5.13: Temperatura topnienia

1. Przygotowanie próbki

1. Weź specjalną szklaną kapilarę, która pasuje do używanego aparatu do pomiaru temperatury topnienia.
2. Zanurz otwarty koniec kapilary w próbce kwasu benzoesowego
3. Delikatnie postukaj szklaną kapilarną o twardą powierzchnię, taką jak stół, tak aby kwas benzoesowy zsunął się na samo dno szklanej kapilary

2. Pomiar temperatury topnienia

1. Włóż szklaną kapilarnę do aparatu do pomiaru temperatury topnienia.
2. Ogrzewać aparat z szybkością 10 °C/min do momentu, gdy zbliży się do oczekiwanej temperatury topnienia.
3. Zmniejszyć szybkość do 1 °C/min i uważnie obserwować próbkę.
4. Zapisać temperaturę, kiedy próbka zaczyna się topić i kiedy jest całkowicie stopiona.

Temperatura topnienia, temperatura, w której topi się ciało stałe, jest przydatną właściwością do charakteryzowania stałych związków organicznych.

Technika ta polega na obserwacji temperatury lub zakresu temperatur, w których topi się ciało stałe. Czystość i tożsamość można następnie określić poprzez porównanie z danymi opublikowanymi.

Ten film zilustruje zasady pomiaru temperatury topnienia, jej pomiar i zastosowania.

Faza stała jest podstawowym stanem materii, w którym jej składniki są utrzymywane blisko siebie przez duże siły przyciągania. Ciała stałe można dalej klasyfikować ze względu na ułożenie ich składników: amorficzne ciała stałe są nieuporządkowane, podczas gdy krystaliczne ciała stałe są zorganizowane w strukturę sieciową. Aby stopić ciało stałe, należy dostarczyć energię, zwykle w postaci ciepła, aby pokonać siły międzycząsteczkowe, które utrzymują jego strukturę razem.

Kiedy ciało stałe jest podgrzewane, temperatura w końcu wzrośnie do temperatury topnienia. W przypadku czystego związku jest to stan termodynamiczny, w którym współistnieją fazy stała i ciekła. W tej temperaturze dodanie większej ilości energii powoduje, że cząsteczki opuszczają fazę stałą i wchodzą w fazę ciekłą, inaczej zwane topnieniem.

Ponieważ temperatura topnienia jest właściwością termodynamiczną substancji chemicznej, opublikowane dane chemiczne i termodynamiczne mogą być wykorzystane do identyfikacji nieznanego związku. Należy zauważyć, że w przypadku niektórych związków organicznych topnienie następuje w zakresie około 1 do 2 stopni Celsjusza.

Innym czynnikiem wpływającym na temperaturę topnienia jest obecność rozpuszczonych zanieczyszczeń, które nie mieszczą się w sieci krystalicznej czystego związku i zaburzają jego uporządkowanie. Zjawisko to powoduje poszerzenie zakresu topnienia i obniżenie temperatury topnienia, co sprawia, że oznaczanie temperatury topnienia jest dobrą metodą jakościowego oznaczania czystości.

Temperatury topnienia są mierzone za pomocą bloku grzewczego, który może być sterowany elektronicznie, oraz termometru do pomiaru temperatury. Ciało stałe umieszcza się w kapilarnej rurce, podgrzewa i obserwuje, rejestruje się temperatury, w których rozpoczyna się i kończy topnienie.

Gdy znana jest temperatura topnienia, można ją wykorzystać do wyjaśnienia informacji o tożsamości i czystości próbki. Ta metoda jest szybkim i wygodnym sposobem na wyeliminowanie kandydatów przed zastosowaniem bardziej rygorystycznych metod, takich jak spektroskopia w podczerwieni.

Teraz, gdy widzieliśmy już teorię, spójrzmy na procedurę, w której zademonstrujemy pomiar temperatury topnienia kwasu benzoesowego.

Najpierw zbierz próbkę i szklane rurki kapilarne i przynieś je do aparatu do pomiaru temperatury topnienia. Upewnij się, że urządzenie jest włączone.

Używając rurki kapilarnej do pomiaru temperatury topnienia, zanurz otwarty koniec rurki w próbce. Następnie postukaj rurką kapilarną o twardą powierzchnię. Jest to konieczne do pobrania próbki na zamkniętym końcu probówki.

Następnie włóż rurkę kapilarną do aparatu do pomiaru temperatury topnienia. Szybko podgrzej próbkę, aż zbliży się do oczekiwanej temperatury topnienia.

Na koniec zmniejsz szybkość ogrzewania do 1 stopnia Celsjusza na minutę i uważnie obserwuj próbkę. Zapisz temperaturę, kiedy próbka zaczyna się topić i kiedy jest całkowicie stopiona

Teraz, gdy omówiliśmy, jak zmierzyć temperaturę topnienia stałego związku organicznego, przyjrzyjmy się niektórym zastosowaniom.

Temperatury topnienia mogą być również używane do identyfikacji cieczy. Alkohol można zidentyfikować przez uprzednią estryfikację kwasem 4-nitrobenzoesowym. Temperaturę topnienia estru można wykorzystać do identyfikacji alkoholu poprzez porównanie zmierzonej temperatury topnienia z opublikowanymi danymi termodynamicznymi dla pochodnych estrów kwasu 4-nitrobenzoesowego.

Stałe nanocząstki lipidowe są nośnikiem leków przeznaczonym do leczenia celowanego. W tym zastosowaniu służy do charakteryzowania zachowania termicznego nanocząstek, w tym ich temperatury topnienia. Ta analiza termiczna ujawnia krystaliczność nanocząstek, która jest ważnym czynnikiem wpływającym na dostarczanie i dawkę leku.

Właśnie obejrzałeś wprowadzenie JoVE do temperatury topnienia. Powinieneś teraz zrozumieć temperaturę topnienia, sposób jej pomiaru i jej zastosowania. Dzięki za oglądanie!