Analiza ołowiu gleby za pomocą atomowej spektroskopii absorpcyjnej

1. Zbieranie i przygotowanie gleby

1. W niezakłóconych obszarach zbierz ziemię z górnych 1-2 cali gleby. Jeśli pobierasz próbki z ogrodów warzywnych, zbierz próbki o głębokości 6 cali. Użyj świdra glebowego, aby zebrać rdzeń gleby o średnicy 1 cala z obszaru próbki.
2. Dokładnie wymieszać próbkę, wstrząsając przez 2 minuty i przesiać przez sito USS #10.
3. Suszyć glebę w piekarniku o temperaturze 40 °C przez 24 godziny.

2. Trawienie próbki

1. Za pomocą wagi analitycznej odważyć 1 g próbki gleby i umieścić ją w probówce do wytrawiania. Zapisać masę próbki z dokładnością do czterech miejsc po przecinku.
2. W kapturze dodaj 5 ml wody do rurki wytrawiającej.
3. Dodaj 5 ml skoncentrowanego HNO₃ do probówki wytrawiającej.
4. Wymieszaj gnojowicę za pomocą pręta mieszającego. Przykryj rurkę do wytrawiania szklanym korkiem w kształcie łzy.
5. Umieścić rurkę wytrawiającą w komorze fermentacyjnej bloku i podgrzać próbkę do 95 °C i pozostawić w chłodnicy zwrotnej przez 10 minut bez gotowania (Rysunek 1). Pamiętaj, że zawiera stężony kwas.
6. Pozwól rurkom ostygnąć. Dodaj 5 ml skoncentrowanego HNO₃ do probówki wytrawiającej, wymień szklankę z kroplami i odłączaj przez dodatkowe 30 minut. Jeśli wytwarzane są brązowe opary, należy powtarzać ten krok w kółko, aż próbka nie będzie wydzielać brązowych oparów.
7. Odparować roztwór do objętości 5 ml bez gotowania.
8. Pozwól probówkom ostygnąć, a następnie dodaj 2 ml wody destylowanej i 3 ml 30% H₂O₂. Przykryj szklanym korkiem i podgrzej, aby rozpocząć reakcję nadtlenkową. Upewnij się, że roztwór nie kipi. Podgrzewaj, aż ustanie bulgotanie i pozostaw do ostygnięcia.
9. Kontynuuj dodawanie 30% H₂O₂ w odstępach co 1 ml, podgrzewając, aż bulgotanie będzie minimalne. Nie dodawaj więcej niż łącznie 10 ml 30% H₂O₂.
10. Przykryj próbkę szklanymi korkami w kształcie łezki i podgrzewaj, aż objętość zmniejszy się do 5 ml bez gotowania.
11. Dodać 10 ml stężonego HCl do próbki i przykryć szklanym korkiem w kształcie łzy. Podgrzać do 95 °C i chłodnicę zwrotną przez 15 minut.
12. Pozwól rurkom ostygnąć. Jeśli występują cząstki stałe, przefiltrować próbkę za pomocą filtra z włókna szklanego i zebrać filtrat w kolbie miarowej o pojemności 100 ml. Rozcieńczyć objętość próbki do 100 ml wodą destylowaną.

Rysunek 1. Rurki wytrawiające w komorze fermentacyjnej blokowej.

3. Analiza próbek za pomocą spektrometru absorpcji atomowej

1. Włącz komputer i spektrometr.
2. Ustaw parametry na instrumencie. (Parametry i procedury mogą się różnić w zależności od marki używanego instrumentu.) Ustaw ciśnienie acetylenu na >700 kPa (~100 psi), zawór acetylenowy na 11 psi, a zawór powietrza na 45 psi.
3. Otwórz oprogramowanie SpectraAA
4. Otwórz nowy arkusz.
5. Wybierz "Dodaj metodę" i kliknij Pb, aby przeprowadzić analizę leadów.
6. Ustaw parametry Typ/Tryb na następujące:
   1. Typ = płomień
   2. Element = Pb
   3. Tryb próbkowania = ręczny
   4. Tryb instrumentu = absorbancja
   5. Rodzaj płomienia = Powietrze/Acetylen
   6. Przepływ powietrza = 13.5
   7. Przepływ acetylenu = 2,0
   8. Typ rozcieńczalnika online = SIPS
7. Ustaw parametry Measurements (Pomiary) na następujące:
   1. Tryb pomiaru = PROMT
   2. Tryb kalibracji = Koncentracja
   3. Czasy: Pomiar = 10
   4. Czasy: Opóźnienie odczytu = 10
   5. Repliki: Standardowy = 3
   6. Powtórzenia: próbka = 3
   7. Precyzja (%): Standardowa = 1,0
   8. Precyzja (%): próbka = 1,0
8. Ustaw parametry optyczne na następujące:
   1. Pozycja lampy = #4
   2. Prąd lampy (mA) = 10.0 mA
   3. Długość fali = 217,0 nm
   4. Szczelina = 1,0 nm
   5. Tło = BC wyłączone
9. Ustaw parametry SIPS na następujące:
   1. Szybkość wchłaniania nebulizatora = 5,0 ml/min
   2. Prawa pompa = brak
   3. Standardowe dodatki = odznacz
   4. Tryb kalibracji = Automatyczne ustawianie stężeń standardowych
   5. Kalibracja podwójnej pompy = odznacz
10. Na karcie Standardy automatycznie wypełnia się lista norm dla danego testu. Wzorzec 1000 ppm Pb do atomowej spektrometrii absorpcyjnej zakupiony od firmy zajmującej się dostawami chemikaliów jest używany i automatycznie rozcieńczany przez urządzenie. Nowa krzywa kalibracyjna jest generowana za każdym razem, gdy uruchamiany jest nowy zestaw próbek.
11. Wyjdź z menu Edytuj metodę i kliknij zakładkę "Etykiety". Wprowadź informacje dotyczące nazw próbek i liczby próbek.
12. Korzystając z zakładki "Analiza", użyj przycisku "Wybierz", aby podświetlić próbki do analizy.
13. Włącz płomień, naciskając przycisk zapłonu na instrumencie.
14. Wyzeruj instrument, zasysając półfabrykat i naciskając jednocześnie klawisze "Alt" i "Read".
15. Umieść rurkę pompy w ślepym roztworze i naciśnij "Start". Po wykonaniu kalibracji umieść rurkę pompy w sample i naciśnij przycisk "Odczyt". Kontynuuj dla wszystkich próbek.
16. Wyłącz instrument, naciskając czerwony przycisk wyłączania na instrumencie. Wyłącz wszystkie zbiorniki gazu i usuń wszystkie próbki.