Artykuł metodologiczny

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

13.7K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/53872

⸱

28 maja 2016

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Institute of Applied Physics, Semiconductor Physics, Technische Universität Dresden, 2Institut für Strukturphysik, Technische Universität Dresden

W tym artykule

Podsumowanie

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Streszczenie

Rozszerzone defekty, takie jak dyslokacje i granice ziaren, mają silny wpływ na wydajność urządzeń mikroelektronicznych i na inne zastosowania materiałów półprzewodnikowych. Jednak nadal toczy się dyskusja, w jaki sposób struktura defektów determinuje strukturę pasmową, a tym samym zachowanie rekombinacyjne par elektron-odpowiedzialnych za właściwości optyczne i elektryczne rozszerzonych defektów. Niniejszy artykuł stanowi przegląd procedur przestrzennie rozdzielczych badań właściwości strukturalnych i fizycznych rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Reprezentatywne przykłady podano dla krzemu krystalicznego. Zachowanie luminescencji rozszerzonych defektów można badać za pomocą pomiarów katodoluminescencji (CL). Są one szczególnie cenne, ponieważ informacje o rozdzielczości spektralnej i przestrzennej mogą być uzyskiwane jednocześnie. W przypadku krzemu, o pośredniej strukturze pasma elektronicznego, pomiary CL powinny być przeprowadzane w niskich temperaturach do 5 K ze względu na niski udział procesów rekombinacji radiacyjnej w porównaniu z przemianami nieradiacyjnymi w temperaturze pokojowej. Do badania właściwości elektrycznych rozszerzonych defektów można zastosować technikę prądu indukowanego wiązką elektronów (EBIC). Obraz EBIC odzwierciedla lokalny rozkład defektów spowodowany zwiększoną rekombinacją ładunk-nośnik w ich pobliżu. Procedura badań EBIC jest opisana dla pomiarów w temperaturze pokojowej i w niskich temperaturach. Wewnętrzne pola odkształceń wynikające z rozszerzonych defektów można określić ilościowo za pomocą dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej (ccEBSD). Metoda ta jest trudna ze względu na niezbędne przygotowanie powierzchni próbki oraz ze względu na jakość wzorów dyfrakcyjnych, które są rejestrowane podczas mapowania próbki. Porównano rozdzielczość przestrzenną trzech technik eksperymentalnych.

Wprowadzenie

Od dziesięcioleci wiadomo, że przedłużone defekty wywierają wpływ na strukturę elektroniczną materiałów półprzewodnikowych1-3. Wpływ rozszerzonych defektów na działanie urządzeń elektronicznych i innych zastosowań, takich jak czujniki i materiały ogniw słonecznych, jest przedmiotem szeroko zakrojonych badań eksperymentalnych i teoretycznych. Niemniej jednak nie ma ogólnie przyjętej teorii obliczania stanów elektronowych półprzewodników w obecności rozszerzonych defektów. Wynika to ze złożoności obliczeń struktury elektronowej w przypadku odchyleń od idealnej sieci krystalicznej, a także z dużej różnorodności pod względem typów i konfiguracji defektów rozszerzonych, a także możliwych kombinacji między nimi oraz z defektami wewnętrznymi i zewnętrznymi 0-dim.

Głównymi typami rozszerzonych defektów są dyslokacje (defekty 1-wymiarowe) i granice ziaren (defekty dwuwymiarowe). W dalszej części skoncentrujemy się na obu tych typach rozszerzonych defektów w odniesieniu do eksperymentów, które można przeprowadzić w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM). Przedstawione tu metody eksperymentalne dostarczają informacji o właściwościach strukturalnych, optycznych i elektrycznych defektów rozszerzonych, a tym samym pośrednio wiedzy o stanach elektronowych w materiałach półprzewodnikowych zawierających defekty rozszerzone. Kontrola stanów elektronowych związanych z defektami jest kluczowym zagadnieniem dla zastosowania półprzewodników i działania urządzeń półprzewodnikowych.

Do badania strukturalnego rozszerzonych defektów można zastosować technikę dyfrakcji wstecznego rozproszenia elektronów (EBSD). Zazwyczaj pomiar EBSD jest wykonywany przez mapowanie punktów ze stacjonarną wiązką elektronów w każdym punkcie. EBSD dostarcza następnie informacji o orientacji krystalograficznej sieci krystalicznej próbki w przypadku materiału monokrystalicznego oraz ziaren w materiałach polikrystalicznych. W tym celu eksperymentalnie wyznaczone wzory dyfrakcyjne utworzone przez pasma Kikuchiego muszą zostać przeanalizowane przez porównanie z symulowanymi wzorami wyznaczonymi na podstawie grupy przestrzeni krystalicznej materiału. Jeśli oprogramowanie do oceny danych orientacyjnych jest w stanie obliczyć kąt błędnej orientacji między krystalograficznymi układami współrzędnych sąsiednich punktów odwzorowania, można określić rodzaj granicy ziaren między nimi. Jeśli kąt błędnej orientacji jest mniejszy niż 15°, występuje granica ziaren o małym kącie (LAGB); w przeciwnym razie jest to granica ziarna o dużym kącie (HAGB). Typ HAGB charakteryzuje się wartością Σ, gdzie Σ-1 to ułamek punktów sieci leżących na siatce koincydencyjnej. Tak więc Σ = 3 oznacza wysoce symetryczną granicę bliźniaka4. Jeżeli odwzorowanie EBSD na dwóch płaszczyznach powierzchni próbki można zmierzyć z dokładną wiedzą o położeniu odwzorowań, typ płaszczyzny granicznej ziarna z indeksami Millera hkl można również ocenić za pomocą metody zaproponowanej przez Randle'a5.

Niedawno, nowa procedura oceny wzoru dyfrakcji elektronów została opracowana przez Wilkinsona i wsp.6, który umożliwia obliczenie wszystkich składowych kompletnego lokalnego tensora odkształcenia, tj. wartości bezwzględnych trzech składowych odkształcenia normalnego i trzech składowych odkształcenia ścinającego. Obliczenia te przeprowadza się dla każdego punktu pomiarowego w odwzorowaniu z odpowiedniego wzoru dyfrakcyjnego w odniesieniu do wzorca odniesienia pobranego na nieodkształconym obszarze krystalicznym o tej samej orientacji krystalograficznej. Ta procedura oceny opiera się na określeniu niewielkich przesunięć charakterystycznych cech wzorca EBSD przy użyciu techniki korelacji krzyżowej, od której pochodzi nazwa ccEBSD. W stosunku do wybranego punktu odniesienia, składowe odkształcenia i obroty sieci mogą być mierzone z dokładnością odpowiednio 10-4 i 0,006° 7. Stosując pomiary ccEBSD w skanach liniowych w poprzek granic ziaren lub wzdłuż układów przemieszczeń, można określić lokalnie ilość, a także zakres pól odkształceń tych rozszerzonych defektów.

Właściwości optyczne dyslokacji i granic ziaren mogą być badane za pomocą technik spektralnych i obrazowania katodoluminescencji (CL). Sygnał luminescencyjny jest spowodowany rekombinacją promienistą par elektron-, które są generowane w materiale półprzewodnikowym przez pierwotną wiązkę elektronów SEM. Intensywność luminescencji jest proporcjonalna do wydajności rekombinacji radiacyjnej, która jest stosunkiem całkowitego czasu życia nośnika mniejszościowego do czasu rekombinacji radiacyjnej. Gdy na stosunek ten wpływają lokalnie defekty, na obrazach CL można zaobserwować kontrast w rozkładzie luminescencji. Zwykle rozszerzone defekty działają jako nieradiacyjne centra rekombinacji, a zatem luminescencja z rekombinacji pasmo-pasmo jest zmniejszona w pobliżu rozszerzonych defektów w porównaniu z niezakłóconym półprzewodnikiem. Jednak w przypadku Si, Ge i niektórych złożonych materiałów półprzewodnikowych, zarówno przy dyslokacjach, jak i na granicach ziaren, obserwuje się charakterystyczne pasma luminescencji wykazujące energie fotonów niższe niż energia (bezpośredniej lub niebezpośredniej) rekombinacji pasmo-pasmo w materiale masowym8-10. Na przykład, szeroko zakrojone badania CL związanych płytek krzemowych i krzemu multikrystalicznego przeprowadzone przez Sekiguchi i współpracowników11-13 ujawniły, że dyslokacje i LAGB są odpowiedzialne za występowanie płytkich i głębokich poziomów w paśmie wzbronionym. Odpowiadające im przejścia radiacyjne są oznaczone jako linie D w widmach CL. Niemniej jednak rola pola odkształceń towarzyszących układom dyslokacji i zanieczyszczenia dyslokacji przez wytrącanie tlenu i zanieczyszczenia metalami przejściowymi jest nadal kontrowersyjna dla interpretacji luminescencji linii D. Jeśli jednak uda się z powodzeniem przypisać położenie energetyczne linii luminescencji do wyraźnego rozszerzonego defektu, to wystąpienie tej konkretnej linii w widmie luminescencji można uznać za sygnał obecności tego defektu. Aby zwiększyć intensywność luminescencji, tj. rekombinację radiacyjną w stosunku do rekombinacji nieradiacyjnej, badania CL muszą być prowadzone w niskich temperaturach (cryo-CL) dla materiałów półprzewodnikowych o pośrednich strukturach pasmowych.

Właściwości elektryczne rozważanych tutaj rozszerzonych defektów są charakteryzowane przez obrazowanie prądu indukowanego wiązką elektronów (EBIC) w SEM. Prąd ten można zaobserwować, gdy pary elektron-generowane przez pierwotną wiązkę elektronów są oddzielone wbudowanym polem elektrycznym. Pole to może być generowane przez potencjał elektryczny samych rozszerzonych defektów lub przez styki Schottky'ego na powierzchni próbki. Kontrast obrazu EBIC wynika z lokalnych zmian wydajności zbierania ładunku spowodowanych zmiennym zachowaniem rekombinacji w defektach elektrycznie czynnych. Rozszerzone defekty zwykle wykazują zwiększoną rekombinację nośnika, tak że wydają się ciemniejsze na obrazie EBIC niż obszary wolne od defektów. W ramach fizycznych modeli defektów14 ilościowa ocena zależności przestrzennej sygnału EBIC, zwana profilem kontrastu, umożliwia określenie długości i czasu dyfuzji nośnika mniejszościowego, a także prędkości rekombinacji powierzchniowej. Ponieważ parametry te są zależne od temperatury, badania EBIC powinny być również wykonywane w niskiej temperaturze (cryo-EBIC), aby uzyskać lepszy stosunek sygnału do szumu. Alternatywnie, pomiary EBIC zależne od temperatury umożliwiają określenie stężenia zanieczyszczeń na głębokim poziomie w dyslokacjach zgodnie z modelem zaproponowanym przez Kittlera i współpracowników15,16.

Należy zauważyć, że na właściwości optyczne i elektryczne rozszerzonych defektów w półprzewodnikach mogą znacząco wpływać zanieczyszczenia i wewnętrzne defekty 0-dim17, których nie można rozwiązać za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej. Jednak połączenie metod eksperymentalnych, ccEBSD, CL i EBIC, daje szansę na wizualizację rozszerzonych defektów i ilościowe określenie ich podstawowych właściwości w SEM. W przyszłych zastosowaniach, w których przeznaczona jest nie tylko analiza awarii, ale także kontrola defektów i inżynieria defektów, to potężne narzędzie odegra ważną rolę w poprawie wydajności urządzeń półprzewodnikowych.

Protokół

1. Przygotowanie próbek do eksperymentu Cryo-CL

  1. Należy użyć próbki materiału półprzewodzącego (tutaj: krzemu) o płaskiej powierzchni, maksymalnej powierzchni 5 x 5 mm i grubości w zakresie od 0,2 do 0,5 mm.
  2. Próbkę oraz uchwyt próbki należy oczyścić rozpuszczalnikami organicznymi, takimi jak etanol lub aceton. Warstwę tlenku krzemu na powierzchni próbki należy usunąć, zanurzając ją na 1 min w roztworze kwasu fluorowodorowego (40%) i wody dejonizowanej w stosunku 1:10. Następnie próbkę należy przepłukać wodą dejonizowaną.
  3. Kawałek drutu indowego należy rozwałkować mechanicznie, aby utworzyć folię indową o powierzchni odpowiadającej powierzchni próbki i grubości około 0,5 mm.
  4. Uchwyt próbki z wstępnym nachyleniem 60° należy zamontować w metalowym gnieździe, a następnie na uchwycie umieścić folię indową i na niej próbkę.
  5. Gniazdo należy umieścić na płycie grzewczej.
  6. Należy włączyć płytę grzewczą, kontrolować temperaturę gniazda za pomocą termometru i nagrzać gniazdo do 150 °C, aby zbliżyć się do punktu topnienia folii indowej.
    Uwaga: Ind nie musi osiągnąć temperatury topnienia 157 °C, lecz folia powinna stać się plastyczna.
  7. Próbkę należy przymocować do folii indowej, dociskając ją drewnianym wykałaczką przez 1 sek.
  8. Należy wyłączyć płytę grzewczą i chłodzić cały układ przez około 30 min.

2. Przygotowanie próbek do eksperymentu Cryo-EBIC

  1. Należy użyć próbki objętościowej z materiału półprzewodnikowego (tutaj: krzemu) o płaskiej powierzchni, maksymalnej powierzchni 5 x 5 mm i grubości w zakresie od 0,2 do 0,5 mm.
  2. Próbkę oraz uchwyt do próbek należy oczyścić rozpuszczalnikami organicznymi, takimi jak etanol lub aceton. Powierzchniową warstwę tlenku krzemu na próbce należy usunąć poprzez zanurzenie w roztworze kwasu fluorowodorowego (40%) i wody dejonizowanej w stosunku 1:10 przez 1 min. Próbkę należy następnie przepłukać wodą dejonizowaną.
  3. Próbkę należy zamontować w układzie do metalizacji i naparować metal (np. Al na Si typu p, Au na Si typu n) na górną powierzchnię próbki w celu utworzenia kontaktu Schottky'ego.
  4. Na tylną stronę próbki krzemowej należy nanieść kroplę płynnego eutektyku gal-ind i rozprowadzić ją, aby utworzyć kontakt omowy.

3. Przygotowanie próbek do eksperymentów ccEBSD

  1. Przygotuj płaską powierzchnię próbki, stosując sekwencję etapów szlifowania i polerowania z użyciem środków o malejącej wielkości cząstek (np. najpierw pasta diamentowa 3 µm na arkuszu papieru, następnie pasta diamentowa 1 µm, a na koniec polerowanie na polerarce wibracyjnej z zawiesiną polerską). Pomiędzy każdym etapem płucz próbkę wodą dejonizowaną.
  2. Zakończ przygotowanie powierzchni, oczyszczając próbkę w etanolu w kąpieli ultradźwiękowej przez 3 min.
  3. Zamocuj próbkę do metalowego uchwytu na próbki za pomocą mocowania mechanicznego lub poprzez przyklejenie do dwustronnej przewodzącej taśmy węglowej.

4. Przeprowadzenie eksperymentu Cryo-CL

  1. Zapewnij dostępność kriogenów w postaci ciekłego azotu (LN) i ciekłego helu (LHe) na czas trwania eksperymentu wynoszący 8 godzin.
  2. Należy użyć stolika kriogenicznego w SEM.
  3. Wsuń zbierające światło lustro eliptyczne z pozycji parkingowej do pozycji pomiarowej wewnątrz SEM.
  4. Zamocuj na stoliku próbkę testową (w tym przypadku: monokryształ GaAs) z bezpośrednią przerwą energetyczną.
  5. Odpompuj komorę SEM aż do otwarcia zaworu komory kolumny. Ustaw parametry obrazowania SEM: wysokie napięcie przyspieszające (HV) na 20 kV, a rozmiar apertury na 240 µmtryb wysokiego natężenia prądu włączony, prędkość skanowania wiązki elektronów ustawiona na 1, powiększenie na 200, a redukcję szumów na uśrednianie pikseli.
  6. Do obrazowania z wykorzystaniem elektronów wtórnych należy użyć detektora Everhart-Thornley. Przesuń stolik w stronę bieguna, aż wiązka elektronów zostanie skupiona na powierzchni próbki przy odległości roboczej (WD) wynoszącej 15 mm.
  7. Przeprowadź procedurę uruchamiania systemu detekcji CL, włączając zasilanie monochromatora, zasilacz wysokiego napięcia dla lampy fotopowielającej (PMT), system chłodzenia PMT oraz laptop z programem sterującym CL. Uruchom program sterujący CL i wybierz pomiar sygnału PMT w funkcji czasu.
  8. Ustaw odpowiednie wartości kontrastu (maksymalny) i jasności (46%) PMT.
  9. Utwórz plik dziennika do rejestrowania eksperymentów.
  10. Wyreguluj lustro zbierające światło, przechylając je i obracając, aby zmaksymalizować całkowitą intensywność CL na próbce badawczej. Zarejestruj widmo testowe CL za pomocą programu sterującego CL.
  11. Odpowietrz komorę SEM, wyjmij próbkę testową, zamocuj właściwą próbkę na folii indiowej na uchwycie próbek, a następnie odessaj powietrze z komory SEM.
  12. Połącz wylot gazów kriogenicznych SEM z wlotem pompy membranowej za pomocą elastycznych przewodów próżniowych. Użyj pierścieni centrujących z o-ringiem jako elementem uszczelniającym i zamocuj je za pomocą pierścieni zaciskowych. Zestabilizuj mechanicznie układ poprzez zintegrowanie obciążnika tłumiącego w sprzęgle węża.
  13. Połącz wylot pompy membranowej za pomocą elastycznego przewodu próżniowego z systemem recyrkulacji He, jeśli jest on dostępny. Użyj pierścieni centrujących z o-ringiem jako elementem uszczelniającym i przymocuj go za pomocą pierścieni zaciskowych.
  14. Podłącz czujnik temperatury jednostki kontroli temperatury do odpowiedniego złącza wtykowego na stoliku SEM. Włącz zasilanie jednostki kontroli temperatury.
  15. Zamontuj taśmę grzewczą na elastycznym przewodzie próżniowym obok wylotu gazów kriogenicznych SEM.
  16. Należy założyć okulary ochronne oraz rękawice ochronne. Włożyć rurkę do ciekłego helu do naczynia Dewar z LHe. Połączyć wylot rurki transferowej He z wlotem gazów kriogenicznych stopnia kriogenicznego SEM.
  17. Ustaw parametry wiązki elektronów: napięcie przyspieszające (HV) na 20 kV oraz rozmiar apertury na 240 µmwłączono tryb wysokiego natężenia prądu, prędkość skanowania wiązki elektronów ustawiono na 1, powiększenie na 200, a redukcję szumów na uśrednianie pikseli.
  18. Do obrazowania za pomocą elektronów wtórnych należy użyć detektora Everhart-Thornleya. Przesuń stoлик w kierunku otworu bieguna i skup wiązkę elektronów na powierzchni próbki przy WD = 15 mm dla eksperymentów CL.
  19. Wybierz obszar zainteresowania na powierzchni próbki i skanuj cały ten region przez cały czas trwania procedury chłodzenia. Poprzez odpowiednie ustawienie stolika upewnij się, że przez cały czas trwania eksperymentu CL powierzchnia próbki w obszarze zainteresowania znajduje się w odległości WD = 15 mm.
  20. Rozpocznij procedurę chłodzenia, wprowadzając najniższą temperaturę docelową (np.., 5 K) oraz odpowiednie parametry regulatora PID do kontrolera temperatury zgodnie z instrukcją techniczną. Otwórz zawór rurki transferowej LHe.
  21. Monitoruj temperaturę próbki, ciśnienie He z pompy membranowej oraz zintegrowany sygnał wyjściowy CL z PMT podczas procedury schładzania. Jeśli w niskich temperaturach natężenie CL stanie się zbyt wysokie, zmniejsz szerokość szczeliny monochromatora, aby uniknąć uszkodzenia PMT.
  22. W razie potrzeby zwiększyć otwór rurki transferowej LHe, aby osiągnąć temperaturę docelową.
  23. Przywrócić wartość WD = 15 mm dla obrazów w ostrości po osiągnięciu temperatury docelowej. Skorygować ustawienie lustra zbierającego światło, aby uzyskać maksymalną całkowitą intensywność CL dla rzeczywistej próbki.
  24. Ustaw odpowiednie wartości dla siatki dyfrakcyjnej (300 linii/mm, kąt blaze 1000 nm), zakresu widmowego (od 1050 do 1600 nm), szerokości kroku (5 nm), czasu pomiaru w punkcie (5 s) oraz szerokości szczeliny (1 mm) dla pomiarów widmowej katodoluminescencji (CL) próbki krzemu. Zarejestruj widma CL próbki za pomocą programu sterującego CL i zapisz je na dysku twardym laptopa.
  25. W przypadku obrazowania CL panchromatycznego należy wybrać lustro płaskie w monochromatorze, a w przypadku obrazowania CL monochromatycznego – siatkę blazową dla konkretnej długości fali. Wartości jasności i kontrastu obrazu CL należy dostosować w zakresie liniowym zależności wartości szarości od sygnału PMT.
  26. Dostosuj odpowiednią rozdzielczość obrazu (np.., 1024 x 768 pikseli), prędkość skanowania oraz metoda redukcji szumów dla obrazowania CL (np.., dla powiększenia w zakresie od 200 do 1 000 najniższą prędkość skanowania 14 w połączeniu z uśrednianiem pikseli (pixel average) lub wyższą prędkość skanowania 8 w połączeniu z uśrednianiem linii (line average) dla 20 linii). Obrazy CL należy zarejestrować za pomocą programu sterującego SEM i zapisać na dysku twardym komputera.
  27. Wprowadź nazwy i parametry każdego widma oraz obrazu zmierzonego podczas całej sesji pomiarowej do pliku dziennika.
  28. Wyłącz wysokie napięcie (HV) wiązki elektronowej i zamknij zawór komory kolumny SEM przed zmianą temperatury próbki poprzez wprowadzenie wyższej temperatury docelowej do kontrolera temperatury w celu przeprowadzenia badań CL zależnych od temperatury.
    Uwaga: Ma to na celu zapobieżenie wyłączeniu działa elektronowego spowodowanemu niestabilnością próżni w komorze SEM podczas nagrzewania.
  29. Otwórz zawór komory kolumny SEM i włącz wysokie napięcie (HV), gdy zostanie osiągnięta nowa temperatura tarczy, a próżnia systemowa w komorze SEM ponownie się ustabilizuje.
  30. Po zakończeniu zaplanowanych pomiarów CL w niskich temperaturach należy wyłączyć wysokie napięcie (HV) wiązki elektronów, zamknąć zawór komory kolumny SEM, zamknąć migawkę PMT, wyłączyć zasilacz oraz chłodziarkę PMT, a następnie przeprowadzić procedurę ogrzewania.
  31. Zdemontuj dodatkowe urządzenia i narzędzia zestawione na potrzeby eksperymentu cryo-CL bez otwierania komory SEM.
  32. Pozostawić komorę SEM zamkniętą przez co najmniej 12 h. Sprawdzić, czy temperatura uchwytu próbki znajduje się w temperaturze pokojowej (RT). W przeciwnym razie podgrzać uchwyt próbki do temperatury pokojowej przed otwarciem komory SEM.
    Uwaga: Ma to na celu zapobieganie obecności wilgoci w komorze SEM.
  33. Zdejmij próbkę ze stolika i odessaj powietrze z komory SEM.

5. Przeprowadzenie eksperymentu Cryo-EBIC

  1. Zapewnij dostępność LHe na czas trwania eksperymentu wynoszący 8 hr.
  2. Użyj stolika kriogenicznego w SEM.
  3. Upewnij się, że dostępna jest płytka mikowa z naparzoną warstwą Au na powierzchni górnej.
  4. Umieść na uchwycie próbki najpierw kawałek miki z warstwą Au skierowaną do góry, a następnie właściwą próbkę na mice, z kontaktem Schottky'ego skierowanym do góry. Umieść jedną końcówkę stykową na kontakcie Schottky'ego właściwej próbki, a drugą na naparzonej warstwie Au miki.
  5. Odpompuj komorę SEM, aż otworzy się zawór komory kolumny. Ustaw odpowiednie wartości parametrów obrazowania SEM: HV, wielkość apertury, prędkość skanowania, powiększenie i redukcję szumów.
  6. Włącz wzmacniacz prądu próbki i wybierz zakres pomiarowy tak, aby wyświetlane były trzy miejsca po przecinku prądu okładnika.
  7. Utwórz plik dziennika do zapisu eksperymentów.
  8. Wykonaj kroki od 4.12 do 4.16 z eksperymentów cryo-CL.
  9. Ustaw odpowiednie wartości parametrów SEM: HV, wielkość apertury, powiększenie, prędkość skanowania i metodę redukcji szumów dla obrazowania EBIC (zalecany zakres parametrów dla obrazowania EBIC granic ziaren to 10 do 20 kV dla HV, 20 do 60 µm dla wielkości apertury, 30 do 1 000 dla powiększenia, 9 do 14 dla prędkości skanowania oraz uśrednianie pikseli lub klatek).
  10. Użyj detektora prądu próbki do obrazowania EBIC. Przesuń stolik w stronę elementu biegunowego i ustaw ostrość wiązki elektronów dla WD w zakresie od 15 do 25 mm.
  11. Wybierz obszar zainteresowania na powierzchni próbki i skanuj cały ten region przez całą procedurę chłodzenia.
  12. Rozpocznij procedurę chłodzenia, wprowadzając do kontrolera temperatury najniższą temperaturę docelową (np. 200 K) oraz odpowiednie parametry sterowania PID zgodnie z instrukcją techniczną. Otwórz zawór rurki transferowej LHe.
  13. Monitoruj temperaturę próbki oraz ciśnienie He z pompy membranowej podczas chłodzenia.
  14. Podziel ekran SEM i monitoruj sygnał elektronów wtórnych z detektora Everart Thornley równolegle do sygnału EBIC z detektora prądu próbki, aby obserwować zmiany w obrazach wraz z temperaturą.
  15. Ponownie dostrój parametry SEM: HV, wielkość apertury, powiększenie, prędkość skanowania i redukcję szumów, aby uzyskać obrazy EBIC o wysokim kontraście. Ponownie dostrój zakres pomiarowy wzmacniacza prądu próbki, aby uniknąć przepełnienia wyświetlacza w niskich temperaturach.
  16. Ponownie ustaw ostrość wiązki elektronów po osiągnięciu temperatury docelowej.
  17. Zarejestruj obrazy EBIC. Wpisz nazwę i parametry każdego obrazu do pliku dziennika.
  18. Wyłącz HV wiązki elektronów i zamknij zawór komory kolumny SEM przed zmianą temperatury próbki poprzez wprowadzenie wyższej wartości temperatury docelowej do kontrolera temperatury dla badań EBIC zależnych od temperatury. Otwórz zawór komory kolumny SEM i włącz HV, gdy nowa temperatura docelowa zostanie osiągnięta, a próżnia w systemie ponownie się ustabilizuje.
  19. Wyłącz HV wiązki elektronów, zamknij zawór komory kolumny SEM i uruchom procedurę ogrzewania po zakończeniu zaplanowanych pomiarów EBIC w niskich temperaturach.
  20. Usuń dodatkowe urządzenia i narzędzia, które zostały zamontowane do eksperymentu cryo-EBIC, bez otwierania komory SEM.
  21. Pozostaw komorę SEM zamkniętą przez co najmniej 12 hr. Sprawdź, czy temperatura uchwytu próbki znajduje się w RT. W przeciwnym razie ogrzej uchwyt próbki do RT przed otwarciem komory SEM.
  22. Zdejmij próbkę ze stolika i odpompuj komorę SEM.

6. Przeprowadzanie eksperymentów ccEBSD

  1. Zamocuj próbkę w małym imadle lub na pinie uchwytu próbek, który jest wstępnie nachylony w zakresie od 65° do 70° względem kierunku wiązki elektronów.
    1. Alternatywnie, umieść próbkę na 6-osiowym stole eukcentrycznym w SEM i nachyl cały stół tak, aby normalna do powierzchni próbki i kierunek wiązki elektronów tworzyły kąt w zakresie od 65° do 70°. Upewnij się, że stół nie będzie kolidował z detektorami i ściankami komory.
  2. Odpompuj powietrze z komory SEM, aż otworzy się zawór komory kolumny. Ustaw odpowiednie wartości parametrów obrazowania SEM: HV (20 kV), aperturę (120 µm), tryb wysokiego prądu (high current mode) na ON, prędkość skanowania (np. 5), powiększenie (np. 3000) oraz redukcję szumów (średnia z pikseli).
  3. Ustaw ostrość wiązki elektronów na powierzchni próbki przy WD w zakresie od 12 do 22 mm.
  4. Wyłącz napięcie przyspieszające wiązki elektronów i zamknij zawór komory kolumny.
  5. Włącz zasilanie detektora EBSD. Przesuń detektor EBSD z pozycji parkingowej do pozycji pomiarowej w komorze SEM.
  6. Otwórz zawór komory kolumny i włącz napięcie przyspieszające wiązki elektronów. Ponownie ustaw ostrość wiązki elektronów na interesującym obszarze powierzchni próbki.
  7. Otwórz oprogramowanie sterujące EBSD i wczytaj plik kalibracji dla wybranego WD.
  8. Skonfiguruj pomiar w oprogramowaniu sterującym EBSD zgodnie z instrukcją obsługi.
  9. Wykonaj akwizycję tła zgodnie z instrukcją obsługi EBSD.
  10. Odczytaj z oprogramowania sterującego EBSD pozycję centrum wzoru EBSD oraz odległość detektora dla wybranego WD.
  11. Ustaw ostrość wiązki elektronów w obszarze próbki sąsiadującym z obszarem interesującym dla właściwych pomiarów. Pozostaw wiązkę do skanowania w tym miejscu przez około 1 hr w celu stabilizacji.
  12. Sprawdź wielkość dryftu wiązki, który nie może przekroczyć 1 µm podczas całego pomiaru EBSD.
  13. Przenieś wiązkę elektronów do obszaru interesującego i ponownie ustaw ostrość.
  14. Zaplanuj skanowanie liniowe równolegle do osi nachylenia w obszarze interesującym. Użyj ustawienia mapowania wiązką (beam mapping), a nie mapowania stołem (stage mapping). Wybierz odpowiednie wartości dla liczby kroków (np. 100), wielkości kroku (np. 50 nm), czasu ekspozycji (np. 43 msec), średniej klatek (np. 10) oraz binningu detektora (np. 2 x 2).
  15. Upewnij się, że wybrana jest opcja „zapisz wszystkie obrazy”. Wyłącz indeksowanie, aby przyspieszyć pomiar.
  16. Przeprowadź skanowanie liniowe, aż do zakończenia ostatniego skanu.
  17. Wyłącz napięcie przyspieszające wiązki elektronów i zamknij zawór komory kolumny.
  18. Wycofaj detektor EBSD z pozycji pomiarowej do pozycji parkingowej i wyłącz jednostkę sterującą EBSD.
  19. Odpowietrz komorę, wyjmij próbkę i odpompuj powietrze.

7. Analiza danych CL:

  1. Sprawdzić kalibrację siatki poprzez porównanie pozycji widmowych znanych linii spektralnych (np. piki linii luminescencji próbki testowej GaAs w objętości i bez naprężeń z danymi literaturowymi) i w razie potrzeby zmodyfikować kalibrację długości fali.
  2. Skorygować zarejestrowane widma CL (intensywność względem długości fali) z uwzględnieniem zależnej od długości fali czułości układu optycznego, który składa się z siatki blazowej i PMT, dzieląc zmierzoną intensywność przez odpowiednią wartość czułości w każdym punkcie pomiarowym.
  3. Wyodrębnić wartość szarości każdego piksela obrazu CL i obliczyć średnie wartości szarości dla każdego obszaru zainteresowania na obrazie, co najmniej w skali objętości oddziaływania elektronów w próbce.
  4. Wyznaczyć intensywność CL dla obszaru zainteresowania z krzywej kalibracyjnej średnich wartości szarości obrazów CL, w zależności od intensywności CL dla określonych wartości kontrastu i jasności PMT.
  5. Ocenić średnią intensywność CL ICL całego obrazu CL oraz sygnał ciemny I0 detektora CL.
  6. Obliczyć kontrast CCL między obszarami jasnymi a ciemnymi na obrazie CL za pomocą następującego równania:
    figure-protocol-1

8. Analiza danych EBIC:

  1. Wyodrębnij wartości szarości każdego piksela obrazu EBIC i oblicz średnie wartości szarości dla każdego obszaru zainteresowania, aby ilościowo określić zmienność przestrzenną intensywności EBIC w formie kontrastu EBIC.
  2. Wyznacz profil kontrastu EBIC na podstawie wartości szarości rozdzielonych przestrzennie zgodnie z metodą C. Donolato i R.O. Bell18.
  3. Oblicz pole oraz wariancję profilów kontrastu EBIC.
  4. Wyznacz parametry fizyczne, takie jak długość dyfuzji i powierzchniowa prędkość rekombinacji mniejszościowych nośników ładunku, na podstawie obliczonego pola i wariancji profilu kontrastu EBIC zgodnie z zasadami podanymi przez Donolato14.

9. Analiza eksperymentów ccEBSD

  1. Do oceny zarejestrowanych wzorów EBSD należy użyć oprogramowania opracowanego wewnętrznie "ccEBSD", napisanego przez Paula Chekhonina.
  2. Z punktu pomiarowego znajdującego się w obszarze próbki wolnym od odkształceń należy wybrać odpowiedni wzór EBSD, który będzie służył jako wzór referencyjny.
  3. Na wzorze należy wyznaczyć co najmniej 15 szeroko rozproszonych obszarów zainteresowania (ROI).
  4. Do dalszej oceny należy wykorzystać współrzędne centrum wzoru oraz odległość detektora ustalone przez oprogramowanie sterujące EBSD.
  5. Należy wprowadzić pozostałe parametry istotne dla oceny, t.j. stałe sprężystości analizowanego materiału, liczbę kroków w skanowaniu liniowym i wielkość kroku, rozmiar detektora i jego rozdzielczość w pikselach, kąty nachylenia detektora i próbki, a także binning detektora.
  6. Podczas obliczania dwuwymiarowej transformacji Fouriera należy zastosować filtr pasmowo-przepustowy (filtr wewnętrzny 6 pixels i filtr zewnętrzny 40 pixels).
  7. Należy uruchomić program oceniający.
  8. Po zakończeniu obliczeń należy odczytać wyniki numeryczne z pliku tekstowego z oceną "protocol.txt", korzystając ze standardowego programu do arkuszy kalkulacyjnych.

Wyniki

Właściwości strukturalne, elektryczne i optyczne defektów rozciągłych w materiale półprzewodnikowym zostały zbadane za pomocą różnych metod eksperymentalnych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Zazwyczaj możliwe jest badanie tych właściwości na tej samej próbce, a przy odpowiednim przygotowaniu próbki nawet na pojedynczym, konkretnym defekcie, takim jak granica ziaren lub zlokalizowany układ dyslokacji. Należy jednak zauważyć, że ze względu na specyficzne produkty oddziaływania pierwotnej wiązki elektronów z materiałem półprzewodnikowym wykorzystywanym do badania fizycznych właściwości defektów, rozdzielczość przestrzenna osiągalna w badaniach CL, EBIC lub ccEBSD różni się od siebie. Na Rysunku 1 przedstawiono schematy odpowiedniej konfiguracji SEM dostosowanej do pomiarów CL w niskich temperaturach (Rysunek 1A), układu do badań EBIC (Rysunek 1B) oraz rozmieszczenia głównych elementów sprzętowych niezbędnych do testów (cc)EBSD (Rysunek 1C).

Wszystkie przedstawione tutaj reprezentatywne wyniki uzyskano dla krzemu, który służy jako przykład materiału półprzewodnikowego o pośredniej strukturze pasma elektronowego. Taka struktura pasmowa utrudnia wszelkie pomiary luminescencji ze względu na niskie prawdopodobieństwo przejść radiacyjnych w porównaniu z półprzewodnikami o strukturach z bezpośrednią przerwą energetyczną. Osiągnięcie wystarczającej intensywności luminescencji w celu uzyskania statystycznie pewnych wyników jest wyzwaniem. W dalszej części opisano procedury eksperymentalne służące do badania dyslokacji wywołanych odkształceniem plastycznym, a także rekrystalizacją w fazie ciekłej w monokryształach krzemu. Dodatkowo zaprezentowano badania bikryształu krzemu z bliźniaczymi granicami ziaren oraz granicą ziaren o małym kącie nachylenia.

Rysunek 2A przedstawia przykład właściwego rozmieszczenia próbki na folii indowej w celu zapewnienia dobrego kontaktu termicznego z kriogenicznym uchwytem próbek, w którym temperatura jest mierzona za pomocą termopary. Wykazano eksperymentalnie, że dla krzemu grubość próbki rzędu 200 do 500 µm jest odpowiednia do badań cryo-CL w temperaturach sięgających 5 K. Widma CL przedstawione na Rysunku 2B zmierzono dla monokryształu Si w stanie pierwotnym, po odkształceniu plastycznym oraz po dodatkowym wyżarzaniu. Wiązka elektronów w SEM pracowała przy napięciu przyspieszenia 20 kV i prądzie sondy około 45 nA w trybie skanowania rozogniskowanego, co skutkuje wysoką intensywnością CL dzięki generowaniu par elektron-dziura w dużej objętości (około (450 x 250 x 3) µm3) przy umiarkowanej gęstości wzbudzenia. W tym trybie skanowania powierzchnia próbki znajduje się w rzeczywistości na WD = 15 mm, ale elektronicznie ustawione jest WD = 0. Do obrazowania CL wiązka elektronów musi oczywiście być ogniskowana, co daje średnicę plamki wiązki na powierzchni próbki rzędu kilku nm, przy tej samej głębokości penetracji elektronów pierwotnych wynoszącej kilka µm co w trybie skanowania rozogniskowanego. Czas akwizycji jednego obrazu o rozdzielczości zapisu 1 024 x 768 pikseli wynosił około 10 min w trybie uśredniania pikseli przy prędkości skanowania wiązki elektronów 14. Obliczono i potwierdzono eksperymentalnie, że w trybie skanowania rozogniskowanego temperatura badanego obszaru próbki wzrasta nie więcej niż o około 0,1 K w wyniku przekazywania energii cieplnej przez wiązkę elektronów. W trybie ogniskowanym lokalne nagrzewanie próbki silnie zależy od przewodności cieplnej, która z kolei zależy od domieszkowania próbki i samej temperatury20. Dla próbki Si otrzymanej metodą strefowania pływającego (float-zone), domieszkowanej p-typem borem w stężeniu 1015 cm-3, w trybie skanowania ogniskowanego wystąpił lokalny wzrost temperatury ∆T o około 2 K przy temperaturze kriostatu 5 K oraz ∆T ≈ 0,3 K przy 25 K.

Aby zbadać właściwości optyczne dyslokacji, objętościową próbkę Si poddano odkształceniu plastycznemu pod ciśnieniem 16 MPa w temperaturze 800 °C, a następnie drugiemu etapowi odkształcenia pod ciśnieniem 295 MPa w temperaturze 420 °C. Linie poślizgu, przedstawione na ryc. 2C na powierzchni części odkształconej próbki, są wynikiem procesów poślizgu dyslokacji na dwóch różnych płaszczyznach poślizgu zorientowanych w kierunku 111. Linie poślizgu można zwizualizować za pomocą elektronów wstecznie rozproszonych (BSE). Linie poślizgu wskazują ślady płaszczyzn sieciowych, wzdłuż których wyrównana jest większość dyslokacji. Monochromatyczne obrazy CL (mono-CL) (ryc. 2D i 2E) zostały zarejestrowane przy pozycjach energetycznych pasm luminescencji D4 i D3 i nie wykazują znaczącego wpływu profilu topografii powierzchni spowodowanego liniami poślizgu. Zostało to zweryfikowane badaniami CL po dokładnym polerowaniu powierzchni, które wykazały ten sam, niemal niezmieniony wzór pasm luminescencji, co na pierwotnie pofalowanej powierzchni próbki, gdzie wzory pasm intensywności CL są równoległe do śladów płaszczyzn poślizgu. Jeśli planowana jest ilościowa analiza lokalnego rozkładu intensywności luminescencji CL na podstawie obrazu, obraz CL musi zostać zarejestrowany w zakresie liniowym zależności między sygnałem CL a wartością szarości. Zależność tę można określić eksperymentalnie, mierząc korelację między wartością szarości obrazu a sygnałem absolutnym fotopowielacza przy zadanych wartościach kontrastu i jasności detektora. Przeciwnie, jeśli celem jest wizualizacja niewielkich zmian intensywności CL na powierzchni próbki, to dla uzyskania najlepszych wyników należy zastosować nieliniową zależność sygnału od wartości szarości już podczas procesu obrazowania w SEM. Rozdzielczość przestrzenna obrazu CL na objętościowej próbce Si w niskich temperaturach jest określona przez rozmiar objętości oddziaływania elektronów pierwotnych w próbce, ponieważ rozmiar tej objętości oddziaływania jest tylko nieznacznie mniejszy od objętości radiacyjnej rekombinacji par elektron-dziura21. Średnica objętości oddziaływania dla skupionej i stacjonarnej wiązki wynosi około 3 µm w podanych warunkach eksperymentalnych22.

Szacowanie pola odkształceń wokół defektów rozciągłych za pomocą ccEBSD wymaga rejestracji wzorów Kikuchiego o dostatecznej jakości, nawet w obszarach próbki o wysokim stopniu odkształcenia. Przykład przedstawiono na Rysunku 3A. Aby uzyskać te wzory, powierzchnia próbki powinna być wolna od niepożądanych warstw powierzchniowych (tlenków, zanieczyszczeń węglowych itp.). Dobre wyniki można osiągnąć przy następujących parametrach eksperymentalnych: wiązka elektronów o energii 20 keV i natężeniu 12 nA, nachylenie normalnej do powierzchni próbki od 60° do 70° względem wiązki padającej przy WD = 15 mm, binning pikseli detektora EBSD 2 x 2, co daje rozdzielczość 672 x 512 pikseli, wzmocnienie sygnału ustawione na wysokie, czas ekspozycji od 20 do 43 msec na klatkę w detektorze EBSD, uśrednianie od pięciu do dziesięciu klatek na punkt pomiarowy oraz zapisywanie wzoru Kikuchiego jako obrazów dla każdego punktu pomiarowego bez indeksowania. Całkowity czas akwizycji jednego wzoru Kikuchiego można oszacować jako czas ekspozycji pomnożony przez liczbę klatek plus kilka 10 msec wynikających z czasu niezbędnego na przesunięcie wiązki, odczyt i zapis. Eksperymentalnie ustalono, że wartość 50 nm jest dobrym minimalnym rozstawem kroków między dwiema pozycjami próbki w mapowaniu EBSD. Jest to zgodne z niedawnymi rozważaniami teoretycznymi23 dotyczącymi osiągalnej rozdzielczości dla kontrastu dyfrakcji elektronowej. Aby uniknąć dryftu wiązki podczas mapowania EBSD, zaleca się odczekanie co najmniej 15 min przy skanowaniu wiązką w bezpośrednim sąsiedztwie obszaru zainteresowania przed uruchomieniem mapowania. Stwierdzono, że tylko skany liniowe EBSD równoległe do osi nachylenia próbki dostarczają realistycznych danych o odkształceniach przy wzorcu referencyjnym na tej samej linii. W przeciwnym razie konieczne jest bardzo dokładne określenie rzeczywistego kąta nachylenia próbki lub alternatywnie ograniczenie długości skanu liniowego prostopadłego do osi nachylenia do kilku µm.

Wzory Kikuchiego zapisane w formacie 8-bitowych plików JPEG zostały poddane ocenie za pomocą transformacji Fouriera (FT) oraz korelacji wzajemnej z wykorzystaniem programu "ccEBSD" napisany przez jednego z autorów (PC). Program opiera się na algorytmie opracowanym przez zespół Wilkinson i wsp.6, opisanych szczegółowo w ref. 19. W obrazie Kikuchiego należy zdefiniować kilka (15–19) podobrazów (128 x 128 pikseli) z cechami charakterystycznymi w postaci przecięć jasnych pasm (por. Ryciny 3A i 3B). Wszystkie podwzory muszą zostać poddane analizie za pomocą transformaty Fouriera (FT). Do wszystkich obrazów po FT należy zastosować filtr pasmowy (promień wewnętrzny 6 pikseli dla niskich częstotliwości, promień zewnętrzny 40 pikseli dla wyższych częstotliwości), aby ustawić wszystkie wartości poza filtrem pasmowym w przestrzeni Fouriera na zero (por. Rycina 3C). Następnie funkcję korelacji wzajemnej (cc) (Rysunek 3D) musi zostać obliczona pomiędzy transformacją Fouriera każdego podwzoru a odpowiednią transformacją Fouriera podwzoru (Ryciny 3E i 3F) z referencyjnego wzoru Kikuchiego. Z położeń pików w funkcjach cc (Rysunek 3D), można określić względne przemieszczenia podwzorów. Wykorzystując te przemieszczenia, można obliczyć składowe odkształcenia normalnego i postaciowego. Jeśli znane są zależne od materiału stałe sprężystości, można również wyznaczyć składowe naprężeń. W notacji Voigta stałe te są oznaczone jako C11 = 165,7 GPa, C12 = 63,9 GPa oraz C44 = 79,9 GPa dla Si o sieci sześciennej24Połączenie wyników ze wszystkich podwzorów jednego wzoru Kikuchiego poprawia dokładność oceny odkształcenia. Błąd statystyczny wyznaczony z liniowego skanowania ccEBSD w obszarze wolnym od defektów w monokrysztale krzemu wynosi 2 x 10-4 dla wszystkich składowych tensora odkształcenia. Niemniej jednak, aby uzyskać wyniki ilościowe w przypadku defektów rozciągłych, istotny jest wybór wzoru Kikuchiego jako wzoru referencyjnego. Jeśli, na przykład, próbka jest całkowicie pokryta dyslokacjami, jak pokazano w Rycina 2, zaawansowane procedury zaproponowane przez Jiang i wsp.25 można zastosować w celu wyznaczenia odpowiedniego wzorca odniesienia.

Sytuacja dotycząca zastosowania ccEBSD jest łatwiejsza w przypadku wafla Si (orientacja powierzchni [001]) poddanego działaniu wiązki elektronów o wysokiej energii w celu wywołania rekrystalizacji w fazie ciekłej (patrz Rysunek 4). Wokół śladu rekrystalizacji na obrazie BSE widoczne są linie poślizgu, wskazujące na ruch dyslokacji na płaszczyznach poślizgu ze śladami równoległymi do krawędzi obrazu (Rysunek 4A). Badania CL przeprowadzono w tych samych warunkach eksperymentalnych, co w przypadku próbki odkształconej plastycznie. Obrazy mono-CL, zarejestrowane przy energiach przejścia pasmo-pasmo oraz pasm luminescencji dyslokacyjnej D4 i D2 (Rysunki 4B, 4C i 4D, odpowiednio), pokazują przestrzenny rozkład defektów rozległych wywołanych procedurą rekrystalizacji. Z obrazów mono-CL można wywnioskować lokalną antykorelację między przejściem pasmo-pasmo a pasmami luminescencji linii D. Potwierdzają to widma CL (Rysunek 4E), które zmierzono w pozycjach próbki 1, 2 i 3 (por. Rysunek 4A) w trybie punktowym wiązki elektronów. Z badań ccEBSD przeprowadzonych jako skan liniowy przed śladem rekrystalizacji (biała linia na Rysunku 4A) można było wyznaczyć lokalne składowe tensora odkształceń wzdłuż linii skanu (Rysunki 4F i 4G). Udowodniono, że w granicach błędu statystycznego wartości te nie zależą od tego, który konkretny wzór Kikuchiego został użyty jako wzór referencyjny, o ile wzór ten znajduje się w obszarze, w którym dominuje przejście pasmo-pasmo. Przejścia elektronowe związane z dyslokacjami pojawiają się, gdy suma odkształceń normalnych Tr(ε) przekroczy wartość 5 x 10-4. Ponieważ Tr(ε) nie jest równe zeru dla skanu w obszarze o długości około 150 µm w pobliżu śladu rekrystalizacji, w objętości blisko powierzchni próbki występuje średnie rozszerzenie sieci. Zgodnie z liniową teorią sprężystości, naprężenie normalne σ33 jest równe zeru, co założono w programie obliczeniowym „ccEBSD”. Jeśli na skanie liniowym EBSD znajduje się pęknięcie, analiza ccEBSD nie może zostać przeprowadzona w obrębie całego skanu z użyciem jednego wzoru referencyjnego ze względu na gwałtowne zmiany wzoru Kikuchiego spowodowane efektami geometrycznymi pęknięcia.

To, co w zasadzie można osiągnąć za pomocą opisanych metod doświadczalnych w badaniu właściwości strukturalnych, optycznych i elektrycznych granic ziaren w Si, przedstawiono na Rysunku 5 dla bikryształu Si z domieszkowaniem typu p o stężeniu boru 1017 cm-3. Konwencjonalna mapa EBSD dostarcza pełnych informacji o orientacji kryształu w każdym punkcie mapy, w którym indeksowanie wzoru Kikuchiego jest wykonywane przez oprogramowanie akwizycyjne bezpośrednio po jego zarejestrowaniu. Dodatkowo, za pomocą konwencjonalnego programu do zarządzania danymi EBSD można wyświetlić również typy granic ziaren (Rysunek 5A). W celu wykrycia LAGB należy zdefiniować kąt krytyczny dla dezorientacji sieci krystalicznej w dwóch sąsiednich punktach pomiarowych. Wykazano, że odpowiednią wartością minimalną jest 1°. Dla LAGB zaznaczonego na mapie EBSD kąt dezorientacji wynosi 4,5°. Obraz EBIC tego samego obszaru próbki (Rysunek 5B) zmierzono w RT. Niespójne granice ziaren Σ3 oraz LAGB widoczne są tutaj jako ciemne linie. Efekt ten jest spowodowany lokalnie zwiększoną rekombinacją nośników. Z profilu kontrastu sygnału EBIC w poprzek LAGB (por. Rysunek 5H), w ramach modelu Donolato14, wyznaczono dla mniejszościowych nośników ładunku drogę dyfuzji (60 ± 12) µm oraz prędkość rekombinacji (4,1 ± 0,4) x 104 cm sec-1. Pojedyncze ciemne punkty na obrazie EBIC, rozproszone po całej powierzchni próbki i skoncentrowane szczególnie w sąsiedztwie LAGB, wskazują pozycje dyslokacji przebiegających. W badaniach obrazowania CL w 4 K, LAGB wydaje się ciemne na obrazie mono-CL przy energiach przejścia pasmo-pasmo (Rysunek 5C), co było oczekiwane, ale zaskakująco również na obrazie mono-CL przy energii pasma D4 (Rysunek 4D), które zazwyczaj przypisuje się dyslokacjom. Jednakże LAGB wygląda na jasne na obrazie mono-CL przy długości fali 1,530 nm odpowiadającej pasmom luminescencji D1/D2 (Rysunek 5E). Przypuszcza się, że takie zachowanie luminescencji jest indukowane przez defekty punktowe w sąsiedztwie dyslokacji tworzących LAGB. Dodatkowo, procedurę ccEBSD wykonano jako skan liniowy w poprzek LAGB, aby określić lokalne pole odkształceń. Napięcie przyspieszające wiązki elektronów zredukowano do 10 kV w celu zwiększenia rozdzielczości przestrzennej wyznaczania odkształceń kosztem zwiększenia całkowitego czasu akwizycji każdego wzoru Kikuchiego. Składowe odkształcenia normalnego i ścinającego, przedstawione odpowiednio na Rysunkach 5F i 5G, nie mogą zostać obliczone dla regionu centralnego LAGB (na odcinku około 50 nm), ponieważ pojawiają się wzory podwójne, które uniemożliwiają analizę wzorów Kikuchiego. Ponadto wzory EBSD po obu stronach LAGB muszą być skorelowane z dwoma różnymi wzorami referencyjnymi, ponieważ metoda korelacji wzajemnej może być stosowana tylko dla niewielkich zmian wzoru dyfrakcyjnego. Zatem, ze względu na duży kąt dezorientacji między dwoma podziarnami, zebrano dwa wzory referencyjne po lewej i prawej stronie LAGB. Niemniej jednak, interesujące jest to, że składowe odkształcenia zachowują się symetrycznie po obu stronach LAGB. Wykresy zależności składowych odkształcenia od pozycji pokazują, że zasięg pola odkształceń LAGB rozciąga się na około 350 nm w oba podziarna. Przeciwnie, wykres lokalnie zmiennego kontrastu na obrazie mono-CL przejścia pasmo-pasmo oraz kontrastu sygnału EBIC na obrazie EBIC (Rysunek 5H) wskazuje, że wpływ LAGB na sygnał luminescencji i sygnał EBIC sięga odpowiednio ± 10 µm i ± 1,5 µm od centrum LAGB. Potwierdza to stwierdzenie z początku, że lokalna rozdzielczość badania różnych właściwości defektów rozciągłych silnie zależy od zastosowanej metody doświadczalnej i parametrów.

figure-results-1
Rysunek 1. Układ do pomiarów CL, EBIC i ccEBSD. (A) SEM z emiterem polowym, różne apertury do obrazowania i analizy, próbka na kriogenicznym uchwycie próbek, zwierciadło zbierające światło CL, monochromator oraz IR-PMT do światła podczerwonego, (B) kontakt Schottky'ego próbki do badań EBIC oraz (C) układ do generowania i przechowywania wzoru Kikuchiego, który może być analizowany numerycznie w celu uzyskania informacji o orientacji kryształu, a także o zniekształceniach sieci krystalicznej za pomocą ccEBSD. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

figure-results-2
Rycina 2. Badania spektroskopowe i obrazowanie CL w obrębie plastycznie odkształconego monokryształu krzemu. (A) Próbki krzemu na folii indowej umieszczone na kriostatowym uchwycie próbek. (B) Widma CL zmierzone dla monokryształu Si o wysokiej czystości (próbka nieodkształcona), dla próbki plastycznie odkształconej oraz po dodatkowym wyżarzaniu. Charakterystyczne przejścia w widmach są oznaczone w sposób standardowy: B-B dla przejścia pasmo-pasmo oraz D1 do D4 dla pasm luminescencji indukowanej dyslokacjami. (C) Linie poślizgu na powierzchni odkształconego kryształu Si (zaznaczone czerwoną strzałką na Rycini 2A) obrazowane za pomocą elektronów wstecznie rozproszonych (BSE). Wyniki te wskazują na odkształcenie plastyczne dla różnych układów poślizgu. Na Rycini 2D i 2E) przedstawiono odpowiednio obrazy mono-CL dla linii D4 i linii D3, gdzie każde z nich zostało zmierzone dla tego samego obszaru próbki, co pokazano na obrazie BSE (Rycina 2C). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-3
Rycina 3. Obrazy wizualizujące etapy analizy ccEBSD. (A) Pełny wzór Kikuchiego z rzeczywistej pozycji próbki wraz z podwzorem. (B) Jeden z podwzorów oraz (C) jego przefiltrowana transformata Fouriera. (E) Odpowiadający mu podwzór z pozycji referencyjnej na próbce oraz (F) jego przefiltrowana transformata Fouriera. (D) Funkcja korelacji wzajemnej (CCF) obliczona z transformat Fouriera podwzoru. Jasność CCF została zwiększona o 20% w celu wizualizacji szczegółów. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

figure-results-4
Rysunek 4. Badania CL i ccEBSD wafla Si po rekrystalizacji. (A) Obraz BSE z powierzchni wafla Si ze śladem rekrystalizowanego materiału po obróbce wiązką elektronów o wysokiej energii. Oznaczono pozycje punktów 1, 2 i 3 dla badań widmowych CL oraz linię ze strzałką kierunku, wzdłuż której wykonano skan ccEBSD. (B-D) Obrazy mono-CL obszaru próbki pokazanego na (A), wykonane dla pozycji energetycznych przejścia pasmo-pasmo (B), pasma luminescencji D4 (C) i D2 (D). (E) Widma CL zmierzone w punktach 1, 2 i 3. Składowa normalna (F) oraz składowa ścinająca odkształcenia (G) wzdłuż skanu liniowego w (A), obliczone na podstawie badań ccEBSD. Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.

figure-results-5
Rycina 5. Badania EBSD, EBIC, CL i ccEBSD bikryształu krzemu z HAGBs i LAGB. (A) Mapa orientacji EBSD bikryształu Si z granicami ziaren bliźniaczych zaznaczonymi na żółto i LAGB na czarno. Wskazano orientację normalnej do powierzchni ziarna. (B) Obraz EBIC w temperaturze pokojowej (RT) obszaru próbki z (A), gdzie zaznaczono spójne (żółta strzałka) i niespójne (niebieska strzałka) granice ziaren bliźniaczych. (C-E) Obrazy mono-CL przy energiach B-B (C), D4 (D) i D1/D2 (E) należą do obszaru LAGB, który jest zaznaczony czerwonym prostokątem na obrazie EBIC (B). Normalna (F) oraz składowe odkształcenia ścinającego (G) obliczone z badań ccEBSD w poprzek LAGB. (H) Porównanie kontrastu uzyskanego w obrazie mono-CL B-B w 4K oraz w obrazie EBIC w temperaturze pokojowej w poprzek LAGB. Należy zwrócić uwagę na różną skalę współrzędnej x w wykresach składowych odkształcenia oraz w wykresie kontrastu CL i EBIC. Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny.

Dyskusja

SEM oferuje możliwość zlokalizowania rozszerzonych defektów w materiale półprzewodnikowym, a także scharakteryzowania ich właściwości strukturalnych, optycznych i elektrycznych poprzez zastosowanie badań ccEBSD, CL i EBIC. Ogólnie rzecz biorąc, nie jest możliwe jednoczesne wykonanie wszystkich trzech metod na tej samej próbce. Jednak połączenie wyników uzyskanych za pomocą różnych uzupełniających się metod badawczych, gdy są wykonywane w rozsądnej kolejności, prowadzi do głębszego zrozumienia fizycznej natury skutków spowodowanych rozszerzonymi defektami.

W przypadku pomiarów CL dostarczających informacji na temat właściwości optycznych rozszerzonych defektów, krytycznym krokiem w protokole jest procedura pozycjonowania próbki (krok 1.6) z powodu niepożądanego wyżarzania wad w próbce podczas ogrzewania folii indowej (co zapewnia dobry kontakt termiczny i elektryczny próbki z uchwytem próbki). Alternatywą dla proponowanej procedury jest zamontowanie próbki na uchwycie próbki za pomocą przewodzącej pasty srebrnej w temperaturze pokojowej. Jednak z doświadczenia wiadomo, że rozpuszczalnik organiczny w paście może powodować zanieczyszczenie węglem powierzchni próbki podczas skanowania w SEM. Zanieczyszczenie pogarsza jakość obrazów CL, a także wzorów dyfrakcyjnych EBSD. Dodatkowo, krok 4.21 wymaga szczególnej uwagi, gdzie może dojść do nagłego wzrostu intensywności luminescencji krzemu podczas schładzania próbki. Może to zaszkodzić wydajności fotopowielacza. Wręcz przeciwnie, w przypadku nieoczekiwanie niskiej intensywności luminescencji dla rzeczywistej próbki, należy starać się poprawić regulację lustra zbierającego światło (protokół nr 4.23), ponieważ wstępne wyrównanie lustra zostało przeprowadzone na próbce testowej w RT w nieco innym zakresie długości fali.

Jeśli chodzi o ograniczenia instrumentalne metody, należy wziąć pod uwagę, że w bardzo niskich temperaturach stolik z próbką może być przesunięty jedynie o ± 5 mm w kierunkach x i y, co ogranicza obszar badanych próbek. Ograniczenie to wynika z niebezpieczeństwa kruchego pęknięcia rurki przesyłowej He. Wymiary próbki dla eksperymentów kriogenicznych podane w ppkt 1.1 i 1.2 są również ograniczone warunkami doświadczalnymi. Dlatego powierzchnia próbek powinna być dostosowana do wielkości uchwytu próbki, aby zapewnić optymalny kontakt termiczny z radiatorem. Niska zalecana grubość próbek krzemu ogranicza gradient temperatury w próbce do eksperymentów kriogenicznych. Dla próbki o grubości 200 μm stwierdzono, że temperatura w środku objętości oddziaływania dla pierwszorzędowych elektronów w obszarze powierzchni wzrosła o mniej niż 5 K w porównaniu z temperaturą zmierzoną na powierzchni uchwytu próbki. Wysoka prędkość skanowania i małe powiększenie proponowane tylko dla procedury schładzania w krokach 4.5 i 4.17 zapewniają, że obszar zainteresowania jest utrzymywany w czystości. Dzieje się tak ze względu na przenoszenie ciepła przez skaningową wiązkę elektronów, która utrzymuje temperaturę zawsze nieco wyższą od temperatury pozostałych obszarów próbki, które działają jak pułapka kondensacyjna dla gazu resztkowego w komorze SEM. Ogólnie rzecz biorąc, wszystkie parametry wymienione w kroku 4.24 dla spektroskopii CL są zoptymalizowane pod kątem pomiaru tak zwanej luminescencji linii D w krzemie luzem za pomocą zestawu doświadczalnego zgodnie z listą urządzeń. Parametry muszą zostać dostosowane, jeśli badania luminescencji mają być prowadzone na innych materiałach półprzewodnikowych.

Niezależnie od zakresu energii obserwowanej luminescencji, dalsze ograniczenie pomiarów CL wynika ze zwierciadła zbierającego światło, ponieważ światło pochodzące z procesów rekombinacji radiacyjnej w całej objętości rekombinacji jest zbierane przez lustro i w ten sposób określa wartość szarości odpowiedniego piksela obrazu CL, który jest przypisany do położenia wiązki elektronów na powierzchni próbki. Ponieważ średnica objętości rekombinacji (która jest porównywalna z objętością wzbudzenia) jest większa niż rozmiar piksela nawet przy małym powiększeniu, efekt ten powoduje przestrzenne rozmazywanie sygnału luminescencji, a tym samym ogranicza rozdzielczość przestrzenną. Niemniej jednak badanie CL umożliwia obrazowanie lokalnego rozkładu luminescencji mono- lub panchromatycznej o średniej rozdzielczości spektralnej i może być łączone z badaniami fotoluminescencji w celu uzyskania wyższej rozdzielczości spektralnej. Niedawno, jako alternatywną metodę eksperymentalną dla pomiarów CL, grupa Tajima i współpracowników zaproponowała mikroskopowe i spektroskopowe mapowanie fotoluminescencji związanej z dyslokacją26. Rozdzielczość przestrzenna mapowania fotoluminescencji jest wyraźnie niższa niż w obrazach CL, ale badania fotoluminescencji dodatkowo pozwalają na wyznaczenie polaryzacji pasma emisji głębokiego poziomu skorelowanego z dyslokacjami w LAGB ze strukturami skrętu i pochylenia27,28.

W przypadku badań EBIC, które dają wgląd w właściwości elektryczne rozszerzonych defektów, nie ma alternatywnych metod obrazowania lokalnie zmieniającej się wydajności zbierania ładunku w materiałach półprzewodnikowych o porównywalnej rozdzielczości przestrzennej. Jednak również w przypadku pomiarów EBIC w protokole uwzględniono krytyczne kroki. Tak więc w kroku 5.13 oczekuje się, że zmiana obrazu EBIC wraz ze spadkiem temperatury będzie wynikać z zależnych od temperatury właściwości rozszerzonych defektów. Jednak jakość styków może się zmieniać w temperaturach poniżej RT, a tym samym wpływać na obraz EBIC. Na kontakt Schottky'ego, wykonany odpowiednią warstwą Al w przypadku krzemu typu p oraz z Au w przypadku krzemu typu n, wpływa temperatura ze względu na różne współczynniki rozszerzalności cieplnej oddzielającej warstwę kontaktową od podłoża krzemowego. Co więcej, kontakt omowy wytwarzany przez eutektykę galowo-indową nie jest stabilny w temperaturach poniżej 160 K. Zwykle obniżenie jakości styku prowadzi do znacznego zmniejszenia sygnału EBIC na dużych obszarach. W takim przypadku należy odnowić kontakty. W przypadku badań EBIC w RT można sobie również wyobrazić, że kontakty do pomiarów EBSD można wykonać poprzez połączenie próbki z odpowiednią płytą nośną. Innym zasadniczym ograniczeniem pomiarów EBIC jest wystające uchwyty końcówek prądowych ponad powierzchnię próbki. Aby zapobiec kolizji między uchwytem końcówki prądowej a nabiegunnikiem SEM, WD powinien wynosić co najmniej 15 mm.

W procedurze eksperymentalnej dla badań ccEBSD, która może być wykorzystana do oszacowania pola odkształcenia dalekiego zasięgu rozszerzonych defektów, kluczowe znaczenie mają następujące kroki. Najtrudniejszą częścią eksperymentu jest przygotowanie próbki, a zwłaszcza ostatnia procedura polerowania (protokół nr 3.1), która musi być wykonana ostrożnie, aby uniknąć powstania dodatkowych wad powierzchniowych. Jeśli nie można uzyskać wzoru Kikuchi, często jakość powierzchni próbki nie jest wystarczająca. Jednak z monokryształów krzemu z liniami poślizgu na powierzchni po odkształceniu plastycznym można było uzyskać dobry wzór dyfrakcyjny, który dobrze nadawał się do procedury oceny ccEBSD. Chropowatość powierzchni tych próbek analizowano za pomocą mikroskopii sił atomowych, uzyskując zmianę wysokości w zakresie do 500 nm. W związku z tym bardzo wysokie odkształcenia wewnętrzne lub amorficzne warstwy powierzchniowe wydają się być odpowiedzialne za rozmyte wzory dyfrakcyjne, a nie za niedoskonałą gładkość powierzchni próbki. Kolejnym problemem może być słaby sygnał od koherentnie rozproszonych elektronów w porównaniu z tłem. Wtedy pomocne jest zwiększenie prądu sondy przy stałym napięciu przyspieszenia i/lub dokładniejsze określenie sygnału tła (krok protokołu nr 6.12). W celu zminimalizowania przemieszczania się próbki podczas długotrwałego pomiaru ccEBSD zaleca się mechaniczne mocowanie próbki (protokół nr 3.2).

Ograniczenia instrumentalne dla badań ccEBSD mogą powstać, jeśli nachylenie powierzchni próbki w stosunku do padającej wiązki elektronów jest realizowane przez nachylenie stolika. W związku z tym istnieją silne ograniczenia w przemieszczaniu się próbki ze względu na ryzyko kolizji z nabiegunnikiem i ściankami komory. Ponadto zdecydowanie zaleca się stosowanie tylko skanów liniowych, które są równoległe do osi pochylenia (a zatem pojawiają się poziomo na ekranie SEM), ponieważ, po pierwsze, skany pionowe mają duży błąd sumy dla odkształceń wewnętrznych ze względu na błąd nachylenia próbki. Po drugie, podczas EBSD rozdzielczość boczna jest wyższa (współczynnik około 3 dla pochylenia 70°) wzdłuż osi pochylenia niż prostopadła do niej. Dolna granica wartości składowych tensora odkształcenia obliczona dla Si z badań ccEBSD wynosi około 2 x 10-4 , co jest błędem losowym. Dodatkowo należy podkreślić, że technika ccEBSD nie może być stosowana w przypadku dużych rotacji sieci (>4°) odnoszących się do punktu odniesienia lub bardzo blisko granic ziaren, gdzie wzory EBSD z różnych ziaren nakładają się na siebie. Fizyczne ograniczenie badań ccEBSD dotyczących rozdzielczości przestrzennej wyznaczania odkształcenia wynika z zakresu dyfrakcji elektronów, który okazał się wynosić około 50 nm wzdłuż osi nachylenia próbki. W porównaniu z eksperymentami dyfrakcji rentgenowskiej do oznaczania odkształceń wewnętrznych, jest to wyraźna zaleta ze względu na znacznie większą objętość oddziaływania promieni rentgenowskich nawet w przypadku dyfrakcji μ rentgenowskiej. W przypadku materiałów półprzewodnikowych badanie zaburzeń izotropowego współczynnika załamania światła za pomocą polarnoskopu może być również stosowane do wyznaczania naprężeń wewnętrznych, ale rozdzielczość przestrzenna tej metody jest niższa niż około stu nm29. Alternatywna metoda wyznaczania przestrzennie rozdzielczego trójwymiarowego stanu odkształcenia w kryształach opiera się na rozszczepieniu linii stref Laue wyższego rzędu (HOLZ). Metodę tę należy wykonać w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) przy użyciu dwupryzmatu elektronowego do interferometrii elektronowej30. Jednak w przeciwieństwie do badań ccEBSD w SEM, dochodzenie TEM wymaga przygotowania folii z próbki, która zmienia wewnętrzne naprężenia pod wpływem efektów relaksacyjnych.

W przyszłych badaniach pomiary ccEBSD będą wykonywane również w niskich temperaturach. Pozwoli to na zbadanie właściwości strukturalnych, optycznych i elektrycznych, nie tylko na tym samym rozszerzonym defektu, ale także w tej samej temperaturze.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Wsparcie tej pracy przez Niemiecką Fundację Badawczą (DFG) w ramach Research Training Group 1621 jest z wdzięcznością potwierdzone przez Paula Chekhonina. Wszyscy autorzy są wdzięczni Dietmarowi Temmlerowi (Fraunhofer FEP Dresden) za dostarczenie próbek Si przetworzonych wiązką elektronów, wykazujących rekrystalizację w fazie ciekłej. Specjalne podziękowania kierujemy do Stefana Saagera i Jakoba Holfelda za przygotowanie figur do sprzętu SEM i konfiguracji EBSD. Dziękujemy Michaelowi Stavoli za szczegółowe dyskusje i pomoc w tej pracy.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Ciecze kriogeniczne:     Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
Ciekły hel (LHe)do chłodzenia kriostatu
Ciekły azot ( LN2 )do chłodzenia PMT R5509-73
Drut indowychemPUR http://chempur.de/ 900898Przygotowanie próbki CL: dla dobrego sprzężenia elektrycznego i termicznego między kriostatem a próbką
Micaplano GmbH http://www.plano-em.de/ Izolacja V3uchwytu próbki EBIC i dobre sprzężenie termiczne z kriostatem
Drut aluminiowy, drut złotychemPUR http://chempur.de/ 009013, czystość 90089199,99%, materiał do tworzenia styku Schottky'ego do pomiarów EBIC
Indowo-galowy roztwór eutektycznyAlfa Aesar 12478do tworzenia styku omowego na odwrocie próbki do pomiarów EBIC
Chemikalia ciekłeVLSI Selectipur
 ( woda dejonizowana, aceton, etanol)		VWR52182674,
51152090		do przygotowania próbki: czyszczenie i obróbka powierzchni
Kwas fluorowodorowyVWR1,003,382,500niezbędny do usunięcia powierzchniowej warstwy tlenku z próbek krzemu bezpośrednio przed badaniem; przestrzegać środków ostrożności! 
Ściereczka MicroClothBuehler http://www.buehler.com/ 40-7222ściereczka do polerowania
MasterMet 1 (0,02 &mikro; m)Buehler http://www.buehler.com/ 40-6380-006SiO2 zawiesina polerska
Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ Pistolet do emisji polowejUltra 55
System SEM-CLSystemy EMSystemydostosowane, następujące wyposażenie należy do systemu CL:
  Etap SEM do kriostatuKammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com 
Kriostat KONTICryovac http://www.cryovac.de/3-06-4609C-7674chłodzenie
próbki Ciecz Linia przesyłowa He do kriostatu KONTICryovac http://www.cryovac.de/3-01-3506C-SO
Kriogeniczny regulator temperaturyCryovac http://www.cryovac.de/TIC-304 MAkontrolujący natężenie przepływu kriogenicznej
rurki fotopowielacza (PMT) Hamamatsu http://www.hamamatsu.comR5509-73dla zakresu spektralnego NIR 
Obudowa i chłodnica PMTZasilacz HV Hamamatsu http://www.hamamatsu.comC9940-2
 Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/LNC 3000-10 negdo obsługi
monochromatora PMT Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.comMS2004i
PMT Hamamatsu http://www.hamamatsu.comR3896zakresie widzialnym spektralnym
 Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.deHS 101 Hdla widzialnego zakresu spektralnego
Program sterującyProscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.deLinia PSIdo kontroli spektralnych pomiarów CL za pomocą detektorów CCD lub PMT
LaptopDellLatitude 110Ldo uruchamiania programu sterującego
  LHekrioterma dewara http://www.cryotherm.de/Stratos 100 SLpojemnik do kriogeniki
LN2 pojemnik dewarado kriogeniki
Okulary ochronneSprzęt ochronnypulsafe
Rękawice ochronnetempexProtect line  Mod. 4081052sprzęt ochronny
Taśma grzewczaThermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.comIT-TeMS 6zapobiegająca lub ograniczająca oblodzenie węży elastycznych podczas chłodzenia
Pompa membranowa Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.comME4w celu zapewnienia natężenia przepływu kriogenicznego
Akcesoria próżniowe: elastyczne węże, uszczelki, pierścienieblokujące złącza do konfiguracji kriogenicznej CL lub EBIC
Przykładowy prąd Wzmacniacz EBICRozwój KE / Deben http://deben.co.uk/Typ 31Pomiar prądu EBIC
Komora wysokiej próżni z odparowywaniem metaludostosowanetworzenie styku Schottky'ego do pomiarów EBIC
Płyta grzewczaRetsch GmbH http://www.retsch.deSG1CL Przygotowanie próbki
Detektor EBSD NordlysHKLnie jest już dostępny; może zostać zastąpiony przez detektory Oxford EBSD NordlysMax3 lub NordlysNano
Oprogramowanie do akwizycji i oceny EBSD Channel 5HKLnie jest już dostępne; może zostać zastąpione przez oprogramowanie Oxford EBSD AZtecHKL
Program ccEBSD ccEBSD_v1.07.exeautorskim programemdo użytku prosimy o kontakt z autorami
Interfejs EBSD z systemem zdalnego sterowaniaCarl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ niezbędne do sterowania wiązką elektronów i transferu parametrów pomiędzy systemem EBSD a SEM   
Vibromet2Buehler, http://www.buehler.com/ 671635160polerka wibracyjna
do kamery cyfrowej CCD w

Bibliografia

  1. Alexander, H. Chapter 6, Dislocations. Electronic Structure and Properties of Semiconductors. Schröter, E. , Materials Science and Technology; 4. VCH Basel. 249-319 (1991).
  2. Mahajan, S. Defects in semiconductors and their effects on devices. Acta Mater. 48, 137-149 (2000).
  3. Holt, D. B., Yacobi, B. G. Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. , Cambridge University Press. (2007).
  4. Hornstra, J. Models of grain boundaries in the diamond lattice. Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).
  5. Randle, V. Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope. Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).
  6. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
  7. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
  8. Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. Recombination radiation on dislocations in silicon. JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).
  9. Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe. J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).
  10. Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon. J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).
  11. Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers. Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).
  12. Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers. Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).
  13. Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon. Appl. Phys. Lett. 94, 112103(2009).
  14. Donolato, C. Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells. J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).
  15. Kittler, M., et al. Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics. Small. 3 (6), 964-973 (2007).
  16. Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior. Phys. Rev. B. 63, 115208(2001).
  17. Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination. Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).
  18. Donolato, C., Bell, R. O. Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system. Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).
  19. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. Electron Backscatter Diffraction in Material Science. Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. , 2nd Edition, Kluwer Academics/Plenum Publishers. New York. 231-249 (2009).
  20. Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. National Bureau of Standards. Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. , http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1 (1973).
  21. Yacobi, B. G., Holt, D. B. Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. , Plenum Press. New York. (1990).
  22. Everhart, T. E., Hoff, P. H. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).
  23. Zaefferer, S., Elhami, N. N. Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
  24. Schulze, G. Metallphysik. , Akademie Verlag. Berlin. (1967).
  25. Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper. Acta Mater. 94, 193-204 (2015).
  26. Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers. J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).
  27. Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303(2014).
  28. Tajima, M. Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon. IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).
  29. Yablon, A. D. Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres. IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).
  30. Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines. Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Katodoluminescencjapr d indukowany wi zk elektron wkroskorelacyjna dyfrakcja elektron w wstecznie rozproszonychanaliza dyslokacjicharakterystyka granic ziarenpomiary w niskich temperaturachpor wnanie rozdzielczo ci przestrzennej
Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.