Name: Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Leer de productie van biopolymeer-aerogels met geamiderd pectine en groene oplosmiddelen zoals water, ethanol en superkritisch CO₂. Deze methode produceert ultraporeuze materialen met lage dichtheid voor geavanceerde toepassingen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Financiële steun van DFG (projecten SM 82 / 13-1) is dankbaar erkend.

1. Bereiding van Geamideerde Pectine voorraadoplossing <ol><li> Meng 20 g geamideerd pectine met 980 g water (2,0 gew%). De amideringsgraad is 25 gew%. </li><li> Homogeniseren van de oplossing met een hoge snelheid menger (10.000 rpm) gedurende 2 min tot een homogene viskeuze oplossing te verkrijgen. </li><li> Meet de pH met behulp van pH strips of pH meter. Als de pH lager dan 6,5, titreer met 0,5 M NaOH oplossing (tot pH 7,0) geneutraliseerd. </li><li> Voeg calciumcarbonaat in een verhouding van 0,1825 g per gram droge geamideerd pectine (q = 1). &quot;Q&quot; duidt de mate van verknoping. </li><li> Voor 1 kg 2,0 gew% geamideerd pectine oplossing, voeg 3,65 g calciumcarbonaat (q = 1) 7 per 20,0 g droog pectine. </li><li> Voor grotere verknoping, voeg 0,3650 g calciumcarbonaat per gram droge geamideerd pectine (q = 2). </li></ol> 2. Productie van Hydrogels <ol><li> Homogeniseer de geamideerde pectine / calciumcarbonaat mengsel met behulp van de hoge snelheid homogenisator (10.000 rpm) om een ​​te verkrijgenwitte homogene dispersie. </li><li> Breng de suspensie in open polypropyleen gietvormen of glazen petrischaaltjes. </li><li> Plaats de vormen in de hoge druk autoclaaf. Sluit de autoclaaf. </li><li> Druk van de autoclaaf met gasvormig CO 2 tot 5 MPa bij kamertemperatuur. Raadpleeg Gurikov et al. 7 voor meer informatie. Handhaaf de druk gedurende 24 uur. </li><li> drukloos langzaam de autoclaaf bij 0,2 MPa / min. </li><li> Open de autoclaaf en verwijder de mallen. Verwijder de hydrogelen uit de vorm door ze om. Gebruik indien nodig een spatel. </li></ol> 3. Solvent Exchange Procedure <ol><li> Bereid 10 g 10:90 (w / w) ethanol / watermengsel per gram hydrogel. </li><li> Dompel het hydrogels in 10:90 (w / w) ethanol / water mengsel gedurende 12 uur. </li><li> Herhaal dit proces met toenemende concentraties ethanol, dwz van 10:90 (w / w) ethanol / watermengsel tot 30:70 (w / w) ethanol / watermengsel. Na 12 uur, transfer naar 500:50 (w / w) ethanol / water mengsel, vervolgens 70:30 (12 uur), vervolgens 90:10 (12 uur) en vervolgens tot 100% ethanoloplossing (12 uur). </li><li> Laat de gel verder in zuivere ethanol zodat de uiteindelijke concentratie in de gel is meer dan 98% (w / w). Meet de concentratie met de dichtheidsmeter. De Alcogel is nu klaar voor superkritisch CO2 drogen. </li></ol> 4. Productie van Aerogels door superkritisch CO 2 Drogen <ol><li> Plaats de monsters in dezelfde hogedrukautoclaaf gebruikt hydrogel preparaat (zie stap 2,3). </li><li> Vul de autoclaaf met extra ethanol (2-10% van de autoclaaf volume) om voortijdige oplosmiddelverdamping uit de gels. Volledige onderdompeling van gel in het oplosmiddel is niet vereist. </li><li> Sluit de autoclaaf. Schakel de autoclaaf verwarmen. Stel de autoclaaf werktemperatuur tot 323 K. Breng het autoclaaf met kooldioxide tot 12 MPa met behulp van een compressor of pomp. </li><li> Periodiek worden vervangen de CO 2binnen de autoclaaf 10,11 verse CO 2 waarbij de druk constant. 6-7 residence volumes dienen gedurende 6 uur. Raadpleeg Gurikov et al. 7 voor meer informatie. </li><li> drukloos langzaam de autoclaaf bij 0,2 MPa / min. </li><li> Open de autoclaaf en het verzamelen van de aerogel. Bewaar de aerogel in een exicator of een verzegelde container. </li></ol>

<ol><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded-aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, NY. (2011).</li>
<li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation%3A+Novel+technique+for+multiple+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li>
<li>Draget, K. I., Skjåk-Bræk, G., Smidsrød, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alginate+based+new+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Biol.+Macromol%22%5BJournal%5D)">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li>
<li>García-González, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li>
<li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., García-González, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li>
<li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+approach+to+alginate+aerogels%3A+carbon+dioxide+induced+gelation%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li>
<li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Prediction+of+pH+in+model+systems+pressurized+with+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22Biotechnol.+Prog%22%5BJournal%5D)">Prediction of pH in model systems pressurized with carbon dioxide.</a> Biotechnol. Prog. 8 (2), 149-154 (1992).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Dieringer, P., Sun, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Road+to+Biopolymer+Aerogels-Dealing+with+the+Solvent%5BTitle%5D)+AND+%22Gels%22%5BJournal%5D)">On the Road to Biopolymer Aerogels-Dealing with the Solvent.</a> Gels. 1 (2), 291-313 (2015).</li>
<li>García-González, C. A., Camino-Rey, M. C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2%3A+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li>
<li>Özbakır, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li>
<li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aeropectin%3A+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Biomacromolecules%22%5BJournal%5D)">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li>
<li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li>
<li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li>
<li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr.+Polym%22%5BJournal%5D)">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li>
<li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superabsorbent+alginate+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Superabsorbent alginate aerogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 79, 202-208 (2013).</li>
<li>Porta, G. D., Del Gaudio, P., De Cicco, F., Aquino, R. P., Reverchon, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+Drying+of+Alginate+Beads+for+the+Development+of+Aerogel+Biomaterials%3A+Optimization+of+Process+Parameters+and+Exchange%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Supercritical Drying of Alginate Beads for the Development of Aerogel Biomaterials: Optimization of Process Parameters and Exchange.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 52 (34), 12003-12009 (2013).</li>
<li>Brown, Z. K., Fryer, P. J., Norton, I. T., Bridson, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li>
<li>Betz, M., García-González, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Supercrit.+Fluids%22%5BJournal%5D)">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li>
<li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Powder+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li>
</ol>

De auteurs verklaren dat ze geen concurrerende financiële belangen.

Via de CO 2 geïnduceerde gelering techniek kan men de noodzaak van chemische vervangingsmiddelen (bijvoorbeeld azijnzuur of glucono-delta-lacton (GDL)) vereist voor het induceren van de verknoping van het biopolymeer elimineren. De oppervlakten van het geamideerde pectine aerogel is in de hogere bereiken van literatuurwaarden 5 echter de poriënvolumes zijn veel hoger dan die welke in de literatuur 5. Grotere poriënvolume werden ook waargenomen voor alginaat aërogels bereid door CO 2 geïnduceerde gelering 7. Echter nog worden nagegaan of de reden voor deze hoge poriënvolume (4-150 nm poriegrootte bereik) is het gevolg van de gelering techniek of een inherente eigenschap van de biopolymeren niet eerder in de literatuur behandeld. Pectine aerogels zijn gemeld in de literatuur te bezitten superisolerende eigenschappen 12 en alginaat aerogels bereid door deze techniek ook beschikken over thermische geleidbaarheid in de superisolerende range3,7. Daarom kan de geamideerde pectine aerogels door deze techniek ook te overwegen superisolerende eigenschappen bezitten. De snelheid van drukverlaging in Protocol Deel 2 is een belangrijke stap in de hydrogel voorbereiding. Snelle drukverlaging kan leiden tot verhoogde macroporositeit van de gels. Dit fenomeen kan worden toegepast voor weefselregeneratie toepassingen waarbij macroporositeit van het materiaal met interconnectiviteit is een belangrijk kenmerk voor de groei en proliferatie van cellen 13,14. Daarnaast is de verknoping graad in Protocol Deel 1 speelt een belangrijke rol in de synerese en zwelling eigendom van de geamideerde pectine hydrogels. Dit is vergelijkbaar met alginaat hydrogelen waarvan zweigedrag wordt beïnvloed door de crosslinker concentratie en 15. Daarbij aerogels door geamideerd pectine kan ook worden afgestemd op superabsorberend eigenschap vergelijkbaar met die van alginaat aërogels 16 bezitten. &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Met behulp van de CO 2 geïnduceerde gelering overweegt geamideerd pectine (of alginaat) als het primaire systeem, kan verder diversiteit in de aerogels worden opgenomen door de invoering van verschillende verknopingsmiddelen en biopolymeer combinaties. Verscheidene metaalcarbonaten (bijvoorbeeld zink, nikkel, kobalt, koper, strontium, barium) kunnen worden gebruikt voor verknoping 3, waarbij kationen kunnen worden vrijgegeven door pH-verlaging in waterige media onder druk staande CO 2 (3-5 MPa). Evenwel onoplosbare zouten van sommige kationen geen stabiele dispersies lagere concentraties en biopolymeer kunnen vestigen op de bodem leidt tot inhomogene gels. Dit is een algemeen probleem met de interne instelling geleren methode met inbegrip van CO 2 geïnduceerde gelering 3 en daardoor moet de techniek van de bruikbaarheid voor een toepassing worden beoordeeld op een geval tot geval basis. Verschillende mengsels bereid met behulp van water oplosbare biopolymeren zoals zetmeel, carrageenan, methylcellulose en carboxymethylcellulose, gellangom, lignine, gelatine en andere; water oplosbare synthetische polymeren zoals polyethyleenglycol (PEG), polyvinylalcohol (PVA), Pluronic P-123 en andere; en in water oplosbare anorganische precursors zoals natrium- silicaat kan ook worden gemengd met geamideerde pectine hybride aerogels Soortgelijke alginaat 2 met instelbare eigenschappen te produceren. Als superkritisch CO 2 drogen (SCCO 2 drogen) is een typische stap in aerogel productie, een combinatie van pre-processing stappen, zoals het oplosmiddel uitwisseling en het drogen van het gebruik van CO 2 17,18 of geleren, oplosmiddel uitwisseling en het drogen van het gebruik van CO 2 7 zou kunnen bieden een duidelijk voordeel verwerking. Het voordeel wordt voorzien als een geïntegreerd pot: wanneer biopolymeer dispersies kunnen worden omgezet in biopolymeer aerogels behulp CO 2 als het primaire productiemiddel medium in een autoclaaf. Voorbepaalde farmaceutische toepassingen, kan men ook voor ogen het uitvoeren van een vier stappen: geleren, oplosmiddel uitwisseling, superkritisch drogen en actieve component laden 5,19 proces in één autoclaaf met behulp van CO 2, zoals de verwerking medium. Nabehandeling zoals beschermende bekleding van geneesmiddel geladen aerogels in sommige gevallen noodzakelijk is voor gerichte geneesmiddelafgifte 20. Tot slot, het huidige werk toont het gebruik van onder druk CO 2 voor het geleren van geamideerd pectine gebaseerde systemen. Bovendien wordt het gebruik van onder druk staand CO2 als gemeenschappelijk medium voor precursor productgroep conversie voor doeltoepassingen in een autoclaaf voorzien.

Aerogel is een klasse van poreuze materialen die kunnen worden bereid met behulp van verschillende precursors variërend van anorganisch (zoals silica, titaanoxide, zirkoniumoxide en anderen), kunststof (zoals resorcinol formaldehyde, polyurethaan en anderen) of biopolymeren (polysachariden, proteïnen en anderen ) 2. Welke hen onderscheidt van de conventionele poreuze materialen is hun vermogen om gelijktijdig alle drie kenmerken bezitten; namelijk groot oppervlak, ultra-lage dichtheid en mesoporeuze poriëngrootteverdeling (dwz poriegrootten 2-50 nm). Met de eerdergenoemde kenmerken worden aerogels schaal toegepast op het gebied van isolatie, medische biologie, katalyse, adsorptie en absorptie toepassingen, farmaceutische producten en nutraceuticals 2. Rekening houdend met deze mogelijkheden, de productie van biopolymeer gel en hun daaropvolgende omzetting in aerogels opent tal van mogelijkheden aan hoge toegevoegde waarde biobasismaterialen. Zo&#39;n poging wordt opgenomen in dit onderzoek gebruikt geamideerde pectine als voorbeeld. Aërogels worden typisch geproduceerd door de sol-gel techniek. Gels zijn systemen bestaande uit vloeibare ingevangen in een matrix en kunnen worden bereid door covalente, ionische, pH geïnduceerde, thermische of cryo verknopende 3. Voor deze specifieke systeem, maken we gebruik van ionische verknoping, dat wil zeggen, een bivalent kation (bijvoorbeeld calcium) aan biopolymere ketens elkaar verknopen. Om controleerbare ionische crosslinking van biopolymeren zoals geamideerd pectine of alginaat uitvoert, kan men de diffusie methode of de methode interne instelling 4 gebruiken. In de diffusiemethode, gelering optreedt eerst in de buitenste laag, gevolgd door diffusie propagatie, zoals de kationen diffunderen vanuit de oplossing in een geamideerd pectine of alginaat druppel of laag 4. In de interne instelmethode is de onoplosbare vorm van de crosslinker homogeen gedispergeerd in het biopolymeer solution en kationen worden vrijgegeven door het initiëren van een pH-verandering 4,5,6. Echter, beide technieken geconfronteerd met een probleem met betrekking tot de homogeniteit van de uiteindelijke gel indien zij in plaat of monolithische vorm. Dit werk demonstreert het gebruik van hoge druk CO 2 (5 MPa) voor de productie van geamideerde pectine hydrogels bouwen verder op eerdere werken over alginaatgels 3,7. Kortom, het een intern instelling gelering techniek die druk CO 2 gebruikt om de pH in plaats van zwakke zuren verlagen homogene gels. Met een toename van de druk, de oplosbaarheid van kooldioxide in water stijgt gepaard met een verlaging van de pH tot 3,0 8. Hierdoor calciumcarbonaat oplosbaar, loslaten van de calciumionen. De calciumionen verknopen met de geamideerde pectine biopolymeer hydrogelen verkregen. Stabiele homogene gels tot zeer lage biopolymeer concentratie (0,05 gew%) worden geproduceerd met behulp van deze techniek 7. zoals gelation vindt plaats in een waterig medium, wordt oplosmiddeluitwisseling een organisch oplosmiddel vereist wegens een mengbaarheid gat in het CO 2 / watersysteem. Typisch laagmoleculaire alcoholen (methanol / ethanol / isopropanol) en ketonen (aceton) kan worden gebruikt voor de oplosmiddel uitwisseling. Echter direct onderdompelen in een bad met zuiver ethanol of andere organische oplosmiddelen leidt tot aanzienlijke irreversibele krimp. Om dit nadeel te voorkomen, wordt stapsgewijs oplosmiddel uitwisseling uitgevoerd 5,9. Wanneer het oplosmiddel concentratie in de gel&gt; 98% bereikt, wordt het organische oplosmiddel gedroogd met superkritisch CO2 (12 MPa) met achterlating van een aërogel.

<table><tbody><tr><td>Utrusting</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ultraturrax homogenisator</td><td>IKA, Duitsland</td><td>T 25 Digital</td><td></td></tr><tr><td>Polypropyleen mallen</td><td>TH. Geyer, Duitsland</td><td>9.033.201</td><td></td></tr><tr><td>Hogedruk autoclaaf&nbsp;</td><td>Ernst Haage, Duitsland</td><td>op maat gemaakt</td><td>Setup constructie gedaan in-house</td></tr><tr><td>Compressor</td><td>Andreas Hofer</td><td>MKZ 185-40</td><td>Setup constructie gedaan in-house</td></tr><tr><td>Stikstof adsorptie</td><td>Quantachrome</td><td>Nova 4000e</td><td></td></tr><tr><td>Dichtheidsmeter</td><td>Anton Paar</td><td>DMA 4000</td><td></td></tr><tr><td>Chemicaliën</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Amideerd pectine</td><td>Herbstreith and Fox, Duitsland</td><td>CU 025</td><td>CAS # 56645-02-4; geleverd door bedrijf voor onderzoeksdoeleinden</td></tr><tr><td>Natriumhydroxide</td><td>Sigma Aldrich, Duitsland</td><td>S8045</td><td>CAS # 1310-73-2; alleen vereist indien de pectineoplossing geneutraliseerd dient te worden tot pH 6,5-7,5</td></tr><tr><td>Calciumcarbonaat</td><td>Magnesia GmbH, Duitsland</td><td>4421 Calciumcarbonat, licht, geprecipiteerd, EP, E170</td><td>CAS # 471-34-1</td></tr><tr><td>Ethanol, 99,8%</td><td>Sigma Aldrich, Duitsland</td><td>32205</td><td>CAS # 64-17-5</td></tr><tr><td>Kooldioxide, 99,9%</td><td>AGA Gas GmbH, Duitsland</td><td></td><td>CAS # 124-38-9; eigen tank beschikbaar (3 ton)</td></tr><tr><td>De-geïoniseerd water</td><td></td><td></td><td>CAS # 7732-18-5; beschikbaar in-house (6,4-7,0 pH)</td></tr></tbody></table>

bereiding van biopolymer aerogels die groene oplosmiddelen

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Hoewel de eerste rapporten over aërogels gemaakt door Kistler1 in de jaren dertig gingen over aërogels van zowel anorganische oxiden (silica en andere) als biopolymeren (gelatine, agar, cellulose), zijn biomassa's pas recentelijk erkend als een overvloedige bron van chemisch diverse macromoleculen voor functionele aërogelmaterialen. Biopolymeer aërogels (pectine, alginaat, chitosan, cellulose, etc.) vertonen zowel specifieke erfelijke functies van uitgangsbiopolymeren als kenmerkende eigenschappen van aërogels (80-99% porositeit en specifiek oppervlak tot 800 m2/g). Deze synergie van eigenschappen maakt biopolymeer aërogels veelbelovende kandidaten voor een breed scala aan toepassingen zoals thermische isolatie, weefselengineering en regeneratieve geneeskunde, geneesmiddelafgiftesystemen, functionele voedingsmiddelen, katalysatoren, adsorbentia en sensoren. Dit werk demonstreert het gebruik van geperst koolstofdioxide (5 MPa) voor de ionische crosslinking van amidaatpectine in hydrogels. Aanvankelijk wordt een biopolymeer/zoutdispersie bereid in water. Onder geperste CO2 omstandigheden wordt de pH van de biopolymeeroplossing verlaagd tot 3, waardoor de crosslinking kationen van het zout vrijkomen om te binden met het biopolymeer, waardoor hydrogels ontstaan. Oplosmiddeluitwisseling naar ethanol en verdere superkritische CO2 droging (10 - 12 MPa) leveren aërogels op. De verkregen aërogels zijn ultra-poreus met een lage dichtheid (zo laag als 0,02 g/cm3), hoog specifiek oppervlak (350 - 500 m2/g) en poriëvolume (3 - 7 cm3/g voor poriegrootten kleiner dan 150 nm).

De typische hydrogels verkregen na gelering stap met hogere verknopingsgraad (q = 2) (zoals beschreven in protocol punt 2) getoond in figuur 1. De monsters links (monster A en B) zijn de 2 gew% en 1 gew% pectine gels verkregen door CO 2 geïnduceerde gelering. Door verlaging van de biopolymeer concentratie (0,5 gew% of minder), de gels transparant worden (monster C). Verdere verlaging van de biopolymeer concentratie (0,25 gew%) levert ook stabiele hydrogels (monster D) maar deze gels zijn zeer kwetsbaar en kunnen openbarsten bij het hanteren. De belletjes waargenomen binnen de hydrogels worden tijdens drukverlaging bij de opgeloste CO 2 laat de gel watersysteem vanwege de verminderde CO 2 oplosbaarheid. Het geamideerde pectine aerogel kenmerken zijn weergegeven in tabel 1. Het verkregen aerogel is uiterst poreus lage den<html> sity (zo laag als 0,013 g / cm 3) gemeten als de verhouding tussen de massa van de aërogel en het volume. Het oppervlak wordt gemeten volgens de stikstofadsorptiemethode. Voor pectine aerogels, het gaf een specifiek oppervlak van 350 - 500 m 2 / g. Het porievolume van poriën in het traject 4-150 nm wordt gemeten door het Kelvin model van porievulling gebruik van stikstof (BJH-methode). Het poriënvolume van het geamideerde pectine aerogels was tussen 3-7 cm 3 / g voor poriegroottes tussen 4 en 150 nm. <img alt="Figuur 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> Figuur 1. Geamideerde pectine hydrogels met een hogere verknopingsgraad (q = 2) Linksboven: 2 wt% (Monster A). Rechtsboven: 1 gew% (Monster B); linksonder: 0,5 gew% (Monster C); rechtsonder: 0,25 gew% (Monster D). Gels worden transparant met afnemende biopolymeerconcentratie. De belletjes worden geproduceerd tijdens CO 2 drukverlaging.https://www.jove.com/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Klik hier om een ​​grotere versie van deze figuur te bekijken. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Pectine concentratie [wt%] </td><td> Verknopingsgraad q </td><td> Bulk dichtheid [g / cm3] </td><td> Specifiek oppervlak [m2 / g] </td><td> Specifieke poriënvolume [cm 3 / g] </td><td> Gemiddelde poriegrootte (diameter) [nm] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0,081 </td><td> 502 </td><td> 4.1 </td><td> 14 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0,044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0,035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> 27 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </td&gt; <td> 0,013 </td><td> 335 </td><td> 4.9 </td><td> 41 </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 2 </td><td> 0,069 </td><td> 447 </td><td> 3.1 </td><td> 13 </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 2 </td><td> 0,048 </td><td> 441 </td><td> 3.6 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 2 </td><td> 0,030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> 25 </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 2 </td><td> 0.017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> 24 </td></tr></tbody></table> Tabel 1. Kenmerken van het geamideerde pectine aerogels.

Een nieuwe manier voor de productie van biopolymeer-gebaseerde aerogels door middel van kooldioxide (CO2) geïnduceerde gelering wordt getoond. De techniek maakt gebruik van geperst kooldioxide (5 MPa) voor de productie van biopolymeer hydrogels en superkritisch CO2 (12 MPa) om gels om te zetten in aerogels. De enige oplosmiddelen die naast CO2 nodig zijn, zijn water en ethanol.

Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Het algemene doel van dit werk is om visueel de productietechnieken van biopolymeeraerogels te demonstreren, waarbij geamidiseerde pectine als modelbiopolymeer wordt gebruikt en water, ethanol en koolstofdioxide als oplosmiddelen dienen. De productie van biopolymeeraerogels is een proces van drie stappen, waarbij water wordt gebruikt voor de gelvorming, ethanol om het water te vervangen en superkritische CO2 om de ethanol te verwijderen.Koolstofdioxide heeft een enorme impact op dit proces, aangezien het een essentieel onderdeel is bij de productie van aerogel. Onze onderzoeken naar hoe koolstofdioxide biopolymere oplossingen transformeert tot aerogel hebben ons geleid naar het inzicht dat CO2 niet alleen biopolymere oplossingen kan laten geleren, maar ook kan helpen bij het produceren van aerogel via een eenstaps- en éénpoortbenadering. Dit zullen we in deze video bespreken.Deze sectie demonstreert hoe een dispersie van geamideerd pectine en calciumcarbonaat in water wordt gemaakt; deze procedure kan echter worden aangepast voor het bereiden van vele andere oplossingsmengsels. Homogeniseer een 2 procent pectine- en wateroplossing gedurende twee minuten op hoge snelheid om een viskeuze oplossing te verkrijgen. Controleer vervolgens de pH.Als deze lager is dan 6,5, titreer dan met 0,5 muller natriumhydroxide om de oplossing te neutraliseren. Weeg vervolgens het calciumcarbonaat af en meng dit erdoor. Het is niet noodzakelijk om deze mate van crosslinking aan te houden.Echter, te veel crosslinker kan leiden tot herneerslag en het oppervlak van aerogels negatief beïnvloeden. Homogeniseer ten slotte het mengsel opnieuw op hoge snelheid totdat een witte, homogene dispersie is verkregen. Begin met het overbrengen van de bereide suspensie naar open polypropyleen schaaltjes of glazen petrischalen.Plaats de mallen vervolgens in een hogedrukautoclaaf. Zet de autoclaaf onder druk met kooldioxide tot 5 megapascals bij kamertemperatuur. De diepte van de oplossing in de mal bepaalt de geleringstijd.Een dunne gel van twee millimeter kan in minder dan 30 minuten worden gemaakt. Verlaag na gelering langzaam de druk in de autoclaaf met 0,2 megapascal per minuut. Bij een snellere drukverlaging kan de gel breken.Open de autoclaaf zodra de druk volledig is weggevallen en verwijder de vormen. Haal de hydrogels uit de vormen door ze om te keren en wip ze indien nodig met een spatel los. Een perfecte hydrogel ziet er homogeen uit.Maak voor elke gram geprepareerde hydrogel 10 gram ethanol en water in een gewichtsverhouding van één op negen. Dompel de hydrogels vervolgens gedurende 12 uur onder in het mengsel van ethanol en water. De equilibratietijd is hoofdzakelijk afhankelijk van de dikte van het monster.Dompel de gels later onder in een oplossing van ethanol en water met een gewichtsverhouding van drie op zeven. De gel zal inkrimpen. De inkrimping is sterk afhankelijk van de concentratiegradiënt tijdens de oplosmiddeluitwisseling, het type en de concentratie van het biopolymeer, de grootte van de gel en de graad van crosslinking.Probeer de krimp altijd te minimaliseren, omdat te veel krimp zal leiden tot slechte aerogeleigenschappen. Uiteindelijk moet de uiteindelijke concentratie ethanol in de gel groter zijn dan 98 gewichtsprocent. Meet dit met de dichtheidsmeter en ga, zodra dit bevestigd is, over tot superkritisch CO₂-drogen.Bereid het gelmonster voor dat met superkritisch kooldioxide gedroogd moet worden. Vul de autoclaaf met ethanol. Gebruik tussen de twee en 10 procent van het volume van de autoclaaf om voortijdige verdamping van het oplosmiddel te voorkomen.Volledige onderdompeling van de gels is niet noodzakelijk. Verwarm de autoclaaf nu tot 323 kelvin en breng 12 megapascal druk aan met koolstofdioxide. Vervang periodiek de koolstofdioxide in de autoclaaf terwijl de druk constant wordt gehouden.Meestal zijn ongeveer zes of zeven residentievolumes vereist. De droogtijd is afhankelijk van de geldikte. Ontlast de autoclaaf, zoals voorheen, langzaam.Bewaar de geprepareerde aerogels vervolgens in een afgesloten container of een desiccator. Deze aerogels zijn gevoelig voor vocht in de atmosfeer. Een alternatief voor het ontdrukken is om de oplosmiddeluitwisseling in de onder druk staande autoclaaf te starten.Om dit te bereiken, pompt u de ethanol-watermengsels stapsgewijs in de autoclaaf, waarbij u ervoor zorgt dat de gel ondergedompeld blijft in de vloeistof. Voor een gel van twee millimeter duurt dit ongeveer 90 minuten. Zodra de gewenste solventconcentratie is bereikt, start u de superkritische droging door de druk te verhogen van 5 naar 12 megapascal met behulp van superkritisch kooldioxide.Voor een gel van twee millimeter zou het proces van gelering, solventuitwisseling en droging slechts ongeveer drie uur moeten duren. De concentratie van het biopolymeer speelt een belangrijke rol bij de transparantie van de hydrogels. Monsters van één en twee procent waren niet transparant, maar monsters van een halve en een kwart procent waren dat wel.Deze percentages zijn gegeven op basis van gewicht. Er ontstonden bellen in de hydrogels tijdens de depressurisatie, toen het opgeloste koolstofdioxide het gel-watersysteem verliet als gevolg van een afgenomen oplosbaarheid van koolstofdioxide. Een sterke verlaging van de biopolymeerconcentratie tot een kwart procent resulteerde in stabiele maar fragiele hydrogels.De verkregen aerogels waren ultraporeus en hadden lage dichtheden. Hun specifieke oppervlakken werden gemeten via stikstofadsorptie. In het poriegroottebereik van 4 tot 150 nanometer werden hun volumes gemeten met het Kelvin-model voor porievulling met stikstof.Na het bekijken van deze video zou u inzicht moeten hebben in hoe gels in organisch oplosmiddel kunnen worden gedroogd met superkritisch koolstofdioxide, en hoe hydrogels kunnen worden gedroogd met behulp van organisch oplosmiddel en superkritisch koolstofdioxide. Daarnaast zou u moeten begrijpen hoe biopolymeeroplossingen in één enkel proces kunnen worden omgezet in aerogel. Zodra deze gehele procedure onder de knie is.van biopolymeeroplossing naar aerogel kan in slechts drie uur worden voltooid, afhankelijk van de dikte van de gel. Tijdens het uitvoeren van deze procedure is het belangrijk om de pH-waarde van de initiële oplossing, de depressurisatiesnelheid na de gelering, de uiteindelijke oplosmiddelconcentratie voorafgaand aan de superkritische droging en de depressurisatiesnelheid na de superkritische droging te bewaken. Wij geloven dat deze techniek zowel veel onderzoekers als ingenieurs zal aanspreken.En dwing ze om diverse materialen en producten te produceren op het gebied van thermische isolatie, farmaceutica, nutraceutica, enzovoort. Vergeet niet dat ethanol een brandbaar oplosmiddel is en dat het bij deze procedure in een omgeving met hoge druk wordt gebruikt. Het naleven van persoonlijke veiligheidsmaatregelen en veilige laboratorium- en apparatuurprocedures is essentieel voor deze procedure.

preparation-of-biopolymer-aerogels-using-green-solvents

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Dit artikel beschrijft een snelle superkritische extractie werkwijze voor het vervaardigen van silica aerogel. Door gebruik een afgesloten matrijs en hydraulische hete pers, monolithische aerogel kan worden in acht uur of minder.

Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

Een efficiënte, driedelige synthese van RAFT-gebaseerde fluorescerende glycopolymeren, bestaande uit glycomonomeervoorbereiding, copolymerisatie en post-modificatie, wordt gedemonstreerd. Dit protocol kan worden gebruikt om RAFT-gebaseerde statistische glycopolymeren met gewenste structuren te bereiden.

Facile en efficiënte voorbereiding van Tri-component Fluorescent Glycopolymers via-VLOT gecontroleerde polymerisatie

Twee- en driedimensionale superhydrofobe polymere materialen worden bereid door middel van elektrospinnen of elektrosprayen van biologisch afbreekbare polymeren vermengd met een polymeer met een lagere oppervlakte-energie van vergelijkbare samenstelling.

Fabriceren superhydrophobic polymere materialen voor biomedische toepassingen

Deze videomethode beschrijft de synthese van 3D monolithische grafietmaterialen met een hoog oppervlak, afgeleid van polymeervoorlopers, evenals enkellaags grafietoxide.

Synthese en functionalisering van 3D Nano-grafeen Materialen: Grafeen Aerogels en Grafeen Macro Assemblies

Dit artikel beschrijft praktische methoden om hydrogels te bereiden in vrijstaande films en geïmpregneerde membranen en om hun fysische eigenschappen te karakteriseren, inclusief watertransporteigenschappen.

Synthese van Hydrogels met Antifouling eigenschappen membranen voor waterzuivering

Hier presenteren we protocollen voor het voorbereiden en testen van katalytische aerogels door het opnemen van metaal soorten in silica en aluminiumoxide aerogel platformen. Methoden voor het voorbereiden van materialen met behulp van zouten koper en koper-bevattende nanodeeltjes worden gekenmerkt. Katalytische testprotocollen tonen de effectiviteit van deze aerogels voor drieweg katalyse toepassingen.

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Een snelle, directe oplossingsgerichte vermindering synthese werkwijze te halen Au, Pd en Pt aerogels wordt gepresenteerd.

Een snelle synthese methode voor Au, Pd en Pt Aerogels Via directe vermindering van de oplossingsgerichte

Een synthesemethode voor cellulose nano vezel biotemplated Palladium composiet aerogels wordt gepresenteerd. De resulterende samengestelde Aerogel-materialen bieden mogelijkheden voor katalyse-, sensing-en waterstof gasopslagtoepassingen.

Synthesemethode voor cellulose nano vezel Biotemplated Palladium composiet Aerogels

Een voorbeeld van een closed-loop benadering van een circulaire materialeneconomie wordt hier beschreven. Een hele duurzame cyclus wordt gepresenteerd waarbij biobased semi-aromatische polyesters worden ontworpen door polymerisatie, depolymerisatie en vervolgens opnieuw worden gepolymeriseerd met slechts kleine veranderingen in hun opbrengst of uiteindelijke eigenschappen.

Ontworpen voor moleculaire recycling: een lignine-afgeleid semi-aromatisch biobased polymeer

Dit protocol beschrijft een methode voor het etsen van tekst, patronen en afbeeldingen op het oppervlak van silica aerogel monolieten in inheemse en geverfde vorm en het assembleren van de aerogels in mozaïekontwerpen.

Esthetisch verbeterde silica-aerogel door integratie van laseretsen en kleurstoffen

Leer de productie van biopolymeer-aerogels met geamiderd pectine en groene oplosmiddelen zoals water, ethanol en superkritisch CO₂. Deze methode produceert ultraporeuze materialen met lage dichtheid voor geavanceerde toepassingen.

Bereiding van Biopolymer Aerogels die Groene Oplosmiddelen

Meer video's verkennen