$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Właściwe przygotowanie próbki jest krytycznym pierwszym krokiem we wszystkich rodzajach analiz chemicznych.
Odpowiednie przygotowanie próbki jest niezbędne do zmniejszenia ryzyka błędu. Błąd można złagodzić na kilka sposobów: od wyboru odpowiedniego szkła po dbałość o znaczące liczby w obliczeniach.
W przypadku wielu instrumentów analitycznych należy najpierw przygotować jednolity roztwór próbki będącej przedmiotem zainteresowania. Proces rozpadu ? Gdzie substancja rozpuszczona rozpuszcza się w rozpuszczalniku? Umożliwia tworzenie jednorodnego roztworu, który można następnie pobrać w celu wykorzystania w jednej lub kilku analizach.
Jednak rozpuszczona próbka często wymaga dodatkowych etapów przygotowania, zanim będzie gotowa do analizy. Te techniki, takie jak filtracja, ekstrakcja lub chelatacja, mogą być również wykonywane przed analizą.
W tym filmie przedstawiono kilka kluczowych kroków w prawidłowym przygotowaniu próbki do późniejszego użycia chemicznego.
Błędy można sklasyfikować jako systematyczne lub losowe. Błędy losowe są związane z nieoczekiwanymi zmianami, takimi jak warunki środowiskowe, takie jak wiatr.
Błędy systematyczne są związane z stronniczością eksperymentatora lub instrumentu. Tych błędów w przygotowaniu próbki można uniknąć, upewniając się, że zarówno procedura, jak i urządzenia ? takich jak waga lub pipeta ? są używane prawidłowo.
Podczas przygotowywania roztworu próbki ważny jest wybór rozpuszczalnika, który może być oparty na wymaganiach używanego urządzenia. Niektóre instrumenty wymagają rozpuszczalników wodnych, podczas gdy inne wymagają organicznych. Konieczne jest, aby próbka rozpuściła się w wybranej cieczy. Rozpuszczalność jest czynnikiem oddziaływań międzycząsteczkowych analitu z rozpuszczalnikiem i często można nim manipulować, zmieniając rodzaj rozpuszczalnika, temperaturę lub pH.
Roztwór próbki musi mieć dokładne stężenie. Aby przygotować roztwór, próbka stała jest ważona na wadze analitycznej, a nie na standardowej wadze ładowanej od góry, co zapewnia większą dokładność. Jeśli próbka stała jest higroskopijna i zawiera wilgoć, przed ważeniem może być konieczne wysuszenie jej w piecu lub eksykatorze.
Jeśli próbka jest płynna, można ją zmierzyć wagowo lub objętościowo. Podczas korzystania z pomiarów objętości należy pamiętać o użyciu kolby miarowej, ponieważ podczas korzystania z innych szklanych naczyń pomiarowych, takich jak cylinder miarowy z dużą podziałką, mogą wystąpić błędy. Alternatywnie można użyć szklanej pipety miarowej. Są one zazwyczaj kalibrowane tak, aby dostarczyć jedną dokładną objętość z ostatnią kroplą pozostałą w pipecie.
W celu przygotowania roztworu, dokładnie odmierzoną próbkę rozpuszcza się w kolbie miarowej. Początkowo do rozpuszczenia próbki należy użyć mniej niż końcowa objętość rozpuszczalnika. Po wymieszaniu ostrożnie dodaj dodatkowy rozpuszczalnik, aby doprowadzić roztwór do ostatecznej objętości.
Po rozpuszczeniu większości próbki w rozpuszczalniku mogą nadal znajdować się ciała stałe, które należy usunąć przed analizą. Te niepożądane ciała stałe można usunąć przez filtrację, aby uniknąć uszkodzenia instrumentu.
W niektórych przypadkach rozpuszczony metal musi być związany z innym związkiem ? nazywany czynnikiem chelatującym ? w celu wykrycia. Ten proces nazywa się chelatacją. Gdy niepożądane gatunki również wiążą się z czynnikiem chelatującym, należy je zamaskować.
Odbywa się to poprzez dodanie środka maskującego, który hamuje chelatację niektórych metali. Zapobiega to wykryciu niechcianych metali. Następnie można przeprowadzić demaskację związków zakłócających, aby uwolnić jony metali i umożliwić ich analizę.
Teraz, gdy przedstawiono już podstawy przygotowania próbki, przyjrzyjmy się, jak odbywa się to w laboratorium.
Aby rozpocząć, wybierz kolbę miarową o odpowiedniej wielkości.
Namoczyć kolbę miarową i korek w 1% kwasie solnym w celu usunięcia wszelkich zaadsorbowanych kationów. Wyjąć kolbę i korek po namoczeniu przez noc.
Następnie umyć kolbę miarową i korek wodą z mydłem i wodą dejonizowaną, a następnie dokładnie spłukać.
Wysuszyć kolbę i korek w suszarce do całkowitego wyschnięcia.
Gdy kolba ostygnie, zważyć wymaganą próbkę i dodać ją do kolby. Zanotować masę użytej próbki.
Dodaj o ? objętości rozpuszczalnika do kolby, umieścić korek na miejscu i delikatnie obracać, aby rozpuścić ciała stałe.
Dodać pozostałą część rozpuszczalnika, aż menisk dotknie znaku kalibracji na kolbie. Zakorkować kolbę i odwrócić ją kilka razy, aby dokładnie wymieszać.
Aby usunąć nierozpuszczone ciała stałe, załaduj próbkę do strzykawki, umieść filtr strzykawkowy na końcówce i naciśnij tłok, aby wypchnąć próbkę przez filtr. Pobrana próbka jest teraz w pełni przygotowana i gotowa do analizy.
Jeśli próbka do analizy jest cieczą, a nie ciałem stałym, można ją zmierzyć objętościowo za pomocą pipety. Zaczynając od czystej kolby miarowej i korka, dodać odpowiednią objętość próbki do kolby i zapisać objętość.
Dodać rozpuszczalnik i zakończyć przygotowywanie próbki, tak jak robi się to w przypadku próbek stałych.
Jeśli rozpuszczona próbka wymaga chelatacji i maskowania metali, na przykład w kompleksometrycznej analizie wapnia w obecności żelaza, należy dostosować próbkę do odpowiedniego pH, dodając zasadę.
Dodaj środek maskujący cyjanek, aby chronić żelazo przed chelatacją. Pozwól mu reagować przez co najmniej 10 minut.
Dodaj EDTA, aby chelatować wapń i pozwól mu się wymieszać. Użyj tyle, aby utworzyć kompleks 1:1. Próbka jest teraz gotowa do oznaczania zawartości wapnia.
Aby użyć tej samej próbki do analizy żelaza, zdemaskuj żelazo, dodając formaldehyd i wymieszaj. Próbka jest teraz gotowa do analizy żelaza.
Przygotowanie próbki jest ważnym krokiem w prawie każdym eksperymencie i metodzie analitycznej stosowanej przez chemików.
Spaliny przemysłowe mogą być wykorzystywane jako źródło dwutlenku węgla do hodowli mikroalg. Aby zrozumieć, czy zanieczyszczenie gazem metalami ciężkimi stanowi problem, algi wyhodowane w tym przykładzie zostały przeanalizowane pod kątem zawartości metali ciężkich.
Po okresie wzrostu glony pobrano z płynu bioreaktora przez odwirowanie i liofilizowano przed rozpoczęciem procesu przygotowania próbki.
Wysuszone algi trawiono za pomocą ciepła, kwasu azotowego i nadtlenku wodoru w celu przygotowania jednorodnego roztworu nadającego się do analizy chemicznej. W tym przykładzie zawartość metali ciężkich w suszonych algach analizowano za pomocą spektrometrii mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie lub ICP-MS.
Technika ta pozwoliła jednocześnie wykryć 12 metali w próbce bez zakłóceń i ujawniła, że zanieczyszczenia metalami ze spalin trafiają do biomasy glonów.
Właściwe przygotowanie próbki jest również ważne podczas badania złożonych materiałów, takich jak gleba, za pomocą atomowej spektroskopii absorpcyjnej.
W tym eksperymencie próbka wysuszonej gleby została najpierw zważona na wadze analitycznej. Następnie dodano go do probówki wytrawiającej z wodą w proporcji 1:1 i stężonym kwasem azotowym za pomocą pipety.
Po kilku etapach mineralizacji próbkę przefiltrowano w celu usunięcia wszelkich ciał stałych, a następnie zebrano ją w kolbie miarowej. Dodano dodatkową wodę w celu rozcieńczenia roztworu do analizy.
Poliestry lipidowe stanowią składniki strukturalne części ścian komórkowych. Aby zbadać te substancje chemiczne za pomocą GC-MS, najpierw pobrano i zważono tkankę roślinną.
Po różnych etapach przetwarzania i suszenia dodano mieszaninę toluenu i heptanu w stosunku 1:1 w celu rozpuszczenia suchej próbki.
Fiolkę włożono do automatycznej tacki ładującej GC-MS w celu analizy.
Właśnie obejrzałeś wprowadzenie JoVE do przygotowania próbek. Powinieneś teraz zrozumieć podstawy przygotowywania próbek stałych i ciekłych do późniejszej analizy.
Dzięki za oglądanie!
