Name: Waterige synthese van plasmonische nanodeeltjes van goud-tinlegering (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-03-15T14:40:00.000+00:00
Duration: 3 min 54 s
Description: Leer de waterige synthese van plasmonische Au-Sn nanodeeltjes met aanpasbare eigenschappen. Deze milieuvriendelijke methode gebruikt mild verwarmen en opent nieuwe mogelijkheden voor duurzame nanomaterialen.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dit werk heeft betrekking op de onderscheidingen van het Department of Navy N00014-20-1-2858 en N00014-22-1-2654 uitgegeven door het Office of Naval Research. De karakterisering werd gedeeltelijk ondersteund door het Major Research Instrumentation-programma van de National Science Foundation onder Grant 2216240. Dit werk werd ook gedeeltelijk ondersteund door de Universiteit van Massachusetts Lowell en het Gemenebest van Massachusetts. We zijn de UMass Lowell Core Research Facilities dankbaar.

De apparatuur en reagentia die in het onderzoek worden gebruikt, staan vermeld in de materiaaltabel.
1. Turkevich-synthesemethode van citraat-afgedekte Au-nanodeeltjeszaden
<ol><li>Reiniging van het glaswerk<ol><li>Reinig glaswerk en roerstaven met aqua regia (1:3 molverhouding van HNO3:HCl).</li>
		<li>Spoel af met ultrapuur water tot er geen geur meer is en droog voor gebruik.</li>
	</ol></li>
	<li>Bereiding van reagensoplossingen<ol><li>Meet 39,4 mg HAuCl4∙3H2O af met behulp van een analytische balans in een schone en geëtiketteerde injectieflacon met glazen scintillatie van 20 ml. Om een oplossing van 10 mM te bereiden, micropipette u 10 ml ultrapuur water in de oplossing.</li>
		<li>Meet 58,8 mg trinatriumcitraatdihydraat af met behulp van een analytische balans in een schone en geëtiketteerde glazen injectieflacon met scintillatie van 20 ml. Om een oplossing van 100 mM te bereiden, micropipette 10 ml ultrapuur water in de oplossing.</li>
		<li>Sonificeer beide voorloperoplossingen voor gebruik gedurende 30 s; Controleer visueel of het reagens volledig is opgelost.</li>
	</ol></li>
	<li>Synthese van Au-zaden<ol><li>Plaats een schone roerstaaf van 25,4 mm polytetrafluorethyleen (PTFE) in een schone kolf met ronde bodem van 250 ml.</li>
		<li>Voeg 58,56 ml ultrapuur water toe aan de kolf.</li>
		<li>Verplaats deze kolf op een verwarmingsmantel van 120 V en 250 ml en plaats deze op een roerplaat.</li>
		<li>Monteer de verwarmingsmantel en stel de aangesloten warmteregelaar in op 138 °C, roerend op 640 tpm.</li>
		<li>Bevestig een condensor aan de bovenkant van de kolf met ronde bodem, bevestig deze op een standaard en laat water door de condensor stromen.</li>
		<li>Wanneer het water kookt bij 100 °C en de reactie bij reflux is, pipetteer dan direct 1,2 ml van de 10 mM HAuCl4 in de oplossing door de condensor kort te verwijderen.</li>
		<li>Laat de reactie terugkeren naar reflux en koppel vervolgens de condensor los.</li>
		<li>Injecteer snel 480 μL 100 mM trinatriumcitraatoplossing in één keer in één toevoeging. OPMERKING: Het 100 mM trinatriumcitraat moet snel worden toegevoegd met een enkele injectie om een consistente, monodisperse deeltjesvorming te garanderen.</li>
		<li>Plaats de condensor onmiddellijk terug op de kolf en laat de oplossing 8 minuten refluxen. OPMERKING: Na ongeveer 2 minuten na de citraatinjectie moet een zichtbare kleurverandering naar donkerpaarsrood worden waargenomen, waarbij de uiteindelijke kleur bordeauxrood is.</li>
		<li>Haal na 8 minuten de rondbodemkolf uit de verwarmingsmantel en laat deze weer op kamertemperatuur komen.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Synthese van Au-Sn bimetalen nanodeeltjes
<ol><li>Bereiding van precursoroplossingen<ol><li>Voer de volgende stappen uit om een 10 wt% polyvinylpyrrolidon (PVP)-oplossing te bereiden:<ol><li>Meet nauwkeurig 0,1 g PVP af met behulp van een analytische balans in een schone en geëtiketteerde glazen scintillatieflacon van 20 ml.</li>
			<li>Micropipet 1 ml ultrapuur water in de injectieflacon. Sonicaat gedurende 1 minuut om volledig op te lossen.</li>
		</ol></li>
		<li>Volg de onderstaande stappen om 5 mM SnCl4-oplossing te bereiden:<ol><li>Breng met een micropipet 7,5 ml ultrapuur water over in een schone injectieflacon met scintillatie van 20 ml.</li>
			<li>Injecteer snel 4,34 μl SnCl4 in de injectieflacon met behulp van een micropipet en draai de oplossing rond tot deze volledig is opgelost. LET OP: De SnCl4-oplossing moet in een zuurkast worden gehanteerd vanwege de corrosiviteit, dampen en reactiviteit bij omgevingsomstandigheden die kunnen leiden tot ontleding van het reagens.</li>
		</ol></li>
		<li>Volg de onderstaande stap om 260 mM NaBH4-oplossing te bereiden:<ol><li>Meet nauwkeurig 20 mg NaBH4 af met behulp van een analytische balans in een schone en geëtiketteerde glazen scintillatieflacon van 20 ml. OPMERKING: De NaBH4-oplossing wordt onmiddellijk vóór injectie in het monster bereid.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
	<li>Vorming van bimetallische nanodeeltjes<ol><li>Pipetteer 6 ml Au-zaden en de overeenkomstige hoeveelheid ultrapuur water in een schone glazen scintillatieflacon van 20 ml met een PTFE-roerstaaf van 12,7 mm. OPMERKING: De hoeveelheid ultrapuur water, PVP, SnCl4 en NaBH4 is afhankelijk van de %Au-Sn-oplossing die wordt gemaakt en is te vinden in Tabel 1.</li>
		<li>Plaats de injectieflacon op een roerplaat en begin te roeren met 1.500 tpm.</li>
		<li>Pipetteer de juiste hoeveelheid 10 gew.% PVP in de reactieflacon.</li>
		<li>Voeg de overeenkomstige hoeveelheid van de 5 mM SnCl4-oplossing toe aan de reactieflacon.</li>
		<li>Verwijder de injectieflacon met reactie, sluit deze goed af en plaats deze gedurende 10 minuten in een warmwaterbad van 60 °C. OPMERKING: De roerstaafjes kunnen tijdens deze stap in de injectieflacons achterblijven.</li>
		<li>Haal de injectieflacon na 10 minuten uit het heetwaterbad, haal de dop eraf en plaats deze terug op de roerplaat met 1,500 tpm.</li>
		<li>Voeg 2,03 ml ultrapuur water toe aan de injectieflacon met vast NaBH4, sluit de dop goed af en schud tot het is opgelost.</li>
		<li>Pipetteer de 260 mM NaBH4-oplossing onmiddellijk in één snelle injectie in de injectieflacon en laat deze gedurende 30 s roeren. OPMERKING: De oplossing verandert van bordeauxrood naar geeloranje van kleur met bellenvorming.</li>
		<li>Haal de reactieflacon van de roerplaat, dop deze losjes af en plaats deze gedurende 20 minuten in een warmwaterbad van 60 °C.</li>
		<li>Haal de injectieflacon na 20 minuten uit het warmwaterbad.</li>
		<li>Verwijder de roerstaaf uit de reactieflacon.</li>
		<li>Laat de oplossing afkoelen tot kamertemperatuur voordat u de oplossing karakteriseert.</li>
	</ol></li>
</ol>3. Optische karakterisering van plasmonische bimetallische nanodeeltjes
<ol><li>Zet het instrument op nul met ultrapuur water in de kwartscuvet als een blanco en voer een achtergrondcorrectie uit.</li>
	<li>Breng het monster over in een schone kwartscuvet met een weglengte van 1 cm om het UV-zichtbare spectrum te verkrijgen met een bereik van 200-700 nm.</li>
</ol>4. Structurele karakterisering van plasmonische bimetallische nanodeeltjes
<ol><li>Breng een geschikte hoeveelheid monster over in een microcentrifugebuisje van 2,0 ml met behulp van een micropipet en centrifugeer bij kamertemperatuur bij 5.510 x g gedurende 8 minuten.</li>
	<li>Verwijder na 8 minuten het supernatans uit de buis met behulp van een pipet zonder de pellet te verstoren. De korrels blijven op de bodem van de buizen achter.</li>
	<li>Voeg 1,50 ml ultrapuur water toe aan de buizen met de pellet en de vortex om te resuspenderen.</li>
	<li>Centrifugeer de monsters opnieuw bij 5.510 x g gedurende 8 minuten.</li>
	<li>Verwijder na voltooiing het grootste deel van het supernatant en laat een geconcentreerd monster achter in elk buisje. Er moet ongeveer 200 μL geconcentreerd colloïde deeltje overblijven.</li>
	<li>Breng de geconcentreerde monsters met behulp van een pipet over op een siliciumhouder zonder achtergrond.</li>
	<li>Plaats de houder onafgedekt in een exsiccator om volledig te drogen.</li>
	<li>Eenmaal gedroogd, plaatst u het monster in de röntgendiffractometer om gegevens te verzamelen. Een CuK-α met een golflengte van 1,54 Å werd gebruikt als röntgenbron met een scansnelheid van 1° min-1 in het 2θ-bereik van 10°-90°.</li>
</ol>5. Beeldvorming van plasmonische bimetallische nanodeeltjes
<ol><li>Breng een geschikte hoeveelheid van het monster over in een microcentrifugebuisje van 2,0 ml met behulp van een micropipet en centrifugeer gedurende 8 minuten (bij RT) bij 5.510 x g .</li>
	<li>Verwijder na 8 minuten het supernatans uit de buis met behulp van een pipet zonder de pellet te verstoren. De korrels blijven op de bodem van de buizen achter.</li>
	<li>Voeg 1,5 ml ultrapuur water toe aan de buizen met de pellet en de vortex om te resuspenderen.</li>
	<li>Centrifugeer de monsters opnieuw bij 5.510 x g gedurende 8 minuten.</li>
	<li>Verwijder na voltooiing het grootste deel van het supernatans en schud de buis handmatig door het monster te schudden totdat de pellet homogeen is gedispergeerd in het resterende supernatant. Laat het geconcentreerde monster in elk buisje achter.</li>
	<li>Gebruik een micropipet om 10 μL van het geconcentreerde monster op een Cu Carbon Type-B transmissie-elektronenmicroscoop (TEM) raster te pipetteren.</li>
	<li>Leg het rooster ongeveer 2 uur onafgedekt in een exsiccator om te drogen. OPMERKING: Voorbeeldbeeldvorming werd uitgevoerd met behulp van een TEM met een acceleratiespanning van 100 kV; aanvullende analyse voor polydispersiteits- en grootteanalyse werd uitgevoerd met behulp van ImageJ-software.</li>
</ol>

Waterige synthese van plasmonische nanodeeltjes van goud-tinlegering

<ol><li>Fonseca Guzman, M. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasmon+manipulation+by+post-transition+metal+alloying%5BTitle%5D)+AND+%22Matter%22%5BJournal%5D)">Plasmon manipulation by post-transition metal alloying.</a> Matter. 6 (3), 1-17 (2023).</li>
<li>Branco, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+gold-tin+alloy+nanoparticles+with+tunable+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22STAR+Protoc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of gold-tin alloy nanoparticles with tunable plasmonic properties.</a> STAR Protoc. 4 (3), 102410(2023).</li>
<li>Kelly, K. L., Coronado, E., Zhao, L. L., Schatz, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+optical+properties+of+metal+nanoparticles%3A+The+influence+of+size%2C+shape%2C+and+dielectric+environment%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">The optical properties of metal nanoparticles: The influence of size, shape, and dielectric environment.</a> J Phys Chem B. 107 (3), 668-677 (2003).</li>
<li>Linic, S., Christopher, P., Xin, H., Marimuthu, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+and+photocatalytic+transformations+on+metal+nanoparticles+with+targeted+geometric+and+plasmonic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Acc+Chem+Res%22%5BJournal%5D)">Catalytic and photocatalytic transformations on metal nanoparticles with targeted geometric and plasmonic properties.</a> Acc Chem Res. 46 (8), 1890-1899 (2013).</li>
<li>Naldoni, A., Shalaev, V. M., Brongersma, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applying+plasmonics+to+a+sustainable+future%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applying plasmonics to a sustainable future.</a> Science. 356 (6341), 908-909 (2017).</li>
<li>King, M. E., Fonseca Guzman, M. V., Ross, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Material+strategies+for+function+enhancement+in+plasmonic+architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Material strategies for function enhancement in plasmonic architectures.</a> Nanoscale. 14 (3), 602-611 (2022).</li>
<li>Zhou, M., Li, C., Fang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Noble-metal+based+random+alloy+and+intermetallic+nanocrystals%3A+Syntheses+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Noble-metal based random alloy and intermetallic nanocrystals: Syntheses and applications.</a> Chem Rev. 121 (2), 736-795 (2020).</li>
<li>Cortie, M. B., McDonagh, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+hybrid+and+alloy+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of hybrid and alloy plasmonic nanoparticles.</a> Chem Rev. 111 (6), 3713-3735 (2011).</li>
<li>Leitao, E. M., Jurca, T., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalysis+in+service+of+main+group+chemistry+offers+a+versatile+approach+to+p-block+molecules+and+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Chem%22%5BJournal%5D)">Catalysis in service of main group chemistry offers a versatile approach to p-block molecules and materials.</a> Nat Chem. 5 (10), 817-829 (2013).</li>
<li>Melen, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Frontiers+in+molecular+p-block+chemistry%3A+From+structure+to+reactivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Frontiers in molecular p-block chemistry: From structure to reactivity.</a> Science. 363 (6426), 479-484 (2019).</li>
<li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold%5BTitle%5D)+AND+%22Farad+Disc%22%5BJournal%5D)">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Farad Disc. 11, 55-75 (1951).</li>
</ol>

De auteurs verklaren geen tegenstrijdige belangen.

In deze studie werden Au-zaden bereid met behulp van de Turkevich-methode11. Wat de procedurele beperkingen van deze methode betreft, is het noodzakelijk om de injectie van 480 μL van 100 mM trinatriumcitraat snel uit te voeren. Als de citraatoplossing langzaam wordt geïnjecteerd, kunnen zich polydisperse deeltjes vormen met een grote grootteverdeling. Bovendien kan de netheid van het glaswerk een aanzienlijke invloed hebben op de kwaliteit en consistentie van Au-zaden. Als glaswerk niet goed wordt schoongemaakt voor gebruik met aqua regia, kunnen de Au-zaden zich ophopen, wat visueel kan worden waargenomen als een paarse kleur aanhoudt. Het is van cruciaal belang om ervoor te zorgen dat deze zaden volledig zijn afgekoeld tot kamertemperatuur voordat ze worden gekarakteriseerd.
Zodra de geschiktheid van de Au-zaden is bepaald, kunnen ze worden gebruikt bij de bereiding van Au-Sn-nanodeeltjes. Tijdens het maken van de 5 mM Sn-oplossing moet de SnCl4-injectie worden uitgevoerd in een zuurkast en moet ervoor worden gezorgd dat de blootstelling van de SnCl4-oplossing aan lucht tot een minimum wordt beperkt om degradatie te beperken. De oplossing is zeer reactief onder omgevingsomstandigheden, corrosief en geeft dampen af bij opening, dus hantering in de zuurkast is om veiligheidsredenen essentieel. Een andere cruciale stap in deze synthese is de toevoeging van de precursoroplossing 260 mM NaBH4. Dit is het reductiemiddel dat wordt gebruikt om Sn in de Au-zaden te verminderen, maar NaBH4 wordt snel afgebroken zodra het met water is gemengd. Daarom is het van cruciaal belang om te wachten met het toevoegen van het water aan de vaste NaBH4 tot vlak voordat het nodig is en het vervolgens snel in de injectieflacon met oplossing te injecteren zodra het volledig is opgelost. Langdurige blootstelling aan NaBH4 in oplossing kan leiden tot een verlies van effectiviteit bij het volledig reduceren van Sn in de Au-zaden.
Ondanks de beperkingen van deze methode is het in staat om nanodeeltjes te synthetiseren met een prominente LSPR-piek en hoogwaardige plasmonische eigenschappen. Met de beperkte veelzijdigheid in sterk plasmon-actieve overgangsmetalen, is post-transitie metaallegering een succesvolle methode om afstembaarheid mogelijk te maken op potentieel meer toepasbare plasmon-energieën 1,2,3,6,7,8. Door het post-overgangsmetaal, Sn, te combineren met een edelmetaal zoals Au, kan een legering worden gecreëerd die een plasmonresonantie met een hogere energie vertoont, wat de functionele impact van post-overgangsmetaallegering in de toekomst van op UV gebaseerde toepassingen onderstreept. De hoop is dat deze nanodeeltjes kunnen worden gebruikt in katalyse, medicijnafgifte en opto-elektronica.

Plasmonische metalen nanodeeltjes 1,2 hebben toepassingen in katalyse, opto-elektronica, detectie en duurzaamheid vanwege hun vermogen om licht met grote efficiëntie te absorberen, licht te concentreren in volumes van minder dan nanometer en katalytische reacties te verbeteren 3,4,5. Slechts enkele metalen vertonen efficiënte gelokaliseerde oppervlakteplasmonresonanties (LSPR's). Onder hen is een van de meest onderzochte metalen Au3.
Au is een uitgebreid bestudeerd edelmetaal dat bekend staat om zijn stabiele legeringsvorming met andere metalen. De Au LSPR is echter beperkt tot het zichtbare en infrarood en kan niet worden afgestemd op hogere energieën 6,7,8. Ondertussen hebben post-overgangsmetalen een verscheidenheid aan interessante reactieve en katalytische eigenschappen die zich onderscheiden van de edele metalen 6,9,10. Door Au te legeren met post-overgangsmetalen, kan de LSPR worden afgestemd op hogere energieën in de richting van de UV1. Dit protocol richt zich op Au-Sn-legering. Van Sn is bekend dat het gemakkelijk met veel metalen wordt gelegeerd, UV-LSPR's kan hebben en interessante katalytische toepassingen heeft, zoals mierenzuurvorming via kooldioxidereductie 6,7,8. Au- en Sn-legeringen werden gesynthetiseerd met behulp van een gezaaid proces door chemische reductie en diffusie van Sn in de zaden.
Het primaire doel van deze methode is om waterige metalen nanodeeltjeslegeringen snel (d.w.z. in een paar uur) en reproduceerbaar op de werkplek te synthetiseren met behulp van waterige chemie. Aanvankelijk worden Au-zaden bereid met behulp van de Turkevich-methode11, gevolgd door op zaad gebaseerde diffusiesynthese, een gebruikelijke strategie bij het vormen van willekeurige legeringsnanodeeltjes8. Met name het legeren van Sn vereist een relatief korte tijd (~30 minuten) in een milde omgeving met eenvoudige apparatuur in vergelijking met andere methoden 7,8 die een hogere temperatuur, hogere vacuüminstrumentatie of gevaarlijke oplosmiddelen vereisen. Dit proces kan worden uitgevoerd in milde, waterige omstandigheden zonder dat er belastende milieucontroles nodig zijn. De resulterende Au-Sn-legeringen hebben een consistente morfologie, grootte, vorm en optische eigenschappen die kunnen worden gecontroleerd door het Sn-gehalte te manipuleren.

<table><tbody><tr><td>Basix Microcentrifuge Tubes</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-682-004</td><td></td></tr><tr><td>Cary 100 UV-visible Spectrophotometer</td><td>Agilent Technologies</td><td>Cat#G9821A; RRID:SCR_019481</td><td></td></tr><tr><td>Cary WinUV</td><td>Agilent Technologies</td><td></td><td>https://www.agilent.com/en/product/molecular-spectroscopy/uv-vis-uv-visnir-spectroscopy/uv-vis-uv-vis-nirsoftware/cary-winuv-softwar</td></tr><tr><td>Crystallography Open Database</td><td>CrystalEye</td><td>RRID: SCR_005874</td><td>http://www.crystallography.net/</td></tr><tr><td>Cu Carbon Type-B Grids (200 mesh, 97 &micro;m grid holes)</td><td>Ted Pella</td><td>Cat#01811</td><td></td></tr><tr><td>Direct-Q 3 UV-R Water Purification System</td><td>MilliporeSigma</td><td>Cat#ZRQSVR300</td><td></td></tr><tr><td>Entris Analytical Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat#ENTRIS64I-1SUS</td><td></td></tr><tr><td>Glass round-bottom flask (250 mL)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FB201250</td><td></td></tr><tr><td>Glass scintillation vials</td><td>Wheaton</td><td>Cat#986548</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid (HCl, NF/FCC)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7647-01-0, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen tetrachloroaurate (III) trihydrate (HAuCl4&middot;3H2O, 99.99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16961-25-4</td><td>bewaard in een exsicaator voor consistentie van zuiverheid en stabiliteit</td></tr><tr><td>ImageJ</td><td>National Institute of Health</td><td>RRID: SCR_003070</td><td>https://imagej.nih.gov/ij/download.html</td></tr><tr><td>Isotemp GPD 10 Hot Water Bath</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#FSGPD10</td><td></td></tr><tr><td>Isotemp Hot Plate Stirrer</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#SP88857200</td><td></td></tr><tr><td>Mili-Q Ultrapure Water (18.2 M&Omega;-cm)</td><td>Water purification system</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Miniflex X-Ray Diffractometer</td><td>Rigaku</td><td>RRID:SCR_020451</td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/miniflex</td></tr><tr><td>Model 5418 Microcentrifuge</td><td>Eppendorf</td><td>Cat#022620304</td><td></td></tr><tr><td>Nitric acid (HNO3, Certified ACS Plus)</td><td>Fisher Scientific</td><td>CAS: 7697-37-2, 7732-18-5</td><td></td></tr><tr><td>On/Off Temperature Controller for Heating Mantle</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11476289</td><td></td></tr><tr><td>Optifit Racked Pipette Tips (0.5-200 &micro;L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#790200</td><td></td></tr><tr><td>Optifit Racked Pipette Tips (10-1000 &micro;L)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#791000</td><td></td></tr><tr><td>Philips CM12 120 kV Transmission Electron Microscope</td><td>Philips</td><td>RRID:SCR_020411</td><td></td></tr><tr><td>Pipette Tups (1-10 mL)</td><td>USA Scientific</td><td>Cat#1051-0000</td><td></td></tr><tr><td>Poly(vinylpyrrolidone) (PVP; molecuulgewicht [MW] = 40.000)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 9003-39-8</td><td>bewaard in een exsicaator voor consistentie van zuiverheid en stabiliteit</td></tr><tr><td>Practum Precision Balance</td><td>Sartorius</td><td>Cat# PRACTUM1102-1S</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Magnetic Stir Bar (12,7 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-93</td><td></td></tr><tr><td>PTFE Magnetic Stir Bar (25,4 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-513-94</td><td></td></tr><tr><td>Quartz Cuvette (lengte &times; breedte &times; hoogte: 10 mm &times; 12,5 mm &times; 45 mm)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#14-958-126</td><td></td></tr><tr><td>Round Bottom Heating Mantle 120 V 250 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#11-476-004</td><td></td></tr><tr><td>SmartLab Studio II</td><td>Rigaku</td><td></td><td>https://www.rigaku.com/products/xrd/studio</td></tr><tr><td>Sodium borohydride (NaBH4, 97+%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 16940-66-2</td><td>bewaard in een exsicaator voor consistentie van zuiverheid en stabiliteit</td></tr><tr><td>SureOne Pipette Tips (0,1-10 &micro;L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>Cat#02-707-437</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanical Pipette (P10)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729020</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanical Pipette (P1000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729070</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanical Pipette (P10000)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729090</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanical Pipette (P20)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729030</td><td></td></tr><tr><td>Tacta Mechanical Pipette (P200)</td><td>Sartorius</td><td>Cat#LH-729060</td><td></td></tr><tr><td>Tin (IV) chloride (SnCl4, 99,99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 7646-78-8</td><td>bewaard in de afzuigkap en verzegeld met Parafilm tussen gebruiken om blootstelling aan omgevingscondities te voorkomen</td></tr><tr><td>Trisodium citrate dihydrate (C6H5Na3O7&middot;2H2O, 99%)</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS: 6132-04-3</td><td>bewaard in een exsicaator voor consistentie van zuiverheid en stabiliteit</td></tr><tr><td>Zero-Background Si Sample Holder</td><td>Rigaku</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

waterige synthese van plasmonische nanodeeltjes van goud-tinlegering

Aqueous Synthesis of Plasmonic Gold-Tin Alloy Nanoparticles

Dit protocol beschrijft de synthese van Au-nanodeeltjeszaden en de daaropvolgende vorming van Au-Sn-bimetaaldeeltjes. Deze nanodeeltjes hebben potentiële toepassingen in katalyse, opto-elektronica, beeldvorming en medicijnafgifte. Eerder waren methoden voor het produceren van nanodeeltjes van legeringen tijdrovend, vereisten ze complexe reactieomstandigheden en konden ze inconsistente resultaten opleveren. Het geschetste protocol beschrijft eerst de synthese van ongeveer 13 nm Au nanodeeltjeszaden met behulp van de Turkevich-methode. Het protocol beschrijft vervolgens de reductie van Sn en de opname ervan in de Au-zaden om nanodeeltjes van Au-Sn-legering te genereren. De optische en structurele karakterisering van deze nanodeeltjes wordt beschreven. Optisch zijn prominente gelokaliseerde oppervlakteplasmonresonanties (LSPR's) zichtbaar met behulp van UV-zichtbare spectroscopie. Structureel reflecteert poederröntgendiffractie (XRD) alle deeltjes tot minder dan 20 nm en vertoont patronen voor Au, Sn en meerdere Au-Sn-intermetallische fasen. Sferische morfologie en grootteverdeling worden verkregen uit beeldvorming met transmissie-elektronenmicroscopie (TEM). TEM onthult dat de nanodeeltjes na de opname van SN groeien tot ongeveer 15 nm in diameter.

Figuur 1 toont representatieve resultaten voor Au-zaden en nanodeeltjes van Au-Sn-legeringen. Volgens het syntheseprotocol voor Au-zaden wordt een duidelijke, asymmetrische absorptiepiek rond 517 nm met een extinctiemaximum van ongeveer 0,7 waargenomen, wat overeenkomt met de LSPR. Het piekblauw verschuift met de toevoeging van Sn, wat correleert met een schijnbare optische kleurverandering in het monster van bordeauxrood naar oranje naar bruinbruin. Verdere blauwverschuiving en verbreding van de piek worden waargenomen met een verhoogd percentage Sn toegevoegd. De verwachte LSPR-maxima liggen rond de 514 nm, 502 nm, 475 nm en 470 nm voor toevoegingen van respectievelijk 10%, 20%, 30% en 40% Sn. Bij 40% Sn toegevoegd is een sterk gedempte LSPR waarneembaar. De extinctie neemt af met toenemende hoeveelheden Sn vanwege hun lagere extinctiecoëfficiënten in vergelijking met pure Au-nanodeeltjes.
Voor de zaden worden 13 nm bolvormige, monodisperse Au nanodeeltjes verkregen. De grootte van de nanodeeltjes zou iets moeten groeien met een bolvorm die behouden blijft terwijl Sn wordt opgenomen. De grootte is afhankelijk van de hoeveelheid Sn die wordt toegevoegd, zoals aangegeven in tabel 2. De kristalstructuurgegevens worden vergeleken met referentiestaafpatronen uit de Open Crystallographic Database voor vlakgecentreerde kubische (FCC) Au (9013036), trigonale Au5Sn (1510571) en hexagonale AuSn (1510301)1.
Het Au-zaden XRD-patroon zou alleen pieken moeten vertonen die betrekking hebben op FCC Au, met een primaire piek rond 38° voor de (111) reflectie1. Er wordt geen extra piek waargenomen, behalve de verschuiving van de (111) piek voor 10% Sn-toegevoegde nanodeeltjes. Een zwakke reflectie rond 40°, die de intermetallische legering Au5Sn vertegenwoordigt, wordt gezien bij 20% Sn toegevoegd. Meer gedefinieerde Au5Sn pieken zijn te zien bij 30% en 40% Sn toegevoegd. Toevoegingen boven 40% Sn zouden ook AuSn intermetallische pieken moeten vertonen.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/66628/66628fig01.jpg"> Figuur 1: Representatieve resultaten voor Au-zaden en Au-Sn-legering nanodeeltjes. (A) Typische visuele verandering waargenomen bij Sn-reductie. (B) Verschillende visuele verschijningsvormen van de Au-zaden en nanodeeltjesoplossingen met 10%-40% Sn toegevoegd. (C) Representatieve transmissie-elektronenmicrofoto's van de nanodeeltjes. Schaalbalken zijn 100 nm. (D) UV-zichtbare spectroscopie en (E) Röntgendiffractie voor de Au-zaden en nanodeeltjes met 10%-40% Sn toegevoegd. De figuur is een bewerking van Branco et al.2. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/66628/66628fig01large.jpg" target="_blank">Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td colspan="2"></td>
			<td>Au zaden (ml)</td>
			<td>Ultrapuur water (ml)</td>
			<td>10% gew.% PVP (μL)</td>
			<td>5 mM SnCl4 (μL)</td>
			<td>260 mM NaBH4 (μL)</td>
		</tr><tr><td colspan="2">10% Au-SN toevoeging</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.82</td>
			<td>31.9</td>
			<td>26.6</td>
			<td>153.2</td>
		</tr><tr><td colspan="2">20% Au-SN toevoeging</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.77</td>
			<td>35.9</td>
			<td>59.8</td>
			<td>172.4</td>
		</tr><tr><td colspan="2">30% Au-SN toevoeging</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.70</td>
			<td>41.0</td>
			<td>102.5</td>
			<td>197.0</td>
		</tr><tr><td colspan="2">40% Au-SN toevoeging</td>
			<td>6.00</td>
			<td>1.61</td>
			<td>47.8</td>
			<td>159.4</td>
			<td>229.9</td>
		</tr></tbody></table>Tabel 1: Vereiste volumes precursoroplossing voor de synthese van Au-Sn-nanodeeltjes.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td>Monster</td>
			<td>Doorsnede (nm)</td>
			<td>Standaarddeviatie (nm)</td>
			<td>Variatiecoëfficiënt (%)</td>
		</tr><tr><td>Au zaden</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.1</td>
			<td>8.3</td>
		</tr><tr><td>10% sn toegevoegd</td>
			<td>13.3</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.6</td>
		</tr><tr><td>20% Sn toegevoegd</td>
			<td>13.6</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>10.6</td>
		</tr><tr><td>30% sn toegevoegd</td>
			<td>14.4</td>
			<td>± 1.0</td>
			<td>7.1</td>
		</tr><tr><td>40% sn toegevoegd</td>
			<td>15.8</td>
			<td>± 1.4</td>
			<td>9.0</td>
		</tr></tbody></table>Tabel 2: Verdeling van de grootte van nanodeeltjes.

Hier wordt de synthese van gouden (Au) zaden beschreven met behulp van de Turkevich-methode. Deze zaden worden vervolgens gebruikt om nanodeeltjes van een goudtinlegering (Au-Sn) met afstembare plasmonische eigenschappen te synthetiseren.

This protocol describes the synthesis of Au nanoparticle seeds and the subsequent formation of Au-Sn bimetallic nanoparticles. These nanoparticles have ...

Ons onderzoek richt zich op het ontwerpen en creëren van nieuwe soorten nanomaterialen die een breed scala aan elementen bevatten die van invloed zijn op grote uitdagingen op het gebied van duurzaamheid en energie. Een primaire focus hierbij is begrijpen hoe elementen met verschillende eigenschappen in het periodiek systeem kunnen worden gemengd. De meeste syntheses voor nanodeeltjes van gelegeerd metaal vereisen hoge temperaturen, organische oplosmiddelen en we verwijderen zuurstof.Onze synthese werkt in milde omstandigheden, in water en op het werkblad met milde verwarming. Ons toekomstig onderzoek zal zich richten op het onderzoeken van de generaliseerbaarheid van deze strategie om meerdere elementen in legering nanodeeltjes op te nemen en tegelijkertijd hun grootte en hun vorm te beheersen. Deze zijn cruciaal voor het ontgrendelen van nieuwe eigendommen.

aqueous-synthesis-of-plasmonic-gold-tin-alloy-nanoparticles

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Oplossing-opgehangen goud nanobuizen met gecontroleerde afmetingen kunnen worden gesynthetiseerd door elektrochemische depositie in poreuze anodische aluminiumoxide (AAO) membranen met een hydrofoob polymeer kern. Goud nanobuisjes en nanobuis arrays veelbelovend voor toepassingen in plasmonische biosensing, oppervlakte-enhanced Raman spectroscopie, foto-thermische verwarming, ionische en moleculaire transport, microfluidics, katalyse en elektrochemische detectie.

Sjabloon gerichte synthese van Plasmonische Gold nanobuizen met afstelbare IR absorptie

De synthese van uniforme goudnanodeeltjes bedekt met halfgeleiderschelpen van CdS of ZnS wordt uitgevoerd. De halfgeleidercoating wordt uitgevoerd door eerst een zilversulfidelaagje af te zetten en de zilverkationen uit te wisselen voor zink- of cadmiumkationen.

Synthese, karakterisering en functionalisering van de hybride AU / CdS en Au / ZnS Core / Shell Nanodeeltjes

We beschrijven de synthese en eigenschappen van multifunctionele Fe2O3-Au nanodeeltjes geproduceerd door een natte chemische benadering en onderzoeken hun fotothermische eigenschappen door middel van laserbestraling. De samengestelde Fe2O3-Au nanodeeltjes behouden de eigenschappen van beide materialen, waardoor een multifunctionele structuur met uitstekende magnetische en plasmonische eigenschappen ontstaat.

Multifunctionele Hybrid Fe<sub&gt; 2</sub&gt; O<sub&gt; 3</sub&gt; Gewerkt -de Au nanopartikels voor Efficient Plasmonische Verwarming

Een protocol voor het colloïdale synthese van zilver nanocubes en de fabricage van plasmonische nanoschaal patch antennes met sub-10 nm gaten wordt gepresenteerd.

Colloïdaal Synthese van Nanopatch Antennes for Applications in Plasmonics en Nanofotonica

Hier presenteren we een protocol voor de in situ synthese van goud nanodeeltjes (AuNPs) binnen de tussenlaag ruimte van gelaagd titanaat films zonder de aggregatie van AuNPs. Geen spectrale verandering werd waargenomen, zelfs na 4 maanden. De gesynthetiseerde materiaal heeft toepassingen in de katalyse, foto-katalyse, en de ontwikkeling van kosteneffectieve plasmonische apparaten verwacht.

In Situ Synthese van Gold Nanodeeltjes zonder Aggregation in de tussenlaag ruimte van Layered Titanate Transparent Films

We tonen de fabricage van periodieke gouden nanocup arrays gebruikmakend van de colloïdale lithografische technieken en bespreken het belang van nanoplasmonic films.

Fabricage van periodieke gouden Nanocup Arrays gebruikmakend van de colloïdale lithografie

Wij rapporteren een oplossingsgerichte methode voor het synthetiseren van substraat-gebonden Au nanowires. Door de moleculaire liganden gebruikt tijdens de synthese tuning, kunnen de Au nanowires worden gekweekt uit verschillende ondergronden met verschillende oppervlakte-eigenschappen. Au nanowire gebaseerde nanostructuren kan ook gesynthetiseerd worden door het aanpassen van de parameters van de reactie.

Synthese van substraat-gebonden Au Nanowires Via een mechanisme van het actieve oppervlak groei

Een protocol voor anisotrope foto afzetting van PD op Aqua-Suspended au nano via gelokaliseerde oppervlak Plasmon excitatie wordt gepresenteerd.

Photoafzetting van PD op colloïdaal au nanodeeltjes door oppervlakte Plasmon excitatie

Een betrouwbare en gemakkelijk reproduceerbare methode voor de voorbereiding van functionalizable, nabij-infrarood uitzendende fotoluminescente goudnanoclusters en hun directe detectie in HeLa-cellen door stromingscytometrie en confocale laserscanningmicroscopie wordt beschreven.

Synthese van near-infrared emitting gold nanoclusters voor biologische toepassingen

Hier wordt een protocol gepresenteerd voor de synthese van zilver-palladium (Ag-Pd) legering nanodeeltjes (NPs) ondersteund op ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). Dit systeem maakt het mogelijk om energie te oogsten uit zichtbare lichtbestraling om moleculaire transformaties te versnellen en te beheersen. Dit wordt geïllustreerd door nitrobenzeenreductie bij lichte bestraling gekatalyseerd door Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Bereiding van zilver-palladium gelegeerde nanodeeltjes voor plasmonische katalyse onder zichtbare lichtverlichting

Een protocol voor het synthetiseren van ~12 nm diameter gouden nanodeeltjes (Au nanodeeltjes) in een organisch oplosmiddel wordt gepresenteerd. De gouden nanodeeltjes zijn afgedekt met oleylamine liganden om agglomeratie te voorkomen. De gouden nanodeeltjes zijn oplosbaar in organische oplosmiddelen zoals tolueen.

Gouden nanodeeltjessynthese

Leer de waterige synthese van plasmonische Au-Sn nanodeeltjes met aanpasbare eigenschappen. Deze milieuvriendelijke methode gebruikt mild verwarmen en opent nieuwe mogelijkheden voor duurzame nanomaterialen.

Waterige synthese van plasmonische nanodeeltjes van goud-tinlegering

Meer video's verkennen