Uitgebreide karakterisatie van Extended Defecten in Semiconductor Materials door een Scanning Electron Microscope

Summary

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Abstract

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

Introduction

Het is al decennia bekend dat verlengde defecten invloed uitoefenen op de elektronische structuur van halfgeleidermaterialen ^1-3. Het effect van verlengde defecten op de prestaties van elektronische apparaten en andere toepassingen zoals sensoren en zonnecellen materialen extensief experimenteel en theoretisch onderzoek. Toch is er geen algemeen aanvaarde theorie voor de berekening van de elektronische toestanden van halfgeleiders in aanwezigheid van verlengde defecten. Dit komt door de complexiteit van de elektronische structuurberekeningen bij afwijkingen van het ideale kristalrooster en ook de grote diversiteit in het soort en configuratie van verlengde defecten, alsmede mogelijke combinaties bij elkaar liggen en met 0-dim intrinsieke en extrinsieke defecten.

De belangrijkste soorten van verlengde defecten zijn dislocaties (1-dimensionale defecten) en korrelgrenzen (2-dimensionale defecten). Hierna, we concentrate over beide soorten verlengde defecten wat betreft de experimenten die worden uitgevoerd in de scanning elektronenmicroscoop (SEM). De experimentele methoden hier gepresenteerde informatie geven over structurele, optische en elektrische eigenschappen van verlengde defecten en derhalve indirecte kennis van de elektronische toestanden van halfgeleider materiaal met verlengde defecten. De controle van het defect-gerelateerde elektronische toestanden is een centraal thema voor de toepassing van halfgeleiders en de werking van halfgeleiders.

Voor de structurele onderzoek uitgebreid gebreken, kan het elektron backscatter diffractie (EBSD) techniek worden toegepast. Gewoonlijk wordt een meting verricht EBSD punt mapping met een stationaire elektronenbundel elk punt. EBSD dan levert informatie over de kristallografische oriëntatie van het kristalrooster van het monster bij één kristallijn materiaal en de korrels in polykristallijne materialen. for daartoe de experimenteel bepaalde diffractiepatronen gevormd door Kikuchi banden moeten worden geanalyseerd ten opzichte van gesimuleerde vastgestelde patronen van het kristal van ruimtegroep het materiaal. Als de software voor de evaluatie van de oriëntatie data kan de misoriëntatie hoek berekenen tussen de kristallografische coördinaten van aangrenzende mapping punten, kan het type korrelgrens daartussen bepalen. Als de misoriëntatie hoek kleiner is dan 15 °, een lage hoek korrelgrens (LAGB) aanwezig is; anders is het een hoge hoek korrelgrens (HAGB). Het type HAGB wordt gekenmerkt door zijn waarde Σ waarbij Σ ^-1 is de fractie van rooster punten liggend op een toeval rooster. Dus, Σ = 3 staat voor de zeer symmetrische twin begrenzing ^4. Als de toewijzing EBSD twee vlakken van het monsteroppervlak kunnen worden gemeten met een nauwkeurige kennis van de posities van de koppelingen, het type van de korrelgrens vlak wet Miller indices hkl kan ook geëvalueerd worden door een door Randle ⁵ voorgestelde methode.

Onlangs is een nieuwe procedure voor de beoordeling van het elektron diffractiepatroon is verkregen door Wilkinson et al. ⁶ waarin de berekening van alle componenten van de lokale complete rektensor, maakt ie., Absolute waarden van de drie rek en de drie afschuifspanning componenten. Deze berekening wordt uitgevoerd voor elk meetpunt een toewijzing van de overeenkomstige diffractiepatroon ten opzichte van een referentiepatroon taken on onbelaste kristalgebied dezelfde kristallografische oriëntatie. Deze evaluatie procedure is gebaseerd op de bepaling van kleine verschuivingen van de kenmerken van de EBSD patroon met de kruiscorrelatie techniek die de naam ccEBSD geeft. Ten opzichte van een gekozen referentiepunt, kan de spanning componenten en rooster rotaties worden gemeten met een precisie van 10 ^-4 en 0,006 & #176 ;, respectievelijk ^7. Toepassing ccEBSD metingen overeenkomstig scant in korrelgrenzen, of langs arrangementen van dislocaties, kan men lokaal bepalen de hoeveelheid en het bereik van de stam gebieden van deze verlengde defecten.

De optische eigenschappen van dislocaties en korrelgrenzen kan worden onderzocht door spectrale beeldvorming en kathodeluminescentie (CL) technieken. De luminescentie signaal wordt veroorzaakt door de radiatieve recombinatie van elektron-gat paren die in het halfgeleidermateriaal wordt opgewekt door de primaire elektronenbundel van de SEM. De intensiteit van de luminescentie is evenredig met de radiatieve recombinatie efficiëntie die de verhouding van de totale minderheidsdrager levensduur aan de radiatieve recombinatie tijd. Wanneer deze verhouding plaatselijk wordt beïnvloed door fouten, kan een contrast in de luminescentie verdeling worden waargenomen in de CL beelden. Normaliter verlengde defecten optreden als niet-stralende recombinatie centra en derhalve de luminescence van band-band-recombinatie wordt verminderd in de nabijheid van verlengde defecten ten opzichte van de ongestoorde halfgeleider. In het geval van Si, Ge en enkele samengestelde halfgeleidermaterialen op dislocaties en op korrelgrenzen, karakteristieke luminescentie banden waargenomen weergegeven fotonenergieën lager dan die van het (direct of niet direct) band-tot-band recombinatie in de bulk materiaal ^8-10. Als voorbeeld, CL uitgebreide onderzoeken gebonden silicium wafers en multikristallijn silicium Sekiguchi en medewerkers ^11-13 openbaarde dat dislocaties en LAGBs verantwoordelijk voor het ontstaan ​​van ondiepe en diepe niveaus in de band gap. De bijbehorende stralende overgangen aangeduid als D-lijnen in de spectra CL. Toch is de rol van het spanningsveld bijbehorende regelingen dislocaties en dislocatie verontreiniging door zuurstof precipitatie en overgangsmetaal onzuiverheden blijft controversieel voor interpretation van de D-lijn luminescentie. Maar als een opdracht van de energiepositie van de luminescentie lijn een afzonderlijke verlengde defecten succes kan worden gemaakt, dan is het voorkomen van deze specifieke regel in de luminescentie spectrum kan worden als een signaal voor de aanwezigheid van het defect. Om de luminescentie intensiteit te verhogen dwz., De radiatieve recombinatie met betrekking tot de niet-stralende één, CL onderzoeken moeten worden uitgevoerd bij lage temperaturen (cryo-CL) voor halfgeleidermaterialen indirecte band structuren.

De elektrische eigenschappen van de verlengde defecten hier beschouwd worden gekenmerkt door beeldvorming de elektronenbundel geïnduceerde stroom (EBIC) in de SEM. Deze stroom kan worden waargenomen wanneer elektron-gat paren die door de primaire elektronenbundel worden gescheiden door een ingebouwde elektrische veld. Dit veld kan worden opgewekt door de elektrische potentiaal van de verlengde defecten zelf of door Schottky contacten op het monsteroppervlak. Het beeld EBICcontrasteren resultaten van de lokale variaties van de belasting-collectie efficiency als gevolg van een variërende recombinatie gedrag op elektrisch actieve defecten. De verlengde defecten vertonen meestal een grotere vervoerder recombinatie zodat ze donkerder een EBIC afbeelding dan defect vrije gebieden in verschijnen. In het kader van een fysisch model van defecten ^14, een kwantitatieve evaluatie van de ruimtelijke afhankelijkheid van de EBIC signaal dat contrast profiel wordt genoemd, maakt de bepaling van de minderheidsdrager diffusielengte en levensduur en het oppervlak recombinatiesnelheid. Omdat deze parameters afhankelijk van de temperatuur, moet EBIC onderzoeken worden uitgevoerd bij lage temperatuur (cryo-EBIC) om een ​​verbeterde signaal-ruisverhouding te verkrijgen. Alternatief temperatuurafhankelijke EBIC metingen kan de bepaling van de concentratie aan onzuiverheden op diep niveau dislocaties volgens een model dat door Kittler en collega ^15,16 voorgesteld.

Opgemerkt wordt dat de optische en elektrische eigenschappen van verlengde defecten in halfgeleiders significant door verontreiniging en 0-dim intrinsieke defecten ¹⁷ die niet kan worden opgelost door scanning elektronenmicroscopie kan worden beïnvloed. De combinatie van de experimentele methoden, ccEBSD, CL en EBIC, biedt de mogelijkheid om de verlengde defecten visualiseren en hun fundamentele eigenschappen kwantificeren SEM. Voor toekomstige toepassingen, waarbij niet alleen foutanalyse, maar ook defect controle en defect techniek bedoeld, zal dit krachtig instrument een belangrijke rol bij het verbeteren van de prestaties van halfgeleiderinrichtingen spelen.

Protocol

1. Monstervoorbereiding voor Cryo-CL Experiment

1. Gebruik een bulkmonster van halfgeleidermateriaal (hier: silicium) met een vlak oppervlak, een oppervlakte van 5 x 5 mm en een dikte in het bereik van tussen 0,2 en 0,5 mm.
2. Reinig het monster en de monsterhouder met organische oplosmiddelen zoals ethanol of aceton. Verwijder de siliciumoxide oppervlaktelaag op het monster door een onderdompeling in een oplossing van fluorwaterstofzuur (40%) en gedeïoniseerd water in een verhouding van 1:10 gedurende 1 min. Spoel het monster met gedemineraliseerd water.
3. Molen een stuk draad indium mechanisch indium een ​​film met een oppervlakte die overeenkomt met die van het monster met een dikte van ongeveer 0,5 mm.
4. Monteer de 60 ° -Pre-gekanteld sample houder op een metalen aansluiting, zet de indium folie op het monster houder en het monster op de top.
5. Plaats het stopcontact op een verwarmingsplaat.
6. Schakel de verwarming plaat, temperatuurregeling van het stopcontact met een thermometer en verwarm de contactdoos 150 ° C zodat het smeltproces van indium folie dreigt.
   Opmerking: Het is niet noodzakelijk dat de indium bereikt het smeltpunt bij 157 ° C maar de folie moet ductiel zijn.
7. Bevestig het monster op het indium folie door op het monster met een houten tandenstoker 1 sec.
8. Schakel het warmhoudplaatje en afkoelen het hele systeem voor ongeveer 30 min.

2. Monstervoorbereiding voor Cryo-EBIC Experiment

1. Gebruik een bulkmonster van halfgeleidermateriaal (hier: silicium) met een vlak oppervlak, een oppervlakte van 5 x 5 mm en dikte in het gebied tussen 0,2 en 0,5 mm.
2. Reinig het monster en de monsterhouder met organische oplosmiddelen zoals ethanol of aceton. Verwijder de siliciumoxide oppervlaktelaag op het monster door een onderdompeling in een oplossing van fluorwaterstofzuur (40%) en gedeïoniseerd water in een verhouding van 1:10 gedurende 1 min. Spoel het monster met gedemineraliseerd water.
3. Monteer de sample een metalliseren systeem en verdampen metaal (bijv., Al op p-type Si, Au van n-type Si) op het bovenoppervlak van het monster op een Schottky-contact vormen.
4. Deponeren een druppel vloeistof gallium-indium eutecticum aan de achterzijde van het siliciummonster en smeer deze over een ohms contact te produceren.

3. Monstervoorbereiding voor ccEBSD Experimenten

1. Bereid een vlakke monsteroppervlak door een opeenvolging van slijpen en polijsten trappen met afnemende deeltjesgrootte van slijpen en polijsten middelen (bijv. Eerste diamantpasta 3 urn op een vel papier en diamant pasta 1 urn, laatste polijsten op een trillende polijstmachine met polijsten schorsing). Spoel het monster met gedeïoniseerd water tussen elke stap.
2. Beëindig de voorbereiding oppervlak door het monster in ethanol reiniging in een ultrasoon bad gedurende 3 min.
3. Bevestig het monster aan een metalen monsterhouder door mechanische bevestiging of door binding aan een dubbelzijdig klevende cArbon tab.

4. Het uitvoeren van Cryo-CL Experiment

1. Zorg ervoor dat de beschikbaarheid van cryogens als vloeibare stikstof (LN) en vloeibaar helium (LHe) voor een experiment duur van 8 uur.
2. Gebruik de cryo-fase in de SEM.
3. Plaats de licht-verzamelen elliptische spiegel vanuit parkeerstand tot het meten van positie in de SEM.
4. Monteer een monster (hier: bulk GaAs monster) met een directe band gap overgang op het podium.
5. Evacueren de SEM kamer totdat de kolom kamer klep opent. Stel de SEM beelden parameters acceleratie hoogspanning (HV) tot 20 kV, de maaswijdte 240 pm, de hoge stroom modus AAN, de scansnelheid van de elektronenbundel 1, de vergroting 200 en de ruisonderdrukking pixel gemiddelde.
6. Gebruik de Everhart Thornley detector voor beeldvorming met secundaire elektronen. Verplaats het podium in de richting van de paal stuk totdat de elektronenbundel kan worden gericht op het monster oppervlak op een werkafstand (WD) van 15 mm.
7. Run de opstartprocedure van de CL detectiesysteem door het inschakelen van de voeding voor de monochromator, high-voltage voeding voor fotomultiplicatorbuis (PMT), de PMT koelsysteem en de laptop met het CL besturingsprogramma. Start het CL besturingsprogramma en kies meting van PMT-signaal tegen de tijd.
8. Aangegeven specifieke waarden voor het contrast (maximum) en de helderheid (46%) van de PMT.
9. Maak een logbestand voor het opnemen van de experimenten.
10. Pas de licht-verzamelen spiegel om de integrale CL intensiteit op het monster te maximaliseren door het kantelen en draaien van de spiegel. Neem een ​​CL-test spectrum met behulp van de CL besturingsprogramma.
11. Vent de SEM kamer, verwijder het monster op, zet de werkelijke steekproef op indium folie op de monsterhouder en evacueren de SEM kamer.
12. Verbinden de uitlaat voor cryogene gassen van de SEM met de inlaat van een diafragmapomp door flexibele vacuümbuizen. Gebruik centreerringen met een O-ring als afdichtingselement en lossenmet de klemringen. Het stabiliseren van het systeem mechanisch door de integratie van een dempend gewicht in de slang koppeling.
13. Sluit de uitlaat van de diafragmapomp door een flexibele vacuümbuis een He recirculatiesysteem indien deze beschikbaar is. Gebruik centreren ringen met een o-ring als afdichtingselement en bevestig het met klemringen.
14. Sluit de temperatuursensor van de temperatuur controle-eenheid met de juiste connector op de SEM podium. Schakel de stroomvoorziening van de temperatuurregeleenheid.
15. Monteer verwarmingslint op de flexibele vacuümbuis naast de uitlaat voor cryogene gassen van de SEM.
16. Draag een veiligheidsbril en beschermende handschoenen. Steek de slang voor het vloeibare Hij in de LHe Dewar. Sluit de uitlaat van de He verbindingsleiding met de inlaat voor cryogene gassen van de cryo-fase van de SEM.
17. Stel de elektronenbundel parameters HV tot 20 kV, het diafragma grootte tot 240 micrometer, de hoge huidige modus ON, de scansnelheid van het elektronbundel 1, de vergroting 200 en de ruisonderdrukking pixel gemiddelde.
18. Gebruik de Everhart Thornley detector voor beeldvorming met secundaire elektronen. Verplaats het podium naar de pool en de focus van de elektronenbundel op het monster oppervlak op WD = 15 mm voor de CL-experimenten.
19. Kies het gebied van de rente op het monster oppervlak en scannen op de hele regio gedurende de gehele cooling-down procedure. Zorgen dat gedurende de gehele proef CL het oppervlak van het monster in het gebied van belang op WD = 15 mm door een geschikte positionering van het podium.
20. Start de cooling-down procedure door het invoeren van de laagste gewenste temperatuur (bijv., 5 K) en de juiste parameters voor de PID-regeling in de temperatuurregelaar volgens de technische handleiding. Open het ventiel van de LHe verbindingsbuis.
21. Bewaken van de temperatuur van het monster, de He druk van de membraanpomp, en de integrale CL uitgangssignaal van de PMT tijdens cooling-down procedure. Reduce de spleetbreedte van de monochromator als de CL-intensiteit te hoog bij lage temperaturen om te voorkomen dat schade aan de PMT.
22. Verhoog de opening van de LHe verbindingsbuis indien nodig om de gewenste temperatuur te bereiken.
23. Herstel van de WD = 15 mm voor gerichte beelden na het bereiken van de gewenste temperatuur. Corrigeren van de aanpassing van de licht-verzamelen spiegel voor maximale integrale CL-intensiteit op het werkelijke monster.
24. Stel de juiste waarden voor het rooster (300 lijnen per mm, bles op 1.000 nm), spectrale gebied (1050 tot 1600 nm), stap breedte (5 nm), de tijd per meetpunt (5 sec) en spleet breedte (1 mm) voor CL spectrale metingen aan silicium. Record CL spectra van het monster met behulp van de CL controleprogramma en ze opslaan op de harde schijf van de laptop.
25. Kies de vlakke spiegel in de monochromator voor panchromatische CL beeldvorming en een blazerooster op bepaalde golflengte voor monochromatische CL beeldvorming, respectievelijk. Pas de helderheid en het contrastwaarden van de CL beeld in het lineaire bereik van de afhankelijkheid van de grijswaarden van het PMT-signaal.
26. Stel de juiste resolutie (bijv., 1024 x 768 pixels), scansnelheid en ruisonderdrukking methode voor het CL beeldvorming (bv. Voor een vergroting in het gebied tussen 200 en 1000 de laagste scansnelheid 14 in combinatie met pixel gemiddeld of hoger scan speed 8 in combinatie met lijn gemiddeld meer dan 20 regels). Record CL beelden met de SEM besturingsprogramma en ze opslaan op de harde schijf van de computer.
27. Vul je naam en parameters van elk spectrum en het imago gemeten gedurende de hele meet- sessie in het logbestand.
28. Schakel de HV van de elektronenbundel en sluit de SEM kolom kamer klep voor het veranderen van de temperatuur van het monster door het invoeren van een hogere beoogde temperatuur in de temperatuurregelaar voor het afhankelijk van de temperatuur CL onderzoeken.
    Opmerking: Dit is een shut-down van het elektronenkanon door instabiliteiten van de SEM kamer vacuüm dur voorkomening opwarmen.
29. Open de SEM kolom kamer ventiel en schakel de HV wanneer de nieuwe gewenste temperatuur bereikt is en het systeem vacuüm in de SEM kamer is weer stabiel is.
30. Schakel de HV van de elektronenbundel, sluit de SEM kolom kamer klep, sluit de sluiter voor het PMT, schakelt u de voeding en de koeler van de PMT en voer de warming-up procedure na het beëindigen van de geplande CL metingen bij lage temperaturen.
31. Verwijder de extra apparaten en instrumenten die zijn gemonteerd voor de cryo-CL experiment zonder het openen van de SEM kamer.
32. Laat de SEM gesloten kamer gedurende ten minste 12 uur. Controleer of de temperatuur van de monsterhouder is bij kamertemperatuur. Anders, warmen de monsterhouder tot kamertemperatuur voordat het openen van de SEM kamer.
    Opmerking: Dit is om vocht in de SEM kamer te verhinderen.
33. Verwijder het monster uit het podium en evacueren de SEM kamer.

5. Het uitvoeren van Cryo-EBIC Experiment

1. enof de beschikbaarheid van LHe voor een experiment periode van 8 uur.
2. Gebruik de cryo-fase in de SEM.
3. Zorgen dat een plaat van mica is verkrijgbaar met een verdampte Au-laag op het bovenoppervlak.
4. Stack op het monster houder eerst het stuk van mica met Au-laag naar boven en dan de werkelijke monster op het mica met Schottky-contact omhoog. Zet een contactpunt op de Schottky-contact van het werkelijke monster en de andere op de afgedampt Au laag van de mica.
5. Evacueren de SEM kamer totdat de kolom kamer klep opent. Stel de juiste waarden van de SEM beeldvorming parameters HV, diafragma, scansnelheid, vergroting en ruisonderdrukking.
6. Schakel op het monster huidige versterker en kies het meetbereik zodat drie cijfers achter de komma van het monster huidige weergegeven.
7. Maak een logbestand voor het opnemen van de experimenten.
8. Voer de stappen 4,12-4,16 van de cryo-CL-experimenten.
9. Stel de juiste waarden van de SEM parameters HV, diafragma, vergroting, scansnelheid, en ruisonderdrukking werkwijze voor de EBIC imaging (aanbevolen aantal parameters voor EBIC beeldvorming van korrelgrenzen zijn 10 tot 20 kV voor HV, 20 tot 60 micrometer voor diafragma, 30 tot en met 1000 voor de vergroting, 9-14 voor scansnelheid en pixel of frame gemiddelde).
10. Gebruik het monster huidige detector voor EBIC beeldvorming. Beweeg de etappe richting het poolstuk en de focus van de elektronenbundel een WD in het traject tussen 15 en 25 mm.
11. Kies het gebied van de rente op het monster oppervlak en scannen op de hele regio van de rente gedurende de gehele cooling-down procedure.
12. Start de cooling-down procedure door het invoeren van de laagste gewenste temperatuur (bijv., 200 K) en de juiste parameters voor de PID-regeling in de temperatuurregelaar volgens de technische handleiding. Open het ventiel van de LHe verbindingsbuis.
13. Bewaken van de temperatuur van het monster en de He druk van de membraanpomp tijdens koeleing-down.
14. Gesplitst scherm SEM en bewaken het signaal van secundaire elektronen van de Everart Thornley detector parallel aan de EBIC meetwaarde aan stroomdetector de variatie van de beelden met temperatuur kijken.
15. Re-Pas de SEM parameters HV, diafragma, vergroting, scansnelheid, en ruisonderdrukking om EBIC beelden met een hoog contrast te krijgen. Opnieuw afstellen ook het meetbereik van het monster stroomversterker om Displayoverloop bij lage temperaturen te vermijden.
16. Re-focus van de elektronenbundel na het bereiken van de gewenste temperatuur.
17. Noteer de EBIC beelden. Vul je naam en parameters van elke afbeelding in het logbestand.
18. Schakel de HV van de elektronenbundel en sluit de SEM kolom kamer klep voor het veranderen van de temperatuur van het monster door het invoeren van een hogere waarde van de beoogde temperatuur in de temperatuurregelaar voor het afhankelijk van de temperatuur EBIC onderzoeken. Open de SEM kolom kamer ventiel en schakel de HV wanneer het nieuwe doel temperature wordt bereikt en het vacuum weer stabiel.
19. Schakel de HV van de elektronenbundel, sluit de SEM kolom kamer klep en voer de warming-up procedure na het beëindigen van de geplande EBIC metingen bij lage temperaturen.
20. Verwijder de extra apparaten en instrumenten die zijn gemonteerd voor de cryo-EBIC experiment zonder het openen van de SEM kamer.
21. Laat de SEM gesloten kamer gedurende ten minste 12 uur. Controleer verzekeren de temperatuur van de monsterhouder is bij kamertemperatuur. Anders, warmen de monsterhouder tot kamertemperatuur voordat het openen van de SEM kamer.
22. Verwijder het monster uit het podium en evacueren de SEM kamer.

6. Het uitvoeren van ccEBSD Experimenten

1. Monteer het monster in een kleine bankschroef of op de pen van een monsterhouder die vooraf gekanteld in het gebied tussen 65 ° en 70 ° ten opzichte van de elektronenbundel richting.
   1. Als alternatief, plaats het monster op de 6-as eucentrische etappe in de SEM en kantel dehele podium zodat het monsteroppervlak normaal en de elektronenbundel richting onder een hoek in het bereik tussen 65 ° en 70 °. Zorg ervoor dat het podium niet zal botsen met de detectoren en de wanden.
2. Evacueren de SEM kamer totdat de kolom kamer klep opent. Stel de juiste waarden van de SEM beeldvorming parameters HV (20 kV), het diafragma (120 micrometer), hoge huidige modus ON, scansnelheid (bv., 5), vergroting (bijv., 3000) en ruisonderdrukking (pixel gemiddeld).
3. Focus de elektronenbundel op het monsteroppervlak in WD in het traject tussen 12 en 22 mm.
4. Schakel de elektronenbundel acceleratie spanning en sluit de kolom kamer klep.
5. Schakel de voeding voor de EBSD detector. Verplaats de EBSD detector uit parkeerstand te meten positie in de SEM kamer.
6. Open de kolom kamer ventiel en schakel de elektronenbundel versnelling spanning. Re-focus van de elektronenbundel op een regiorente op het monster oppervlak.
7. Open de EBSD besturingssoftware en de kalibratie-bestand voor het gekozen WD laden.
8. Stel de meting in de EBSD besturingssoftware volgens de gebruiksaanwijzing.
9. Voer de achtergrond acquisitie volgens de EBSD handleiding.
10. Uitlezen van de positie van het patroon EBSD centrum en de detector afstand voor de gekozen WD uit de EBSD besturingssoftware.
11. Focus de elektronenbundel in een gebied van het monster naast het interessegebied van de feitelijke metingen. Laat de balk om daar te scannen op ongeveer 1 uur om te stabiliseren.
12. Controleer de hoeveelheid licht komen die meer dan 1 urn niet mogen overschrijden gedurende het gehele EBSD meting.
13. Navigeer de elektronenbundel op het gebied van belang en opnieuw richten.
14. Schema lijn scant evenwijdig aan de kantelas in het gebied van belang. Gebruik de balk mapping instelling (niet in kaart brengen van het podium). Selecteer de gewenste waarden voor het aantal sTEPs (bijv., 100), stap grootte (bv., 50 nm), belichtingstijd (bijv., 43 msec), kader gemiddelde (bijv., 10) en de detector binning (bijv., 2 x 2).
15. Zorg ervoor om "op te slaan alle afbeeldingen". indexering uitschakelen om het versnellen van de meting.
16. Voer de lijn scans tot de laatste scan is voltooid.
17. Schakel de elektronenbundel acceleratie spanning en sluit de kolom kamer klep.
18. Trek de EBSD detector van het meet- positie naar positie te parkeren en zet de EBSD besturing.
19. Vent de kamer, verwijder het monster en te evacueren.

7. Analyse van de CL-gegevens:

1. Controleer het raster kalibratie vergelijken van de spectrale positie van bekende spectrale lijnen (bijvoorbeeld pieken luminescentie lijnen van de bulk- en onbelaste GaAs testmonster met de literatuurgegevens) en eventueel de golflengtekalibratie wijzigen.
2. Corrigeer de opgenomen CL spectra (int ensity versus golflengte) met betrekking tot de golflengte-afhankelijke gevoeligheid van het optische systeem dat bestaat uit blazerooster en PMT door het delen van de gemeten intensiteit van de overeenkomstige gevoeligheidswaarde bij elk meetpunt.
3. Extraheer de grijswaarde van elke pixel van een beeld CL en de gemiddelde grijswaarden voor elk gebied van belang in het beeld, althans op de schaal van het elektron interactievolume in het monster.
4. Bepaal de CL-intensiteit voor het gebied van belang van een ijkkromme van het gemiddelde grijswaarden van de CL beelden, afhankelijk van de CL intensiteit gegeven contrast- en helderheidswaarden van de PMT.
5. Evalueer de gemiddelde CL intensiteit I _CL van het beeld de hele CL en de donkere signaal I ₀ van de CL-detector.
6. Bereken het contrast C _CL tussen de lichte en donkere gebieden verschijnen de CL afbeelding door de volgende vergelijking in:
   d / 53872 / 53872eq1.jpg "/>

8. Analyse van de EBIC-gegevens:

1. Pak de grijze waarde van elke pixel van het beeld van een EBIC en het gemiddelde van de grijswaarden voor elke regio van belang zijn voor de ruimtelijke variaties van de EBIC intensiteit te kwantificeren in termen van een EBIC contrast.
2. Bepaal de EBIC contrast profiel uit de ruimtelijk opgeloste grijswaarden als gevolg van C. Donolato en RO Bell ^18.
3. Bereken de oppervlakte en de variantie van de EBIC contrast profielen.
4. Bepalen fysische parameters zoals de diffusielengte en het oppervlak recombinatie snelheid van minderheid ladingsdragers uit de berekende stippellijn variantie van de EBIC contrast profiel volgens de regels die door Donolato ^14.

9. Analyse van ccEBSD Experimenten

1. Gebruik de in-house geschreven software "ccEBSD" geprogrammeerd door Paul Chekhonin voor de evaluatie van de geregistreerde EBSD patronen.
2. Kies een appropriate EBSD patroon dat zal fungeren als referentie patroon van een meetpunt dat moet worden gevestigd in een specimen gebied afwezige stammen.
3. Solliciteer ten minste 15 op grote schaal verspreid regio's van belang op het patroon.
4. Gebruik de coördinaten van het middelpunt patroon en de detector afstand die werden bepaald door de EBSD besturingssoftware voor verdere evaluatie.
5. Voer de rest van de parameters die relevant zijn voor de evaluatie, dwz., Elastische constanten van het geanalyseerde materiaal, aantal stappen in de lijn te trekken en stapgrootte detectorgrootte en de resolutie in pixels, detector en voorbeelden hellingshoeken en de detector binning.
6. Gebruik een banddoorlaatfilter tijdens de berekening van de 2-dimensionale Fourier transformatie (inwendige filter van 6 pixels en buitenste filter van 40 pixels).
7. Voer het evaluatieprogramma.
8. Lees de numerieke resultaten van de evaluatie tekstbestand "protocol.txt" met behulp van een conventioneel spreadsheetprogramma wduivin de berekening is voltooid.

Results

De structurele, elektrische en optische eigenschappen van verlengde defecten in een halfgeleidermateriaal werden bestudeerd met verschillende experimentele methoden in de scanning elektronenmicroscoop. In het algemeen is het mogelijk om deze eigenschappen op hetzelfde monster te onderzoeken, en met enige inspanningen voor de monsterbereiding, zelfs op een afzonderlijke enkel gebrek als een korrelgrens of gelokaliseerde inrichting van dislocaties. Er moet echter worden opgemerkt dat als gevolg van de specifieke interactie producten van de primaire elektronenbundel met het halfgeleidermateriaal gebruikt voor de inspectie van lichamelijke afwijking eigenschappen, de ruimtelijke resolutie kan worden bereikt door CL, EBIC of ccEBSD onderzoek verschilt van elkaar. In figuur 1 zijn schematische tekeningen gegeven een geschikte opstelling van de SEM geschikt voor CL metingen bij lage temperaturen (Figuur 1A), het samenstel voor EBIC onderzoeken (Figuur 1B ) en de indeling van de belangrijkste elementen voor hardware (cc) EBSD testen (Figuur 1C).

Alle representatieve resultaten hier gegeven worden verkregen voor silicium als een showcase voor een halfgeleidermateriaal met indirecte elektronische band structuur. Deze bandenstructuur belemmert alle luminescentiemetingen vanwege de lage kans radiatieve transities in relatie tot halfgeleiders met directe bandafstand structuren. Om voldoende luminescentie-intensiteit te realiseren voor statistisch verzekerde resultaten is een uitdaging. Hierna worden de experimentele procedures beschreven voor het onderzoeken van dislocaties geïnduceerd door plastische vervorming alsmede door vloeibare fase omkristallisatie in silicium monokristallen. Daarnaast onderzoeken op een silicium bi-kristallen met twee korrelgrenzen en een lage-hoek korrelgrenzen worden gepresenteerd.

Figuur 2A toont een voorbeeld van de juiste positionering van een monster indium folie om een goed thermisch contact met het cryo-monsterhouder waarin de temperatuur wordt gemeten door het thermokoppel garanderen. Experimenteel werd aangetoond dat silicium een monsterdikte van ongeveer 200 tot 500 urn is geschikt voor cryo-CL onderzoeken bij temperaturen tot 5 K. De CL-spectra in Figuur 2B gemeten voor Si monokristal in maagdelijk , na plastische vervorming en na een extra gloeien. De elektronenstraal in de SEM werd uitgevoerd bij een elektronenbundel versnellingsspanning van 20 kV en een probe stroom van ongeveer 45 nA in de onscherpe scanmodus, waardoor een hoge CL intensiteit door elektron-gat paar generatie voor een groot volume ( over (450 x 250 x 3) micrometer ³⁾ met een matige excitatie dichtheid. In deze scanmodus, het monster oppervlak is eigenlijk op WD = 15 mm, maar elektronisch een WD = 0 wordt ingesteld. voor CL beeldvorming natuurlijk de elektronenbundel worden geconcentreerd met een spotdiameter van de elektronenbundel op het monsteroppervlak van enkele nm maar met dezelfde indringdiepte van enkele urn van de primaire elektronen in de onscherpe scanmodus oplevert. De overname tijd per beeld met een winkel resolutie van 1024 x 768 pixels was ongeveer 10 min in de pixel gemiddelde modus bij scansnelheid 14 van de elektronenbundel. Werd berekend en experimenteel bevestigd dat de onscherpe scanmodus de temperatuur van het monstergebied onderzochte wordt nauwelijks meer dan 0,1 K door warmte-overdracht toe door de elektronenbundel. In de gerichte stand, de lokale sample verwarming sterk afhankelijk van de warmtegeleidbaarheid die weer afhankelijk van het monster doping en de temperatuur ²⁰ zelf. Voor de float-zone gekweekt Si monster p-gedoteerd met boor in een concentratie van 10 ^{15 cm-3,} in de gefocusseerde scanmodus, een lokale temperatuurstijging van ATongeveer 2 K trad met een cryostaat temperatuur van 5 K, en AT ≈ 0,3 K bij 25 K.

Om de optische eigenschappen van dislocaties te bestuderen, werd een bulk Si monster onderworpen aan een plastische vervorming bij een druk van 16 MPa bij 800 ° C gevolgd door een tweede stap vervorming bij 295 MPa bij 420 ° C. De slip lijnen, figuur 2C op het oppervlak van een deel van het vervormde monster worden veroorzaakt door dislocatie glijden processen twee 111-gerichte glijvlakken. De slip lijnen kunnen worden gevisualiseerd door teruggekaatste elektronen (BSE). De slip lijnen geven de sporen van de roosters vlakken waarop de meeste van de dislocaties zijn uitgelijnd. Monochromatische CL (mono-CL) foto's (figuren 2D en 2E) werden verworven op energieke posities van de D4 en D3 luminescentie bands en niet sterk te lijden onder de oppervlakte topografie profiel veroorzaakt door slip lijnen. Dit werd bevestigd door het onderzoek van een CLN a een zorgvuldige oppervlak polijsten met dezelfde bijna onveranderd luminescentie streeppatroon Op de oorspronkelijke golvende monsteroppervlak, waarbij de intensiteit CL streepjespatronen evenwijdig aan het glijvlak sporen vertoonden. Als het is de bedoeling om de lokale distributie van de CL luminescentie-intensiteit kwantitatief te analyseren uit het beeld, dan is het de CL moet worden opgenomen in het lineaire bereik van de relatie tussen CL signaal en grijswaarde. Deze relatie kan experimenteel worden bepaald door de correlatie tussen beeld grijswaarde en absolute signaal van de fotomultiplicator bij gegeven contrast- en helderheidswaarden voor de detector. Integendeel, als het de bedoeling is kleine variaties van CL intensiteit zichtbaar op het monsteroppervlak, dan voor de beste resultaten, een niet-lineair signaal-grijswaarde relatie worden reeds tijdens het belichtingsproces in de SEM toegepast. De ruimtelijke resolutie van een CL beeld op een bulk Si monster bij lage temperaturen wordt bepaald door de grootte van de interactievolume van de primaire elektronen in het monster, omdat de grootte van deze interactie volume slechts marginaal kleiner dan het volume van de radiatieve recombinatie van elektron-gat paren ^21. De diameter van de interactievolume een gerichte en stationaire bundel ongeveer 3 urn onder de gegeven experimentele omstandigheden ^22.

De schatting van de stam veld omliggende verlengde defecten door ccEBSD vereist de opname van Kikuchi patronen met voldoende kwaliteit, zelfs op zeer gespannen monster regio's. Een voorbeeld wordt gegeven in figuur 3A. Om deze patronen te krijgen, moet het monster oppervlak vrij van ongewenste oppervlakte lagen zijn (oxides, carbon vervuiling, enz.). Goede resultaten kunnen worden bereikt met de volgende experimentele parameters: elektronenbundel 20 keV en 12 nA, kanteling van monsteroppervlak normaal tussen 60 ° en 70 ° met de invallende bundel op WD = 15 mm, 2 x 2 EBSD detector pixel binning met een resolutie van 672 x 512 pixels oplevert, versterkingfactor van de termijn hoog, belichtingstijd tussen 20 en 43 msec per frame op de EBSD detectorsignaal, gemiddeld meer dan 9:55 frames per meetpunt en opslag van Kikuchi patroon als afbeeldingen voor elk meetpunt zonder indexering. De totale acquisitietijd voor één Kikuchi patroon geschat kunnen worden uit de belichtingstijd vermenigvuldigd met het aantal frames plus enkele 10 msec vanwege de tijd die voor beam shift, uitgelezen en opslag. Een waarde van 50 nm bleek experimenteel een goede minimum stapgrootte tussen twee monster posities binnen de EBSD mapping zijn. Dit is in overeenstemming met de recente theoretische overwegingen ²³ betreffende de haalbare resolutie voor elektronen diffractie contrast. Om beam drift tijdens de EBSD mapping te vermijden, is het raadzaam om op zijn minst 15 minuten met de bundel het scannen in de onmiddellijke nabijheid van het gebied van belang te wachten voordat u de kaart.Gevonden werd dat slechts EBSD lijn scant evenwijdig aan het monster kantelas voorzien van realistische stam data met een referentiepatroon op dezelfde lijn. Anders is een zeer zorgvuldige bepaling van de werkelijke steekproef hellingshoek nodig, of alternatief de lengte van een lijn te trekken loodrecht op de kantelas moet worden beperkt tot enkele um.

De Kikuchi patroon opgeslagen als 8-bits JPEG werden geëvalueerd door Fouriertransformatie (FT) en kruiscorrelatie met het programma "ccEBSD" geschreven door een van de auteurs (PC). Het programma is gebaseerd op het algoritme ontwikkeld door Wilkinson et al ^6, in detail beschreven in ref. 19. Kikuchi patroon, verscheidene (15-19) subpatronen (128 x 128 pixels) worden gedefinieerd kenmerken zoals lichte band kruisingen (zie figuren 3A en 3B). Alle sub-patronen moeten worden geanalyseerd door FT. Een banddoorlaatfilter moet worden toegepast op alle FT afbeeldingen (binnenstraal 6 pixels voor lage frequenties, buitenstraal 40 pixels voor hogere frequenties) om alle waarden op nul te stellen buiten het banddoorlaatfilter in de Fourier ruimte (zie Figuur 3C). Dan moet de kruiscorrelatie (cc) functie (figuur 3D) te berekenen tussen de FT van elk subpatroon de respectieve FT van het subpatroon (figuren 3E en 3F) vanaf het referentie Kikuchi patroon. Van de posities van de pieken in de cc-functies (figuur 3D), kan de relatieve verplaatsingen van de subpatronen bepaald. Met deze verplaatsingen, kunnen de normale en afschuifspanning componenten worden berekend. Als het materiaal afhankelijke elastische constanten bekend zijn, ook spanningscomponenten kunnen worden bepaald. In de notatie van Voigt, deze constanten zijn C ₁₁ = 165,7 GPa, C ₁₂ = 63,9 GPa en C ₄₄ = 79,9 GPa voor Si met een cilinderinhoud rooster ^24. De combinatie van de resultaten van alle subpatronen één Kikuchi pattern verbetert de nauwkeurigheid van de stam evalueren. De statistische fout bepaald uit een ccEBSD lijnscancamera op een defect vrij gebied in een éénkristallijne blijkt te zijn 2 x 10 ^-4 alle vervormingstensor componenten. Maar om kwantitatieve resultaten in het geval van verlengde defecten verkrijgen, de keuze van een Kikuchi patroon als referentiepatroon is belangrijk. Indien, bijvoorbeeld, wordt het monster volledig bedekt met dislocaties zoals getoond in figuur 2, kan verfijnde procedures die door Jiang et al. ²⁵ voorgesteld worden toegepast op het zoeken naar geschikte referentiepatroon.

De situatie voor het gebruik van ccEBSD is gemakkelijker voor een Si-wafer ([001] -oppervlak richting) behandeld met een hoogenergetische elektronenbundel een vloeistoffase omkristallisatie induceren (zie figuur 4). Rond het spoor van re-kristallisatie, slip lijnen zichtbaar in de BSE beeld wijst op een dislocation beweging op glijvlakken met sporen parallel aan de randen van het beeld (Figuur 4A). De CL onderzoeken werden uitgevoerd onder dezelfde experimentele omstandigheden als voor de plastisch vervormde monster. De mono-CL beelden, opgenomen in de energieën van de band naar band overgang en de D4 en D2 dislocatie luminescentie banden (Figuren 4B, 4C en 4D, respectievelijk), tonen de ruimtelijke verdeling van de verlengde defecten als gevolg van de re -crystallization procedure. Een lokale anti-correlatie tussen de band-tot-band overgang en de D-lijn luminescentie banden kunnen worden afgeleid uit de mono-CL beelden. Dit wordt ondersteund door de CL-spectra (figuur 4E) die werden gemeten bij monsterposities 1, 2 en 3 (zie Figuur 4A) bij plek modus van de elektronenbundel. Vanaf het ccEBSD onderzoeken uitgevoerd als een lijn scan in de voorkant van de re-kristallisatie track (witte lijn in Figuur 4A), de lokale stam tensor compts langs de lijn scan kon worden vastgesteld (Figuren 4F en 4G). Er werd aangetoond, dat binnen de statistische fout, de waarden zijn niet afhankelijk van welke specifieke Kikuchi patroon werd gebruikt als het referentiepatroon als dit patroon is gelegen in een gebied waar de band naar band overgang dominant. De dislocatie gerelateerde elektronische overgangen worden weergegeven als de som van de normale stammen Tr (ε) een waarde van 5 x 10 ^-4 overschrijdt. Omdat Tr (ε) niet gelijk is aan nul voor de scan in een gebied van ongeveer 150 urn lengte nabij de herkristallisatie spoor er een gemiddelde roosteroppervlak dilatatie in een volume nabij het monsteroppervlak. Volgens de lineaire elasticiteitstheorie, de normaalspanning σ ₃₃ gelijk aan nul verondersteld in het beoordelingsprogramma "ccEBSD". Als er een scheur in de EBSD lijnaftasting, dan een ccEBSD evaluatie kan niet worden uitgevoerd over de gehele scannen met een referentiepatroon door abrupte variaties van de patroon Kikuchi caused door de geometrische effecten van de scheur.

Wat kan in principe worden bereikt door de experimentele werkwijzen beschreven voor het onderzoeken van structurele, optische en elektrische eigenschappen van korrelgrenzen in Si wordt getoond in figuur 5 voor een Si bi-kristal van p-type dotering een boorconcentratie van 10 ¹⁷ cm ^-3. De conventionele EBSD kaart levert de volledige informatie over het kristal oriëntatie op elk punt van de kaart waar alleen de indexering van de Kikuchi patroon onmiddellijk wordt uitgevoerd nadat het patroon overname door de acquisitie software. Daarnaast ook het type korrelgrenzen kan worden weergegeven door de gebruikelijke EBSD data controle programma (Figuur 5A). Voor de detectie van een LAGB, een kritische hoek moet worden gedefinieerd voor de misorientatie van het kristalrooster op twee aangrenzende meetpunten. Een minimumwaarde van 1 ° bewezen passend. Voor deLAGB aangegeven in de EBSD kaart, de misoriëntatie hoek 4,5 °. De EBIC-beeld van hetzelfde monster gebied (Figuur 5B) werd gemeten bij kamertemperatuur. De onsamenhangende Σ3 korrelgrenzen en de LAGB verschijnen hier als donkere lijnen. Dit effect wordt veroorzaakt door de plaatselijk verhoogde carrier recombinatie. Van het contrast van het profiel EBIC signaal over de LAGB (zie figuur 5H), een diffusielengte van (60 ± 12) micrometer en een recombinatie snelheid van (4,1 ± 0,4) x 10 cm ⁴ sec ^-1 werden voor de minderheid ladingsdragers in het kader van het model van Donolato ^14. De single donkere beeld De punten van de EBIC in, verspreid over het gehele monster oppervlak en geconcentreerd vooral in de buurt van het LAGB, geven de posities van threading dislocaties. In CL beeldvormende onderzoeken bij 4 K, de LAGB verschijnt donkere afbeelding van de mono-CL in op band-to-band overgang energieën (figuur 5C), zoals verwacht, maar surprisingly een mono-CL beeld naar de energie van de D4 band (figuur 4D) dat gewoonlijk wordt toegewezen aan dislocaties in. De LAGB ziet er helder beeld mono-CL bij een golflengte van 1530 nm die overeenkomt met de D1 / D2 luminescentie banden (Figuur 5E). Deze luminescentie gedrag wordt verondersteld te worden veroorzaakt door puntdefecten in de buurt van de dislocaties die de LAGB. Daarnaast werd de ccEBSD procedure uitgevoerd als een lijn te trekken over de LAGB aan de lokale stam veld te bepalen. De elektronenbundel versnellingsspanning werd verlaagd tot 10 kV tot de ruimtelijke resolutie van de stam bepaling vergroten ten koste van een verhoogde totale acquisitietijd per Kikuchi patroon. De normale en de afschuifhoek componenten getoond in figuren 5F en 5G, respectievelijk, kan niet worden berekend voor het middengebied van de LAGB (meer dan ongeveer 50 nm), omdat dubbele patronen blijken dat een analyse van de patronen voorkomen Kikuchi. Meerover, de EBSD patronen aan beide zijden van de LAGB moet gecorreleerd met twee verschillende referentiepatronen omdat de kruiscorrelatie methode alleen toegepast kan worden voor kleine variaties in het diffractiepatroon. Zo werden twee verwijzing patronen verzameld aan de linkerkant en aan de rechterkant van de LAGB te wijten aan de grote misoriëntatie hoek tussen de twee sub-korrels. Toch is spannend dat de stam componenten zich symmetrisch aan weerszijden van de LAGB. Het schema voor de functie afhankelijk van de stam componenten aangeven dat het bereik van het gebied van de stam LAGB uitstrekt tot ongeveer 350 nm in beide sub-korrels. Integendeel, het schema van de plaatselijk variërende contrast het beeld band naar band overgang mono-CL, en de EBIC signaal contrast het beeld EBIC (figuur 5H) in, geeft aan dat de invloed van de LAGB het luminescentiesignaal en het EBIC signaal bereiken tot 10 urn en ± ± 1,5 pm van het centrum van de LAGB respectievelijk. Dit bevestigt de verklaring van het begin dat de lokale resolutie voor het onderzoek van verschillende eigenschappen van verlengde defecten sterk afhankelijk van de experimentele methode en parameters toegepast.

Figuur 1. Opstelling voor CL, EBIC en ccEBSD Metingen. (A) SEM met veld-emissie-gun, verschillende openingen voor de beeldvorming en analyse, het monster op de cryo-monsterhouder, de CL-light verzamelen spiegel, de monochromator en de IR-PMT voor infrarood licht (B) Schottky contact van het monster voor EBIC onderzoeken en (C) opstelling voor de vorming en opslag van een Kikuchi patroon die numeriek kan worden geanalyseerd om informatie over de kristaloriëntatie krijgen en op kristalrooster vervormingen door ccEBSD.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 2. CL Spectral Imaging en onderzoeken op een plastisch vervormd Silicon Single Crystal. (A) Silicon samples op indium folie geplaatst op de cryo-monsterhouder. (B) Het CL-spectra gemeten op een zeer zuiver Si monokristal (maagdelijke) een plastisch vervormde monster en nadat aanvullende gloeien. De karakteristieke overgangen in de spectra zijn gelabeld zoals gebruikelijk met BB voor een band-to-band overgang, en D1 tot D4 voor dislocatie geïnduceerde luminescentie bands. (C) Slip lijnen op het oppervlak van het vervormde Si kristal (gekenmerkt door rode pijl in figuur 2A) afgebeeld door terugverstrooide elektronen (BSE). Deze resultaten tonen aan plastische vervorming voor verschillende slip systeMevr. In de figuren 2D en 2E, zijn de mono-CL beelden voor het D4 lijn en D3 lijn getoond, respectievelijk, waarbij elke gemeten hetzelfde monster gebied onder getoond in de BSE-afbeelding (figuur 2C). Klik hier om te bekijken grotere versie van dit cijfer.

Figuur 3. Beelden visualiseren Stappen in de loop van ccEBSD Analysis. (A) Volledige Kikuchi patroon van de werkelijke steekproef positie met sub-patroon. (B) Een van de subpatronen en (C) zijn gefiltreerd Fouriertransformatie. (E) De overeenkomstige sub-patroon van een referentiepositie op het monster (F) zijn gefiltreerd Fouriertransformatie. (D) Het kruis-correlatiefunctie (CCF) berekend uit de Fourier-transformaties van het subpatroon. De helderheid van het CCF werd met 20% verhoogd om de details zichtbaar te maken. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figuur 4. CL en ccEBSD Onderzoeken voor een Si-wafer Na herkristallisatie. (A) BSE beeld van het oppervlak van een Si-wafer met een spoor van het opnieuw gekristalliseerde materiaal na behandeling in een hoge-energie-elektronenbundel. Posities van spots 1, 2 en 3 voor CL spectrale onderzoek worden ook gemarkeerd als de lijn met richtingspijl ccEBSD waar de scan werd uitgevoerd. (BD) Mono-CL beelden van het monstergebied getoond in (A), die bij de energetische posities van de band naar band overgang (B),D4 (C) en D2 (D) luminescentie band. (E) CL spectra gemeten op de plaatsen 1, 2 en 3. De normale (F) en de afschuiving stam componenten (G) langs de lijn te trekken in (A), berekend op basis van ccEBSD onderzoeken. Klik hier om een grotere versie te bekijken van dit cijfer.

Figuur 5. EBSD, EBIC, CL en ccEBSD Onderzoeken op een Silicon Bi-kristal met HAGBs en LAGB. (A) EBSD oriëntatie kaart op een Si bi-kristallen met twee korrelgrenzen in geel en een LAGB in het zwart. De oriëntatie van de loodlijn van de nerfzijde aangegeven. Image EBIC bij RT van het monster gebied (A) waarbij coherente (gele pijl) en incohere (B)nt (blauwe pijl) twin korrelgrenzen zijn aangegeven. (CE) De mono-CL beelden met energieën van BB (C), D4 (D) en D1 / D2 (e) behoren tot het gebied LAGB die wordt gekenmerkt door een rode rechthoek beeld EBIC (B). De normale (F) en de afschuifspanning bestanddelen (G) berekend uit ccEBSD onderzoeken hele LAGB. (H) Vergelijking van het contrast gevonden beeld BB mono-CL in bij 4K en in de EBIC afbeelding bij RT over de LAGB. Let op de verschillende schalen op de x-coördinaat in de stam component diagrammen en in de CL- en EBIC-contrast diagram. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Discussion

De SEM biedt de mogelijkheid tot uitgebreide gebreken vinden in het halfgeleidermateriaal en hun structurele, optische en elektrische eigenschappen te karakteriseren door toepassing van ccEBSD, CL en EBIC onderzoeken. In het algemeen is het niet mogelijk om alle drie methoden simultaan uitvoeren op hetzelfde monster. Een combinatie van resultaten die de verschillende complementaire onderzoekmethoden, wanneer uitgevoerd in een redelijke sequentie leidt tot een dieper begrip van de fysische aard van de effecten van verlengde defecten.

Voor de CL metingen geven informatie over de optische eigenschappen van verlengde defecten, een cruciale stap in het protocol is het monster positionering procedure (stap 1,6) door ongewenste gloeien van defecten in het monster tijdens de verhitting van de indium folie (die een goede waarborgt thermische en elektrische contact van het monster met het monster houder). Een alternatief voor de procedure voorgesteldeis om het monster op het monster houder van geleidende zilveren plak bij RT monteren. Echter, uit ervaring bekend is dat het organische oplosmiddel in de pasta koolstofverontreiniging op het monsteroppervlak tijdens het scannen in de SEM kan veroorzaken. De verontreiniging degradeert de kwaliteit van de beelden CL en van de EBSD diffractiepatronen. Bovendien, de stap 4,21 speciale aandacht, wanneer een abrupte stijging van de luminescentie-intensiteit van silicium kunnen tijdens de afkoeling van het monster. Dit kan de prestaties van de fotomultiplicator schaden. Integendeel, in het geval van onverwachte lage luminescentie-intensiteit voor de eigenlijke steekproef, moet men proberen om de aanpassing van de light-collecting spiegel (protocol No. 4.23) verbeteren, omdat de voorlopige spiegel aanpassing werd uitgevoerd op een monster bij kamertemperatuur in een iets andere golflengtegebied.

Met betrekking tot instrumentele beperkingen van de methode, moet men rekening mee houden dat bij zeer lage temperatgelen het podium met het monster kan worden vervoerd met ± 5 mm in de x- en y-richtingen die het gebied van de onderzochte monsters beperkt. Deze beperking is vanwege het gevaar van brosse breuk van de He verbindingsleiding. Het monster afmetingen voor cryo-experimenten gegeven in 1,1 en 1,2 zijn ook beperkt door experimentele omstandigheden. Zodat het oppervlak van het monster wordt aangepast aan de grootte van de monsterhouder een optimaal thermisch contact op het koellichaam waarborgen. De lage aanbevolen dikte van de silicium monsters begrenst de temperatuurgradiënt in het monster voor de cryo-experimenten. Voor een monster dikte van 200 urn, de temperatuur in het midden van het interactievolume voor de primaire elektronen in het oppervlaktegebied bleek te zijn met minder dan 5 K ten opzichte van de temperatuur op het oppervlak van de monsterhouder. De hoge scansnelheid en de enige voorgesteld voor de cool-down procedure in de stappen 4.5 en 4.17 lage vergroting, ervoor te zorgen dat the regio van belang is schoon gehouden. Dit komt door de warmteoverdracht door het scannen elektronenbundel die een temperatuur handhaaft altijd iets boven de temperatuur van de rest van het monster regio die als condensvallen voor restgas in de kamer SEM. In het algemeen, alle in stap 4.24 vermeld voor CL spectroscopie parameters zijn geoptimaliseerd voor het meten van de zogenaamde D-lijn luminescentie in bulk silicium door de set-up volgens de lijst apparatuur experimenteel. De parameters worden aangepast als uit onderzoek van de luminescentie uit op andere halfgeleidermaterialen worden uitgevoerd.

Onafhankelijk van de energie-bereik van de luminescentie waargenomen, een verdere beperking van de CL meetresultaten van de licht-collecting spiegel omdat licht afkomstig van radiatieve recombinatie processen in de gehele recombinatie volume door de spiegel wordt opgevangen en dus bepaalt de grijswaarde van de overeenkomstige CL image pixel die is toe te wijzened om de positie van de elektronenbundel op het monsteroppervlak. Omdat de diameter van de recombinatie volume (vergelijkbaar met de excitatie volume) groter is dan de pixelgrootte zelfs bij lage vergroting Dit effect veroorzaakt een ruimtelijke versmering van het luminescentiesignaal, en derhalve de ruimtelijke resolutie beperkt. Toch is de CL onderzoek maakt een beeldvorming van de plaatselijke verdeling van mono- of panchromatisch luminescentie met een gemiddelde spectrale resolutie en kan worden gecombineerd met fotoluminescentie onderzoeken een hogere spectrale resolutie. Onlangs, als alternatief experimentele methode om metingen CL, een microscopische en spectroscopische mapping van dislocatie gerelateerde fotoluminescentie werd de combinatie van Tajima en medewerkers ²⁶ voorgesteld. De ruimtelijke resolutie van de fotoluminescentie mapping is duidelijk lager dan in CL beelden, maar de fotoluminescentie onderzoek laat bovendien de polarisatie van het diep niveau emissie band correkend te dislocaties te bepalen LAGBs met twist en tilt structuren ^27,28.

Bij EBIC onderzoeken die inzicht geven in de elektrische eigenschappen van verlengde defecten, er geen alternatieve werkwijzen voor de beeldvorming van de lokaal variërende lading-verzamelefficiency in halfgeleidermaterialen met een vergelijkbare ruimtelijke resolutie. Echter ook EBIC metingen kritische stappen in het protocol. Zodat in stap 5,13, ​​de variatie van de EBIC afbeelding met dalende temperatuur wordt verwacht uit de temperatuurafhankelijke eigenschappen van de verlengde defecten. Echter, de kwaliteit van de contacten veranderen bij temperaturen beneden kamertemperatuur en daarmee beïnvloeden beeld EBIC. De temperatuur beïnvloedt de Schottky contact gemaakt met een geschikte laag van Al in het geval van p-type en Au in het geval van n-type silicium, vanwege de verschillende thermische uitzettingscoëfficiënten scheiden van de contactlaag van het silico-n substraat. Bovendien is de ohmse contact door een gallium-indium eutecticum niet stabiel is bij temperaturen beneden 160 K. Normaliter is de vermindering van de kwaliteit contact leidt tot sterk verminderde EBIC signaal voor grote oppervlakken. In dit geval, de contacten worden vernieuwd. Voor EBIC onderzoeken bij kamertemperatuur, is het ook denkbaar dat de contacten van de EBSD metingen kunnen worden gedaan door binding van het monster naar een geschikt dragerplaat. Een andere beperking van instrumentele EBIC metingen wordt veroorzaakt door de vooruitstekende van de contacttip houders boven het monsteroppervlak. Om een ​​botsing tussen het contactpunt houder en het poolstuk van de SEM WD dient ten minste 15 mm te voorkomen.

In de experimentele procedure ccEBSD onderzoeken die kunnen worden gebruikt om het spanningsveld lange lijst van verlengde defecten schatten de volgende stappen kritisch. De meest uitdagende gedeelte van het experiment is de monstervoorbereiding, vooral de laatste polijstbewerking (pROTOCOL No. 3,1) die moet zorgvuldig worden uitgevoerd om de vorming van extra oppervlaktedefecten voorkomen. Indien geen Kikuchi patroon kan worden verkregen, vaak de kwaliteit van het monsteroppervlak is onvoldoende. Echter, van silicium monokristallen met slip lijnen op het oppervlak na plastische vervorming, een goede diffractiepatroon kan worden verkregen die geschikt is voor de ccEBSD evaluatieprocedure. De oppervlakteruwheid van deze monsters werd geanalyseerd door atoomkracht microscopie waarbij een hoogte variatie in het bereik tot 500 nm. Daarom extreem hoge interne spanningen of amorfe oppervlaktelagen lijken belast wazig diffractiepatronen niet de onvolmaakte gladheid van het monsteroppervlak worden. Een andere kwestie kan een zwak signaal van het coherent verstrooide elektronen in vergelijking met de achtergrond. Dus een toename van de sonde stroom bij constante versnellingsspanning en / of een meer nauwkeurige bepaling van het achtergrondsignaal (stap protocol nr 6,12) eenre behulpzaam. Om sample beweging te minimaliseren tijdens een langdurige ccEBSD meting is het aanbevolen om het monster mechanisch vast te zetten (protocol nr 3.2).

Instrumentele beperkingen voor ccEBSD onderzoeken kunnen voordoen indien de kanteling van het monsteroppervlak opzichte van de invallende elektronenbundel wordt gerealiseerd door de kanteling van het podium. Er zijn dan sterke beperkingen voor de beweging van het monster als gevolg van een botsing gevaar met het poolstuk en de kamerwanden. Bovendien is het sterk aan te raden om enige lijn scans die parallel loopt aan de kantelas zijn te gebruiken (en dus verschijnt horizontaal op het scherm SEM), omdat, ten eerste, verticale scans hebben een grote som fout voor de interne spanningen als gevolg van de fout van het monster kantelen. Ten tweede, tijdens EBSD de laterale resolutie hoger (factor van ongeveer 3 tot 70 ° tilt) langs de kantelas dan loodrecht daarop. De ondergrens voor de waarde van de vervormingstensor componenten berekend voor Si uit ccEBSD onderzoeken is ongeveer2 x 10 ^-4 en bevindt de toevallige fout. Bovendien moet worden benadrukt dat de ccEBSD techniek die niet in de aanwezigheid van grote rooster rotaties (> 4 °) verwijst naar het referentiepunt of zeer dicht bij korrelgrenzen, waarbij EBSD patronen uit verschillende korrels elkaar overlappen kan worden toegepast. De fysieke beperkingen van de ccEBSD onderzoeken betreffende de ruimtelijke resolutie van de stam bepaling ligt door het bereik van de elektronendiffractie deze bedroegen ongeveer 50 nm aan het monster kantelas zijn. In vergelijking met röntgendiffractie experimenten voor het bepalen van inwendige spanningen, dit is een duidelijk voordeel omdat de aanzienlijk grotere interactievolume röntgenstralen zelfs bij röntgen-diffractie μ. Voor halfgeleidermaterialen, kan het onderzoek van verstoringen van de isotrope brekingsindex van een polarscope ook worden toegepast voor het bepalen van inwendige spanningen, maar de ruimtelijke resolutie van deze werkwijze is lager daneen honderdtal nm ^29. Een alternatieve methode voor de bepaling van de ruimtelijk opgeloste driedimensionale spanningstoestand in kristallen is gebaseerd op de splitsing van hogere orde Laue zones (HOLZ) lijnen. Deze werkwijze moet worden uitgevoerd in een transmissie elektronenmicroscoop (TEM) met een elektronenmicroscoop biprism voor elektronen interferometrie ^30. In tegenstelling tot de ccEBSD onderzoeken SEM, TEM het onderzoek vereist de bereiding van een folie uit het monster dat de interne spanningen als gevolg van relaxatie effect verandert.

In toekomstige studies zal ccEBSD metingen worden uitgevoerd bij lage temperaturen. Dit onderzoek kan de structurele, optische en elektrische eigenschappen, niet alleen op hetzelfde verlengde defecten, maar ook bij dezelfde temperatuur.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Cryogenic liquids:	Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
Liquid helium ( LHe )			for cooling of the cryostat
Liquid nitrogen ( LN2 )			for cooling of the PMT R5509-73
Indium wire	chemPUR http://chempur.de/	900898	CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample
Mica	plano GmbH http://www.plano-em.de/	V3	isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat
Aluminium wire, gold wire	chemPUR http://chempur.de/	009013, 900891	purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements
Indium-Gallium eutectic solution	Alfa Aesar	12478	to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements
Liquid chemicalsVLSI Selectipur  (de-ionized water, acetone, ethanol)	VWR	52182674, 51152090	for sample preparation: cleaning and surface treatment
Hydrofluoric acid	VWR	1,003,382,500	necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions!
MicroCloth	Buehler http://www.buehler.com/	40-7222	polishing cloth
MasterMet 1 (0.02 µm)	Buehler http://www.buehler.com/	40-6380-006	SiO2 polishing suspension
Scanning electron microscope (SEM)	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/	Ultra 55	field emission gun
SEM-CL system	EMSystems		customized, following equipment belongs to CL system:
SEM stage for cryostat	Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com
KONTI cryostat	Cryovac http://www.cryovac.de/	3-06-4609C-7674	cooling of sample
Liquid He transfer line for KONTI cryostat	Cryovac http://www.cryovac.de/	3-01-3506C-SO
Cryogenic Temperature Controller	Cryovac http://www.cryovac.de/	TIC-304 MA	controlling the flow rate of cryogenic
Photomultiplier Tube (PMT)	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R5509-73	for NIR spectral range
PMT housing and cooler	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	C9940-2
HV power supply	Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/	LNC 3000-10 neg	for operating of the PMT
Monochromator	Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com	MS2004i
PMT	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R3896	for visible spectral range
CCD digital camera	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de	HS 101 H	for visible spectral range
Control program	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de	PSI line	for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors
Laptop	Dell	Latitude 110L	hardware for running the control program
LHe dewar	cryotherm http://www.cryotherm.de/	Stratos 100 SL	container for cryogenic
LN2 dewar			container for cryogenic
Protective glasses	pulsafe		protective equipment
Protective gloves	tempex	Protect line  Mod. 4081052	protective equipment
Heating tape	Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com	IT-TeMS 6	to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling
Diaphragm pump	Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com	ME4	to provide the flow rate of the cryogenic
Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings			connectors for cryogenic CL or EBIC set-up
Specimen current EBIC amplifier	KE developments / Deben http://deben.co.uk/	Type 31	Measuring the EBIC current
High vacuum chamber with metal evaporation	customized		formation of Schottky contact for EBIC measurements
Heating plate	Retsch GmbH http://www.retsch.de	SG1	CL sample preparation
EBSD detector Nordlys	HKL		no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5	HKL		no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe	in house written program		for use please contact authors
EBSD interface with remote control system	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/		necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM
Vibromet2	Buehler, http://www.buehler.com/	671635160	vibratory polisher