$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
1. monstervoorbereiding voor weerstaan Coating
Opmerking: In dit werk, patronen met één cijfer nanometer resolutie worden gedefinieerd in PMMA (positieve - en negatieve-tone) en HSQ weerstaat, die zijn rotatie-gegoten op verkrijgbare TEM windows (ongeveer 50 µm x 50 µm) met SiNx of SiO2 membranen met diktes variërend van 5 nm tot 50 nm. Een of meer TEM Vensters zijn vervaardigd in een 3 mm diameter silicon behandeling frame (100 µm dik). In dit manuscript verwijzen we naar de hele eenheid als de TEM-chip en naar de elektronenbundel transparante membraan als het TEM-venster.
- Verwijder alle organische residuen uit de TEM-chip door het uitvoeren van O2 plasma reiniging voor 30 s bij 100 W (kamer druk van 230 mT in ongeveer 5 sccm O2 flow).
- Klieven een stukje silicium wafer, ongeveer 2 cm x 2 cm in omvang, om te gebruiken als een houder voor de TEM-chip tijdens weerstaan spinnen.
- Plaats twee strepen van koolstof dubbelzijdige tape ongeveer gelijke afstanden vanaf het midden van de silicium-houder en gescheiden iets minder dan de diameter van de TEM chip (Zie Figuur 1). Spoel de strepen met isopropylalcohol (IPA) om hun adhesieve kracht. Dit is noodzakelijk om te voorkomen dat de delicate TEM chip breken tijdens het verwijderen van de houder van de Si.
- Monteer de TEM-chip op de houder van de silicon ervoor te zorgen dat deze is aangesloten op de koolstof-tape strepen slechts op twee tegenover elkaar liggende kanten, zoals afgebeeld in Figuur 1.

Figuur 1 : TEM chip houder voor weerstaan, centrifugeren. Merk op dat de TEM-chip is bevestigd aan de houder van de silicon slechts op twee randen te verminderen van de contactpersoon van de oppervlakte, en dus de hechting kracht. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
2. spin vacht Parameters voor PMMA (positieve en negatieve Toon) en HSQ weerstaat
Opmerking: Resist dikte wordt niet gemeten rechtstreeks op de TEM-chip, omdat het kleine en meestal de weerstaan wordt geworpen op andere dunne lagen (bijvoorbeeld Si film op SiO2 membraan) die de meting compliceert. In plaats daarvan, de verleiding niet weerstaan dikte wordt bepaald door de snelheid van de rotatie gekalibreerd met behulp van reflectometrie metingen uit films gegoten op een bulk Si monster. Reflectometrie resultaten waren bevestigd, meestal met een nauwkeurigheid die beter zijn dan 20%, door stam topdown beelden van de ingestorte structuren.
- De houder van het silicium op de spinner chuck monteren en het midden van het venster TEM ongeveer met het midden van de rotor spinner uitlijnen.
- Met behulp van een precisiepipet, betrekking hebben op het hele TEM venster met één druppel (ongeveer 0,05 mL) van PMMA (A2 950K PMMA verdund in anisol 0,5-1,0%) of HSQ (1% vaste stoffen XR-1541).
- Afhankelijk van de weerstaan gebruikt, volg de spin coating en het bakken van de parameters die worden weergegeven in tabel 1.
- Verwijder voorzichtig de TEM-chip van de silicium-houder. Inspecteer de uniformiteit weerstaan over het TEM-venster met behulp van een optische Microscoop. Als de film homogeen in de centrale regio van het membraan is, gaat u verder met de volgende stap; anders, herhaal het weerstaan coatingproces op een verse TEM-venster.
| Resist | Vrille Vaart (x g) | Film Dikte (nm) | Bakken temperatuur (° C) | Bakken van tijd (min) |
| Positief-tone PMMA | 60 | 30 | 200een
| 2een
|
| Negatieve-tone PMMA | 60 | 15 | 200een
| 2een
|
| HSQ | 107 | 10 | Niet nodigb
| Niet nodigb
|
|
eenZie Ref.12; bZie Ref. 13 |
Tabel 1: spin coating en bakken parameters weerstaan. Rotatie snelheid eenheden in x g overwegen een chip van de TEM 3-mm diameter. Bakken wordt op een hete plaat voor PMMA uitgevoerd. Geen bakken nodig is voor HSQ13. HSQ weerstaan is opgeslagen gekoeld, dus het moet opwarmen tot kamertemperatuur voordat spinnen.
3. Laad steekproef in STENGEL, kaart coördinaten van het venster en uitvoeren met een hoge resolutie gericht
- Monteer de TEM weerstaan beklede chip op de STENGEL monsterhouder, ervoor te zorgen dat de interface resist-vacuüm het binnenkomende licht, gezichten aangezien de lichtbundel zich optimaal aan de bovenkant van het monster richt. Zorg er ook voor om de zijkanten van de TEM-venster aan te ongeveer met de x - en y - as van de stam-fase passen. Dit zal vergemakkelijken navigeren naar het TEM-venster.
- Laad de TEM-chip in de Microscoop, en de pomp 's nachts om de verontreinigingen in de monsterkamer.
- Verplaats de fase (x, y) coördinaten zodanig is dat de lichtbundel meer dan 100 µm weg van het midden van het venster van de TEM (om te voorkomen dat accidentele blootstelling). Instellen van de STENGEL sonde lichtbundel huidige en energie aan 34 pA en 200 keV, respectievelijk.
- In de diffractie modus imaging (stationaire straal, z-contrast modus en halverwege hoek ringvormige donker-veld detector), kunt u het vergroting instellen door 30 kX met de lichtbundel onscherp, waardoor het gemakkelijker te vinden van een rand van het venster TEM.
Opmerking: De TEM venster randen kunnen ook worden gevonden in de grafische modus. We gebruiken diffractie modus omdat het is sneller, omdat de lichtbundel niet hoeft te worden gescand om te vormen een beeld.
- Navigeren naar het TEM-venster totdat u een rand van het venster is waargenomen op het beeld van diffractie. Navigeer langs de randen van het venster en record de (x, y) coördinaten van de vier hoeken van het venster TEM.
- Op de laatste bocht voor venster, zoompercentage op 50 kX en het uitvoeren van ruwe gericht op het membraan van het venster door het bewegen van de etappe z-coördinaat (z-hoogteverstelling) tot de crossover van de diffractie patroon oriëntatie wordt waargenomen. Vervolgens uitvoeren fijne gericht door de huidige objectief aan te passen.
- Zoompercentage op 180 kX. Aanpassen van de focus, stigmation en aberratie correctie instellingen teneinde een aberratie-gecorrigeerde diffractie afbeelding van het venster membraan zoals weergegeven in figuur 2B. Deze focus methode staat bekend als de Ronchigram methode14.

Figuur 2 : Diffractie beeld van TEM venster membraan. (A) gericht maar stigmatic afbeelding. De instellingen van de aberratie correctie voor deze afbeelding zijn niet optimale blijkens de nauw-spaced diffractie marge. (B) blootstelling gebruiksklaar voor niet-stigmated afbeelding toont een soepele plateau diffractie patroon. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
4. bloot patronen met behulp van een aberratie-gecorrigeerde stam uitgerust met een patroon Generator systeem.
Opmerking: De aberratie-gecorrigeerde STENGEL gebruikt in dit werk is uitgerust met een patroon generator systeem (PGS), die de positie van de elektronenbundel bepaalt-om patronen gedefinieerd met behulp van computer aided design (CAD) software bloot te stellen. Dosis wordt gecontroleerd door vaststelling van de afstand tussen punten (stap-grootte) van de blootstelling en de belichtingstijd per punt. Tabel 2 geeft een overzicht van de in dit protocol gebruikte parameters van blootstelling. Patronen worden blootgesteld in het midden van het venster van de TEM in continu-modus, aangezien de STENGEL gebruikt in dit werk niet een straal blanker omvat. Voor en na de blootstelling posities PGS de lichtbundel op elk punt van gebruiker gedefinieerde in het beeldveld (FOV), bij voorkeur uit de buurt van het gebied van het patroon. We gebruiken in dit protocol de rechts boven en onderste juiste hoeken van de FOV als de eerste en laatste bundel posities, respectievelijk.
| Resist | Stip blootstelling | Regel blootstelling | Gebied blootstelling |
Dosis (fC/dot) | Stap-grootte (nm) | Dosis (nC/cm) | Stap-grootte (nm) | Dosis (µC/cm2) |
| Positieve Toon PMMA | 10-100 | 0,5 | 2-8 | 0,5 | 2.000 |
| Negatieve Toon PMMA | 50-500 | 0,5 | 20-40 | 0,5 | 50.000 – 80.000 |
| HSQ | 10-100 | 0,5 | 10 – 20 | 0,5 | 20.000 tot 30.000 |
Tabel 2: blootstelling parameters voor PMMA (positieve en negatieve Toon) en HSQ weerstaat. De waarden die worden weergegeven zijn generiek, omdat de waarden van de optimale dosis afhankelijk van het specifieke patroon ontwerp en gerichte functie afmetingen.
- Sluit de lichtbundel gate klep om te voorkomen dat elke accidentele blootstelling van de weerstaan wanneer het bewegen van het werkgebied. Controleer of de bundelstroom 34 pA en vergroting is 180 kX.
- Gebruik de vooraf opgenomen venster hoek coördinaten te verplaatsen van het werkgebied, zodat de FOV center 5 µm weg van het midden van het venster is. Open de lichtbundel gate ventiel en de focus op dit moment met behulp van de methode van de Ronchigram beschreven in stap 3.6.
- Sluit de klep van de gate lichtbundel. Het werkgebied plaatst u de FOV aan het midden van de TEM-venster te verplaatsen. Zoomfactor wijzigen naar 18 kX (overeenkomend met een 5 µm x 5 µm patronen FOV). PGS overbrengen in het besturingselement van de balk en de positie van de bundel uit de buurt van het gebied van de patroon (wij gebruiken de hoogste juiste hoek in dit protocol).
- De volgende acties uitvoeren ter vlug successie te vermijden overexposing de resist op de eerste en laatste bundel posities.
- Open de klep van de poort en controleer, door het observeren van de straal diffractie patroon beeld, of de lichtbundel scherpgesteld op de positie van de eerste straal (zoals in figuur 2B is). Het blootstellen van het patroon.
- Wanneer de blootstelling voltooid is, controleren als de diffractie patroon beeld focus op de laatste bundel positie achterblijft. Ten slotte sluit de klep van de poort.
- Verwijder de TEM-chip van de STENGEL.
5. weerstaan ontwikkeling en kritische punt drogen
Opmerking: Het ontwikkelingsproces hangt de weerstaan gebruikt. Stap 5.1, 5.2 en 5.3 beschrijven de ontwikkeling proces voor positieve-tone PMMA, negatief-tone PMMA en HSQ, respectievelijk. Echter weerstaat alle delen hetzelfde uiteindelijke kritische punt drogen proces, hetgeen noodzakelijk is voor het voorkomen van patroon instorting te wijten aan de hoge-hoogte-breedteverhouding van de patronen die zijn vervaardigd met dit protocol. Kritisch punt (CPD) drogen gebruikt vloeibare CO2 als werkmedium, die is niet mengbaar zijn met water. Bijgevolg, monster uitdroging (stappen 5.4-5.7) vereisen het gebruik van isopropylalcohol (IPA) voor de ACS-reagens rang.
- Ontwikkeling van positieve-tone PMMA15: een bekerglas van 100 mL met 3:1 oplossing van IPA:methyl isobutyl-keton (MIBK) voor te bereiden. Plaats het bekerglas in een bad rondpompthemostaat bij 0 ° C (een ijsbad bij 0 ° C is een goedkoper alternatief) en wacht totdat de temperatuur is vereffend. Pak de TEM-chip met een pincet en roer het zachtjes in de koude oplossing voor 30 s. doorgaan met stap 5.4.
- Ontwikkelen van negatief-tone PMMA16: zachtjes schud de TEM chip in MIBK bij kamertemperatuur (24 ° C) gedurende 2 min. overdracht het monster tot een oplossing van aceton en roer gedurende 3 min. Ga verder met stap 5.4.
- Ontwikkeling van HSQ13: roer de TEM-chip in een "zoute" gedeïoniseerd water-oplossing, met 1 wt % NaOH en 4 wt % NaCl, gedurende 4 minuten bij 24 ° C. Roer de chip in zuiver gedeïoniseerd water gedurende 2 minuten (om te spoelen uit de zoute ontwikkelaar). Ga verder met stap 5.4.
- Dompel de TEM-chip in ACS reagens rang IPA en roer het zachtjes voor 30 s.
- Plaats de TEM-chip snel op de speciale 2" Si wafer weergegeven in figuur 3A. Zorg ervoor dat de TEM-chip altijd nat met IPA tijdens de overdracht is. Na ongeveer 2-3 min, sluit de vergadering van de houder van CPD-wafer, zoals afgebeeld in figuur 3B. Laat het geheel onderdompelen in ACS reagens rang IPA voor extra 15 min volledig ondergedompeld in IPA.
- Snel de complete CPD wafer houder samenstelling overbrengen in een tweede container met verse ACS reagens rang IPA en laat het gedurende 15 minuten volledig ondergedompeld in IPA.
- De CPD wafer houder vergadering overbrengen in de CPD instrument proces kamer (te allen tijde die de TEM-chip moet volledig ondergedompeld in IPA). Start het proces van de CPD na van de gebruiksaanwijzing van het instrument.

Figuur 3 : In-house oplossing voor de uitdroging van TEM chips in een houder CPD standaard 2" wafer. (A) schematische zijaanzicht van de TEM-chip op een speciale 2" Si wafer met een klein gaatje geboord in het centrum (ongeveer 500 micrometer in diameter) om vloeistof stroom. De wafer past in een CPD standaard 2" wafer houder geleverd door de fabrikant van het CPD-systeem. (B) een tweede speciale Si wafer omsluit de TEM-chip, waardoor tijdens het CPD turbulente stroming. In A en B, de CPD wafer houder is volledig ondergedompeld in ACS reagens rang IPA. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.