Wpływ współczynnika refluksu na wydajność destylacji tacowej

TDU jest obsługiwany z interfejsu komputerowego rozproszonego systemu sterowania. Interfejs jest w całości graficzny. Kolumna zawiera 6 tac, całkowity skraplacz i częściowy reboiler (Dodatek A). Mieszanina znajduje się w zbiorniku paszowym, a pasza nominalnie składa się z metanolu (~50 % wag.), izopropanolu (~30 % wag.) i wody (~20 % wag.).

1. Uruchamianie trybu całkowitego refluksu

1. Włącz wodę chłodzącą. Jeśli poziom cieczy w reboilerze jest zbyt niski, dodaj do niego paszę; Jeśli jest zbyt wysoka, użyj pompy dolnej, aby przywrócić ciecz do zbiornika zasilającego.
2. Włącz główną grzałkę reboilera z interfejsu i grzałki paskowe za pomocą przełącznika na urządzeniu w prawym górnym rogu. Umieść regulator temperatury reboilera w trybie ręcznym (MAN), nadaj mu moc wyjściową (OP) co najmniej 60%, a następnie poczekaj, aż para z góry skropli się, a bęben zwrotny zacznie się napełniać, jak pokazano na interfejsie. Moc podgrzewacza refluksu zostanie uruchomiona wraz z grzałką reboilera.
3. Gdy poziom w bębnie zwrotnym osiągnie 50%, ustaw regulator przepływu zwrotnego w trybie AUTO, nadaj mu nastawę (SP) na 20% i włącz pompę zwrotną.
4. Jak tylko zmierzysz przepływ zwrotny na sterowniku, stopniowo zmniejszaj wartość zadaną w krokach co procent co kilka sekund, aż natężenie przepływu zwrotnego wyniesie 12 - 13% zakresu (zakres = całkowity zasięg przetwornika).
5. Umieść regulator podgrzewania zwrotnego w trybie AUTO i nadaj mu nastawę ~65 °C lub inną odpowiednią wartość w pobliżu temperatury górnej tacy.
6. Poczekaj, aż poziom w bębnie refluksowym osiągnie co najmniej 50%, zanim ręcznie dostosujesz szybkość refluksu, zmieniając w razie potrzeby wartość zadaną na regulatorze przepływu refluksu, aby zapewnić stały poziom w bębnie zwrotnym 25 - 75%.
7. Gdy wszystkie przepływy, poziomy, temperatury i składy są bliskie swoim wartościom zadanym i nie zmieniają się znacząco w ciągu 2 minut, osiągnięto stan ustalony.

2. Przejście w tryb ograniczonego refluksu

1. Ustaw regulator przepływu paszy w pozycji AUTO i nadaj mu nastawę odpowiadającą ~120 cm³/min.
2. Włącz pompę zasilającą i podgrzewacz paszy. Ustaw regulator podgrzewania paszy w trybie AUTO i nadaj mu nastawę ~65 °C lub inną temperaturę zbliżoną do temperatury tacki na karmienie.
3. Umieść regulator natężenia przepływu refluksu w AUTO i podaj mu wartość zadaną ~80% całkowitego przypadku refluksu jako punkt wyjścia.
4. Rozpocząć pobieranie produktu destylowanego (ustawić regulator przepływu na przepływ >0), aby utrzymać poziom 25 - 75% w bębnie zwrotnym. Ustaw regulator przepływu destylatu w AUTO i dostosuj jego wartość zadaną, chyba że inne instrukcje wyraźnie wymagają sterowania RĘCZNEGO. Wypróbuj 3 różne proporcje refluksu około 1 (np. 0,8, 1,2, 1,6), ale utrzymuj stałą szybkość wrzenia, utrzymując stałą wartość cieplną na poziomie, który zapewnia przepływ destylatu.
5. Rozpocząć pobieranie produktu z dna (ustawić regulator przepływu na przepływ >0), aby utrzymać stały poziom 60-80 % w reboilerze. Ustaw regulator przepływu dna w trybie AUTO, włącz pompę denną i dostosuj jej wartość zadaną, chyba że inne instrukcje wyraźnie wymagają sterowania RĘCZNEGO. Oba produkty powinny spłynąć z powrotem do zbiornika zasilającego.
6. Gdy wszystkie przepływy, poziomy, temperatury i skład są zbliżone do swoich wartości zadanych, osiągnięto stan ustalony. Regulatory przepływu mogą wymagać regulacji; przypomnijmy, F = B + D (pasza = dno + destylat na bazie molowej, a destylatem będzie głównie metanol).
7. Pobrać kilka ml próbek objętościowych paszy, dna i destylatu w tym samym czasie (patrz Rysunek 3, Dodatek A). Aby zebrać paszę, włóż pipetę przez górny otwór zbiornika na paszę. Potrzebny jest tylko jeden zestaw próbek na stan ustalony. Możliwe jest również pobieranie próbek cieczy z każdej tacki przez jej port przegrody za pomocą zakrzywionych strzykawek igłowych.

3. Ustawianie chromatografu gazowego

Wykres gazowy (GC) jest obsługiwany za pomocą oprogramowania dostawcy. Kolumna to Porapak Q, o średnicy 1/8 cala i długości 2 stóp.

1. Wybierz okno Metoda i kontrola uruchamiania. Na pasku menu wypełnionym ikonami wybierz Metoda i wybierz START. Metoda M.
2. Na przednim panelu GC naciśnij przycisk Front Inlot. Ciśnienie powinno być ustawione na 4,5 psi.
3. Wstrzyknąć próbkę o objętości 0,1 mikrolitra (za każdym razem taką samą objętość) i nacisnąć przycisk Start na panelu przednim GC. Oprogramowanie pokaże "Uruchom" w toku / Akwizycji danych, z odliczaniem czasu, który upłynął.
4. Wyniki pojawią się w raporcie na ekranie oprogramowania po około 3 minutach w postaci wykresu zawierającego piki GC. Przewiń raport w dół, aby wyświetlić wyniki Area%.

4. Wyłączanie kolumny Destylacja

1. Wyłącz wszystkie trzy grzałki, dolną pompę i pompę zasilającą.
2. Umieść wszystkie regulatory z wyjątkiem natężenia przepływu zwrotnego w MAN i ustaw ich wyjścia (OP) na 0%.
3. Umieść regulator natężenia przepływu zwrotnego w MAN i ustaw jego OP na 20%.
4. Włącz nadpisanie pompy zwrotnej i pozostaw pompę zwrotną włączoną, aż bęben zwrotny będzie pusty.
5. Jak tylko bęben zwrotny będzie pusty, zdejmij nadpisanie pompy zwrotnej, wyłącz pompę zwrotną, umieść regulator natężenia przepływu refluksu w MAN i ustaw jego OP na 0%.
6. Pozostaw włączoną wodę chłodzącą, aż temperatura wszystkich sześciu tac spadnie poniżej 60 °C, a następnie wyłącz ją.