Voorbereiding van een Celadonite elektronen bron en het schatten van de helderheid

Dit protocol is bedoeld om uit te leggen hoe je een celadontische elektronenbron maakt. Deze bronnen hebben aangetoond een lange levensduur en hun helderheid zijn gelijk aan die van gevulde emissie metaal tips. Met behulp van deze celadoniet elektronenbron in een projectiemicroscoop, geassocieerd met een elektrostatische lens, maakt het mogelijk om te werken met een grote bron object afstand.

Dit voorkomt het risico op een broncrash en beeldvervorming door het lokale veldeffect op het object te verminderen. Om deze procedure te beginnen, steek de bron in roestvrijstalen buis met een binnendiameter van 90 micrometer. Steek een wolfraamdraad met een diameter van 50 micrometer in de buis en rol de buis onder een mes om het te snijden tot de gewenste lengte.

Bevestig de bronondersteuning onder een optische microscoop. Steek een koolstofvezel van 10 micrometer in de roestvrijstalen buis. En lijm de koolstofvezel aan de buis met zilveren lak.

Gebruik onder een verrekijkermicroscoop snijcet om de vezels te snijden, zodat er tussen de 100 micrometer en drie millimeter buiten de roestvrijstalen buis worden gelaten. Maal vervolgens de celadoniet met een mortier en stamper. Weeg 0,2 milligram celadonietpoeder af en verdun het in 10 milliliter gedeïsized water.

Plaats een ultrasone tip direct in de celadoniet-bevattende water, en gebruik een ultrasone frequentie van 30 kilohertz en een vermogen van 50 watt gedurende 30 seconden op te breken van de aggregaten. Om de depositieomgeving voor te bereiden, sluit u een capillaire houder aan op een drukregelaar. Houd de capillaire houder onder een optische microscoop met een multi-directionele micro manipulator.

Plaats de steun onder de microscoop met de koolstofvezel naar de capillaire houder. Bevestig vervolgens een glazen capillair in een polaire kaak. Met behulp van tabel een van de tekst protocol, ervoor te zorgen dat de polaire parameters goed zijn ingesteld op basis van de patch pipet grootte, en trek een micro pipet met een interne einddiameter tussen twee tot tien micrometer, zodat de verspreide celadoniet te laten stromen zonder obstructie.

Vul vervolgens de micropipet met het celadoniethoudende water. Monteer onder de micropipet op de capillaire houder en lijn de micropipet uit met de koolstofvezel. Verhoog de druk op het brede uiteinde van de micropipet, zodat er een druppel ontstaat bij de uitgang zonder naar beneden te vallen.

Verplaats de koolstofvezel tot aan de druppel, die nat de top van de koolstofvezel. Trek hierna de koolstofvezel in. Plaats de bron onder een microscoop in de bronondersteuning.

Installeer de bronhouder onder het vacuüm. Sluit de koolstofvezel en het object aan op twee hoogspanningselektro-feed-throughs. Controleer de elektrische continuïteit van elk contact en installeer de flens op de experimentele opstelling.

Zet hierna het vacuüm pompen aan. Sluit een nanoammeter van een kaliber in het microampere bereik tussen het object en de elektrische grond. Verhoog de negatieve bias spanning toegepast op de bron langzaam op ongeveer een volt per seconde.

Als de anode een millimeter verwijderd is van de bron, vindt de aftrap plaats op ongeveer twee kilovolts wanneer de intensiteit plotseling toeneemt. Verlaag vervolgens onmiddellijk de spanning om de intensiteit met een honderdtal nanoamperes te stabiliseren. In het begin kan de intensiteit fluctueren over verschillende ordes van grootte.

Intensiteit kan enkele uren fluctueren. Wacht tot de schommelingen afnemen. Snijd de spanning af wanneer de schommelingen lager zijn dan 10%Om te beginnen gebruikt u de roterende flens om de bron naar de eenvoudige projectie-setup te draaien om de elektronenstraal te observeren.

Gebruik de micro manipulator om de afstand tussen bron en scherm te verkleinen en de volledige plek op het scherm te verkrijgen. Meet de afstand van bron naar scherm. Maak foto's van het scherm met behulp van de roterende flens om de hoek tussen de elektronenbundel en de normale naar het scherm te veranderen.

Plot het grijsniveauintensiteitsprofiel langs één as en bepaal de emissiestraal op een bepaalde afstand van bron naar scherm. Bereken de kegelhoek zoals beschreven in het tekstprotocol. Meet hierna de emissie-intensiteit ten opzichte van de spanning die op de bron wordt toegepast met de intensiteit gemeten bij de anode en de spanning die wordt toegepast op de koolstofvezel.

Maak een Fowler-Nordheim plot naar de celadonite bron zoals beschreven in het tekstprotocol. De curve toont een afnemende rechte lijn met verzadiging voor de hoogste spanning. De langste rechte lijn is de ondertekening van het veldemissieproces.

Om de brongrootte te meten, gebruikt u de roterende flens om de bron naar de elektrostatische lens te draaien. Pas de intensiteit aan om het signaal nog steeds bij de hoogste vergroting te hebben. Maak een eerste vergroting met L1 en nader het object vervolgens naar de bron.

Activeer ten slotte L2 om een projectiebeeld te produceren dat een enorm fresneldiffractiepatroon langs de rand van een object bevat. Meet de scherpste zichtbare details op het scherm en bereken de brongrootte zoals beschreven in het tekstprotocol. Verschillende scanning elektronenmicrograaf beelden van celadoniet afgezet op koolstofvezels, werden verkregen op 15 kilovolt of drie kilovolt.

Bronnen vertonen een, soms twee kristallen op hun top. Echter, het gebruik van de SEM gaat om een andere ondersteuning voor de koolstofvezel, die moeilijk te monteren en te de-mount zonder breken. Het is veiliger om directe elektronenemissies te proberen.

Tests in een projectiemicroscoop tonen aan dat elke op deze manier voorbereide bron uitzendt. De aftrap is slechts één keer vereist. De meeste van deze bronnen tonen één enkele puntbron.

Het emissieprofiel geeft slechts één blijvend beeld aan zonder enige andere plek. De Fowler-Nordheim plot vertoont 10 ordes van grootte recht en verzadiging bij hogere spanning. Het verzadigingsregime verkregen voor een bepaalde spanning is afhankelijk van de structuur, maar de helling neemt systematisch af voor hogere huidige intensiteiten van ongeveer 10 microamperes.

De brongrootte wordt vervolgens geschat door het kleinste detail op de geproduceerde afbeelding te meten. Dit beeld is het fresnel diffractiepatroon van het object. Hier wordt het verlies van interferentieranden toegeschreven aan de grootte van de bron.

In dit protocol is het belangrijkste om een enkel kristal celadoniet te verkrijgen aan de top van een tiplied-vormige geleider, om een object naar de bron te kunnen benaderen om het onderwerp te beelden. Waarschijnlijk is de cruciale stap is waar een kleine druppel van de goed gesedelde celadoniet-bevattende water, wordt afgezet aan de top van de vezel. Met behulp van deze celadoniet elektronenbron in een projectiemicroscoop uitgerust met een elektrostatische lens maakt het werken met een grote bron object afstand.

Dit maakt het mogelijk om off-axis autografische technieken te ontwikkelen, om magnetische en elektrische velden rond nanometrische objecten te verkennen.