Atomische laag depositie van Vanadium kooldioxide en een temperatuur-afhankelijke optische Model

Het algemene doel van deze experimenten is om hoogwaardige vanadiumdioxidefilms te creëren door middel van atomaire laagdepositie en de optische eigenschappen te karakteriseren door middel van de metaal-isolatortransitie om een model te produceren dat vanadiumdioxide beschrijft als een instelbare brekingsindexmateriaal. Deze methode kan helpen bij het beantwoorden van belangrijke vragen op het gebied van atomaire laagdepositie en materiaal met veranderende fase, zoals manieren om verschillende stoichiometrieën van overgangsmetaaloxiden te bevorderen. Het grote voordeel van deze techniek is dat het de fabricage van heterogeen geïntegreerde materiaal met veranderende fase mogelijk maakt dat zeer conform en uniform is in samenstelling en dikte over grote oppervlakken.

Over het algemeen worstelen individuen die nieuw zijn in deze methode omdat het bepalen van de smalle experimentele parameterruimte voor elke stap de sleutel is tot het bereiken van de juiste filmeigenschappen. Eerst, soniseer een dubbelzijdig gepolijst, c-vlak saffier substraat in aceton op 40 graden Celsius gedurende vijf minuten. Breng het substraat over naar isopropylalcohol verwarmd tot 40 graden Celsius en soniseer nogmaals gedurende vijf minuten.

Spoel het substraat twee minuten lang in stromend, gedeioniseerd water en droog het substraat met een stroom stikstofgas. Bewaar het schone, droge substraat in een wafercontainer. Bevestig vervolgens dat de reactorkamer voor atomaire laagdepositie op 150 graden Celsius staat.

Laat de reactor lucht met ultrazuiver stikstofgas. Zodra de reactor klaar is, laad het substraat in de reactor, sluit de reactor en pomp de reactor naar minder dan 17 pascal of 0,128 torr. Wacht minimaal 300 seconden om het substraat 150 graden Celsius te laten bereiken.

Begin vervolgens met het laten stromen van UHP stikstofgas in de kamer bij 20 sccm, zorg ervoor dat de basisdruk niet hoger is dan 36 pascal of 0,270 torr. Pulseer ozon gedurende 15 verzadigde cycli, waarbij elke cyclus een puls van 0,5 seconde gevolgd door een purge van 15 seconden is. Pulseer vervolgens TEMAV gedurende 0,03 seconden, purge gedurende 30 seconden, pulseer ozon gedurende 0,075 seconden en purge gedurende 30 seconden om amorf vanadiumdioxide te laten groeien.

Herhaal de puls- en purgecyclus totdat de film de gewenste dikte heeft bereikt. Ventileer vervolgens de reactorkamer met UHP stikstofgas. Breng het monster van de reactor naar een metalen vlak om af te koelen.

Sluit en evacueer de reactor. Zorg ervoor dat de monsterwagen in de load lock van een ultra-hoge vacuümanneetkamer staat. Ventileer en open de load lock.

Plaats de dunne vanadiumdioxidefilm op de wagen en sluit de load lock. Gebruik de ruw pomp om de load lockdruk te verlagen tot ongeveer 0,1 pascal. Schakel over naar de turbopomp en verlaag de load lockdruk tot minder dan 10 tot de min vierde pascal.

Open de sluitwerp en breng de wagen over naar de anneerkamer. Pomp de anneerkamer naar onder de 10 tot de min vijfde pascal, stel vervolgens UHP zuurstofgas in op 1,5 sccm. Verwarm de wagen tot 560 graden Celsius bij 20 graden Celsius per minuut.

Houd het monster gedurende één tot drie uur op 560 graden Celsius, afhankelijk van de filmdikte. Zet vervolgens de verwarming uit en verplaats de wagen terug naar de load lock om het monster te quenchen. Houd het monster in de zuurstofomgeving overnacht of totdat de monstertemperatuur onder de 150 graden Celsius is.

Schakel vervolgens de zuurstofstroom uit en sluit de sluitwerp. Ventileer de load lock met UHP stikstofgas. Zodra de monstertemperatuur onder de 50 graden Celsius is, breng het monster over van de load lock naar een metalen plaat om af te koelen tot kamertemperatuur.

Sluit en pomp de load lock leeg wanneer u klaar bent. Plaats een dunne vanadiumdioxidefilm op de monsterfase van een Raman-microscoop met een 532-nanometer laserexcitatiebron. Focus de microscoop op het monster.

Stel in de instrumentsoftware de laservermogen in op vier milliwatt, de belichtingstijd op 0,125 seconden, het aantal scans op 10 en de voorbeeldgrootte op 40 micrometer. Klik op Live Spectrum om het spectrum te observeren. Optimaliseer de microscoopfocus, laservermogen, belichtingstijd en het aantal scans voor een maximale signaal-ruisverhouding.

Sla het spectrum op wanneer het optimale beeld is verkregen. Evalueer de pieken om de kristalliniteit, fase en spanning van de film te bepalen. Laad een dunne vanadiumdioxidefilm in een XPS-monsterhouder en ventileer de load lock van het instrument.

Plaats de monsterhouder in de load lock en pomp de load lock naar beneden tot onder vier keer 10 tot de min vijfde pascal of drie keer 10 tot de negenende torr. Breng de monsterhouder over naar de hoofdkamer en verifieer dat de druk beneden zeven keer 10 tot de zesde pascal of 5,25 keer 10 tot de achtste torr is. Maak of laad een experimentsequentie.

Start de röntgenpistool met een 400-micrometer spotgrootte en zet de flood gun aan. Definieer een punt voor een surveymeting en punten voor hoog-resolutie scans van koolstof, stikstof, vanadium en zuurstof. Stel de surveyscan pass energy en het aantal scans in op respectievelijk 200 elektron-volt en twee.

Stel de hoog-resolutie scan pass energy en het aantal scans in op respectievelijk 20 elektron-volt en 15. Plaats de puntmeetkruislijnen op de gewenste locaties op het monster. Voer vervolgens het experiment uit.

Zodra de gegevensverzameling is voltooid, gebruik de Survey ID tool om de elementen in de film te identificeren en te analyseren. Evalueer de pieklocaties en geïntegreerde intensiteiten in de hoog-resolutie scans om de binding en stoichiometrie van de film te analyseren. Ontlaad de monsters volgens standaardprocedures wanneer u klaar bent.

Laad een dunne vanadiumdioxidefilm in een AFM ingesteld op tapping mode en beweeg het monster onder de scankop van de AFM. Selecteer Tip Reflectie en laat de scankop zakken tot het oppervlak totdat de reflectie op de punt van het oppervlak scherp