Porozymetria proszku z tlenku glinu krzemionkowego

1. Uruchamianie porozymetru

1. Uruchom porozymetr i pozwól mu się ustabilizować.
2. Zważ plastikowy uchwyt probówki, probówkę na próbkę, szklaną wkładkę i plastikowy zawór, który wkręca się w górną część probówki.
3. Następnie załaduj próbkę do probówki i ponownie zważ. Podczas załadunku postaraj się uzyskać co najmniej 20 m² całkowitej powierzchni rury. Wyszukaj typowy zakres pola powierzchni dla typu używanej bryły. Jednak nigdy nie używaj mniej niż 50 mg próbki.
4. Korzystając z oprogramowania porozymimetru, zainicjuj nową próbkę, klikając "Plik", a następnie "Nowa próbka" i wybierz odpowiednią metodę. Wprowadź do programu oba wzorce masy (aparatura i aparatura + próbka) i zmień nazwę próbki.
5. Załaduj próbkę i O-ring do portu odgazowywania i dostosuj warunki odgazowywania zgodnie z potrzebami. Należy postępować zgodnie z następującym programem: próbkę należy najpierw podgrzać i opróżnić do 12 μm Hg w niskiej temperaturze (90 °C) podczas "fazy ewakuacji". Następnie przejdź do żądanej temperatury końcowej (zwykle 300 °C dla materiałów nieorganicznych i węgla) i przytrzymaj przez żądany czas ("faza ogrzewania").
6. Załaduj probówkę z próbką i O-ring do portu próbki. Lekko popchnij rurkę w górę przed przekręceniem nakrętki, aby zatrzasnąć kołek otwierający plastikowy zawór. Upewnij się, że rurka jest trzymana pionowo.
7. Umieść płaszcz grzewczy pod żarówką trzymającą probówkę z próbką i podeprzyj płaszcz grzewczy za pomocą podnośnika laboratoryjnego. Nie poruszaj żarówką - mocno trzymaj płaszcz.
8. Pokaż schemat odgazowywania, klikając pod "Degas" i wybierając "Pokaż schemat odgazowywania". Wybierz "Jednostka 1", a następnie "Rozpocznij Degas". Kliknij "Przeglądaj", aby wybrać przykładowy plik(i), a następnie "Start". Faza odgazowywania usuwa wszelkie ślady wody i CO₂ z próbki przed eksperymentem adsorpcyjnym. N₂ nie może wyprzeć zarówno wody, jak i CO₂! Po osiągnięciu żądanego ciśnienia i temperatury można pominąć etapy odgazowywania.
9. Gdy faza odgazowywania osiągnie etap "schładzania", opuść płaszcz grzewczy i pozwól probówce z próbką ostygnąć do temperatury pokojowej.
10. Wypełnić próbkę helem. Jeśli ciśnienie nie zbliża się do 800 mm Hg, rurka z próbką mogła wyskoczyć z armatury. W razie potrzeby przytrzymaj rękami.
11. Po zakończeniu odgazowywania zważyć próbkę i aparaturę, a następnie edytować masę w pliku próbki.

2. Pomiar porozymetryczny

1. Napełnij kolbę Dewara porozymetru płynem N₂.
2. Umieść plastikową osłonę na probówce z próbką i załaduj próbkę i O-ring do portu nad kolbą Dewara. Załóż plastikową osłonę izolacyjną na Dewara w pobliżu portu próbki.
3. Kliknij "Jednostka 1", a następnie "Analiza próbki". Wyszukaj plik z odgazowaną próbką, a następnie kliknij "Start", aby rozpocząć wykonywanie pomiarów.
4. Upewnij się, że początkowa ewakuacja zakończyła się pomyślnie. Jeśli to się nie powiedzie, spróbuj ponownie ustawić rurkę w porcie (sprawdź O-ring i ponownie dokręć nakrętkę). Pomiary będą zbierane automatycznie przez kilka godzin. Wyniki można pobrać do arkusza kalkulacyjnego Excel.