Triplet Fusion Upconversie Nanocapsule Synthese

Up-conversie nanocapsules zorgen voor de precieze ruimtelijke opwekking van hoogenergetische fotonen uit fotonen met een lage energie. Hun inzet maakt innovaties mogelijk in technologieën zoals Volumetrisch 3D-printen. Dit protocol toont de fabricage van duurzame siliconen ingekapselde nanocapsules.

Onze procedure is zeer schaalbaar en we markeren protocollen voor synthese op twee verschillende schalen. Begin met het opzetten van een handschoenenkastje met een inerte sfeer onder rood licht. Om een verzadigde oplossing van deze sensibilisator te bereiden, voegt u twee milliliter 99% oliezuur toe aan 20 milligram van de sensibilisator in een injectieflacon met een roerstaaf.

Bedek de injectieflacon met folie om deze te beschermen tegen omgevingslicht. Voeg vervolgens twee milliliter 99% oliezuur toe aan 25 milligram van de annihilator in een injectieflacon met een roerstaaf. Roer het mengsel bij 600 RPM bij kamertemperatuur gedurende ten minste vier uur.

Filter vervolgens beide oplossingen met een PTFE-spuitfilter van 0,45 micrometer. Meng met een spuit 0,7 milliliter van de filterontkenneroplossing. 0,35 milliliter van de gefilterde sensibilisatoroplossing.

En 0,7 milliliter oliezuur om de voorraadoplossing voor conversiemateriaal te bereiden. Voeg vervolgens onder omgevingsverlichting 200 milliliter ultrapuur gedeïoniseerd water toe in een Erlenmeyer van 250 milliliter die is afgesloten met een septum. Laat de kolf minstens een uur in een ijsbad afkoelen tot ongeveer vijf graden Celsius.

En beveilig het septum met behulp van afdichtingsfolie. Breng vlak voor het bereiden van de nanocapsules het gekoelde water in het handschoenenkastje. Zorg ervoor dat u alleen een licht vacuüm op de antichambre trekt wanneer u het water binnenbrengt door 20% vacuüm te trekken op basis van de meting van de voorkamermanometer.

Nadat u het water in het handschoenenkastje hebt gebracht, schakelt u onmiddellijk de functie voor het verwijderen van het handschoenenkastje in om de kolom te omzeilen. Zorg voor alle chemicaliën en verbruiksartikelen binnen handbereik, inclusief spuiten en naalden voor het doseren van optus en tetraethylorthesilicaat. 10k mPEG-Saline en nylon doek voor reiniging.

Sluit de blender aan en bedek de stopcontacten met een plastic bak of nylon doek. Giet het water voorzichtig in de blender. Voeg 1,45 milliliter van de upconversiemateriaalvoorraadoplossing in één portie met een spuit toe aan het midden van het water van de blender.

Bevestig het deksel en bedek het met een nylon doekje. Mix op 22, 600 RPM gedurende precies 60 seconden terwijl u het deksel van de blender vasthoudt om kleine lekken te voorkomen. Breng de emulsie over in een ronde bodemkolf van 500 milliliter.

Bevestig de kolf aan een roerplaat met een klem. Voeg een eivormige roerstaaf toe en meng de emulsie krachtig bij 1200 tpm. Voeg met behulp van een spuit 0,75 milliliter optus toe aan de emulsie om een heldere oplossing van micellen te genereren.

Voeg vier gram 10k mPEG-Silaan toe om capsuleaggregatie te voorkomen. Schud de kolf om er zeker van te zijn dat deze wordt verspreid. En roer op 1200 RPM gedurende ongeveer 10 minuten.

Voeg na het roeren 15 milliliter tetraethylorthesilicaat toe aan één portie met een spuit van 20 milliliter. Voeg nog eens 15 milliliter toe aan één portie. Breng het septum aan op de kolf en roer gedurende 30 minuten op 1200 rpm.

Verwijder de kolf en het afval uit het handschoenenkastje. Bevestig de kolf op een roerplaat met een verwarmingselement en sluit de kolf aan op een schlenklijn om de reactie onder een inert gas onder een constante druk te houden. Roer en verwarm de reactie op 1200 RPM gedurende 40 uur bij 65 graden Celsius.

Koppel vervolgens de reactie los van de schlenk-lijn en voeg vier gram 10k mPEG-Silaan toe. Sluit de reactie opnieuw aan op de schlenk-lijn. Roer en verwarm de reactie gedurende acht uur.

Zet na acht uur het vuur uit en laat de reactie afkoelen tot kamertemperatuur tijdens het roeren bij 1200 tpm. Centrifugeer vervolgens de suspensie in centrifugebuizen bij 8, 670 G gedurende een uur bij 22 graden Celsius. Gooi de pellet weg en behoud het supernatant dat de nanocapsules bevat.

Nogmaals, centrifugeer het supernatant gedurende 14 tot 16 uur. Gooi het supernatant weg en verzamel de pellet met upconversie nanocapsules. Spoel met behulp van een pipet het bovenoppervlak van de nanocapsulekorrel tweemaal zorgvuldig af met 10 milliliter ultrapuur gedeïoniseerd water.

Breng met een spatel de nanocapsulepasta over in afzonderlijke scintillatieflacons van 20 milliliter. En breng de injectieflacons onmiddellijk in het handschoenenkastje en karakteriseer de nanocapsulebereiding. Sluit de vortexmixer aan en stel de snelheid in op de hoogste stand bij 3.200 tpm.

Voeg met behulp van een micropipette 145 microliter sensitizer annihilator stockoplossing toe aan 20 milliliter sparged water. Bevestig het deksel met elektrische tape of plafondfolie. Vortex de oplossing gedurende zeven minuten door de injectieflacon dicht bij de basis te houden.

Bevestig de injectieflacon op een roerplaat en roer de emulsie met 1.200 rpm met een achthoekige roerstaaf. Voeg met behulp van een micropipette 75 microliter optus toe om een heldere oplossing van micellen te genereren. En voeg dan onmiddellijk 400 milligram 10k mPEG-silaan toe.

Schud de injectieflacon om de reactie officieel te mengen en breng de injectieflacon terug naar het roerbord. Voeg met behulp van een spuit drie milliliter tetraethylorthesilicaat toe terwijl de reactie bij 1200 tpm wordt geroerd. Schud de injectieflacon en roer vervolgens de reactie met 1200 rpm totdat deze uit het handschoenenkastje is verwijderd.

Sluit de injectieflacon af met elektrische tape of afdichtingsfolie en verwijder de injectieflacon uit het handschoenenkastje. Verwarm de oplossing op 65 graden Celsius terwijl u deze gedurende 40 uur 1200 RPM roert. Voeg vervolgens 400 milligram 10k mPEG-silaan toe en roer de reactie gedurende acht uur.

Een scanning elektronenmicroscopiebeeld van de upconversie nanocapsule verkregen met behulp van dit protocol, toonde monodispersed nanocapsules met een diameter van ongeveer 50 nanometer. Onder het ultrahoge vacuüm dat nodig is voor deze meting, smelten de nanocapsules na ongeveer 30 minuten. Zoals te zien is aan dynamische lichtverstrooiingssporen, kunnen vergelijkbare upconversie nanocapsulediameters worden gegenereerd uit grootschalige of kleinschalige protocollen.

Met een gemiddelde hydrodynamische diameter van 75 nanometer voor de grote batch en 66 nanometer voor de kleine batch. Optische karakterisering toonde aan dat bij een straling met een 635 nanometer laser de anthrosin upconversie-emissie aanwezig was. Wat betekent dat de silicaschaal intact bleef in de nanocapsules.

Er zijn kleine details die een groot verschil kunnen maken in de prestaties van de nanocapsule. Zorg ervoor dat u de reactie beschermt tegen omgevingszuurstof en voeg het juiste volume van de app-test toe. Onderzoekers zijn in staat om de upconversieprestaties te maximaliseren met behulp van deze in analoge nanocapsules.

Bovendien kunnen onderzoekers met behulp van deze techniek nanocapsules maken voor opname in een licht aangedreven 3D-printhars.