Een haalbare techniek voor de vorming van strontiumtitanaat bikristallen bij hoge druk en snelle verwarmingssnelheid via het spark plasma sintering apparaat wordt ontwikkeld.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Een haalbare techniek voor de vorming van strontiumtitanaat bikristallen bij hoge druk en snelle verwarmingssnelheid via het spark plasma sintering apparaat wordt ontwikkeld.
Een vonkplasma sinterapparaat werd gebruikt als een nieuwe methode voor diffusieverbinding van twee enkele kristallen van strontiumtitanaat om bikristallen met een twist-graangrens te vormen. Dit apparaat maakt gebruik van hoge eenassige druk en een gepulseerde gelijkstroom voor snelle consolidatie van materiaal. Diffusieverbinding van strontiumtitanaat bikristallen zonder breuk, in een vonkplasma sinterapparaat, is mogelijk bij hoge druk door het ongebruikelijke temperatuurafhankelijke plasticiteitgedrag van strontiumtitanaat. We demonstreren een methode voor de succesvolle vorming van bikristallen op versnelde tijdschalen en lagere temperaturen in een vonkplasma sinterapparaat in vergelijking met bikristallen gevormd door conventionele diffusieverbindingparameters. De kwaliteit van de binding werd geverifieerd door rasterelektronenmicroscopie. Een schone en atomaal abrupte interface zonder secundaire fasen werd waargenomen met behulp van transmissie-elektronenmicroscopietechnieken. Lokale veranderingen in binding over de grens werden gekenmerkt door gelijktijdige rasterende transmissie-elektronenmicroscopie en ruimtelijk opgeloste elektronenenergieverliesspectroscopie.
Ontstekingsplasma sinteren (SPS) is een techniek waarbij de toepassing van hoge uniaxiale druk en gepulseerde gelijkstroom leidt tot de snelle verdichting poeder verdicht 1. Deze techniek geeft ook de succesvolle vorming van composieten van verschillende materialen, zoals siliciumnitride / siliciumcarbide, zirkoniumoxide boride / siliciumcarbide of siliciumcarbide, zonder extra sinterhulpmiddelen vereiste 2, 3, 4, 5. De synthese van deze samengestelde structuren volgens gebruikelijke warmpersen waren tegen in het verleden. Ofschoon de toepassing van een hoge uniaxiale druk en snelle verwarmingssnelheid via SPS techniek verbetert consolidatie van poeders en composieten, het verschijnsel waardoor deze verbeterde verdichting besproken in de literatuur 2, 3,class = "xref"> 6, 7. Er bestaat ook slechts beperkte informatie over de invloed van elektrische velden op korrelgrens vorming en de resulterende atoomstructuren van korrelgrens geleiders 8, 9. Deze kernstructuren bepalen de functionele eigenschappen van SPS gesinterde materialen, waaronder elektrische doorslag hoogspanningscondensatoren en de mechanische sterkte en taaiheid van keramische oxiden 10. Daarom Doorgronden korrelgrens structuur als functie van SPS procesparameters, zoals aangelegde stroom, nodig voor het manipuleren van algemene fysieke eigenschappen van een materiaal. Een methode om systematisch verhelderen de fundamentele fysische mechanismen van SPS is de vorming van specifieke korrelgrens structuren, dwz bicrystals. Een bicrystal wordt door manipulatie van twee eenkristallen, die dan diffuSion gebonden met specifieke misoriëntatie hoeken 11. Deze werkwijze verschaft een gecontroleerde wijze om de fundamentele korrelgrens kernstructuren als functie van procesparameters, doteringsmateriaal concentratie aan onzuiverheden scheiding 12, 13, 14 te onderzoeken.
Diffusielassen is afhankelijk van vier parameters: temperatuur, tijd, druk en gemeenschappelijke atmosfeer 15. Conventionele diffusielassen van strontium titanaat (SrTiO 3, STO) bicrystals typisch optreedt bij een druk van minder dan 1 MPa, bij een temperatuur van 1,400-1,500 ° C en tijdschalen variërend van 3 tot 20 uur 13, 14, 16, 17. In deze studie wordt binding in een SPS-inrichting bereikt bij aanzienlijk lagere temperatuur- en tijdschalen in cERGELIJKING conventionele werkwijzen. Polykristallijne materialen, verlaagde temperatuur en tijdschalen via SPS aanzienlijk beperkt korrelgroei, waardoor gunstige regeling van eigenschappen van een materiaal door manipulatie van de microstructuur.
De SPS apparaat, voor een 5 × 5 mm 2 monster, oefent een minimale druk van 140 MPa. Binnen het conventionele diffusielassen temperatuurbereik, Hutt et al. rapporteren momentane breuk van STO als de bindingsdruk dan 10 MPa 18. Echter, STO vertoont temperatuur plasticiteit gedrag aangeeft bindingsdruk kan 10 MPa overschrijden specifieke temperaturen. Boven 1200 ° C en beneden 700 ° C, vertoont een aantal STO ductiliteit, waarbij benadrukt meer dan 120 MPa kunnen worden toegepast zonder momentane breuk van het monster. In de tussenliggende temperatuurbereik van 700-1,200 ° C, STO is bros en ervaringen onmiddellijke breuk bij stresses groter dan 10 MPa. Bij 800 ° C, STO heeft een geringe vervormbaarheid vóór breuk bij spanningen kleiner dan 200 MPa 19, 20, 21. Daarom moet bonding temperaturen STO bicrystal vorming via SPS inrichting is afhankelijk van de plasticiteit gedrag van het materiaal.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
1. Monstervoorbereiding van Single Crystal strontiumtitaanoxide
LET OP: Single kristal STO wordt geleverd met een (100) oppervlak gepolijst tot een spiegel afwerking.
2. Bicrystal Formation via Spark Plasma sinterapparatuur
LET OP: Voor 5x5 mm 2 kristallen gebruik een 30 mm diameter grafiet sterven. Als een matrijs met een diameter kleiner dan 30 mm wordt gebruikt, de bicrystal catastrofale breuken tijdens binding. Optimale matrijs maat en druk van de SPS inrichting sterk afhankelijk van de grootte van de kristallen.
3. Monstervoorbereiding van Bicrystal voor Electron Beam Imaging
4. Het schoonmaken van de FIB Copper Grid
LET OP: Bij verkeerd reinigen van de FIB raster kan leiden tot koolstof vervuiling van de lamellen in de TEM.
5. Voorbereiding van de transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) Lamella via Focused Ion Beam (FIB) Apparatus
LET OP: Alle parameters die gebruikt worden in FIB voorbereiding zijn getypt of geselecteerd uit een drop-down menu in de FIB apparaat software.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Bindingstemperatuur, tijd en misoriëntatie hoek waren veranderd om optimale parameters die nodig zijn voor de maximale gebonden interface-fractie van de STO bicrystal (tabel 1) te bepalen. De interface werd beschouwd als 'gebonden' wanneer de korrelgrens tijdens SEM beeldvorming (Figuur 2a) zichtbaar was. Een 'niet-gebonden "-interface werd tentoongesteld als een donkere beeldcontrast of holtes aanwezig op de grens locatie (Figuu...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
De hechting temperatuur van 1200 ° C werd gekozen diffusie maximaliseren kleine temperatuurschommelingen sterk de kinetiek van diffusielassen mechanismen kunnen beïnvloeden. Een temperatuur van 1200 ° C is buiten de bros-ductiele overgang temperatuurbereik van STO. De monster onderging brosse breuk bij deze temperatuur. De katastrofisch falen van de STO bicrystal was niet onverwacht als STO heeft ~ 0,5% vervormbaarheid bij 1200 ° C. Tevens werd het monster gehouden op een druk van 140 MPa gedurende het verwarmingsproces...
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
We hebben niets te onthullen.
LH dankbaar erkent financiële steun door een Amerikaanse National Science Foundation Graduate Research Fellowship onder Grant No. 1148897. Elektronenmicroscopie karakterisering en SPS verwerking bij UC Davis werd financieel ondersteund door de Universiteit van California Laboratory Fee award (# 12-LR-238313). Werken bij de Molecular Foundry werd gesteund door de Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences, het Amerikaanse ministerie van Energie onder contract No. DE-AC02-05CH11231.
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Strontium titanaat enkelkristal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Gebufferde oxide-etching, hyrofluorzuur 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Scannende elektronenmicroscoop (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
| SPS apparaat | Sumitomo Coal Mining Co | Model: Dr. Sinter 5000 SPS apparaat | |
| Hoge temperatuuroven | Thermolyne | Model: 41600 | |
| Ultrasoon wasser | Bransonic | Model: 221 | |
| Mechanische polijstmachine | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Diamant polijstfolie | 3M | 660XV | 1 μm tot 9 μm Grit Grootte |
| Diamant polijstfolie | 3M | 661X | 0,5 μm tot 0,1 μm Grit Grootte |
| Colloïdale silica | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0,05 μm Grit Grootte |
| Sputteraanlaag | QuorumTech | Model: Q150RES | |
| Gefocust ionenstraal (FIB) instrument | FEI | Model: Scios dual-beamed gefocust ionenstraal (FIB) instrument | |
| Nanomill TEM monstervoorbereidingssysteem | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
| Transmissie-elektronenmicroscoop (TEM) | JEOL | Model: JEM2500 SE | |
| Scannende transmissie-elektronenmicroscoop (STEM) | FEI | Model: TEAM 0.5 |
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.