CVD wspomagane aerozolem z użyciem ZnCl2 rozpuszczonego w etanolu prowadzi do powstania szarych, jednolitych i przylegających warstw na czystych podłożach krzemowych (stosunkowo łatwo usuwalnych mechanicznie). Charakterystyka warstw z wykorzystaniem skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) przy powiększeniu powyżej 8 000X wykazuje quasi-wyrównane pręty ZnO o kształcie sześciokątnym o długościach ∼1 600 i średnicach ∼380 nm (Rysunek 2). Duże błędy w temperaturze zadanej lub obecność gradientów temperatury wzdłuż podłoża podczas procesu CVD mogą spowodować osadzanie innych morfologii ZnO (Rysunek 3) lub powstanie warstw o niejednorodnej strukturze. Ponadto nierównomierne lub nieprzylegające powłoki mogą być częściowo związane ze słabą kontrolą temperatury, nieprawidłowym dostrojeniem przepływu i/lub zastosowaniem innego rozpuszczalnika nośnego niż określony w niniejszym protokole.
Analiza dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) prętów wykazuje wzory dyfrakcyjne charakterystyczne dla heksagonalnej fazy ZnO (grupa przestrzenna P63mc, a = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å oraz c = 5.2050 Å; karta ICCD nr 5-0664). Wzory te prezentują wysokointensywny pik dyfrakcyjny przy 34.34° 2θ, odpowiadający płaszczyźnie (002) heksagonalnej fazy ZnO, wraz z siedmioma innymi niskointensywnymi pikami dyfrakcyjnymi przy 31.75, 36.25, 47.54, 56.55, 62.87, 67.92 oraz 72,61° 2θ, odpowiadającymi odpowiednio płaszczyznom (100), (101), (102), (110), (103), (201) i (004) heksagonalnej fazy ZnO. Charakterystyka prętów przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej wysokiej rozdzielczości (TEM) wykazuje wyraźny odstęp między płaszczyznami (0.26 nm), zgodny z wewnętrzną siecią płaszczyzny (002) (d = 0.26025 nm) heksagonalnej fazy ZnO zidentyfikowanej za pomocą XRD. Spektroskopia rentgenowska z detekcją energii (EDX) wykazuje obecność Zn przy stosunkowo niskim zanieczyszczeniu chlorem (stwierdzono dla Cl:Zn 0.05 at.%).
Wyznaczenie przerwy energetycznej optycznej prętów za pomocą pomiarów odbicia dyfuzyjnego filmów wskazuje na przerwę energetyczną optyczną wynoszącą 3.2 eV, co jest zgodne z wartościami literaturowymi dla ZnO10. Analiza filmów z wykorzystaniem spektroskopii fotoelektronów w promieniowaniu rentgenowskim (XPS) charakteryzuje się widmami pików poziomów rdzeniowych Zn 2p1/2 oraz Zn 2p3/2 przy odpowiednio 1,045 i 1,022 eV, co jest zgodne z wynikami zaobserwowanymi wcześniej dla ZnO11,12.
Zastosowanie tego protokołu na krzemowych platformach mikrobobrobionych przeznaczonych do detekcji gazów doprowadziło do bezpośredniej integracji kolumnowych prętów ZnO ograniczonych do obszaru aktywnego sensora (400 x 400 µm2), który jest definiowany przez maskę cieniującą. Rezystancja elektryczna filmów jest rzędu kΩ (∼ 100 kΩ), mierzona w temperaturze pokojowej przy użyciu elektrod grzebieniowych zintegrowanych z krzemowymi platformami mikrobobrobionymi. Rycina 4 przedstawia obraz macierzy czterech mikrobobrobionych czujników gazu opartych na prętach otrzymanych metodą CVD wspomaganą aerozolem. Charakterystyka i proces wytwarzania platform mikrobobrobionych zostały opisane wcześniej13. Mikrosystemy te wykazują czułość na relatywnie niskie stężenia tlenku węgla, przy czym maksymalne odpowiedzi zarejestrowano (przy użyciu komory testowej z ciągłym przepływem gazu13), gdy czujniki pracowały w temperaturze 360 °C z wykorzystaniem zintegrowanych w systemie rezystancyjnych mikrogrzałek (Rycina 5).

Rycina 1: Schematyczny widok układu CVD wspomaganego aerozolem.

Rycina 2: Zdjęcia SEM prętów ZnO osadzonych metodą AACVD: widok z góry (A) oraz przekrój poprzeczny (B). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Rysunek 3: Przekroje poprzeczne obrazów SEM warstw ZnO osadzonych metodą CVD wspomaganego aerozolem w temperaturach 300 (A), 400 (B), 500 (C) i 600 °C (D). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.

Rycina 4: Krzemowa platforma mikromechaniczna z 4 mikrosensorami zamontowanymi na obudowie TO8 (A), szczegółowy widok mikrosensora (B) oraz pręty ZnO osadzone na krawędzi elektrody (C). Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.

Rycina 5: Zmiany rezystancji elektrycznej prętów ZnO w zależności od różnych stężeń (25, 20, 10 i 5 ppm) tlenku węgla. Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.