Een haalbare techniek voor de vorming van strontiumtitanaat bikristallen bij hoge druk en snelle verwarmingssnelheid via het spark plasma sintering apparaat wordt ontwikkeld.
Een abonnement op JoVE is vereist om deze inhoud te bekijken. Log in of start vandaag met uw gratis proefperiode.
Methodenartikel
Ontstekingsplasma sinterapparatuur toegepast voor de vorming van strontiumtitaanoxide Bicrystals
In dit artikel
Samenvatting
Samenvatting
Een vonkplasma sinterapparaat werd gebruikt als een nieuwe methode voor diffusieverbinding van twee enkele kristallen van strontiumtitanaat om bikristallen met een twist-graangrens te vormen. Dit apparaat maakt gebruik van hoge eenassige druk en een gepulseerde gelijkstroom voor snelle consolidatie van materiaal. Diffusieverbinding van strontiumtitanaat bikristallen zonder breuk, in een vonkplasma sinterapparaat, is mogelijk bij hoge druk door het ongebruikelijke temperatuurafhankelijke plasticiteitgedrag van strontiumtitanaat. We demonstreren een methode voor de succesvolle vorming van bikristallen op versnelde tijdschalen en lagere temperaturen in een vonkplasma sinterapparaat in vergelijking met bikristallen gevormd door conventionele diffusieverbindingparameters. De kwaliteit van de binding werd geverifieerd door rasterelektronenmicroscopie. Een schone en atomaal abrupte interface zonder secundaire fasen werd waargenomen met behulp van transmissie-elektronenmicroscopietechnieken. Lokale veranderingen in binding over de grens werden gekenmerkt door gelijktijdige rasterende transmissie-elektronenmicroscopie en ruimtelijk opgeloste elektronenenergieverliesspectroscopie.
Inleiding
Ontstekingsplasma sinteren (SPS) is een techniek waarbij de toepassing van hoge uniaxiale druk en gepulseerde gelijkstroom leidt tot de snelle verdichting poeder verdicht 1. Deze techniek geeft ook de succesvolle vorming van composieten van verschillende materialen, zoals siliciumnitride / siliciumcarbide, zirkoniumoxide boride / siliciumcarbide of siliciumcarbide, zonder extra sinterhulpmiddelen vereiste 2, 3, 4, 5. De synthese van deze samengestelde structuren volgens gebruikelijke warmpersen waren tegen in h....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Protocol
1. Monstervoorbereiding van Single Crystal strontiumtitaanoxide
LET OP: Single kristal STO wordt geleverd met een (100) oppervlak gepolijst tot een spiegel afwerking.
- Sectie STO in 5x5 mm 2 stuks met behulp van diamantdraad zag.
- Ultrasoon reinigen monsters bij 50-60 Hz achtereenvolgens in baden aceton, isopropanol, methanol en vijftien minuten elk.
- Verwijderen van STO methanolbad direct plaats op hete plaat gehouden op een temperatuur van 200 ° C. Verwarmen van het monster na reiniging voorkomt de vorming van verdamping spotten van de alcohol.
- Leg monsters gedurende tien minuten gebuffer....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Resultaten
Bindingstemperatuur, tijd en misoriëntatie hoek waren veranderd om optimale parameters die nodig zijn voor de maximale gebonden interface-fractie van de STO bicrystal (tabel 1) te bepalen. De interface werd beschouwd als 'gebonden' wanneer de korrelgrens tijdens SEM beeldvorming (Figuur 2a) zichtbaar was. Een 'niet-gebonden "-interface werd tentoongesteld als een donkere beeldcontrast of holtes aanwezig op de grens locatie (Figuu.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Discussie
De hechting temperatuur van 1200 ° C werd gekozen diffusie maximaliseren kleine temperatuurschommelingen sterk de kinetiek van diffusielassen mechanismen kunnen beïnvloeden. Een temperatuur van 1200 ° C is buiten de bros-ductiele overgang temperatuurbereik van STO. De monster onderging brosse breuk bij deze temperatuur. De katastrofisch falen van de STO bicrystal was niet onverwacht als STO heeft ~ 0,5% vervormbaarheid bij 1200 ° C. Tevens werd het monster gehouden op een druk van 140 MPa gedurende het verwarmingsproces.......
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Openbaarmakingen
We hebben niets te onthullen.
Dankbetuigingen
LH dankbaar erkent financiële steun door een Amerikaanse National Science Foundation Graduate Research Fellowship onder Grant No. 1148897. Elektronenmicroscopie karakterisering en SPS verwerking bij UC Davis werd financieel ondersteund door de Universiteit van California Laboratory Fee award (# 12-LR-238313). Werken bij de Molecular Foundry werd gesteund door de Office of Science, Bureau van Basic Energy Sciences, het Amerikaanse ministerie van Energie onder contract No. DE-AC02-05CH11231.
....Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Materialen
| Naam | Bedrijf | Catalogusnummer | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Strontium titanaat enkelkristal (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Gebufferde oxide-etching, hyrofluorzuur 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Scannende elektronenmicroscoop (SEM) | FEI | Model: 430 NanoSEM | |
| SPS apparaat | Sumitomo Coal Mining Co | Model: Dr. Sinter 5000 SPS apparaat | |
| Hoge temperatuuroven | Thermolyne | Model: 41600 | |
| Ultrasoon wasser | Bransonic | Model: 221 | |
| Mechanische polijstmachine | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Diamant polijstfolie | 3M | 660XV | 1 μm tot 9 μm Grit Grootte |
| Diamant polijstfolie | 3M | 661X | 0,5 μm tot 0,1 μm Grit Grootte |
| Colloïdale silica | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0,05 μm Grit Grootte |
| Sputteraanlaag | QuorumTech | Model: Q150RES | |
| Gefocust ionenstraal (FIB) instrument | FEI | Model: Scios dual-beamed gefocust ionenstraal (FIB) instrument | |
| Nanomill TEM monstervoorbereidingssysteem | Fischione Instruments | Model: 1040 | |
| Transmissie-elektronenmicroscoop (TEM) | JEOL | Model: JEM2500 SE | |
| Scannende transmissie-elektronenmicroscoop (STEM) | FEI | Model: TEAM 0.5 |
Referenties
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....
Toegang beperkt. Log in of start een proefperiode om deze inhoud te bekijken.
Herprints en machtigingen
