Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Summary

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Abstract

Rozszerzone defekty, takie jak dyslokacje i granice ziaren, mają silny wpływ na wydajność urządzeń mikroelektronicznych i na inne zastosowania materiałów półprzewodnikowych. Jednak nadal toczy się dyskusja, w jaki sposób struktura defektów determinuje strukturę pasmową, a tym samym zachowanie rekombinacyjne par elektron-odpowiedzialnych za właściwości optyczne i elektryczne rozszerzonych defektów. Niniejszy artykuł stanowi przegląd procedur przestrzennie rozdzielczych badań właściwości strukturalnych i fizycznych rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Reprezentatywne przykłady podano dla krzemu krystalicznego. Zachowanie luminescencji rozszerzonych defektów można badać za pomocą pomiarów katodoluminescencji (CL). Są one szczególnie cenne, ponieważ informacje o rozdzielczości spektralnej i przestrzennej mogą być uzyskiwane jednocześnie. W przypadku krzemu, o pośredniej strukturze pasma elektronicznego, pomiary CL powinny być przeprowadzane w niskich temperaturach do 5 K ze względu na niski udział procesów rekombinacji radiacyjnej w porównaniu z przemianami nieradiacyjnymi w temperaturze pokojowej. Do badania właściwości elektrycznych rozszerzonych defektów można zastosować technikę prądu indukowanego wiązką elektronów (EBIC). Obraz EBIC odzwierciedla lokalny rozkład defektów spowodowany zwiększoną rekombinacją ładunk-nośnik w ich pobliżu. Procedura badań EBIC jest opisana dla pomiarów w temperaturze pokojowej i w niskich temperaturach. Wewnętrzne pola odkształceń wynikające z rozszerzonych defektów można określić ilościowo za pomocą dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej (ccEBSD). Metoda ta jest trudna ze względu na niezbędne przygotowanie powierzchni próbki oraz ze względu na jakość wzorów dyfrakcyjnych, które są rejestrowane podczas mapowania próbki. Porównano rozdzielczość przestrzenną trzech technik eksperymentalnych.

Introduction

Od dziesięcioleci wiadomo, że przedłużone defekty wywierają wpływ na strukturę elektroniczną materiałów półprzewodnikowych^1-3. Wpływ rozszerzonych defektów na działanie urządzeń elektronicznych i innych zastosowań, takich jak czujniki i materiały ogniw słonecznych, jest przedmiotem szeroko zakrojonych badań eksperymentalnych i teoretycznych. Niemniej jednak nie ma ogólnie przyjętej teorii obliczania stanów elektronowych półprzewodników w obecności rozszerzonych defektów. Wynika to ze złożoności obliczeń struktury elektronowej w przypadku odchyleń od idealnej sieci krystalicznej, a także z dużej różnorodności pod względem typów i konfiguracji defektów rozszerzonych, a także możliwych kombinacji między nimi oraz z defektami wewnętrznymi i zewnętrznymi 0-dim.

Głównymi typami rozszerzonych defektów są dyslokacje (defekty 1-wymiarowe) i granice ziaren (defekty dwuwymiarowe). W dalszej części skoncentrujemy się na obu tych typach rozszerzonych defektów w odniesieniu do eksperymentów, które można przeprowadzić w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM). Przedstawione tu metody eksperymentalne dostarczają informacji o właściwościach strukturalnych, optycznych i elektrycznych defektów rozszerzonych, a tym samym pośrednio wiedzy o stanach elektronowych w materiałach półprzewodnikowych zawierających defekty rozszerzone. Kontrola stanów elektronowych związanych z defektami jest kluczowym zagadnieniem dla zastosowania półprzewodników i działania urządzeń półprzewodnikowych.

Do badania strukturalnego rozszerzonych defektów można zastosować technikę dyfrakcji wstecznego rozproszenia elektronów (EBSD). Zazwyczaj pomiar EBSD jest wykonywany przez mapowanie punktów ze stacjonarną wiązką elektronów w każdym punkcie. EBSD dostarcza następnie informacji o orientacji krystalograficznej sieci krystalicznej próbki w przypadku materiału monokrystalicznego oraz ziaren w materiałach polikrystalicznych. W tym celu eksperymentalnie wyznaczone wzory dyfrakcyjne utworzone przez pasma Kikuchiego muszą zostać przeanalizowane przez porównanie z symulowanymi wzorami wyznaczonymi na podstawie grupy przestrzeni krystalicznej materiału. Jeśli oprogramowanie do oceny danych orientacyjnych jest w stanie obliczyć kąt błędnej orientacji między krystalograficznymi układami współrzędnych sąsiednich punktów odwzorowania, można określić rodzaj granicy ziaren między nimi. Jeśli kąt błędnej orientacji jest mniejszy niż 15°, występuje granica ziaren o małym kącie (LAGB); w przeciwnym razie jest to granica ziarna o dużym kącie (HAGB). Typ HAGB charakteryzuje się wartością Σ, gdzie ^Σ-1 to ułamek punktów sieci leżących na siatce koincydencyjnej. Tak więc Σ = 3 oznacza wysoce symetryczną granicę bliźniaka⁴. Jeżeli odwzorowanie EBSD na dwóch płaszczyznach powierzchni próbki można zmierzyć z dokładną wiedzą o położeniu odwzorowań, typ płaszczyzny granicznej ziarna z indeksami Millera hkl można również ocenić za pomocą metody zaproponowanej przez Randle'a⁵.

Niedawno, nowa procedura oceny wzoru dyfrakcji elektronów została opracowana przez Wilkinsona i wsp.⁶, który umożliwia obliczenie wszystkich składowych kompletnego lokalnego tensora odkształcenia, tj. wartości bezwzględnych trzech składowych odkształcenia normalnego i trzech składowych odkształcenia ścinającego. Obliczenia te przeprowadza się dla każdego punktu pomiarowego w odwzorowaniu z odpowiedniego wzoru dyfrakcyjnego w odniesieniu do wzorca odniesienia pobranego na nieodkształconym obszarze krystalicznym o tej samej orientacji krystalograficznej. Ta procedura oceny opiera się na określeniu niewielkich przesunięć charakterystycznych cech wzorca EBSD przy użyciu techniki korelacji krzyżowej, od której pochodzi nazwa ccEBSD. W stosunku do wybranego punktu odniesienia, składowe odkształcenia i obroty sieci mogą być mierzone z dokładnością odpowiednio ^10-4 i 0,006^{° 7}. Stosując pomiary ccEBSD w skanach liniowych w poprzek granic ziaren lub wzdłuż układów przemieszczeń, można określić lokalnie ilość, a także zakres pól odkształceń tych rozszerzonych defektów.

Właściwości optyczne dyslokacji i granic ziaren mogą być badane za pomocą technik spektralnych i obrazowania katodoluminescencji (CL). Sygnał luminescencyjny jest spowodowany rekombinacją promienistą par elektron-, które są generowane w materiale półprzewodnikowym przez pierwotną wiązkę elektronów SEM. Intensywność luminescencji jest proporcjonalna do wydajności rekombinacji radiacyjnej, która jest stosunkiem całkowitego czasu życia nośnika mniejszościowego do czasu rekombinacji radiacyjnej. Gdy na stosunek ten wpływają lokalnie defekty, na obrazach CL można zaobserwować kontrast w rozkładzie luminescencji. Zwykle rozszerzone defekty działają jako nieradiacyjne centra rekombinacji, a zatem luminescencja z rekombinacji pasmo-pasmo jest zmniejszona w pobliżu rozszerzonych defektów w porównaniu z niezakłóconym półprzewodnikiem. Jednak w przypadku Si, Ge i niektórych złożonych materiałów półprzewodnikowych, zarówno przy dyslokacjach, jak i na granicach ziaren, obserwuje się charakterystyczne pasma luminescencji wykazujące energie fotonów niższe niż energia (bezpośredniej lub niebezpośredniej) rekombinacji pasmo-pasmo w materiale masowym^8-10. Na przykład, szeroko zakrojone badania CL związanych płytek krzemowych i krzemu multikrystalicznego przeprowadzone przez Sekiguchi i współpracowników^11-13 ujawniły, że dyslokacje i LAGB są odpowiedzialne za występowanie płytkich i głębokich poziomów w paśmie wzbronionym. Odpowiadające im przejścia radiacyjne są oznaczone jako linie D w widmach CL. Niemniej jednak rola pola odkształceń towarzyszących układom dyslokacji i zanieczyszczenia dyslokacji przez wytrącanie tlenu i zanieczyszczenia metalami przejściowymi jest nadal kontrowersyjna dla interpretacji luminescencji linii D. Jeśli jednak uda się z powodzeniem przypisać położenie energetyczne linii luminescencji do wyraźnego rozszerzonego defektu, to wystąpienie tej konkretnej linii w widmie luminescencji można uznać za sygnał obecności tego defektu. Aby zwiększyć intensywność luminescencji, tj. rekombinację radiacyjną w stosunku do rekombinacji nieradiacyjnej, badania CL muszą być prowadzone w niskich temperaturach (cryo-CL) dla materiałów półprzewodnikowych o pośrednich strukturach pasmowych.

Właściwości elektryczne rozważanych tutaj rozszerzonych defektów są charakteryzowane przez obrazowanie prądu indukowanego wiązką elektronów (EBIC) w SEM. Prąd ten można zaobserwować, gdy pary elektron-generowane przez pierwotną wiązkę elektronów są oddzielone wbudowanym polem elektrycznym. Pole to może być generowane przez potencjał elektryczny samych rozszerzonych defektów lub przez styki Schottky'ego na powierzchni próbki. Kontrast obrazu EBIC wynika z lokalnych zmian wydajności zbierania ładunku spowodowanych zmiennym zachowaniem rekombinacji w defektach elektrycznie czynnych. Rozszerzone defekty zwykle wykazują zwiększoną rekombinację nośnika, tak że wydają się ciemniejsze na obrazie EBIC niż obszary wolne od defektów. W ramach fizycznych modeli defektów¹⁴ ilościowa ocena zależności przestrzennej sygnału EBIC, zwana profilem kontrastu, umożliwia określenie długości i czasu dyfuzji nośnika mniejszościowego, a także prędkości rekombinacji powierzchniowej. Ponieważ parametry te są zależne od temperatury, badania EBIC powinny być również wykonywane w niskiej temperaturze (cryo-EBIC), aby uzyskać lepszy stosunek sygnału do szumu. Alternatywnie, pomiary EBIC zależne od temperatury umożliwiają określenie stężenia zanieczyszczeń na głębokim poziomie w dyslokacjach zgodnie z modelem zaproponowanym przez Kittlera i współpracowników^15,16.

Należy zauważyć, że na właściwości optyczne i elektryczne rozszerzonych defektów w półprzewodnikach mogą znacząco wpływać zanieczyszczenia i wewnętrzne defekty 0-dim¹⁷, których nie można rozwiązać za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej. Jednak połączenie metod eksperymentalnych, ccEBSD, CL i EBIC, daje szansę na wizualizację rozszerzonych defektów i ilościowe określenie ich podstawowych właściwości w SEM. W przyszłych zastosowaniach, w których przeznaczona jest nie tylko analiza awarii, ale także kontrola defektów i inżynieria defektów, to potężne narzędzie odegra ważną rolę w poprawie wydajności urządzeń półprzewodnikowych.

Protocol

1. Przygotowanie próbki do eksperymentu Cryo-CL

1. Użyj próbki zbiorczej z materiału półprzewodnikowego (tutaj: krzemu) o płaskiej powierzchni, maksymalnej powierzchni 5 x 5 mm i grubości w zakresie od 0,2 do 0,5 mm.
2. Oczyścić próbkę i uchwyt próbki rozpuszczalnikami organicznymi, takimi jak etanol lub aceton. Usunąć warstwę powierzchniową tlenku krzemu z próbki przez zanurzenie w roztworze kwasu fluorowodorowego (40%) i wody dejonizowanej w stosunku 1:10 przez 1 minutę. Przepłukać próbkę wodą dejonizowaną.
3. Zmielić mechanicznie kawałek drutu indowego, aby utworzyć folię indu o powierzchni odpowiadającej powierzchni próbki i o grubości około 0,5 mm.
4. Zamontuj nachylony pod kątem 60° uchwyt na próbkę na metalowym gnieździe, umieść folię indową na uchwycie próbki, a próbkę na górze.
5. Umieść gniazdko na płycie grzewczej.
6. Włączyć płytę grzewczą, kontrolować temperaturę gniazda za pomocą termometru i podgrzać gniazdo do 150 °C, aby proces topnienia folii indowej był nieuchronny.
   Uwaga: Nie jest konieczne, aby ind osiągnął temperaturę topnienia w temperaturze 157 °C, ale folia powinna być ciągliwa.
7. Przymocuj próbkę do folii indu, naciskając próbkę drewnianą wykałaczką przez 1 sekundę.
8. Wyłączyć płytę grzewczą i schłodzić cały system przez około 30 min.

2. Przygotowanie próbki do eksperymentu Cryo-EBIC

1. Użyj próbki zbiorczej z materiału półprzewodnikowego (tutaj: krzemu) o płaskiej powierzchni, maksymalnej powierzchni 5 x 5 mm i grubości w zakresie od 0,2 do 0,5 mm.
2. Oczyścić próbkę i uchwyt próbki rozpuszczalnikami organicznymi, takimi jak etanol lub aceton. Usunąć warstwę powierzchniową tlenku krzemu z próbki przez zanurzenie w roztworze kwasu fluorowodorowego (40%) i wody dejonizowanej w stosunku 1:10 przez 1 minutę. Przepłukać próbkę wodą dejonizowaną.
3. Zamontuj próbkę w układzie metalizującym i odparuj metal (np. Al na krzemie typu p, Au na krzemie typu n) na górną powierzchnię próbki, aby utworzyć kontakt Schottky'ego.
4. Umieść kroplę płynnego eutektyku galowo-indowego na odwrocie próbki krzemu i rozsmaruj ją, aby uzyskać kontakt omowy.

3. Przygotowanie próbki do eksperymentów ccEBSD

1. Przygotować płaską powierzchnię próbki, stosując sekwencję etapów szlifowania i polerowania ze zmniejszającą się wielkością cząstek środków szlifierskich i polerskich (np. najpierw pasta diamentowa 3 μm na arkuszu papieru, następnie pasta diamentowa 1 μm, ostatnie polerowanie na polerce wibracyjnej z zawiesiną polerską). Przepłukać próbkę wodą dejonizowaną pomiędzy każdym etapem.
2. Przygotowanie powierzchni należy zakończyć, czyszcząc próbkę w etanolu w kąpieli ultradźwiękowej przez 3 minuty.
3. Przymocuj próbkę do metalowego uchwytu na próbkę za pomocą mocowania mechanicznego lub przyklejenia na dwustronnej samoprzylepnej wypustce węglowej.

4. Przeprowadzanie eksperymentu z Cryo-CL

1. Zapewnienie dostępności kriogenicznych substancji w postaci ciekłego azotu (LN) i ciekłego helu (LHe) przez czas trwania eksperymentu wynoszący 8 godzin.
2. Użyj kriostolika w SEM.
3. Włóż eliptyczne lusterko eliptyczne zbierające światło z pozycji parkowania do pozycji pomiarowej do SEM.
4. Zamontuj próbkę testową (tutaj: masową próbkę GaAs) z bezpośrednim przejściem pasma wzbronionego na stoliku.
5. Opróżnij komorę SEM, aż otworzy się zawór komory kolumny. Ustaw parametry obrazowania SEM: przyspieszenie wysokiego napięcia (HV) na 20 kV, wielkość apertury na 240 μm, włączony tryb wysokoprądowy, prędkość skanowania wiązki elektronów na 1, powiększenie na 200 i redukcję szumów na średnią pikseli.
6. Użyj detektora Everhart Thornley do obrazowania z elektronami wtórnymi. Przesuń stolik w kierunku nabiegunnika, aż wiązka elektronów będzie mogła zostać skupiona na powierzchni próbki w odległości roboczej (WD) 15 mm.
7. Uruchomić procedurę rozruchu systemu detekcji CL poprzez włączenie zasilania monochromatora, zasilacza wysokonapięciowego lampy fotopowielacza (PMT), układu chłodzenia PMT oraz laptopa z programem sterującym CL. Uruchom program sterujący CL i wybierz pomiar sygnału PMT w funkcji czasu.
8. Ustaw odpowiednie wartości kontrastu (maksymalnego) i jasności (46%) PMT.
9. Utwórz plik dziennika do rejestrowania eksperymentów.
10. Wyreguluj lustro zbierające światło, aby zmaksymalizować integralną intensywność CL na badanej próbce, przechylając i obracając lustro. Nagraj widmo testowe CL za pomocą programu sterującego CL.
11. Odpowietrzyć komorę SEM, usunąć próbkę testową, zamontować właściwą próbkę na folii indowej na uchwycie próbki i opróżnić komorę SEM.
12. Połączyć wylot gazów kriogenicznych SEM z wlotem pompy membranowej za pomocą elastycznych rur próżniowych. Użyć pierścieni centrujących z o-ringiem jako elementem uszczelniającym i zamocować go za pomocą pierścieni zaciskowych. Ustabilizować system mechanicznie poprzez zintegrowanie ciężaru tłumiącego w złączu węża.
13. Podłączyć wylot pompy membranowej za pomocą elastycznej rurki próżniowej do systemu recyrkulacji He, jeśli jest dostępny. Użyć pierścieni centrujących z o-ringiem jako elementem uszczelniającym i zamocować go za pomocą pierścieni zaciskowych.
14. Podłącz czujnik temperatury jednostki sterującej temperaturą za pomocą odpowiedniego złącza wtykowego na SEM stage. Włączyć zasilanie jednostki sterującej temperaturą.
15. Zamontuj taśmę grzewczą na elastycznej rurze próżniowej obok wylotu gazów kriogenicznych SEM.
16. Nosić okulary ochronne i rękawice ochronne. Włóż rurkę do płynu He do LHe Dewara. Połączyć wylot rurki przesyłowej He z wlotem gazów kriogenicznych krioetapu SEM.
17. Ustaw parametry wiązki elektronów HV na 20 kV, wielkość apertury na 240 μm, włączony tryb wysokiego prądu, prędkość skanowania wiązki elektronów na 1, powiększenie na 200 i redukcję szumów na średnią pikseli.
18. Użyj detektora Everhart Thornley do obrazowania z elektronami wtórnymi. Przesuń stolik w kierunku nabiegunnika i skoncentruj wiązkę elektronów na powierzchni próbki przy WD = 15 mm dla eksperymentów CL.
19. Wybierz obszar zainteresowania na powierzchni próbki i skanuj cały obszar podczas całej procedury schładzania. Upewnij się, że podczas całego doświadczenia CL powierzchnia próbki w obszarze zainteresowania znajduje się na WD = 15 mm poprzez odpowiednie ustawienie stolika.
20. Procedurę schładzania należy rozpocząć od wprowadzenia do regulatora temperatury najniższej temperatury docelowej (np. 5 K) oraz odpowiednich parametrów dla regulacji PID zgodnie z instrukcją techniczną. Otwórz zawór rurki przesyłowej LHe.
21. Monitoruj temperaturę próbki, ciśnienie He z pompy membranowej oraz zintegrowany sygnał wyjściowy CL z PMT podczas procedury schładzania. Zmniejsz szerokość szczeliny monochromatora, jeśli intensywność CL staje się zbyt wysoka w niskich temperaturach, aby uniknąć uszkodzenia PMT.
22. W razie potrzeby zwiększ otwór rurki przesyłowej LHe, aby osiągnąć temperaturę docelową.
23. Przywróć WD = 15 mm dla ostrych obrazów po osiągnięciu temperatury docelowej. Skorygować regulację lustra zbierającego światło w celu uzyskania maksymalnej integralnej intensywności CL na rzeczywistej próbce.
24. Ustaw odpowiednie wartości dla siatki (300 linii na mm, płomień przy 1 000 nm), obszaru widmowego (1 050 do 1 600 nm), szerokości kroku (5 nm), czasu na punkt pomiarowy (5 sekund) i szerokości szczeliny (1 mm) dla pomiarów spektralnych CL na próbce krzemu. Zapisz widma CL próbki za pomocą programu sterującego CL i zapisz je na dysku twardym laptopa.
25. Wybierz odpowiednio zwierciadło płaskie w monochromatorze do obrazowania panchromatycznego CL i siatkę płomienia na określonej długości fali do monochromatycznego obrazowania CL. Dostosuj wartości jasności i kontrastu obrazu CL w liniowym zakresie zależności wartości szarości od sygnału PMT.
26. Dostosuj odpowiednią rozdzielczość obrazu (np. 1 024 x 768 pikseli), prędkość skanowania i metodę redukcji szumów dla obrazowania CL (np. dla powiększenia w zakresie od 200 do 1 000 najniższa prędkość skanowania 14 w połączeniu ze średnią pikseli lub wyższa prędkość skanowania 8 w połączeniu ze średnią liniową powyżej 20 linii). Nagrywaj obrazy CL za pomocą programu sterującego SEM i zapisz je na dysku twardym komputera.
27. Wprowadź nazwę i parametry każdego widma i obrazu mierzonego podczas całej sesji pomiarowej do pliku dziennika.
28. Wyłączyć HV wiązki elektronów i zamknąć zawór komory kolumny SEM przed zmianą temperatury próbki, wprowadzając wyższą temperaturę docelową do regulatora temperatury w celu przeprowadzenia badań CL zależnych od temperatury.
    Uwaga: Ma to na celu uniknięcie wyłączenia pistoletu elektronowego przez niestabilność próżni w komorze SEM podczas nagrzewania.
29. Otwórz zawór komory kolumny SEM i włącz WN, gdy zostanie osiągnięta nowa temperatura docelowa, a próżnia w systemie w komorze SEM jest ponownie stabilna.
30. Wyłączyć WN wiązki elektronów, zamknąć zawór komory kolumny SEM, zamknąć zaślepkę PMT, wyłączyć zasilanie i chłodnicę PMT i uruchomić procedurę rozgrzewania po zakończeniu planowanych pomiarów CL w niskich temperaturach.
31. Usunąć dodatkowe urządzenia i narzędzia, które zostały zmontowane do eksperymentu cryo-CL bez otwierania komory SEM.
32. Pozostaw komorę SEM zamkniętą na co najmniej 12 godzin. Sprawdź, czy temperatura uchwytu próbki jest na poziomie RT. W przeciwnym razie podgrzej uchwyt próbki do temperatury RT przed otwarciem komory SEM.
    Uwaga: Ma to na celu zapobieżenie zawilgoceniu komory SEM.
33. Usunąć próbkę ze stolika i opróżnić komorę SEM.

5. Przeprowadzanie eksperymentu Cryo-EBIC

1. Zapewnij dostępność LHe przez czas trwania eksperymentu wynoszący 8 godzin.
2. Użyj kriostolika w SEM.
3. Upewnij się, że dostępna jest płyta miki z odparowaną warstwą Au na górnej powierzchni.
4. Ułóż na uchwycie próbki najpierw kawałek miki warstwą Au do góry, a następnie właściwą próbkę na mice z kontaktem Schottky'ego do góry. Umieść jedną końcówkę prądową na styku Schottky'ego rzeczywistej próbki, a drugą na odparowanej warstwie Au miki.
5. Opróżnij komorę SEM, aż otworzy się zawór komory kolumny. Ustaw odpowiednie wartości parametrów obrazowania SEM: HV, rozmiar przysłony, prędkość skanowania, powiększenie i redukcję szumów.
6. Włącz wzmacniacz prądu próbki i wybierz zakres pomiarowy tak, aby wyświetlane były trzy miejsca po przecinku prądu próbki.
7. Utwórz plik dziennika do rejestrowania eksperymentów.
8. Wykonaj kroki od 4.12 do 4.16 z eksperymentów krio-CL.
9. Ustaw odpowiednie wartości parametrów SEM HV, wielkości apertury, powiększenia, prędkości skanowania i metody redukcji szumów dla obrazowania EBIC (zalecany zakres parametrów dla obrazowania EBIC granic ziaren to 10 do 20 kV dla HV, 20 do 60 μm dla wielkości apertury, 30 do 1 000 dla powiększenia, 9 do 14 dla prędkości skanowania, i uśrednianie pikseli lub klatek).
10. Użyj detektora prądu próbki do obrazowania EBIC. Przesuń stolik w kierunku nabiegunnika i skup wiązkę elektronów dla WD w zakresie od 15 do 25 mm.
11. Wybierz obszar zainteresowania na powierzchni próbki i skanuj cały obszar zainteresowania podczas całej procedury schładzania.
12. Procedurę schładzania należy rozpocząć od wprowadzenia do regulatora temperatury najniższej temperatury docelowej (np. 200 K) oraz odpowiednich parametrów dla regulacji PID zgodnie z instrukcją techniczną. Otwórz zawór rurki przesyłowej LHe.
13. Monitorować temperaturę próbki i ciśnienie He z pompy membranowej podczas schładzania.
14. Podziel ekran SEM i monitoruj sygnał elektronów wtórnych z detektora Everart Thornley równolegle do sygnału EBIC z detektora prądu próbki, aby obserwować zmiany obrazów w zależności od temperatury.
15. Ponownie dostosuj parametry SEM HV, rozmiar przysłony, powiększenie, prędkość skanowania i redukcję szumów, aby uzyskać obrazy EBIC o wysokim kontraście. Ponownie wyreguluj również zakres pomiarowy wzmacniacza prądu próbki, aby uniknąć przepełnienia wyświetlacza w niskich temperaturach.
16. Ponownie skoncentruj wiązkę elektronów po osiągnięciu temperatury docelowej.
17. Nagraj obrazy EBIC. Wprowadź nazwę i parametry każdego obrazu do pliku dziennika.
18. Wyłączyć HV wiązki elektronów i zamknąć zawór komory kolumny SEM przed zmianą temperatury próbki, wprowadzając wyższą wartość temperatury docelowej do regulatora temperatury w celu przeprowadzenia badań EBIC zależnych od temperatury. Otwórz zawór komory kolumny SEM i włącz WN, gdy zostanie osiągnięta nowa temperatura docelowa, a próżnia w systemie znów się ustabilizuje.
19. Wyłączyć WN wiązki elektronów, zamknąć zawór komory kolumny SEM i uruchomić procedurę rozgrzewania po zakończeniu planowanych pomiarów EBIC w niskich temperaturach.
20. Wyjąć dodatkowe urządzenia i narzędzia, które zostały zmontowane do eksperymentu krio-EBIC bez otwierania komory SEM.
21. Pozostaw komorę SEM zamkniętą na co najmniej 12 godzin. Sprawdź, czy temperatura uchwytu próbki jest równa RT. W przeciwnym razie podgrzej uchwyt próbki do RT przed otwarciem komory SEM.
22. Usunąć próbkę ze stolika i opróżnić komorę SEM.

6. Przeprowadzanie eksperymentów ccEBSD

1. Zamontuj próbkę w małym imadle lub na sworzniu uchwytu próbki, który jest wstępnie nachylony w zakresie od 65° do 70° w stosunku do kierunku wiązki elektronów.
   1. Alternatywnie należy umieścić próbkę na 6-osiowym stoliku eucentrycznym w SEM i przechylić cały stolik tak, aby normalna powierzchnia próbki i kierunek wiązki elektronów były pod kątem w zakresie od 65° do 70°. Upewnij się, że stolik nie będzie kolidował z detektorami i ściankami komory.
2. Opróżnij komorę SEM, aż otworzy się zawór komory kolumny. Ustaw odpowiednie wartości parametrów obrazowania SEM: HV (20 kV), przysłony (120 μm), włączonego trybu wysokoprądowego, prędkości skanowania (np. 5), powiększenia (np. 3 000) i redukcji szumów (średnia pikseli).
3. Skupić wiązkę elektronów na powierzchni próbki w WD w zakresie od 12 do 22 mm.
4. Wyłączyć napięcie przyspieszenia wiązki elektronów i zamknąć zawór komory kolumny.
5. Włącz zasilanie detektora EBSD. Przesuń detektor EBSD z pozycji parkowania do pozycji pomiarowej w komorze SEM.
6. Otwórz zawór komory kolumny i włącz napięcie przyspieszenia wiązki elektronów. Ponownie skoncentruj wiązkę elektronów na obszarze zainteresowania na powierzchni próbki.
7. Otwórz oprogramowanie sterujące EBSD i załaduj plik kalibracyjny dla wybranego WD.
8. Ustawić pomiar w oprogramowaniu sterującym EBSD zgodnie z instrukcją obsługi.
9. Wykonaj akwizycję w tle zgodnie z instrukcją obsługi EBSD.
10. Odczytaj położenie środka wzorca EBSD i odległość detektora dla wybranego WD z oprogramowania sterującego EBSD.
11. Skoncentruj wiązkę elektronów w obszarze próbki przylegającym do obszaru zainteresowania dla rzeczywistych pomiarów. Pozostaw wiązkę do skanowania przez około 1 godzinę w celu stabilizacji.
12. Sprawdzić stopień dryftu wiązki, który nie może przekraczać więcej niż 1 μm podczas całego pomiaru EBSD.
13. Skieruj wiązkę elektronów do obszaru zainteresowania i ponownie ustaw ostrość.
14. Zaplanuj skanowanie linii równolegle do osi pochylenia w obszarze zainteresowania. Użyj ustawienia mapowania wiązki (nie mapowania stołu montażowego). Wybierz odpowiednie wartości dla liczby kroków (np. 100), rozmiaru kroku (np. 50 nm), czasu ekspozycji (np. 43 ms), średniej klatki (np. 10) i binningu detektora (np. 2 x 2).
15. Pamiętaj, aby wybrać "zapisz wszystkie obrazy". Wyłącz indeksowanie, aby przyspieszyć pomiar.
16. Uruchom skanowanie wierszy do momentu zakończenia ostatniego skanowania.
17. Wyłączyć napięcie przyspieszenia wiązki elektronów i zamknąć zawór komory kolumny.
18. Cofnąć detektor EBSD z pozycji pomiarowej do pozycji parkowania i wyłączyć jednostkę sterującą EBSD.
19. Odpowietrzyć komorę, usunąć próbkę i ewakuować.

7. Analiza danych CL:

1. Sprawdzić kalibrację siatki, porównując pozycje widmowe znanych linii widmowych (np. pików linii luminescencyjnych masowej i nieodkształconej próbki testowej GaAs z danymi zawartymi w literaturze) i w razie potrzeby zmodyfikować kalibrację długości fali.
2. Skorygować zarejestrowane widma CL (natężenie w funkcji długości fali) w odniesieniu do zależnej od długości fali czułości układu optycznego, który składa się z siatki płomienia i PMT, dzieląc zmierzoną intensywność przez odpowiednią wartość czułości w każdym punkcie pomiarowym.
3. Wyodrębnij wartość szarości każdego piksela obrazu CL i uśrednij wartości szarości dla każdego obszaru zainteresowania na obrazie, co najmniej w skali objętości oddziaływania elektronów w próbce.
4. Określ intensywność CL dla obszaru zainteresowania na podstawie krzywej kalibracyjnej uśrednionych wartości szarości obrazów CL, w zależności od intensywności CL dla danych wartości kontrastu i jasności PMT.
5. Oceń średnią intensywność CL I_CL całego obrazu CL i ciemny sygnał I₀ detektora CL.
6. Oblicz kontrast C_CL między jasnymi i ciemnymi obszarami pojawiającymi się na obrazie CL za pomocą następującego równania:
   

8. Analiza danych EBIC:

1. Wyodrębnij wartość szarości każdego piksela obrazu EBIC i uśrednij wartości szarości dla każdego obszaru zainteresowania, aby określić ilościowo przestrzenne zmiany intensywności EBIC pod względem kontrastu EBIC.
2. Określ profil kontrastu EBIC na podstawie przestrzennie rozdzielczych wartości szarości według C. Donolato i R.O. Bella¹⁸.
3. Obliczanie powierzchni i wariancji profili kontrastu EBIC.
4. Określić parametry fizyczne, takie jak długość dyfuzji i prędkość rekombinacji powierzchniowej nośników ładunku mniejszościowego z obliczonego obszaru oraz wariancja profilu kontrastu EBIC zgodnie z regułami podanymi przez Donolato¹⁴.

9. Analiza eksperymentów ccEBSD

1. Do oceny zarejestrowanych wzorców EBSD należy korzystać z autorskiego oprogramowania "ccEBSD" zaprogramowanego przez Paula Chekhonina.
2. Wybierz odpowiedni wzór EBSD, który będzie działał jako wzór odniesienia z punktu pomiarowego, który powinien znajdować się w obszarze próbki, w którym nie ma odkształceń.
3. Zastosuj na wzorcu co najmniej 15 szeroko rozmieszczonych obszarów zainteresowania.
4. Do dalszej oceny należy wykorzystać współrzędne środka wzorca i odległość detektora, które zostały określone przez oprogramowanie sterujące EBSD.
5. Wprowadź pozostałe parametry istotne dla oceny, tj. stałe sprężystości analizowanego materiału, liczbę kroków w skanowaniu linii i wielkość kroku, wielkość detektora i jego rozdzielczość w pikselach, kąty nachylenia detektora i próbki oraz binning detektora.
6. Użyj filtra pasmowo-przepustowego podczas obliczania 2-wymiarowej transformacji Fouriera (filtr wewnętrzny 6 pikseli i filtr zewnętrzny 40 pikseli).
7. Uruchom program ewaluacyjny.
8. Po zakończeniu obliczeń odczytaj wyniki liczbowe z pliku tekstowego oceny "protocol.txt" za pomocą konwencjonalnego arkusza kalkulacyjnego.

Results

Strukturalne, elektryczne i optyczne właściwości rozszerzonych defektów w materiale półprzewodnikowym były badane różnymi metodami eksperymentalnymi w skaningowym mikroskopie elektronowym. Ogólnie rzecz biorąc, możliwe jest zbadanie tych właściwości na tej samej próbce i przy pewnym wysiłku dotyczącym przygotowania próbki, nawet w przypadku wyraźnej pojedynczej wady, takiej jak granica ziaren lub zlokalizowany układ dyslokacji. Należy jednak zauważyć, że ze względu na specyficzne produkty oddziaływania pierwotnej wiązki elektronów z materiałem półprzewodnikowym używanym do kontroli właściwości wad fizycznych, rozdzielczość przestrzenna, którą można osiągnąć za pomocą badań CL, EBIC lub ccEBSD, różni się od siebie. Na rysunku 1 przedstawiono rysunki schematyczne przedstawiające odpowiednią konfigurację SEM przystosowanego do pomiarów CL w niskich temperaturach (rysunek 1A), montaż do badań EBIC (rysunek 1B), a także układ głównych elementów sprzętowych niezbędnych do testów (cc)EBSD (rysunek 1C).

Wszystkie reprezentatywne wyniki podane tutaj są uzyskane dla krzemu jako wizytówki materiału półprzewodnikowego o pośredniej strukturze pasma elektronicznego. Ta struktura pasmowa utrudnia wszystkie pomiary luminescencji ze względu na niskie prawdopodobieństwo przejść radiacyjnych w porównaniu z półprzewodnikami o bezpośredniej strukturze pasma wzbronionego. Uzyskanie wystarczającej intensywności luminescencji dla statystycznie gwarantowanych wyników jest wyzwaniem. Poniżej opisano procedury doświadczalne dla badania dyslokacji wywołanych odkształceniem plastycznym, jak również rekrystalizacją w fazie ciekłej w monokryształach krzemu. Dodatkowo przedstawiono badania nad bikryształem krzemu z granicami ziaren podwójnych i granicą ziaren pod małym kątem.

Rysunek 2A pokazuje przykład odpowiedniego umieszczenia próbki na folii indowej, aby zagwarantować dobry kontakt termiczny z uchwytem na kriopróbkę, w którym temperatura jest mierzona przez termoparę. Udowodniono eksperymentalnie, że w przypadku krzemu próbka o grubości od około 200 do 500 μm dobrze nadaje się do badań kriogenicznych CL w temperaturach do 5 K. Widma CL podane na rysunku 2B zostały zmierzone dla monokryształu Si w stanie pierwotnym, po odkształceniu plastycznym i po dodatkowym wyżarzaniu. Wiązka elektronów w SEM była prowadzona przy napięciu przyspieszenia wiązki elektronów wynoszącym 20 kV i prądzie sondy około 45 nA w trybie skanowania rozogniskowanego, co skutkuje wysoką intensywnością CL ze względu na generowanie par elektron-w dużej objętości (około (450 x 250 x 3)^μm3) przy umiarkowanej gęstości wzbudzenia. W tym trybie skanowania powierzchnia próbki znajduje się w rzeczywistości na WD = 15 mm, ale elektronicznie regulowane jest WD = 0. W przypadku obrazowania CL wiązka elektronów musi być oczywiście skupiona, co daje średnicę plamki wiązki elektronów na powierzchni próbki wynoszącą kilka nm, ale z taką samą głębokością penetracji wynoszącą około μm dla elektronów pierwotnych, jak w trybie skanowania rozogniskowanego. Czas akwizycji obrazu o rozdzielczości 1 024 x 768 pikseli wynosił około 10 minut w trybie uśredniania pikseli przy prędkości skanowania 14 wiązki elektronów. Obliczono i eksperymentalnie potwierdzono, że w trybie skanowania rozogniskowanego temperatura badanego obszaru próbki wzrasta nie więcej niż o około 0,1 K w wyniku transferu energii cieplnej spowodowanej wiązką elektronów. W trybie skoncentrowanym miejscowe nagrzewanie próbki silnie zależy od przewodności cieplnej, która z kolei zależy od domieszkowania próbki i samej temperatury²⁰. Dla próbki Si wyhodowanej w strefie pływakowej, domieszkowanej borem o stężeniu 10^{15 cm-3}, w trybie zogniskowanego skanowania, nastąpił lokalny wzrost temperatury ∆T o około 2 K przy temperaturze kriostatu 5 K, a ∆T ≈ 0,3 K w temperaturze 25 K.

Aby zbadać właściwości optyczne dyslokacji, masowa próbka Si została poddana deformacji plastycznej pod ciśnieniem 16 MPa w temperaturze 800 °C, a następnie drugiemu etapowi deformacji przy 295 MPa w temperaturze 420 °C. Linie poślizgu, pokazane na rysunku 2C na powierzchni części zdeformowanej próbki, są spowodowane procesami ślizgania się dyslokacji na dwóch różnych płaszczyznach poślizgu zorientowanych na 111. Linie poślizgu mogą być wizualizowane przez elektrony rozproszone wstecznie (BSE). Linie poślizgu wskazują ślady płaszczyzn krat, na których wyrównana jest większość przemieszczeń. Monochromatyczne obrazy CL (mono-CL) (rysunki 2D i 2E) uzyskano w pozycjach energetycznych pasm luminescencji D4 i D3 i nie ucierpiały one znacząco z powodu profilu topografii powierzchni spowodowanego liniami poślizgu. Zostało to zweryfikowane przez badania CL po starannym wypolerowaniu powierzchni, które wykazało ten sam prawie niezmieniony wzór pasków luminescencyjnych, jak na pierwotnie falistej powierzchni próbki, gdzie wzory pasków o intensywności CL są równoległe do śladów płaszczyzny poślizgu. Jeżeli planowana jest analiza ilościowa lokalnego rozkładu natężenia luminescencji CL na podstawie obrazu, to obraz CL musi być zapisany w liniowym zakresie zależności między sygnałem CL a wartością szarości. Zależność tę można wyznaczyć doświadczalnie, mierząc korelację między wartością szarości obrazu a bezwzględnym sygnałem fotopowielacza przy zadanych wartościach kontrastu i jasności dla detektora. Wręcz przeciwnie, jeśli ma to na celu wizualizację niewielkich zmian intensywności CL na powierzchni próbki, to w celu uzyskania najlepszych wyników należy zastosować nieliniową zależność wartości sygnału do szarości już podczas procesu obrazowania w SEM. Rozdzielczość przestrzenna obrazu CL na masowej próbce Si w niskich temperaturach jest określana przez wielkość objętości oddziaływania elektronów pierwotnych w próbce, ponieważ wielkość tej objętości oddziaływania jest tylko nieznacznie mniejsza niż objętość dla rekombinacji radiacyjnej par elektron-²¹. Średnica objętości oddziaływania dla wiązki skupionej i stacjonarnej wynosi około 3 μm w danych warunkach doświadczalnych²².

Oszacowanie pola odkształceń otaczających rozszerzone defekty przez ccEBSD wymaga rejestracji wzorów Kikuchi o wystarczającej jakości, nawet na bardzo napiętych obszarach próbki. Przykład przedstawiono na rysunku 3A. Aby uzyskać te wzory, powierzchnia próbki powinna być wolna od niepożądanych warstw powierzchniowych (tlenki, zanieczyszczenie węglem itp.). Dobre wyniki można osiągnąć przy następujących parametrach doświadczalnych: wiązka elektronów przy 20 keV i 12 nA, nachylenie powierzchni próbki normalne między 60° a 70° do wiązki padającej przy WD = 15 mm, kategoryzacja pikseli detektora 2 x 2 EBSD, która daje rozdzielczość 672 x 512 pikseli, wzmocnienie wzmocnienia sygnału ustawionego na wysokie, czas naświetlania od 20 do 43 ms na klatkę w detektorze EBSD, średnio ponad pięć do dziesięciu klatek na punkt pomiarowy i przechowywanie wzoru Kikuchiego jako obrazów dla każdego punktu pomiarowego bez indeksowania. Całkowity czas akwizycji dla jednego wzoru Kikuchiego można oszacować na podstawie czasu naświetlania pomnożonego przez liczbę klatek plus kilka 10 ms ze względu na czas potrzebny na przesunięcie wiązki, odczyt i przechowywanie. Eksperymentalnie okazało się, że wartość 50 nm jest dobrym minimalnym krokiem między dwiema pozycjami próbki w mapowaniu EBSD. Jest to zgodne z najnowszymi rozważaniami teoretycznymi²³ dotyczącymi osiągalnej rozdzielczości kontrastu dyfrakcji elektronów. Aby uniknąć dryftu wiązki podczas mapowania EBSD, zaleca się odczekanie co najmniej 15 minut ze skanowaniem wiązki w bezpośrednim sąsiedztwie obszaru zainteresowania przed uruchomieniem mapy. Stwierdzono, że tylko skany linii EBSD równoległe do osi nachylenia próbki dostarczają realistycznych danych o odkształceniu z wzorcem odniesienia na tej samej linii. W przeciwnym razie konieczne jest bardzo dokładne określenie rzeczywistego kąta nachylenia próbki lub alternatywnie długość skanu linii prostopadłej do osi pochylenia musi być ograniczona do kilku μm.

Wzorzec Kikuchi przechowywany jako 8-bitowe pliki JPEG został oceniony przez transformację Fouriera (FT) i korelację krzyżową z programem "ccEBSD" napisanym przez jednego z autorów (PC). Program oparty jest na algorytmie opracowanym przez firmę Wilkinson et.al. ⁶, opisanym szczegółowo w ref. 19. We wzorze Kikuchiego kilka (15 - 19) podwzorców (128 x 128 pikseli) musi być zdefiniowanych z charakterystycznymi cechami jako jasne skrzyżowania pasm (por. rysunki 3A i 3B). Wszystkie podwzorce muszą być analizowane przez FT. Filtr pasmowo-przepustowy musi być zastosowany do wszystkich obrazów FT (promień wewnętrzny 6 pikseli dla niskich częstotliwości, promień zewnętrzny 40 pikseli dla wyższych częstotliwości), aby ustawić wszystkie wartości na zero poza filtrem pasmowoprzepustowym w przestrzeni Fouriera (por. rysunek 3C). Następnie należy obliczyć funkcję korelacji krzyżowej (cc) (rysunek 3D) między FT każdego podwzorca a odpowiednim FT podwzorca (rysunki 3E i 3F) z referencyjnego wzorca Kikuchiego. Na podstawie położeń pików w funkcjach cc (rysunek 3D) można określić względne przemieszczenia podwzorców. Korzystając z tych przemieszczeń, można obliczyć składowe odkształcenia normalnego i ścinającego. Jeśli znane są stałe sprężystości zależne od materiału, można również określić składowe naprężeń. W notacji Voigta stałe te to C₁₁ = 165,7 GPa, C₁₂ = 63,9 GPa i C₄₄ = 79,9 GPa dla Si z siatką sześcienną²⁴. Połączenie wyników ze wszystkich podwzorców jednego wzorca Kikuchi poprawia dokładność oceny szczepu. Błąd statystyczny wyznaczony na podstawie skanowania linii ccEBSD na obszarze wolnym od defektów w monokrysztale krzemu wynosi 2 x ^10-4 dla wszystkich składowych tensora odkształcenia. Niemniej jednak, aby uzyskać wyniki ilościowe w przypadku rozszerzonych defektów, ważny jest wybór wzorca Kikuchiego jako wzorca referencyjnego. Jeśli, na przykład, próbka jest całkowicie pokryta przemieszczeniami, jak pokazano na rysunku 2, zaawansowane procedury zaproponowane przez Jiang i wsp.²⁵ można zastosować w celu znalezienia odpowiedniego wzorca odniesienia.

Sytuacja dla zastosowania ccEBSD jest łatwiejsza dla płytki Si ([001]-orientacja powierzchniowa) poddanej działaniu wiązki elektronów o wysokiej energii w celu wywołania rekrystalizacji fazy ciekłej (patrz Rysunek 4). Wokół toru rekrystalizacji na obrazie BSE widoczne są linie poślizgu wskazujące na ruch dyslokacji na płaszczyznach poślizgu ze śladami równoległymi do krawędzi obrazu (Rysunek 4A). Badania CL przeprowadzono w tych samych warunkach doświadczalnych, co dla próbki odkształconej plastycznie. Obrazy mono-CL, zarejestrowane przy energiach przejścia pasmo między pasmami oraz pasm luminescencji dyslokacji D4 i D2 (odpowiednio rysunki 4B, 4C i 4D), pokazują przestrzenny rozkład rozszerzonych defektów spowodowanych procedurą rekrystalizacji. Na podstawie obrazów mono-CL można wywnioskować lokalną antykorelację między pasmami między pasmami a pasmami luminescencji linii D. Potwierdzają to widma CL (rysunek 4E), które zostały zmierzone w pozycjach próbek 1, 2 i 3 (por. rysunek 4A) w trybie punktowym wiązki elektronów. Na podstawie badań ccEBSD przeprowadzonych jako skanowanie linii przed ścieżką rekrystalizacji (biała linia na rysunku 4A) można było określić lokalne składowe tensora odkształcenia wzdłuż skanu linii (rysunki 4F i 4G). Udowodniono, że w ramach błędu statystycznego wartości nie zależą od tego, który konkretny wzór Kikuchiego został użyty jako wzorzec odniesienia, jeśli wzorzec ten znajduje się w regionie, w którym dominuje przejście między pasmami. Przejścia elektronowe związane z przemieszczeniem pojawiają się, gdy suma odkształceń normalnych Tr(ε) przekracza wartość 5 x ^10-4. Ponieważ Tr(ε) nie jest równe zeru dla skanowania w obszarze o długości około 150 μm w pobliżu ścieżki rekrystalizacji, występuje średnia dylatacja sieci w objętości w pobliżu powierzchni próbki. Zgodnie z liniową teorią sprężystości naprężenie normalne σ₃₃ jest równe zeru, jak założono w programie do oceny "ccEBSD". Jeśli na skanie linii EBSD występuje pęknięcie, nie można przeprowadzić oceny ccEBSD dla całego skanowania z jednym wzorcem odniesienia ze względu na nagłe zmiany wzoru Kikuchiego spowodowane geometrycznymi efektami pęknięcia.

To, co można osiągnąć w zasadzie za pomocą metod eksperymentalnych opisanych do badania strukturalnych, optycznych i elektrycznych właściwości granic ziaren w Si, pokazano na rysunku 5 dla bikryształu Si domieszkowanego typu p o stężeniu boru 10^{17 cm-3}. Konwencjonalna mapa EBSD dostarcza pełnych informacji na temat orientacji kryształów w każdym punkcie mapy, gdzie tylko indeksowanie wzoru Kikuchi jest wykonywane natychmiast po nabyciu wzoru przez oprogramowanie do akwizycji. Dodatkowo, również typ granic ziarna może być wyświetlany przez konwencjonalny program do zarządzania danymi EBSD (Rysunek 5A). W celu wykrycia LAGB należy określić kąt krytyczny dla błędnej orientacji sieci krystalicznej w dwóch sąsiednich punktach pomiarowych. Minimalna wartość 1° okazała się odpowiednia. Dla LAGB wskazanego na mapie EBSD kąt błędnej orientacji wynosi 4,5°. Obraz EBIC tego samego obszaru próbki (rysunek 5B) został zmierzony w RT. Niespójne granice ziaren Σ3 i LAGB pojawiają się tutaj jako ciemne linie. Efekt ten jest spowodowany miejscowo zwiększoną rekombinacją nośników. Na podstawie profilu kontrastu sygnału EBIC w poprzek LAGB (por. rysunek 5H) długość dyfuzji (60 ± 12) μm i prędkość rekombinacji (4,1 ± 0,4) x 10⁴ cm ^sec-1 zostały określone dla nośników ładunku mniejszościowego w ramach modelu Donolato¹⁴. Pojedyncze ciemne punkty na obrazie EBIC, rozmieszczone na całej powierzchni próbki i skoncentrowane zwłaszcza w pobliżu LAGB, wskazują miejsca przemieszczeń gwintu. W badaniach obrazowania CL w temperaturze 4 K, LAGB wydaje się ciemny na obrazie mono-CL przy energiach przejścia między pasmami (Rysunek 5C), zgodnie z oczekiwaniami, ale zaskakująco również na obrazie mono-CL przy energii pasma D4 (Rysunek 4D), które jest zwykle przypisywane dyslokacji. Jednak LAGB wygląda jasno na obrazie mono-CL o długości fali 1530 nm odpowiadającej pasmom luminescencji D1/D2 (Rysunek 5E). Uważa się, że to zachowanie luminescencji jest indukowane przez defekty punktowe w sąsiedztwie dyslokacji składających się na LAGB. Dodatkowo procedura ccEBSD została przeprowadzona jako skanowanie linii w poprzek LAGB w celu określenia jego lokalnego pola odkształcenia. Napięcie przyspieszenia wiązki elektronów zostało zmniejszone do 10 kV, aby zwiększyć rozdzielczość przestrzenną do wyznaczania odkształceń kosztem wydłużenia całkowitego czasu akwizycji dla każdego wzorca Kikuchiego. Składowe odkształcenia normalnego i ścinającego, pokazane odpowiednio na rysunkach 5F i 5G, nie mogą być obliczone dla środkowego obszaru LAGB (powyżej około 50 nm), ponieważ pojawiają się podwójne wzorce, które uniemożliwiają analizę wzorców Kikuchiego. Co więcej, wzorce EBSD po obu stronach LAGB muszą być skorelowane z dwoma różnymi wzorcami odniesienia, ponieważ metoda korelacji krzyżowej może być stosowana tylko w przypadku niewielkich zmian wzoru dyfrakcyjnego. Tak więc zebrano dwa wzorce referencyjne po lewej i prawej stronie LAGB ze względu na duży kąt błędnej orientacji między dwoma podziarnami. Niemniej jednak ekscytujące jest to, że komponenty odkształcenia zachowują się symetrycznie po obu stronach LAGB. Wykresy zależności położenia składowych odkształcenia pokazują, że zakres pola odkształcenia LAGB rozciąga się do około 350 nm w obu podziarnach. Wręcz przeciwnie, wykres lokalnie zmieniającego się kontrastu w obrazie mono-CL przejścia międzypasmowego oraz kontrastu sygnału EBIC na obrazie EBIC (rysunek 5H) wskazuje, że wpływ LAGB na sygnał luminescencyjny i na sygnał EBIC wynosi do ± 10 μm i ± 1,5 μm od środka LAGB, odpowiednio. Potwierdza to stwierdzenie od początku, że lokalna rozdzielczość dla badania różnych właściwości defektów rozszerzonych jest silnie uzależniona od zastosowanej metody eksperymentalnej i parametrów.

Rysunek 1. Konfiguracja do pomiarów CL, EBIC i ccEBSD. (A) SEM z pistoletem do emisji w terenie, różnymi otworami do obrazowania i analizy, próbka na uchwycie kriopróbki, lustro zbierające światło CL, monochromator i IR-PMT dla światła podczerwonego, (B) kontakt Schottky'ego próbki do badań EBIC oraz (C) przygotowanie do tworzenia i przechowywania wzoru Kikuchiego, który może być analizowany numerycznie w celu uzyskania informacji o orientacji kryształów, jak również o sieci krystalicznej zakłóceń spowodowanych przez ccEBSD. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 2. Badania spektralne i obrazowe CL na plastycznie odkształconym monokryszale krzemu. (A) Próbki krzemu na folii indowej umieszczone na uchwycie na kriopróbki. (B) Widma CL zmierzone dla monokryształu krzemu o wysokiej czystości (pierwotnej), dla próbki odkształconej plastycznie i po dodatkowym wyżarzaniu. Charakterystyczne przejścia w widmach są oznaczone jak zwykle B-B dla przejścia między pasmami i D1 do D4 dla pasm luminescencji wywołanych dyslokacją. (C) Linie poślizgu na powierzchni zdeformowanego kryształu krzemu (oznaczone czerwoną strzałką na rysunku 2A) zobrazowane przez elektrony rozproszone wstecznie (BSE). Wyniki te pokazują odkształcenia plastyczne dla różnych systemów poślizgowych. Na rysunkach 2D i 2E pokazano obrazy mono-CL odpowiednio dla linii D4 i linii D3, przy czym każdy z nich mierzony jest dla tego samego obszaru próbki poniżej pokazanego na obrazie BSE (rysunek 2C). Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 3. Obrazy wizualizujące etapy w trakcie analizy ccEBSD. (A) Pełny wzór Kikuchi z rzeczywistej pozycji próbki z podwzorcem. (B) Jeden z podwzorców i (C) jego przefiltrowana transformacja Fouriera. (E) odpowiedni podwzorzec z pozycji odniesienia na próbce i (F) jego przefiltrowana transformacja Fouriera. (D) Funkcja korelacji krzyżowej (CCF) obliczona na podstawie transformacji Fouriera podwzorca. Jasność CCF została zwiększona o 20%, aby uwidocznić szczegóły. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 4. Badania CL i ccEBSD dla płytki krzemowej po rekrystalizacji. (A) Obraz BSE z powierzchni płytki krzemowej ze śladem ponownie skrystalizowanego materiału po obróbce wiązką elektronów o wysokiej energii. Oznaczono pozycje punktów 1, 2 i 3 dla badań spektralnych CL oraz linię ze strzałką kierunkową, w której wykonano skan ccEBSD. (B-D) Obrazy mono-CL obszaru próbki pokazanego w (A), wykonane w pozycjach energetycznych pasma luminescencji przejścia między pasmami (B), D4 (C) i D2 (D). (E) Widma CL mierzone w punktach 1, 2 i 3. Składowe normalne (F) i odkształcenia ścinającego (G) wzdłuż linii są skanowane w (A), obliczone na podstawie badań ccEBSD. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Rysunek 5. Badania EBSD, EBIC, CL i ccEBSD nad bikryształem krzemu z HAGB i LAGB. (A) Mapa orientacji EBSD na bikrysztale krzemowym z granicami podwójnych ziaren w kolorze żółtym i LAGB w kolorze czarnym. Wskazana jest orientacja normalnej powierzchni ziarna. (B) Obraz EBIC w RT obszaru próbki w (A), gdzie wskazane są spójne (żółta strzałka) i niespójne (niebieska strzałka) granice podwójnych ziaren. (C-E) Obrazy mono-CL o energiach B-B (C), D4 (D) i D1/D2 (E) należą do obszaru LAGB, który jest oznaczony czerwonym prostokątem na zdjęciu EBIC (B). Składowe odkształcenia normalnego (F) i ścinającego (G) obliczone na podstawie badań ccEBSD w całym LAGB. (H) Porównanie kontrastu znalezionego na obrazie B-B mono-CL w 4K i na obrazie EBIC w RT w poprzek LAGB. Należy zwrócić uwagę na różne skalowanie współrzędnej x na wykresach składowych odkształcenia oraz na wykresie kontrastu CL i EBIC. Kliknij tutaj, aby zobaczyć większą wersję tego rysunku.

Discussion

SEM oferuje możliwość zlokalizowania rozszerzonych defektów w materiale półprzewodnikowym, a także scharakteryzowania ich właściwości strukturalnych, optycznych i elektrycznych poprzez zastosowanie badań ccEBSD, CL i EBIC. Ogólnie rzecz biorąc, nie jest możliwe jednoczesne wykonanie wszystkich trzech metod na tej samej próbce. Jednak połączenie wyników uzyskanych za pomocą różnych uzupełniających się metod badawczych, gdy są wykonywane w rozsądnej kolejności, prowadzi do głębszego zrozumienia fizycznej natury skutków spowodowanych rozszerzonymi defektami.

W przypadku pomiarów CL dostarczających informacji na temat właściwości optycznych rozszerzonych defektów, krytycznym krokiem w protokole jest procedura pozycjonowania próbki (krok 1.6) z powodu niepożądanego wyżarzania wad w próbce podczas ogrzewania folii indowej (co zapewnia dobry kontakt termiczny i elektryczny próbki z uchwytem próbki). Alternatywą dla proponowanej procedury jest zamontowanie próbki na uchwycie próbki za pomocą przewodzącej pasty srebrnej w temperaturze pokojowej. Jednak z doświadczenia wiadomo, że rozpuszczalnik organiczny w paście może powodować zanieczyszczenie węglem powierzchni próbki podczas skanowania w SEM. Zanieczyszczenie pogarsza jakość obrazów CL, a także wzorów dyfrakcyjnych EBSD. Dodatkowo, krok 4.21 wymaga szczególnej uwagi, gdzie może dojść do nagłego wzrostu intensywności luminescencji krzemu podczas schładzania próbki. Może to zaszkodzić wydajności fotopowielacza. Wręcz przeciwnie, w przypadku nieoczekiwanie niskiej intensywności luminescencji dla rzeczywistej próbki, należy starać się poprawić regulację lustra zbierającego światło (protokół nr 4.23), ponieważ wstępne wyrównanie lustra zostało przeprowadzone na próbce testowej w RT w nieco innym zakresie długości fali.

Jeśli chodzi o ograniczenia instrumentalne metody, należy wziąć pod uwagę, że w bardzo niskich temperaturach stolik z próbką może być przesunięty jedynie o ± 5 mm w kierunkach x i y, co ogranicza obszar badanych próbek. Ograniczenie to wynika z niebezpieczeństwa kruchego pęknięcia rurki przesyłowej He. Wymiary próbki dla eksperymentów kriogenicznych podane w ppkt 1.1 i 1.2 są również ograniczone warunkami doświadczalnymi. Dlatego powierzchnia próbek powinna być dostosowana do wielkości uchwytu próbki, aby zapewnić optymalny kontakt termiczny z radiatorem. Niska zalecana grubość próbek krzemu ogranicza gradient temperatury w próbce do eksperymentów kriogenicznych. Dla próbki o grubości 200 μm stwierdzono, że temperatura w środku objętości oddziaływania dla pierwszorzędowych elektronów w obszarze powierzchni wzrosła o mniej niż 5 K w porównaniu z temperaturą zmierzoną na powierzchni uchwytu próbki. Wysoka prędkość skanowania i małe powiększenie proponowane tylko dla procedury schładzania w krokach 4.5 i 4.17 zapewniają, że obszar zainteresowania jest utrzymywany w czystości. Dzieje się tak ze względu na przenoszenie ciepła przez skaningową wiązkę elektronów, która utrzymuje temperaturę zawsze nieco wyższą od temperatury pozostałych obszarów próbki, które działają jak pułapka kondensacyjna dla gazu resztkowego w komorze SEM. Ogólnie rzecz biorąc, wszystkie parametry wymienione w kroku 4.24 dla spektroskopii CL są zoptymalizowane pod kątem pomiaru tak zwanej luminescencji linii D w krzemie luzem za pomocą zestawu doświadczalnego zgodnie z listą urządzeń. Parametry muszą zostać dostosowane, jeśli badania luminescencji mają być prowadzone na innych materiałach półprzewodnikowych.

Niezależnie od zakresu energii obserwowanej luminescencji, dalsze ograniczenie pomiarów CL wynika ze zwierciadła zbierającego światło, ponieważ światło pochodzące z procesów rekombinacji radiacyjnej w całej objętości rekombinacji jest zbierane przez lustro i w ten sposób określa wartość szarości odpowiedniego piksela obrazu CL, który jest przypisany do położenia wiązki elektronów na powierzchni próbki. Ponieważ średnica objętości rekombinacji (która jest porównywalna z objętością wzbudzenia) jest większa niż rozmiar piksela nawet przy małym powiększeniu, efekt ten powoduje przestrzenne rozmazywanie sygnału luminescencji, a tym samym ogranicza rozdzielczość przestrzenną. Niemniej jednak badanie CL umożliwia obrazowanie lokalnego rozkładu luminescencji mono- lub panchromatycznej o średniej rozdzielczości spektralnej i może być łączone z badaniami fotoluminescencji w celu uzyskania wyższej rozdzielczości spektralnej. Niedawno, jako alternatywną metodę eksperymentalną dla pomiarów CL, grupa Tajima i współpracowników zaproponowała mikroskopowe i spektroskopowe mapowanie fotoluminescencji związanej z dyslokacją²⁶. Rozdzielczość przestrzenna mapowania fotoluminescencji jest wyraźnie niższa niż w obrazach CL, ale badania fotoluminescencji dodatkowo pozwalają na wyznaczenie polaryzacji pasma emisji głębokiego poziomu skorelowanego z dyslokacjami w LAGB ze strukturami skrętu i pochylenia^27,28.

W przypadku badań EBIC, które dają wgląd w właściwości elektryczne rozszerzonych defektów, nie ma alternatywnych metod obrazowania lokalnie zmieniającej się wydajności zbierania ładunku w materiałach półprzewodnikowych o porównywalnej rozdzielczości przestrzennej. Jednak również w przypadku pomiarów EBIC w protokole uwzględniono krytyczne kroki. Tak więc w kroku 5.13 oczekuje się, że zmiana obrazu EBIC wraz ze spadkiem temperatury będzie wynikać z zależnych od temperatury właściwości rozszerzonych defektów. Jednak jakość styków może się zmieniać w temperaturach poniżej RT, a tym samym wpływać na obraz EBIC. Na kontakt Schottky'ego, wykonany odpowiednią warstwą Al w przypadku krzemu typu p oraz z Au w przypadku krzemu typu n, wpływa temperatura ze względu na różne współczynniki rozszerzalności cieplnej oddzielającej warstwę kontaktową od podłoża krzemowego. Co więcej, kontakt omowy wytwarzany przez eutektykę galowo-indową nie jest stabilny w temperaturach poniżej 160 K. Zwykle obniżenie jakości styku prowadzi do znacznego zmniejszenia sygnału EBIC na dużych obszarach. W takim przypadku należy odnowić kontakty. W przypadku badań EBIC w RT można sobie również wyobrazić, że kontakty do pomiarów EBSD można wykonać poprzez połączenie próbki z odpowiednią płytą nośną. Innym zasadniczym ograniczeniem pomiarów EBIC jest wystające uchwyty końcówek prądowych ponad powierzchnię próbki. Aby zapobiec kolizji między uchwytem końcówki prądowej a nabiegunnikiem SEM, WD powinien wynosić co najmniej 15 mm.

W procedurze eksperymentalnej dla badań ccEBSD, która może być wykorzystana do oszacowania pola odkształcenia dalekiego zasięgu rozszerzonych defektów, kluczowe znaczenie mają następujące kroki. Najtrudniejszą częścią eksperymentu jest przygotowanie próbki, a zwłaszcza ostatnia procedura polerowania (protokół nr 3.1), która musi być wykonana ostrożnie, aby uniknąć powstania dodatkowych wad powierzchniowych. Jeśli nie można uzyskać wzoru Kikuchi, często jakość powierzchni próbki nie jest wystarczająca. Jednak z monokryształów krzemu z liniami poślizgu na powierzchni po odkształceniu plastycznym można było uzyskać dobry wzór dyfrakcyjny, który dobrze nadawał się do procedury oceny ccEBSD. Chropowatość powierzchni tych próbek analizowano za pomocą mikroskopii sił atomowych, uzyskując zmianę wysokości w zakresie do 500 nm. W związku z tym bardzo wysokie odkształcenia wewnętrzne lub amorficzne warstwy powierzchniowe wydają się być odpowiedzialne za rozmyte wzory dyfrakcyjne, a nie za niedoskonałą gładkość powierzchni próbki. Kolejnym problemem może być słaby sygnał od koherentnie rozproszonych elektronów w porównaniu z tłem. Wtedy pomocne jest zwiększenie prądu sondy przy stałym napięciu przyspieszenia i/lub dokładniejsze określenie sygnału tła (krok protokołu nr 6.12). W celu zminimalizowania przemieszczania się próbki podczas długotrwałego pomiaru ccEBSD zaleca się mechaniczne mocowanie próbki (protokół nr 3.2).

Ograniczenia instrumentalne dla badań ccEBSD mogą powstać, jeśli nachylenie powierzchni próbki w stosunku do padającej wiązki elektronów jest realizowane przez nachylenie stolika. W związku z tym istnieją silne ograniczenia w przemieszczaniu się próbki ze względu na ryzyko kolizji z nabiegunnikiem i ściankami komory. Ponadto zdecydowanie zaleca się stosowanie tylko skanów liniowych, które są równoległe do osi pochylenia (a zatem pojawiają się poziomo na ekranie SEM), ponieważ, po pierwsze, skany pionowe mają duży błąd sumy dla odkształceń wewnętrznych ze względu na błąd nachylenia próbki. Po drugie, podczas EBSD rozdzielczość boczna jest wyższa (współczynnik około 3 dla pochylenia 70°) wzdłuż osi pochylenia niż prostopadła do niej. Dolna granica wartości składowych tensora odkształcenia obliczona dla Si z badań ccEBSD wynosi około 2 x ^10-4 , co jest błędem losowym. Dodatkowo należy podkreślić, że technika ccEBSD nie może być stosowana w przypadku dużych rotacji sieci (>4°) odnoszących się do punktu odniesienia lub bardzo blisko granic ziaren, gdzie wzory EBSD z różnych ziaren nakładają się na siebie. Fizyczne ograniczenie badań ccEBSD dotyczących rozdzielczości przestrzennej wyznaczania odkształcenia wynika z zakresu dyfrakcji elektronów, który okazał się wynosić około 50 nm wzdłuż osi nachylenia próbki. W porównaniu z eksperymentami dyfrakcji rentgenowskiej do oznaczania odkształceń wewnętrznych, jest to wyraźna zaleta ze względu na znacznie większą objętość oddziaływania promieni rentgenowskich nawet w przypadku dyfrakcji μ rentgenowskiej. W przypadku materiałów półprzewodnikowych badanie zaburzeń izotropowego współczynnika załamania światła za pomocą polarnoskopu może być również stosowane do wyznaczania naprężeń wewnętrznych, ale rozdzielczość przestrzenna tej metody jest niższa niż około stu nm²⁹. Alternatywna metoda wyznaczania przestrzennie rozdzielczego trójwymiarowego stanu odkształcenia w kryształach opiera się na rozszczepieniu linii stref Laue wyższego rzędu (HOLZ). Metodę tę należy wykonać w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) przy użyciu dwupryzmatu elektronowego do interferometrii elektronowej³⁰. Jednak w przeciwieństwie do badań ccEBSD w SEM, dochodzenie TEM wymaga przygotowania folii z próbki, która zmienia wewnętrzne naprężenia pod wpływem efektów relaksacyjnych.

W przyszłych badaniach pomiary ccEBSD będą wykonywane również w niskich temperaturach. Pozwoli to na zbadanie właściwości strukturalnych, optycznych i elektrycznych, nie tylko na tym samym rozszerzonym defektu, ale także w tej samej temperaturze.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Ciecze kriogeniczne:	Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
Ciekły hel (LHe)			do chłodzenia kriostatu
Ciekły azot ( LN2 )			do chłodzenia PMT R5509-73
Drut indowy	chemPUR http://chempur.de/	900898	Przygotowanie próbki CL: dla dobrego sprzężenia elektrycznego i termicznego między kriostatem a próbką
Mica	plano GmbH http://www.plano-em.de/	Izolacja V3	uchwytu próbki EBIC i dobre sprzężenie termiczne z kriostatem
Drut aluminiowy, drut złoty	chemPUR http://chempur.de/	009013, czystość 900891	99,99%, materiał do tworzenia styku Schottky'ego do pomiarów EBIC
Indowo-galowy roztwór eutektyczny	Alfa Aesar	12478	do tworzenia styku omowego na odwrocie próbki do pomiarów EBIC
Chemikalia ciekłeVLSI Selectipur  ( woda dejonizowana, aceton, etanol)	VWR	52182674, 51152090	do przygotowania próbki: czyszczenie i obróbka powierzchni
Kwas fluorowodorowy	VWR	1,003,382,500	niezbędny do usunięcia powierzchniowej warstwy tlenku z próbek krzemu bezpośrednio przed badaniem; przestrzegać środków ostrożności!
Ściereczka MicroCloth	Buehler http://www.buehler.com/	40-7222	ściereczka do polerowania
MasterMet 1 (0,02 &mikro; m)	Buehler http://www.buehler.com/	40-6380-006	SiO2 zawiesina polerska
Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/	Pistolet do emisji polowej	Ultra 55
System SEM-CL	Systemy EMSystemy		dostosowane, następujące wyposażenie należy do systemu CL:
Etap SEM do kriostatu	Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com
Kriostat KONTI	Cryovac http://www.cryovac.de/	3-06-4609C-7674	chłodzenie
próbki Ciecz Linia przesyłowa He do kriostatu KONTI	Cryovac http://www.cryovac.de/	3-01-3506C-SO
Kriogeniczny regulator temperatury	Cryovac http://www.cryovac.de/	TIC-304 MA	kontrolujący natężenie przepływu kriogenicznej
rurki fotopowielacza (PMT)	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R5509-73	dla zakresu spektralnego NIR
Obudowa i chłodnica PMT	Zasilacz HV Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	C9940-2
	Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/	LNC 3000-10 neg	do obsługi
monochromatora PMT	Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com	MS2004i
PMT	Hamamatsu http://www.hamamatsu.com	R3896	zakresie widzialnym spektralnym
	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de	HS 101 H	dla widzialnego zakresu spektralnego
Program sterujący	Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de	Linia PSI	do kontroli spektralnych pomiarów CL za pomocą detektorów CCD lub PMT
Laptop	Dell	Latitude 110L	do uruchamiania programu sterującego
LHe	krioterma dewara http://www.cryotherm.de/	Stratos 100 SL	pojemnik do kriogeniki
LN2 pojemnik dewara			do kriogeniki
Okulary ochronne	Sprzęt ochronny	pulsafe
Rękawice ochronne	tempex	Protect line  Mod. 4081052	sprzęt ochronny
Taśma grzewcza	Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com	IT-TeMS 6	zapobiegająca lub ograniczająca oblodzenie węży elastycznych podczas chłodzenia
Pompa membranowa	Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com	ME4	w celu zapewnienia natężenia przepływu kriogenicznego
Akcesoria próżniowe: elastyczne węże, uszczelki, pierścienie			blokujące złącza do konfiguracji kriogenicznej CL lub EBIC
Przykładowy prąd Wzmacniacz EBIC	Rozwój KE / Deben http://deben.co.uk/	Typ 31	Pomiar prądu EBIC
Komora wysokiej próżni z odparowywaniem metalu	dostosowane		tworzenie styku Schottky'ego do pomiarów EBIC
Płyta grzewcza	Retsch GmbH http://www.retsch.de	SG1	CL Przygotowanie próbki
Detektor EBSD Nordlys	HKL		nie jest już dostępny; może zostać zastąpiony przez detektory Oxford EBSD NordlysMax3 lub NordlysNano
Oprogramowanie do akwizycji i oceny EBSD Channel 5	HKL		nie jest już dostępne; może zostać zastąpione przez oprogramowanie Oxford EBSD AZtecHKL
Program ccEBSD ccEBSD_v1.07.exe	autorskim programem		do użytku prosimy o kontakt z autorami
Interfejs EBSD z systemem zdalnego sterowania	Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/		niezbędne do sterowania wiązką elektronów i transferu parametrów pomiędzy systemem EBSD a SEM
Vibromet2	Buehler, http://www.buehler.com/	671635160	polerka wibracyjna