Name: 고용량 흡착 추출 프로브 및 GC-MS를 사용한 물과 물고기에서 Geosmin 및 2-Methylisoborneol의 추출 및 검출 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-03T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: 배우세요 고용량 흡착 추출 프로브와 GC-MS를 활용하여 물과 물고기에서 Geosmin 및 2-Methylisoborneol을 추출하고 검출하는 방법을. 이 프로토콜은 수산 양식 환경에서 악취 유발 화합물의 조기 발견을 가능하게 합니다.

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<table><tbody><tr><td>0.5-10uL 피펫</td><td>니치펫 에어</td><td>A21405581</td><td></td></tr><tr><td>1000uL 피펫 팁</td><td>VWR</td><td>76322-154</td><td></td></tr><tr><td>100-1000uL 피펫</td><td>에펜도르프</td><td>285612</td><td></td></tr><tr><td>100mL 유리 플라스크</td><td>VWR</td><td>76008-704</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL 피펫</td><td>니치펫 에어</td><td>A20814031</td><td></td></tr><tr><td>10-100uL 피펫 팁</td><td>메가</td><td>24502-18</td><td></td></tr><tr><td>10xL 피펫 팁</td><td>VWR</td><td>76322-132</td><td></td></tr><tr><td>20mL 유리 비커</td><td>VWR</td><td>10754-698</td><td></td></tr><tr><td>2-이소프로필-3-메톡시피라진</td><td>TCI</td><td>I0577</td><td>내부 표준</td></tr><tr><td>40ml 호박색 type-1(붕규산) 유리 바이알</td><td>환경 샘플링 회사</td><td>0040-0400-QC</td><td>물 샘플링 바이알</td></tr><tr><td>5mL 피펫 팁</td><td>VistaLab 기술</td><td>4058-5102</td><td></td></tr><tr><td>저울</td><td>VWR</td><td>VWR-124B2</td><td></td></tr><tr><td>Centri 360</td><td>Markes</td><td>U-CENTRI-1691</td><td>자동 시료 주입기</td></tr><tr><td>Chromeleon 버전 7.3</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>GC-MS 소프트웨어</td></tr><tr><td>포커싱 트랩</td><td>Markes</td><td>U-T12ME-2S</td><td></td></tr><tr><td>가스 크로마토그래프, Trace 1310</td><td>Thermo Scientific</td><td>14800403</td><td></td></tr><tr><td>GC 컬럼</td><td>Thermo Scientific</td><td>26098-1420</td><td>TG-5MS</td></tr><tr><td>지오스민 및 2-메틸이소보르네올 용액</td><td>SIGMA-ALDRICH 또는 MilliporeSigma</td><td>CRM47525</td><td></td></tr><tr><td>헤드스페이스 바이알, 20 mL</td><td>Markes</td><td>C-VCC20</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb 핸들</td><td>Markes</td><td>C-HH-6</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb 인젝터 캡</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb 인젝터 라이너</td><td>Markes</td><td>U-LINER-HISORB</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb 프로브, PDMS, 짧은 버전</td><td>Markes</td><td>H1-XXABC</td><td></td></tr><tr><td>HiSorb 바이알 캡</td><td>Markes</td><td>C-HSPCCS</td><td></td></tr><tr><td>실험실 금속 스쿱</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>질량 분석기, ISQ 7000</td><td>Thermo Scientific</td><td>ISQ7K-NOVPI</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>VWR 화학 물질</td><td>BDH1135-4LP</td><td></td></tr><tr><td>메탄올, Optima LC-MS 등급</td><td>Fisher-scientific</td><td>A456-4</td><td></td></tr><tr><td>O-링 크기 201</td><td>Markes</td><td>U-COV201</td><td>HiSorb 인젝터 캡 및 HiSorb 보관용</td></tr><tr><td>Ovation 자동 피펫터(100-5000uL)</td><td>VistaLab 기술</td><td>213626</td><td></td></tr><tr><td>보라색 니트릴-Xtra 파우더 프리 시험 장갑</td><td>Kimtech</td><td>50602-54</td><td></td></tr><tr><td>염화나트륨( 소금)</td><td>VWR 화학</td><td>BDH9286-2.5K</td><td></td></tr><tr><td>스위칭 어댑터(자동 피펫터)</td><td>CUI INC</td><td>SMI10-5</td><td></td></tr><tr><td>바이알 압착 도구</td><td>Markes</td><td>U-HSVCR</td><td></td></tr><tr><td>바이알 디캡퍼</td><td>Markes</td><td>U-HSVDC</td><td></td></tr><tr><td>계량 보트</td><td>Grainger</td><td>8AG69</td><td></td></tr></tbody></table>

고용량 흡착 추출 프로브 및 gc-ms를 사용한 물과 물고기에서 geosmin 및 2-methylisoborneol의 추출 및 검출

Extraction and Detection of Geosmin and 2-Methylisoborneol in Water and Fish using High-Capacity Sorptive Extraction Probes and GC-MS

분석법 최적화
이 방법이 최적화되었는지 확인하기 위해 캐리오버 평가, 프로브 탈착 시간 최적화, 내부 표준물질 평가, 프로브 위상 평가, 선형성 및 반복성 평가, 방법 검출 한계 계산 등 다양한 실험이 수행되었습니다.
이월 평가
우리는 250°C의 프로브 탈착 온도로 실험을 시작했습니다. 교정 표준은 표 1과 같이 준비되었습니다. 캐리오버(carryover)를 평가하기 위해 20ng/L에서 GSM 및 MIB 표준물질을 분석한 다음 컬럼에 아무것도 주입하지 않고 GC-MS 매개변수를 실행하고(컬럼 블랭크), 주입기에서 아무것도 전달하지 않고 포커싱 트랩을 탈착(트랩 블랭크), 프로브를 삽입하지 않고 주입기를 가열(주입기 블랭크), 및 사전 샘플링 없이 프로브의 탈착(프로브 블랭크). 컬럼 블랭크, 트랩 블랭크 및 주입기 블랭크에서는 1% 미만의 캐리오버가 관찰되었지만, 프로브 블랭크에서는 GSM 및 MIB에 대해 각각 9.35% 및 3.77%의 캐리오버가 관찰되었습니다(표 2). 따라서 사용된 조건에서 PDMS 프로브에서 GSM의 상당한 이월이 있다고 판단했습니다.
탈착 시간 최적화
PDMS 프로브에서 캐리오버를 확인한 후 프로브 탈착 온도를 조정하여 이 문제를 해결하고자 했습니다. 프로브 탈착 온도가 높을수록 프로브의 분석물 탈착 속도가 증가하여 15분의 프로브 탈착 시간이 끝날 때까지 탈착이 더 완료될 것으로 예상됩니다. 그러나 더 높은 온도는 분석물 분해를 촉진하여 감도에 부정적인 영향을 미칠 수도 있습니다. 더 높은 온도는 또한 흡착성 재료를 손상시킬 수 있으므로 280°C 이상의 온도는 피해야 합니다. GSM의 캐리오버는 250°C 프로브 탈착 온도에서 유의했지만, 270°C를 대신 사용했을 때 5% 허용 임계값 이하로 크게 감소했습니다(그림 1). 이러한 개선은 감도 손실 없이 이루어졌으며, 초기 분석을 위해 생성된 피크 면적은 270°C에서 더 낮은 프로브 탈착 온도보다 더 작지 않았습니다(그림 1). 이는 분석물 분해의 증가가 무시할 수 있음을 나타냅니다.
내부 표준 사용
화합물 2-isopropyl-3-methoxypyrozine은 GSM 및 MIB13을 검출하는 동안 내부 표준으로 널리 사용되었습니다. 계산된 GSM 및 MIB 농도를 내부 표준물질 보정이 있거나 없는 경우 모두 알려진 스파이크 농도와 비교했습니다. 내부 표준물질 보정이 없는 회수율은 알려진 스파이크 농도의 60%에서 계산된 농도로 인해 불량했습니다(그림 2). 반면, 내부 표준 보정을 적용한 경우 100% 영역에서 회수율이 매우 양호했습니다. 따라서 향후 모든 분석에서 내부 표준물질 보정을 적용했습니다.
위상 선택
SPME 분석에서 감도를 개선하기 위해 PDMS에 CWR(carbon wide range) 및/또는 DVB(divinyl benzene)를 추가하는 경우가 많지만 이로 인해 비용이 증가합니다. 우리는 프로브의 증가된 위상 부피가 SPME 파이버에 비해 감도를 향상시킬 가능성이 있다는 점을 고려하여 PDMS 전용 프로브를 삼상(DVB/CWR/PDMS) 프로브와 비교하고자 했습니다. PDMS 및 3상 프로브에 대한 복구 데이터(그림 3)는 두 프로브 유형 간에 대체로 유사한 성능을 보여주며, PDMS 프로브의 경우 복구율이 100%에 약간 가깝습니다. 따라서 성능이 약간 우수하고 비용이 절감된 점을 감안하여 향후 모든 분석을 PDMS 프로브로 수행했습니다. 프로브는 샘플 매트릭스와의 직접적인 접촉을 통하지 않고 헤드스페이스에서 분석물을 수집하기 때문에 상 물질에 대한 GSM/MIB 분할의 역학은 물과 물고기 샘플 간에 차이가 없어야 합니다.
메서드 유효성 검사
1에서 100ng/L까지의 물 내 6가지 농도의 분석물을 포함하는 일련의 보정 시리즈를 분석했습니다(그림 4). GSM의 경우 0.9999, MIB의 경우 0.9999의 r2 로 우수한 선형성이 달성되었습니다. 회귀의 표준 오차는 GSM과 MIB에 대해 각각 0.43과 0.37이었다. 이는 이 방법이 평가된 범위에 대한 정량 분석에 적합하다는 것을 나타냅니다. 수중에서 40ng/L에서 GSM 및 MIB를 포함하는 실험실 표준물질의 8회 반복에서 반복성을 결정했습니다. RSD 값은 GSM의 경우 6.3%, MIB의 경우 4.8%로 결과의 놀라운 재현성을 보여주었습니다. 이러한 반복실험은 서로 다른 날에 세 개의 개별 배치로 분석되어 분석의 정확성을 더욱 입증했습니다. 따라서 GC-MS 분석을 통한 HCSE는 정량적이고 신뢰할 수 있는 방법입니다.
최소 검출 한계(MDL)
MDL은 미국 EPA 프로토콜14 에 따라 스파이크 물(n=10) 또는 스파이크 물고기 샘플(n=11)을 사용하여 계산되었습니다. 물에서 GSM 및 MIB의 추출 및 검출 방법은 GSM의 경우 1.2ng/L, MIB의 경우 1.1ng/L의 검출 한계를 생성했습니다. 이러한 MDL은 각각 약 10 및 20 ng/L의 인간 냄새 임계값보다 훨씬 낮았습니다. 따라서 제안된 방법은 이러한 냄새 분자가 인간의 감각 임계값에 도달하기 전에 축적되는 것을 자신 있고 정량적으로 감지할 수 있습니다. 물고기에서 GSM 및 MIB의 추출 및 검출에 대한 검출 한계는 GSM의 경우 18.1ng/kg, MIB의 경우 13.6ng/kg입니다.
양식업의 물 샘플 분석
우리는 7개의 순환 양식 시스템에서 채취한 물 샘플을 분석했으며, 각각에 대해 5개의 복제(시스템 3) 또는 3개의 복제(다른 모든 시스템)를 평가했습니다. 분석된 재순환 양식 시스템 중 하나를 제외한 모든 시스템에서 MDL보다 높은 농도의 지오스민과 MIB가 함유되어 있으며(그림 5), 이는 수질에 잠재적인 문제가 있음을 나타냅니다. 그러나 모든 사례에서 MIB가 인간 냄새 임계값인 20ng/L보다 훨씬 낮았으며, GSM 냄새 임계값인 10ng/L(시스템 1, GSM 농도 = 12.69ng/L)을 초과한 시스템은 하나뿐이었습니다. 시스템 3에서 GSM과 MIB를 검출하기는 했지만, MIB의 농도가 계산된 MDL보다 낮으므로 농도를 자신 있게 정량화할 수 없습니다. 이 방법은 실제 물 샘플을 사용했음에도 불구하고 각 시스템의 복제 샘플 간에 계산된 농도의 변동이 거의 없었음에도 불구하고 모든 시스템에서 인상적인 정밀도를 보여주었습니다(그림 5).
물고기 조직 분석
지질이 풍부한 물고기 조직은 이 방법 동안 GSM 및 MIB의 추출을 방해하는 강력한 매트릭스 효과를 부여합니다. 이러한 이유로 물 추출 방법에 비해 더 높은 배양 온도(80°C)와 더 긴 배양 시간(20분)을 포함하여 추출 효율을 높이기 위해 방법에 미묘한 변화가 있습니다. 배경 농도 GSM 및 MIB를 결정하기 위해 이전에 물고기 조직을 분석했습니다. 그런 다음 동일한 샘플에 알려진 양의 GSM 및 MIB를 스파이크하고 3회로 분석하여 회수율과 정밀도를 확인했습니다(그림 6).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2.jpg"> 
그림 1: 캐리오버에 대한 프로브 탈착 온도의 영향. (A) 20ng/L에서 GSM 및 MIB를 포함하는 실험실 표준물질을 평균 피크 면적과 함께 3개의 프로브 탈착 온도 중 하나에서 분석했습니다. 이후 각 프로브를 초기 온도에서 두 번 더 탈착하여 (B) (GSM) 및 (C) (MIB)의 결과로 캐리오버를 평가했습니다. 캐리오버(carryover)는 초기 피크 면적의 퍼센트로 피크 면적으로 표현됩니다. 오차 막대는 3번의 반복실험에 걸친 표준 편차를 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig1v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2.jpg"> 
그림 2: 내부 표준 사용. 15 또는 40 ng/L에서 분석 표준에 대한 보정된 데이터 복구 데이터와 보정되지 않은 데이터 복구 데이터를 비교하며, PDMS 프로브에 의한 추출만 가능합니다. 샘플 농도는 IPMP를 내부 표준물질로 사용하여 보정되었습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig2v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2.jpg"> 
그림 3: 분석물 회수율. PDMS 전용 또는 삼상(PDMS, DVB, CWR) 프로브에 의한 추출을 통해 15ng/L에서 GSM(왼쪽) 및 MIB(오른쪽)의 분석 표준에 대한 복구 데이터. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig3v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2.jpg"> 
그림 4: 분석적 검량 곡선. GSM에 대한 검량선의 선형 회귀(실선, r2 /0.9999; S=0.37) 및 MIB(파선, r2 /0.9999; S=0.37)입니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig4v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2.jpg"> 
그림 5 : 양식 용수 적용. 7개의 양식 시스템(각 시스템에 대해 n ≥ 3)에서 채취한 물 샘플의 (A) GSM 및 (B) MIB 농도. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig5v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2.jpg"> 
그림 6:  물고기 조직 적용. GSM과 MIB(F1 및 F2)로 급증한 두 물고기 샘플의 GSM 및 MIB 농도. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67280/67280fig6v2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>솔루션 이름</td>
			<td>주식 C1 볼륨이 추가됨</td>
			<td>총 부피</td>
			<td>결과 농도</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>재고 C1</td>
			<td>10ul</td>
			<td>100ml</td>
			<td>10ug/ml</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 1</td>
			<td>10 ul</td>
			<td>100 밀리리터</td>
			<td>1 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 2</td>
			<td>20 ul</td>
			<td>100 밀리리터</td>
			<td>2ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 5</td>
			<td>50 ul</td>
			<td>100 밀리리터</td>
			<td>5 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 10</td>
			<td>100 ul</td>
			<td>100 밀리리터</td>
			<td>10 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 20</td>
			<td>200 ul</td>
			<td>100 밀리리터</td>
			<td>20 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 50</td>
			<td>500 ul</td>
			<td>100 밀리리터</td>
			<td>50 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 100</td>
			<td>1000 ul</td>
			<td>100 밀리리터</td>
			<td>100 ng/L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>칼 200</td>
			<td>2000 ul</td>
			<td>100ml</td>
			<td>200 ng/L</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
표 1: 교정 표준. 지오스민 및 2-MIB 표준은 모두 메탄올에 CRM47525 지오스민 및 2-메틸이소보르네올 용액(100μg/mL)으로 제조된 것을 메탄올에 담근 원액 C1(10μg/ml)로 희석했습니다.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">분석</td>
			<td colspan="2">이월(%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>증권 시세 표시기</td>
			<td>MIB (MIB)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>GC 실행</td>
			<td>0.04</td>
			<td>0.08</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>트랩 탈착</td>
			<td>0.09</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>입구 탈착</td>
			<td>0</td>
			<td>0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>프로브 재탈착</td>
			<td>9.35</td>
			<td>3.77</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
표 2: 프로브 캐리오버 평가. 20ng/L에서 GSM 및 MIB를 포함하는 실험실 표준물질의 추출, 탈착 및 GC-MS 분석 후 이월, 30ng/L에서 내부 표준 IPMP를 사용합니다. 분석에 대한 설명은 2.2.1에 나와 있습니다.

고용량 흡착 추출 프로브 및 GC-MS를 사용한 물과 물고기에서 Geosmin 및 2-Methylisoborneol의 추출 및 검출

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연구

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