Stopy nanokrystaliczne i stabilność wielkości nanoziaren
0 wyświetleń·06:52 min
Materiały sypkie o wysokiej czystości i niskiej zawartości tlenu (cele Fe, Cr i Hf) należy spiłować w komorze rękawicowej za pomocą mechanicznej pilnika posuwisto-zwrotnego, aby zminimalizować zanieczyszczenie tlenem proszków wyjściowych.
Załaduj mieszaninę proszku dla określonego stopu (Fe14Cr4Hf wt.% w tym badaniu) do fiolki ze stali nierdzewnej wraz z kulkami mielącymi ze stali nierdzewnej 440C (Rys. 1). Średnice kul mielących wynoszą 6,4 i 7,9 mm, a stosunek proszku do masy kuli wynosi 10:1. Zapieczętowaną fiolkę należy przechowywać w ochronnej atmosferze w schowku na rękawiczki.
Wysokoenergetyczne mielenie kulowe należy przeprowadzać przez 20 godzin przy użyciu wysokoenergetycznych młynów kulowych SPEX 8000M (Rys. 2).
Wyżarzanie kulowe Fe14Cr4Hf przez 60 minut w temperaturach od 500°C do 1200°C, w krokach co 100°C.
Zmierz wielkość nanoziarna za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego i równania Scherrera. Analizy należy przeprowadzać dla próbek po zmieleniu i wyżarzaniu. Wielkość ziarna można obliczyć przy założeniu profili pików Lorentza dla czterech najintensywniejszych pików po odjęciu poszerzenia instrumentalnego. W tym celu należy postępować zgodnie z poniższymi krokami:
Uruchom XRD na próbkach poddanych obróbce cieplnej.
Zmierz szerokość szczytów na połowie maksymalnej wysokości.
Umieść dane w równaniu 1 i oblicz wielkość ziarna.
Kroki te należy powtórzyć dla wszystkich temperatur.
Przeprowadź wielokrotne wyżarzanie i analizę rentgenowską w każdej z interesujących temperatur wyżarzania, aby ustalić dokładny rozmiar ziarna i zapewnić powtarzalność.
Użyj matrycy 5 mm i stempla z prasą hydrauliczną (3 tony), aby wycisnąć proszek do analizy mikroskopowej.
Załaduj próbkę do transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM), aby zobaczyć wielkość ziarna i formacje nanocząstek.
Porównaj wielkość ziaren uzyskaną w wyniku mikroskopu TEM i dyfrakcji rentgenowskiej z podobnym proszkiem z zanieczyszczeniem tlenem.
Rysunek 1: Fiolka ze stali nierdzewnej z kulkami o dwóch różnych rozmiarach.