣고 5,510 x g 에서 8분 동안(RT에서) 원심분리합니다.</li>
	<li>8분 후, 펠릿을 방해하지 않고 피펫을 사용하여 튜브에서 상층액을 제거합니다. 펠릿은 튜브 바닥에 남아 있습니다.</li>
	<li>펠릿과 와류가 들어있는 튜브에 1.5mL의 초순수를 추가하여 재현탁합니다.</li>
	<li>원심분리기는 5,510 x g 에서 8분 동안 다시 샘플링합니다.</li>
	<li>완료 후 대부분의 상층액을 제거하고 펠릿이 나머지 상층액에 균질하게 분산될 때까지 샘플을 흔들어 튜브를 수동으로 교반합니다. 각 튜브에 농축된 샘플을 남겨 둡니다.</li>
	<li>마이크로피펫을 사용하여 농축된 샘플 10μL를 Cu Carbon Type-B 투과 전자 현미경(TEM) 그리드에 피펫팅합니다.</li>
	<li>건조시키기 위해 약 2시간 동안 건조시키기 위해 데시케이터에 뚜껑을 덮지 않은 그리드를 놓습니다. 참고: 샘플 이미징은 100kV 가속 전압이 있는 TEM을 사용하여 수행되었습니다. 다분산 및 크기 분석을 위한 추가 분석은 ImageJ 소프트웨어를 사용하여 수행되었습니다.</li>
</ol>

플라즈몬 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성

<ol><li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li>
<li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22STAR+Protoc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410(2023).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li>
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<li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li>
<li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals%3A+Syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li>
<li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li>
<li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Chem%22%5BJournal%5D)">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li>
<li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry%3A+From+structure+to+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Farad+Disc%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li>
</ol>

저자는 상충되는 이해관계가 없음을 선언합니다.

이 연구에서 Au 씨앗은 Turkevich 방법11을 사용하여 제조되었습니다. 이 방법의 절차적 한계와 관련하여, 100mM 시트르산 삼나트륨의 480μL 주입을 신속하게 수행해야 합니다. 구연산염 용액을 천천히 주입하면 다분산 입자가 큰 크기 분포로 형성될 수 있습니다. 또한 유리 제품의 청결도는 Au 씨앗의 품질과 일관성에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. 아쿠아 레지아와 함께 사용하기 전에 유리 제품을 잘 청소하지 않으면 Au 씨앗이 응집될 수 있으며, 이는 자주색이 지속되면 육안으로 관찰할 수 있습니다. 특성을 분석하기 전에 이러한 씨앗이 실온으로 완전히 냉각되도록 하는 것이 중요합니다.
Au 씨앗의 적합성이 결정되면 Au-Sn 나노 입자의 제조에 사용할 수 있습니다. 5mM Sn 용액을 제조하는 동안 SnCl4 주입은 흄 후드 내부에서 수행되어야 하며 분해를 제한하기 위해 SnCl4 용액이 공기에 노출되는 것을 최소화하도록 주의를 기울여야 합니다. 이 용액은 주변 조건에서 반응성이 높고 부식성이 있으며 개봉 시 흄을 방출하므로 안전상의 이유로 흄 후드 내부를 취급하는 것이 필수적입니다. 이 합성의 또 다른 중요한 단계는 전구체 용액 260mM NaBH4 를 첨가하는 것입니다. 이것은 Sn을 Au 종자로 환원시키는 데 사용되는 환원제이지만 NaBH4 는 물과 혼합되면 빠르게 분해됩니다. 따라서 고체 NaBH4 에 물을 첨가하기 위해 필요할 때까지 기다렸다가 완전히 용해되자마자 용액 바이알에 빠르게 주입하는 것이 중요합니다. 용액에 NaBH4 를 장기간 노출시키면 Sn을 Au 종자로 완전히 환원시키는 데 효과가 손실될 수 있습니다.
이 방법의 한계에도 불구하고 두드러진 LSPR 피크와 고품질 플라즈몬 특성을 가진 나노 입자를 합성할 수 있습니다. 강력한 플라즈몬 활성 전이 금속의 제한된 다양성으로 인해 전이 후 금속 합금은 잠재적으로 더 적용 가능한 플라즈몬 에너지 1,2,3,6,7,8에 대한 조정 가능성을 가능하게 하는 성공적인 방법입니다. 전이 후 금속인 Sn을 Au와 같은 귀금속과 결합하면 더 높은 에너지 플라즈몬 공명을 나타내는 합금을 만들 수 있으며, 이는 UV 기반 응용 분야의 미래에 대한 전이 후 금속 합금의 기능적 영향을 강조합니다. 희망은 이러한 나노 입자가 촉매, 약물 전달 및 광전자 공학에 활용될 수 있다는 것입니다.

플라즈몬 금속 나노 입자 1,2는 매우 효율적으로 빛을 흡수하고, 빛을 나노 미터 미만의 부피로 집중시키며, 촉매 반응을 향상시키는 능력으로 인해 촉매, 광전자 공학, 감지 및 지속 가능성에 응용됩니다 3,4,5. 소수의 금속만이 효율적인 국소 표면 플라즈몬 공명(LSPR)을 나타냅니다. 그 중 널리 탐구되는 금속 중 하나는 Au3입니다.
Au는 다른 금속과의 안정적인 합금 형성으로 알려진 광범위하게 연구된 귀금속입니다. 그러나 Au LSPR은 가시광선 및 적외선으로 제한되며 더 높은 에너지 6,7,8로 조정할 수 없습니다. 한편, 전이 후 금속은 귀금속 6,9,10과 구별되는 다양한 흥미로운 반응성 및 촉매 특성을 가지고 있습니다. Au를 전이 후 금속과 합금함으로써 LSPR은 UV1을 향해 더 높은 에너지로 조정될 수 있습니다. 이 프로토콜은 Au-Sn 합금에 중점을 둡니다. Sn은 많은 금속과 쉽게 합금하는 것으로 알려져 있고, UV LSPR을 가질 수 있으며, 이산화탄소 환원을 통한 포름산 형성과 같은 흥미로운 촉매 응용을 가지고 있습니다 6,7,8. Au 및 Sn 합금은 화학적 환원 및 Sn의 종자 내로의 확산을 통한 파종 공정을 사용하여 합성되었습니다.
이 방법의 주요 목표는 수성 금속 나노 입자 합금을 수성 화학을 사용하여 벤치 탑에서 빠르게(즉, 몇 시간 안에) 재현성 있게 합성하는 것입니다. 처음에, Au 종자는 Turkevich 방법11을 사용하여 제조되고, 그 후에 무작위 합금 나노 입자8를 형성 할 때 일반적인 전략 인 종자 기반 확산 합성이 뒤따른다. 특히, Sn의 합금화는 더 높은 온도, 더 높은 진공 기기 또는 위험한 용매를 필요로 하는 다른 방법 7,8에 비해 간단한 장비로 온화한 환경에서 상대적으로 짧은 시간(~30분)을 필요로 합니다. 이 공정은 부담스러운 환경 제어 없이 온화한 수성 조건에서 수행할 수 있습니다. 생성된 Au-Sn 합금은 Sn 함량을 조작하여 제어할 수 있는 일관된 형태, 크기, 모양 및 광학 특성을 갖습니다.

<table><tbody><tr><td>Basix 마이크로 원심분리기 튜브</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-682-004</td><td></td></tr><tr><td>Cary 100 UV-가시광선 분광광도계</td><td>Agilent Technologies</td><td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td><td></td></tr><tr><td>Cary WinUV</td><td>애질런트 기술</td><td></td><td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td></tr><tr><td>결정학 개방형 데이터베이스</td><td>CrystalEye</td><td>RRID: SCR_005874</td><td></td></tr> <tr><td>http://www.crystallography.net/ Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 &micro; m 그리드 구멍)</td><td>Ted Pella</td><td>Cat#01811</td><td></td></tr><tr><td>Direct-Q 3 UV-R 정수 시스템</td><td>MilliporeSigma</td><td>Cat#ZRQSVR300</td><td></td></tr><tr><td>Entris 분석 저울</td><td>Sartorius</td><td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td><td></td></tr><tr><td>Glass round-bottom flask (250 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FB201250</td><td></td></tr><tr><td>Glass scintillation vials</td><td>Wheaton</td><td>Cat#986548</td><td></td></tr><tr><td>염산 (HCl, NF / FCC)</td> <td>피셔 사이언티픽</td><td>CAS : 7647-01-0, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>수소 테트라 클로로 아우레이트 (III) 삼수화물 (HAuCl4&middot; 3H2O, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16961-25-4</td>는 <td>순도와 안정성의 일관성을 위해 건조제에 보관</td></tr>됩니다.<tr><td>ImageJ</td><td>National Institute of Health</td><td>RRID: SCR_003070</td><td>https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td></tr><tr><td>Isotemp GPD 10 온수 수조</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FSGPD10</td><td></td></tr><tr><td>Isotemp 열판 교반기</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#SP88857200</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q Ultrapure Water (18.2 M&Omega;-cm)</td><td>정수 시스템</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Miniflex X-Ray 회절계</td><td>Rigaku</td><td>RRID:SCR_020451</td><td></td></tr><tr><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex 모델 5418 마이크로 원심분리기</td><td>Eppendorf</td><td>Cat#022620304</td><td></td></tr><tr><td>Nitric acid (HNO3, ACS Plus 인증)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>맨틀 가열용 온/오프 온도 컨트롤러</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11476289</td><td></td></tr><tr><td>Optifit 랙 피펫 팁 (0.5-200 &마이크로; L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#790200</td><td></td></tr><tr><td>Optifit 랙 피펫 팁 (10-1000 &마이크로; L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#791000</td><td></td></tr><tr><td>Philips CM12 120 kV 투과 전자 현미경</td><td>Philips</td><td>RRID:SCR_020411</td><td></td></tr><tr><td>피펫 Tups (1-10 mL)</td><td>USA Scientific</td><td>Cat#1051-0000</td><td></td></tr><tr><td>Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; 분자량 [MW] = 40,000)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 9003-39-8</td>은 <td>순도와 안정성</td></tr><tr><td>의 일관성을 위해 건조제에 보관됩니다.Practum Precision Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat# PRACTUM1102-1S</td><td></td></tr><tr><td>PTFE 마그네틱 스티어 바 (12.7 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-93</td><td></td></tr><tr><td>PTFE 마그네틱 스티어 바 (25.4 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-94</td><td></td></tr><tr><td>Quartz Cuvette (길이 > 너비 &times; 높이: 10 mm &times; 12.5 mm &times; 45 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-958-126</td><td></td></tr><tr><td>둥근 바닥 가열 맨틀 120 V 250 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11-476-004</td><td></td></tr><tr><td>SmartLab Studio II</td><td>Rigaku</td><td></td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td></tr><tr><td>Sodium borohydride (NaBH4, 97+%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16940-66-2</td><td>순도와 안정성의 일관성을 위해 건조기에 보관</td></tr><tr><td>SureOne 피펫 팁( 0.1-10 &마이크로; L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-707-437</td><td></td></tr><tr><td>Tacta 기계식 피펫 (P10)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729020</td><td></td></tr><tr><td>Tacta 기계식 피펫 (P1000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729070</td><td></td></tr><tr><td>Tacta 기계식 피펫 (P10000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729090</td><td></td></tr><tr><td>Tacta 기계식 피펫 (P20)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729030</td><td></td></tr><tr><td>Tacta 기계식 피펫 (P200)</td> <td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729060</td><td></td></tr><tr><td>주석 (IV) 염화 (SnCl4, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7646-78-8</td><td>흄 후드에 보관하고 주변 조건에 대한 노출을 피하기 위해 사용 사이에 파라필름으로 밀봉</td></tr><tr><td>Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7&middot; 2H2O, 99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 6132-04-3</td><td>순도와 안정성의 일관성을 위해 건조기에 보관</td></tr><tr><td>Zero-Background Si 샘플 홀더</td><td>Rigaku</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

플라즈모닉 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

이 프로토콜은 Au 나노 입자 종자의 합성과 Au-Sn 바이메탈 나노 입자의 후속 형성에 대해 설명합니다. 이러한 나노 입자는 촉매, 광전자공학, 이미징 및 약물 전달에 잠재적으로 응용될 수 있습니다. 이전에는 합금 나노 입자를 생산하는 방법에 시간이 많이 걸리고 복잡한 반응 조건이 필요하며 일관되지 않은 결과가 나올 수 있었습니다. 개요된 프로토콜은 먼저 Turkevich 방법을 사용하여 약 13nm Au 나노입자 씨앗을 합성하는 방법을 설명합니다. 프로토콜은 다음으로 Sn의 환원과 Au 시드로의 통합으로 Au-Sn 합금 나노 입자를 생성하는 방법을 설명합니다. 이러한 나노 입자의 광학적 및 구조적 특성에 대해 설명합니다. 광학적으로 눈에 띄는 국소 표면 플라즈몬 공명(LSPR)은 UV 가시광선 분광법을 사용하여 분명합니다. 구조적으로 분말 X선 회절(XRD)은 모든 입자를 20nm 미만으로 반사하고 Au, Sn 및 여러 Au-Sn 금속간 상에 대한 패턴을 보여줍니다. 구형 형태 및 크기 분포는 투과 전자 현미경(TEM) 이미징에서 얻습니다. TEM은 Sn 혼입 후 나노 입자가 직경이 약 15nm까지 성장한다는 것을 보여줍니다.

그림 1 은 Au 씨앗 및 Au-Sn 합금 나노 입자에 대한 대표적인 결과를 보여줍니다. Au seeds synthesis protocol에 따라 LSPR에 해당하는 최대 약 0.7의 흡광과 함께 약 517nm 부근에서 뚜렷한 비대칭 흡수 피크가 관찰됩니다. 피크 블루는 Sn이 추가됨에 따라 이동하며, 이는 샘플의 명백한 광학 색상 변화와 관련이 있습니다. 피크의 추가적인 청색 이동 및 확대는 Sn이 첨가된 증가된 비율로 관찰됩니다. 예상되는 LSPR 최대값은 각각 10%, 20%, 30% 및 40% Sn의 첨가에 대해 약 514nm, 502nm, 475nm 및 470nm입니다. 40% Sn이 추가되면 심하게 감쇠된 LSPR이 관찰될 수 있습니다. 소멸은 순수한 Au 나노 입자에 비해 낮은 흡광 계수로 인해 Sn의 양이 증가함에 따라 감소합니다.
종자에 대해 13nm 구형의 단분산 Au 나노 입자가 얻어집니다. 나노 입자 크기는 Sn이 혼입됨에 따라 구형이 유지되면서 약간 성장해야 합니다. 크기는 표 2에 나타낸 바와 같이 첨가된 Sn의 양에 따라 달라질 것이다. 결정 구조 데이터는 면중심입방체(FCC) Au(9013036), 삼각형 Au5Sn(1510571) 및 육각형 AuSn(1510301)1에 대한 개방형 결정학 데이터베이스의 참조 스틱 패턴과 비교됩니다.
Au seeds XRD 패턴은 FCC Au와 관련된 피크만 표시해야 하며, (111) 반사1에 대한 기본 피크는 약 38°입니다. 10% Sn-첨가된 나노입자에 대한 (111) 피크의 이동 외에 추가적인 피크는 관찰되지 않는다. Au5Sn 금속간 합금을 나타내는 40° 부근의 희미한 반사가 20% Sn이 첨가된 것으로 보입니다. 보다 정의된 Au5Sn 피크는 30% 및 40% Sn이 첨가된 것으로 볼 수 있습니다. 40% Sn 이상의 첨가물은 AuSn 금속간 피크도 나타내야 합니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66628/66628fig01.jpg"> 그림 1: Au 씨앗 및 Au-Sn 합금 나노입자에 대한 대표적인 결과. (A) Sn 감소 시 관찰되는 일반적인 시각적 변화. (B) 10%-40% Sn이 첨가된 Au 종자 및 나노 입자 용액의 다양한 시각적 외관. (C) 나노 입자의 대표적인 투과 전자 현미경 사진. 눈금 막대는 100nm입니다. (D) UV 가시 분광법 및 (E) 10 % -40 % Sn이 첨가 된 Au 종자 및 나노 입자에 대한 X 선 회절. 이 그림은 Branco et al.2에서 발췌한 것입니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66628/66628fig01large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="2"></td>
			<td>Au 씨앗 (mL)</td>
			<td>초순수(mL)</td>
			<td>10% 중량% PVP(μL)</td>
			<td>5 mM SnCl4 (μL)</td>
			<td>260 mM NaBH4 (μL)</td>
		</tr><tr><td colspan="2">10% Au-Sn 첨가</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.82</td>
			<td>31.9</td>
			<td>26.6</td>
			<td>153.2</td>
		</tr><tr><td colspan="2">20% Au-Sn 첨가</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.77</td>
			<td>35.9</td>
			<td>59.8</td>
			<td>172.4</td>
		</tr><tr><td colspan="2">30% Au-Sn 첨가</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.70</td>
			<td>41.0</td>
			<td>102.5</td>
			<td>197.0</td>
		</tr><tr><td colspan="2">40% Au-Sn 첨가</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.61</td>
			<td>47.8</td>
			<td>159.4</td>
			<td>229.9</td>
		</tr></tbody></table>표 1: Au-Sn 나노입자 합성에 필요한 전구체 용액 부피.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>견본</td>
			<td>직경 (nm)</td>
			<td>표준 편차 (nm)</td>
			<td>변동 계수(%)</td>
		</tr><tr><td>Au 씨앗</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.1</td>
			<td>8.3</td>
		</tr><tr><td>10% Sn 첨가</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.6</td>
		</tr><tr><td>20% Sn 추가</td>
			<td>13.6</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>10.6</td>
		</tr><tr><td>30% Sn 추가</td>
			<td>14.4</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.1</td>
		</tr><tr><td>40% Sn 첨가</td>
			<td>15.8</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>9.0</td>
		</tr></tbody></table>표 2: 나노 입자 크기 분포.

여기에서, 금(Au) 종자의 합성은 Turkevich 방법을 사용하여 설명됩니다. 그런 다음 이 씨앗은 조정 가능한 플라즈몬 특성을 가진 금-주석 합금(Au-Sn) 나노 입자를 합성하는 데 사용됩니다.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

우리의 연구 초점은 지속 가능성과 에너지의 주요 과제에 영향을 미치는 다양한 요소를 통합하는 새로운 종류의 나노 물질을 설계하고 만드는 것입니다. 이것의 주요 초점은 주기율표 전반에 걸쳐 고유한 특성을 가진 원소를 혼합하는 방법을 이해하는 것입니다. 합금 금속 나노 입자에 대한 대부분의 합성에는 고온, 유기 용매가 필요하며 산소를 제거합니다.우리의 합성은 온화한 조건, 물 및 온화한 가열로 벤치 상단에서 작동합니다. 우리의 향후 연구는 합금 나노 입자에 여러 요소를 통합하는 동시에 크기와 모양을 제어하기 위해이 전략의 일반화 가능성을 탐구하는 데 중점을 둘 것입니다. 이는 새로운 속성을 잠금 해제하는 데 매우 중요합니다.

aqueous-synthesis-of-plasmonic-gold-tin-alloy-nanoparticles

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

제어 치수와 솔루션 suspendable 금 나노 튜브는 소수성 고분자 코어를 사용하여 다공성 양극 산화 알루미늄 (AAO) 멤브레인의 전기 증착에 의해 합성 할 수 있습니다. 골드 나노 튜브와 나노 튜브 배열 plasmonic biosensing, 표면 강화 라만 분광법, 사진 열 난방, 이온, 분자 운송, microfluidics, 촉매 및 전기 감지의 응용 프로그램에 대한 약속을 누르고 있습니다.

템플릿 조정할 IR의 흡광도와 Plasmonic 골드 나노 튜브의 합성을 감독

CdS 또는 ZnS의 반도체 쉘로 코팅된 균일한 금 나노 입자의 합성이 수행됩니다. 반도체 코팅은 먼저 황화은 쉘을 증착하고 은 양이온을 아연 또는 카드뮴 양이온으로 교환하여 수행됩니다.

합성, 특성 및 하이브리드 금 / CD 및 금 /은 ZnS 코어 / 쉘 나노 입자의 작용 화

습식 화학적 접근 방식으로 생성된 다기능 Fe2O3-Au 나노 입자의 합성 및 특성을 설명하고 레이저 조사를 사용하여 광열 특성을 조사합니다. 복합 Fe2O3-Au 나노 입자는 두 재료의 특성을 모두 유지하여 우수한 자기 및 플라즈몬 특성을 가진 다기능 구조를 생성합니다.

다기능 하이브리드 철<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; 효율적인 플라즈몬 난방을위한 -Au 나노 입자

실버 나노 큐브와 하위 10 나노 갭 플라즈몬 나노 크기의 패치 안테나의 제조의 콜로이드 합성을위한 프로토콜을 제시한다.

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가시광선 조명 아래 플라스모닉 촉매용 실버 팔라듐 합금 나노 입자 의 준비

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금 나노 입자 합성

학습하세요 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성법을 온화한 조건에서 조절 가능한 플라즈모닉 특성을 가진 합금 나노 입자를 제조하는 방법입니다. 이 기법은 환경 친화적인 나노재료 개발에 활용됩니다.

플라즈모닉 금-주석 합금 나노 입자의 수성 합성

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