Subskrypcja JoVE jest wymagana do oglądania tego materiału. Zaloguj się lub rozpocznij bezpłatny okres próbny.

Artykuł metodologiczny

Przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych

8.7K wyświetleń

⸱

DOI:

10.3791/58676

⸱

5 lutego 2019

 ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology

* These authors contributed equally

W tym artykule

Podsumowanie

Tutaj prezentujemy protokół produkcji i przygotowania płynnego ogniwa grafenowego do obserwacji w mikroskopii elektronowej in situ, wraz z syntezą materiałów elektrodowych i testami elektrochemicznych ogniw akumulatorowych.

Streszczenie

W tej pracy wprowadzamy przygotowanie ogniw z cieczy grafenowej (GLC), hermetyzację zarówno materiałów elektrodowych, jak i organicznych ciekłych elektrolitów między dwoma arkuszami grafenu, oraz łatwą syntezę jednowymiarowych nanostruktur za pomocą elektroprzędzenia. GLC umożliwia transmisyjną mikroskopię elektronową in situ (TEM) do badania dynamiki litacji materiałów elektrodowych. GLC-TEM in situ wykorzystujący wiązkę elektronów zarówno do obrazowania, jak i litowania może wykorzystywać nie tylko realistyczne elektrolity akumulatorowe, ale także obrazowanie w wysokiej rozdzielczości różnych przejść morfologicznych, fazowych i międzyfazowych.

Wprowadzenie

Ostatnio zużycie energii stale wzrosło, podobnie jak znaczenie wysokowydajnych urządzeń do magazynowania energii. Aby sprostać takiemu zapotrzebowaniu, konieczne jest opracowanie akumulatorów litowo-jonowych o wysokiej gęstości energii, trwałości i bezpieczeństwie1,2. Aby opracować akumulatory o doskonałych właściwościach, niezbędne jest podstawowe zrozumienie mechanizmów magazynowania energii podczas pracy akumulatora3,4,5.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ (TEM) dostarcza bogatych informacji, ponieważ może pokazać zarówno informacje strukturalne, jak i chemiczne podczas pracy baterii3. Wśród wielu technik TEM in situ, GLC zostały wykorzystane do obserwacji dynamiki litacji nanomateriałów6,7,8,9,10,11,12. GLC składają się z kieszeni na ciecz uszczelnionej dwiema membranami grafenowymi, które zapewniają rzeczywisty interfejs elektroda/elektrolit, zapobiegając parowaniu cieczy wewnątrz wysokiej próżni w kolumnie TEM6,7. Zaletą GLC jest to, że pozwalają na doskonałą rozdzielczość przestrzenną i wysoki kontrast obrazowania, ponieważ wykorzystują przezroczysty grafen o grubości monotonu elektronów jako płynną membranę uszczelniającą13,14,15,16. Również konwencjonalny TEM może być stosowany do obserwacji reakcji baterii, bez użycia drogich uchwytów TEM in situ.

W tym tekście przedstawiamy, jak można zaobserwować reakcję litacji za pomocą GLC. W szczególności, promieniowanie wiązką elektronów wytwarza solwatowane elektrony wewnątrz ciekłego elektrolitu, a one inicjują litację poprzez oddzielenie jonów Li od cząsteczek rozpuszczalnika.

GLCs służą również jako najbardziej optymalna platforma umożliwiająca bezpośrednią obserwację nanomateriałów o różnych morfologiach, w tym nanocząstek6,9, nanotubes7,10,11, a nawet multidimensional materials12. Wraz z analizą TEM ex situ materiałów elektrodowych po właściwym badaniu ogniw elektrochemicznych, możliwe jest, że prezentowany tutaj system GLC może zostać wykorzystany do zbadania podstawowego mechanizmu reakcji.

Z takimi zaletami GLC i eksperymentów ex situ, przedstawiamy tutaj szczegółowe metody eksperymentów dla badaczy, którzy są chętni do przeprowadzenia podobnych eksperymentów GLC. Protokoły obejmują 1) syntezę nanorurek tlenku cyny (IV) (SnO2) jako typowych jednowymiarowych nanostrukturalnych materiałów elektrodowych, 2) elektrochemiczne badanie ogniw akumulatorowych, 3) przygotowanie GLC oraz 4) przeprowadzenie obserwacji TEM w czasie rzeczywistym.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Protokół

1. Synteza nanorurek SnO2 metodą elektroprzędzenia i późniejszej obróbki cieplnej17

  1. Przygotuj roztwór do elektroprzędzenia.
    1. Rozpuścić 0,25 g dwuwodnego chlorku cyny w mieszaninie rozpuszczalników składającej się z 1,25 g etanolu i 1,25 g dimetyloformamidu (DMF) w temperaturze pokojowej (RT, 25 °C).
    2. Po mieszaniu przez 2 godziny dodać 0,35 g poliwinylopirolidonu (PVP) do roztworu do elektroprzędzenia i mieszać mieszaninę przez kolejne 6 godzin.
  2. Wykonaj elektroprzędzenie prekursora Sn/nanowłókien kompozytowych PVP.
    1. Gdy roztwór do elektroprzędzenia jest dobrze przygotowany, umyj prostokątną, elastyczną stal nierdzewną (30 x 20,5 cm) wodą dejonizowaną (DI) i etanolem 2x - 5x i wysusz na powietrzu w temperaturze 60 °C przez 10 minut.
    2. Przenieść roztwór do elektroprzędzenia do strzykawki o pojemności 10 ml, blokując jedną stronę strzykawki i pozwalając roztworowi do elektroprzędzenia spłynąć do strzykawki.
    3. Podłączyć igłę 25 G do strzykawki.
      UWAGA: Można również używać innych rodzajów igieł, takich jak igły 23 G i 17 G. W tym protokole igła 25 G jest używana jako igła standardowa.
    4. Przymocuj wysuszoną elastyczną stal nierdzewną do perkusisty za pomocą taśmy.
    5. Otwórz oprogramowanie sterownika elektroprzędzenia i wprowadź parametry elektroprzędzenia (natężenie przepływu: 5 - 20 μL·min-1, całkowita ilość roztworu: 3 - 15 ml) dla prawidłowego działania urządzenia do elektroprzędzenia.
      UWAGA: W tym przypadku optymalne natężenie przepływu wynosi 10 μL·min-1, a całkowita ilość roztworu to 5 ml.
    6. Zamocować strzykawkę z igłą 25 G w urządzeniu do elektroprzędzenia, a następnie przymocować ją taśmą.
    7. Przed elektrowirowaniem należy docisnąć strzykawkę w kierunku kolektora, aż roztwór do elektroprzędzenia dobrze przepłynie przez igłę 25 G. Następnie połącz końcówkę igły z dwustronnymi zaciskami krokodylkowymi, które są również połączone z kolektorem.
    8. Przetoczyć wałek (100 obr./min) i uruchomić oprogramowanie programu do elektrowirowania.
    9. Moduluj przyłożone napięcie za pomocą polaryzacji napięcia (Rysunek 1a) w zakresie od 10 do 25 kV, aby umożliwić elektronatryskiwanie stożków Taylora w celu obsługi procesu elektroprzędzenia.
      UWAGA: W tym przypadku optymalne zastosowane napięcie wynosi 16 kV.
  3. Przeprowadzić kalcynację prekursora Sn/nanowłókien kompozytowych PVP.
    1. Po zakończeniu procesu elektroprzędzenia zeskrob brzytwą nanowłókny z elastycznej stali nierdzewnej i przenieś je do pudełka z tlenku glinu.
    2. Włóż skrzynkę z tlenku glinu do pieca skrzynkowego i ustaw warunki obróbki cieplnej dla pieca skrzynkowego: 600 °C lub 700 °C przez 1 godzinę, z szybkością narastania 10 °C·min-1.
    3. Po kalcynacji schłodzić piec do temperatury 50 °C, a następnie przenieść kalcynowane próbki (tj. nanorurki SnO2) do szkła fiolki (Rysunek 1b).

2. Test elektrochemicznego ogniwa baterii

  1. Przygotuj elektrodę.
    UWAGA: zawiesina elektrody składa się z 10% wag. spoiwa, 10% wag. sadzy i 80% wag. materiałów aktywnych (w tym przypadku nanorurek SnO2). Ilość gnojowicy i skład każdego składnika gnojowicy można regulować.
    1. Pokrój folię miedzianą (Cu) na 10 cm szerokości x 30 cm długości i za pomocą etanolu przymocuj ją do prostokątnego szklanego podłoża (25 x 15 x 0,5 cm).
    2. W tyglu zmieszać 0,02 g sadzy, 0,027 g kwasu poliakrylowego (35% wag.) i 0,166 g karboksymetylocelulozy (6% wag.). Dodać trzy do sześciu kropli wody dejonizowanej (DI) do tygla, aby umożliwić jednorodne wymieszanie.
    3. Dodać 0,16 g nanorurek SnO2 do tygla. Następnie dodaj od trzech do ośmiu kropli wody demineralizowanej do tygla, aby umożliwić jednorodne wymieszanie.
    4. Zmielić wszystkie składniki w tyglu przez 30 minut, aby upewnić się, że gnojowica jest wystarczająco lepka, aby można ją było dobrze odlać na folię Cu.
    5. Gdy zawiesina elektrody jest dobrze przygotowana, umieść zawiesinę na górnej stronie folii Cu na szklanym podłożu i odlewaj ją równomiernie za pomocą wałka odlewniczego.
      UWAGA: Zwykle grubość gnojowicy wynosi 60 μm, ale może być mniejsza lub większa.
    6. Wysuszyć na powietrzu odlewaną z gnojowicy folię Cu w temperaturze 60 °C przez 10 minut i zamknąć ją w plastikowej torbie przed montażem ogniwa akumulatora.
      UWAGA: Folię Cu odlewaną z gnojowicy można zobaczyć w Rysunek 1c.
  2. Zmontuj ogniwa baterii.
    1. Rozgrzać piec konwekcyjny do 150 °C. Następnie umieść odlewaną z gnojowicy folię Cu w piekarniku.
    2. Napełnij piec konwekcyjny próżnią za pomocą pomp rotacyjnych, aby wysuszyć pozostałości rozpuszczalnika w zawiesinie, unikając utleniania folii Cu.
    3. Po podgrzaniu odlewanej z gnojowicy folii Cu w temperaturze 150 °C przez 2 godziny, należy ponownie napełnić piec konwekcyjny powietrzem, zamykając przewód podciśnieniowy i otwierając przewód odpowietrzający w pompie rotacyjnej w celu otwarcia komory.
    4. Wyjąć odlewaną z gnojowicy folię Cu z komory i przebić ją dziurkaczem kołowym (średnica stempla: 14 mm). Zważyć dziurkowaną folię Cu odlewaną z gnojowicy i umieścić ją w dolnym ogniwie akumulatora.
    5. Użyj połowy ogniwa do montażu ogniw akumulatora. Po umieszczeniu odlewanej z gnojowicy folii Cu na dnie ogniwa akumulatora, należy przenieść próbki do antykomory komory rękawicowej.
    6. Odkurzyć antykomorę przez 30 minut, a następnie przenieść próbki do wnętrza komory rękawicowej.
    7. Zamontuj ogniwa akumulatora w następującej kolejności: dolne ogniwo akumulatora, folia Cu odlewana z gnojowicy, separator, uszczelka, sprężyna, przekładka i górne ogniwo akumulatora. Upuść elektrolit po włożeniu separatora do ogniwa akumulatora.
    8. Skompresuj ogniwo akumulatora do kompletnego ogniwa akumulatora za pomocą zagęszczarki. Następnie przenieś ogniwa akumulatora do testów elektrochemicznych do antykomory w schowku rękawicowym i wyjmij ogniwa akumulatora ze schowka.
    9. Zmierz napięcie obwodu otwartego (OCV) za pomocą multimetru cyfrowego i postarzaj ogniwo akumulatora w temperaturze RT przez 1 - 2 dni.
  3. Przetestuj elektrochemiczne ogniwo akumulatora.
    1. Obliczyć masę materiałów czynnych, odejmując masę folii Cu od masy folii Cu odlewanej na zawiesinie i dzieląc ją przez część materiału aktywnego.
    2. Oblicz prąd, przy którym musi pracować ogniwo akumulatora, mnożąc gęstość prądu (mA·g-1) przez masę materiału aktywnego.
    3. Włóż elektrochemiczne ogniwa baterii do testera ogniw baterii. Zastosuj prąd (odpowiadający 0,05 A·g-1 dla cyklu tworzenia i różnych gęstości prądu w zakresie od 0,1 A·g-1 do 10,0 A·g-1 dla testów cyklu i możliwości szybkości) dla każdego ogniwa akumulatora za pomocą programu testera ogniw akumulatora.
    4. Zastosuj różne prądy dla każdego ogniwa akumulatora, jeśli jest ono testowane przy różnych gęstościach prądu.

3. Przygotowanie płynnej komórki grafenowej

  1. Synteza grafenu przez chemiczne osadzanie z fazy gazowej (CVD).
    1. Folię Cu (czystość: 99,9%, grubość: 0,0125 mm) pociąć nożyczkami na kawałki o wymiarze 10 x 3 cm.
    2. Przepłukać folię Cu z kroku 3.1.1 alkoholem izopropylowym (IPA) w celu usunięcia kurzu lub zanieczyszczeń i poddać ją działaniu 100 ml 20% wag. kwasu fosforowego (H3PO4) przez 20 minut w celu usunięcia rodzimego tlenku z powierzchni folii Cu na szklanej szalce Petriego. Następnie umieść folię Cu w wodzie DI na kolejne 10 minut, aby całkowicie wypłukać pozostały H3PO4.
    3. Przenieś folię Cu do rurki kwarcowej (średnica zewnętrzna: 40 mm, średnica wewnętrzna: 36 mm) urządzenia CVD.
    4. Uruchom pompę rotacyjną i poczekaj, aż poziom podciśnienia spadnie poniżej 2 x 10-3 Torr. Następnie podnieś temperaturę do 150 °C, aby całkowicie usunąć tlen i wilgoć z wnętrza rurki kwarcowej CVD.
    5. Podnieś temperaturę z RT do 1 000 °C w 40 minut przy przepływie 10 sccm gazuH2. Utrzymuj temperaturę komory przez kolejne 40 minut, aby wyżarzyć folię Cu.
    6. Włączyć 60 sccm gazu CH4 na 25 minut. Schłodzić komorę CVD do temperatury RT. Wyłączyć gazy CH4 iH2 w temperaturze 300 °C.
    7. Weź folię Cu (Rysunek 2a) z komory CVD i przechowuj ją w eksykatorze.
  2. Przenieś grafen.
    1. Aby usunąć grafen z tyłu folii Cu, należy przeprowadzić trawienie plazmowe za pomocą myjki plazmowej o następujących ustawieniach: przepływ Ar (100 sccm), czas (60 s), moc (30 W) i ciśnienie podstawowe (5,0 x 10-2 Torr).
    2. Przeciąć folię Cu za pomocą grafenu, który został zsyntetyzowany w kroku 3.1, do 3 x 3 mm za pomocą nożyczek. Umieść kawałki folii Cu między dwoma szklankami i dociśnij, aby były płaskie.
      UWAGA: Cztery kawałki folii Cu umieszcza się razem między dwoma szkiełkami.
    3. Umieść dziurawe siatki węglowe Au (300 oczek, R2/2) na każdym kawałku folii Cu (Rysunek 2b). Upuść 20 μl IPA na siatkę Au/folię Cu.
    4. Odsysanie IPA za pomocą końcówki do mikropipety, która jest podłączona do pompy rotacyjnej. Po odessaniu wysuszyć siatkę Au/folię Cu w temperaturze 50 °C przez 5 minut.
    5. Przeprowadzić wytrawianie folii Cu w 10 ml 0,1 M nadsiarczanu amonu przez 6 godzin na szklanej szalce Petriego o średnicy 6 cm (Rysunek 2c).
      UWAGA: Szklane szalki Petriego należy przed użyciem oczyścić wodą IPA i DI, aby uniknąć zanieczyszczenia cząstkami krzemu.
    6. Zgarnij siatki Au za pomocą pętli Pt i przenieś je na szklaną szalkę Petriego wypełnioną wodą DI o temperaturze 50 °C, w celu całkowitego usunięcia wszelkich pozostałych zanieczyszczeń z wytrawiacza 16.
    7. Zbierz kratki Au z wody DI i susz je przez 6 godzin w temperaturze pokojowej i pod ciśnieniem atmosferycznym.
  3. Wyprodukuj GLC.
    1. Przygotuj mieszaninę elektrolitu i nanorurek. Rozproszyć 0,06 g proszku nanorurek w 10 ml elektrolitu, który składa się z 1,3 M heksafluorofosforanu litu (LiPF6) w węglanie etylenu (EC) i węglanie dietylenu (DEC) (stosunek objętościowy 3:7) z 10% wag. węglanu fluoroetylenu (FEC).
      UWAGA: Skład elektrolitu jest taki sam, jak ten użyty w elektrochemicznym teście ogniw akumulatorowych. W GLC można stosować różne elektrolity, takie jak 1 M LiPF6 rozpuszczony w węglanach EC, DEC i węglanach dimetylu (DMC) w stosunku objętościowym 1:1:1, 1 M heksafluorofosforanu sodu (NaPF6) rozpuszczonego w EC, 1 M nadchloranu sodu (NaClO4) rozpuszczonego w węglanie polietylenu (PC) z 5% wag. FEC, 0,1 M bis(trifluorometanosulfonidu) magnezu (MgTFSI) w diglymie, i 1 M NaClO4 w PC.
    2. Przenieś siatki Au z transferem grafenu i mieszaninę elektrolitów do komory rękawicowej wypełnionej Ar.
    3. Umieść jedną siatkę Au z transferem grafenu na dole. Upuść 20 μl mieszaniny elektrolitów na dolną siatkę.
    4. Przytrzymaj kolejną siatkę przenoszoną grafenem za pomocą pęsety i umieść ją na górze dolnej siatki.
      UWAGA: Ta procedura musi być wykonana szybko, zanim elektrolit wyschnie (Rysunek 2d).
    5. Suszyć próbkę w schowku rękawicowym przez 30 minut, podczas których ciecz jest spontanicznie zamykana między dwoma arkuszami grafenu podczas wysychania.
      UWAGA: Ilość uwięzionej cieczy zależy od tego, jak dobrze grafen został przeniesiony i jak dobrze umieszczona jest górna siatka.

4. Przeprowadzanie TEM w czasie rzeczywistym

  1. Załaduj GLC na konwencjonalny uchwyt TEM z pojedynczym przechyłem.
    1. Umieść próbkę GLC (dwie dołączone siatki Au z transferem grafenu) na uchwycie TEM z pojedynczym przechyleniem.
    2. Jeśli dwie siatki nie są idealnie ułożone w stos, próbka GLC nie zmieści się w uchwycie TEM. W takim przypadku odetnij krawędź siatek Au żyletką.
    3. Po zamontowaniu próbki GLC na uchwycie TEM, włóż uchwyt TEM do TEM i dokładnie sprawdź poziom podciśnienia.
  2. Nagrywaj filmy TEM w czasie rzeczywistym.
    1. Znajdź obszar, w którym nanorurka SnO2 jest zamknięta w ciekłym elektrolicie.
      UWAGA: Aby dowiedzieć się, czy wokół nanorurki SnO2 znajduje się ciecz, należy naświetlić wiązkę elektronów przez kilka sekund. Jeśli zaobserwuje się pewien ruch cieczy lub rozkład elektrolitu, jest wysoce prawdopodobne, że obszar ten jest otoczony cieczą.
    2. Wykonaj wyrównanie dla TEM i ustaw dawkę wiązki elektronów, aby zainicjować reakcję, regulując pokrętło jasności.
      UWAGA: Odpowiednie wyrównanie dla TEM obejmuje wyrównanie użytkownika, takie jak wyrównanie wysokości Z, pochylenie/przesunięcie pistoletu, pochylenie/przesunięcie wiązki, wyrównanie apertury i wyrównanie stygmatyzacji. Procedury te lepiej wykonać w innym obszarze (tuż obok obszaru znajdującego się w kroku 4.2.1), aby nie uszkodzić nanorurki SnO2 i ciekłego elektrolitu. Szybkość dawki wiązki elektronów do zainicjowania litacji wynosi zwykle ~103e-/Å2·s, ale może się różnić w zależności od każdego instrumentu TEM.
    3. Uruchom program mikroskopowy i kamerę z urządzeniem ze sprzężeniem ładunkowym (CCD) zgodnie z instrukcjami producenta.
    4. Naciśnij przycisk nagrywania w oknie wideo w wysokiej rozdzielczości (HD) i nagraj reakcję zachodzącą w próbce GLC.

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Wyniki

Nanorurki SnO2 wytworzono metodą elektroprzędzenia oraz kolejną kalcynacją, podczas której wyraźnie można zaobserwować strukturę nanorurkową i porowatą na obrazie z mikroskopu elektronowego skaningowego (SEM) (Rycina 3a). Taka struktura nanorurkowa wynika z rozkładu PVP, podczas gdy prekursor cyny w rdzeniu przemieszcza się na zewnątrz z powodu efektu Kirkendalla17,18. Doda...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Dyskusja

W protokole znajdują się krytyczne kroki. Po pierwsze, przeniesienie grafenu na siatkę TEM wymaga szczególnej uwagi naukowców. Ważne jest, aby obchodzić się z kratkami za pomocą pęsety i nie uszkodzić żadnej z kratek, na przykład poprzez zniszczenie amorficznej membrany węglowej lub wygięcie ramy. Tego rodzaju uszkodzenia spowodują słabe pokrycie grafenu i wpłyną na liczbę kieszeni cieczy. Ponadto kluczowe znaczenie ma umieszczenie górnej siatki we właściwej pozycji. Jak opisano w protokole, górna kratka musi zostać umie...

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Oświadczenia

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Podziękowania

Ta praca była wspierana przez National Research Foundation of Korea (NRF), grant nr 2014R1A4A1003712 (Program BRL), grant Korea CCS R&D Center (KCRC) finansowany przez rząd Korei (Ministerstwo Nauki, ICT i Planowania Przyszłości) (No. NRF-2014M1A8A1049303), grant KAIST finansowany przez rząd Korei w 2016 r. (Ministerstwo Nauki, ICT i Planowania Przyszłości) (N11160058), Centrum Technologii Materiałowych Platformy Ubieralnej (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), grant Narodowej Fundacji Badawczej Korei (NRF) finansowany przez rząd koreański (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.D. Fellowship Program), grant National Research Foundation of Korea (NRF) finansowany przez rząd Korei (MSIP; Ministerstwo Nauki, Technologii Informacyjno-Komunikacyjnych i Planowania Przyszłości) (NRF-2018R1C1B6002624), Program Rozwoju Technologii Nanomateriałowych prowadzony przez Narodową Fundację Badawczą Korei (NRF) finansowany przez Ministerstwo Nauki oraz Technologie informacyjno-komunikacyjne i Planowanie Przyszłości (2009-0082580) oraz grant NRF finansowany przez rząd Korei (MSIP; Ministerstwo Nauki, Technologii Informacyjno-Komunikacyjnych i Planowania Przyszłości) (NRF-2018R1C1B6002624).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Materiały

Lista materiałów użytych w tym artykule
NazwaFirmaNumer katalogowyKomentarze
Dihyrat chlorku cynySigma AldrichCAS 10025-69-1W szklanej butelce
EtanolMerckCAS 64-17-5W szklanej butelce
DimetyloformamidSigma AldrichCAS 68-12-2W szklanej butelce
PoliwinylopirolidonSigma AldrichCAS 9003-39-8W plastikowej butelce
Tester komórekKOREA THERMO-TECHMaccor Series 4000
Tester komórek 2WonaTechWBCS4000
Nadchloran soduSigma AldrichCAS 7601-89-0W szklanej butelce
igła o średnicy 25Hwa-In Science Ltd.
1,3 M heksafluorofosforanu litu (LiPF6) rozpuszczonego w EC/DEC z 10% wagFEC PANAX ETECW butelce ze stali nierdzewnej
Węglan propylenuSigma AldrichCAS 108-32-7W szklanej butelce
Super P SadzaAlfa-AesarCAS 1333-86-4W szklanej butelce
Elementy ogniwa (dolna komórka, górna komórka, separator, uszczelka, sprężyna, przekładka)Wellcos Corporation
Dziurkacz komórkowyWellcos Corporation
Schowek rękawicowyTechnologia wilgotności tlenu (MOTEK)
Piec skrzynkowyNaytechVulcan 3-550
Urządzenie do elektroprzędzeniaNanoNC
Kwas fluorowodorowyJunsei84045-0350Folia
85%CuAlfaaesar38381Cienka folia miedziana, grubość 0,0125 mm, 99,9%
Święty węgiel Siatka AuSPIQuantifoil R2/2 Mikroobrabiane siatki węglowe Holey, złoto 300 MeshQuantifoil R2/2 Mikroobrabiane siatki węglowe Holey, 300 Mesh
Gold Isoprophyl alcholSigmaaldrichW29290799,70%
Nadsiarczan amonuSigmaaldrich 24861498%
Elektron transmisyjny mikroskop (TEM)JEOLJEOL JEM 3010300 kV
Chemiczny opis par (CVD)Scientech
Urządzenie sprzężone z ładunkiem (CCD)GatanOrius SC200
Myjka plazmowaFemtoscienceVITA
Program do elektroprzędzeniaNanoNCNanoNC eS- robot
.

Bibliografia

  1. Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
  2. Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).
  3. Liu, X. H., Huang, J. Y. In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries. Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).
  4. Xie, Z. -H., Jiang, Z., Zhang, X. Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries. Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).
  5. Tripathi, A. M., Su, W. -N., Hwang, B. J. In situ analytical techniques for battery interface analysis. Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).
  6. Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy. ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).
  7. Cheong, J. Y., et al. Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy. Nano Energy. 25, 154-160 (2016).
  8. Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries. Nano Energy. 32, 397-407 (2017).
  9. Chang, J. H., et al. Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte. ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).
  10. Cheong, J. Y., et al. In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation. Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).
  11. Cheong, J. Y., et al. Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries. Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).
  12. Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells. Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).
  13. Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336 (6084), 61-64 (2012).
  14. Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment. Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).
  15. Yuk, J. M., et al. Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy. ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).
  16. Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches. Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).
  17. Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -D. Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes. RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).
  18. Mel, A. -A., Nakamura, R., Bittencout, C. The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes. Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).
  19. Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -W., Yoon, K. R., Kim, I. -D. Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage. Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).
  20. Ao, X., et al. Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery. Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).
  21. Abellan, P., et al. Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).

Dostęp ograniczony. Zaloguj się lub rozpocznij wersję próbną, aby wyświetlić tę treść.

Przedruki i uprawnienia

Tagi

Baterie litowo jonowetransmisyjna mikroskopia elektronowaelektroprz dzenie nanow kienTEM in situenkapsulacja elektrolitunanorurki tlenku cynyprotok monta u ogniwacharakterystyka elektrochemicznadynamika baterii
Przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych
Skontaktuj się z nami
Poleć bibliotece

Prywatność

Warunki korzystania z usługi

Zasady

Prawa autorskie © 2026 MyJoVE Corporation. Wszelkie prawa zastrzeżone.