Badania tomografii sondy atomowej na granicach ziaren Cu(In,Ga)Se₂

Ogólnym celem tej procedury jest określenie korelacji między składem chemicznym a strukturą granic ziaren CIGS. Osiąga się to poprzez najpierw wyjęcie kawałka materiału CIGS i zamontowanie jego części na ostrych kołkach molibdenowych transmisyjnej siatki elektronowej, mikroskopowej. Drugim krokiem jest wykonanie pomiaru dyfrakcji wstecznej rozproszonej elektronów na przekroju poprzecznym elementu CIGS, który został wcześniej oczyszczony w celu skupionej wiązki jonów.

Następnie wykonywane jest mielenie pierścieniowe w obszarze wybranej granicy ziaren. Celem tego etapu jest uzyskanie na końcu bardzo ostrej końcówki o średnicy około 50 nanometrów. Ostatnim krokiem jest zlokalizowanie dokładnego położenia granicy ziaren w końcówce za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego i umieszczenie tej granicy ziaren blisko wierzchołka końcówki za pomocą narzędzia do skupionej wiązki jonów.

Ostatecznie badania tomografii atomowej wykonane na przygotowanym końcówce wykazały skład chemiczny wybranej granicy ziaren w nanoskali. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącą standardową metodą podnoszenia jest to, że możemy bezpośrednio skorelować skład chemiczny z informacjami strukturalnymi, takimi jak typ granicy ziaren i orientacja mis. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania związane z groblami CHS, takie jak obniżenie kosztów produkcji przy jednoczesnym zwiększeniu wydajności.

Rzeczywiście, interfejsy wewnętrzne, takie jak wielka granica, mogą odgrywać kluczową rolę, ponieważ mogą wpływać na rekombinację i transport ładunku. Cos Podejście to ma w zasadzie zastosowanie do wszystkich materiałów o uziarnieniu powyżej 500 nanometrów, które można scharakteryzować za pomocą tomografii APRO. Ogólnie rzecz biorąc, obecna metoda jest wyzwaniem dla osób początkujących w tej sferze, ponieważ muszą one być wykwalifikowane w technikach zogniskowanej frakcji wstecznego rozpraszania elektronów I i B oraz techniki transmisyjnego mikroskopu elektronowego.

Po raz pierwszy wpadliśmy na pomysł opracowania tej metody, gdy odkryliśmy, że stężenie zanieczyszczeń, w szczególności sodu, zmienia się w zależności od granicy ziaren CIGS Zacznij od stworzenia źródła materiału CIGS do badań. W tej demonstracji 500 nanometrów molibdenu rozpylono na podłoże ze szkła sodowego o grubości trzech milimetrów, a dwa mikrometry CIGS odparowano na molibden. Następnie utwórz strukturę, która będzie używana do podtrzymywania próbki.

Pokrój siatkę transmisyjnej mikroskopii elektronowej na dwie części, zamontuj połówkę siatki na specjalnie zaprojektowanym uchwycie, elektro wypoleruj szpilki maum w 5% wodorotlenku sodu, aby uzyskać ostre słupki o średnicach mniejszych niż dwa mikrometry, pracując ze skoncentrowanym młynem Dion Beam Mill. Dwa rowy w folii CIGS, które podcinały obszar o wymiarach około 25 mikrometrów na dwa mikrometry. Następnie użyj belki, aby odciąć lewą stronę obszaru.

Teraz umieść platynową spoinę w regionie i przymocuj manipulator mikrom z nią na miejscu. Wykonaj ostatnie cięcie po prawej stronie obszaru, aby uzyskać wolnostojący przekrój materiału. Wytnij końcówki ostrych kołków połówki siatki, aby utworzyć powierzchnie o średnicy od dwóch do trzech mikrometrów jako dobrą platformę i złącze dla wydobytej sekcji.

Zamontuj wydobyty fragment materiału CIGS na kołkach za pomocą spoiny platynowej. Po przymocowaniu próbki wykonaj swobodne cięcie, aby na górze szpilki pozostał tylko około dwumikrometrowy kawałek CIGS. Na koniec wypełnij lukę między kołkiem a zamontowanym elementem platyną.

Ustaw siatkę tak, aby kołki były skierowane do góry. Ustaw ostrość Dion Beam tak, aby miała napięcie przyspieszające pięć kilowoltów i prąd wiązki mniejszy niż 50 pikoamperów. Użyj belki, aby oczyścić przekrój poprzeczny próbki na końcu.

Wykonaj pomiary dyfrakcji wstecznej wiązki elektronów na oczyszczonym przekroju poprzecznym. Na podstawie danych wybierz granicę ziarna, która Cię interesuje. Najlepiej wybrać granicę ziarna, która jest prostopadła do kierunku analizy sondy atomowej.

Tutaj wybór jest pokazany przez schematyczne położenie końcówki tomografii sondy atomowej. Ustaw skupioną wiązkę jonów, aby wykonać mielenie pierścieniowe, aby utworzyć ostrą końcówkę w pobliżu wybranej granicy ziarna. Na koniec wykonaj frezowanie pierścieniowe.

Ostra końcówka powinna nadawać się do dalszej transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Po uformowaniu końcówki użyj transmisyjnej mikroskopii elektronowej, aby określić dokładne położenie granicy ziaren w stosunku do jej wierzchołka. Po ustaleniu granicy ziaren zwróć próbkę do skupionej wiązki jonów działającej przy napięciu pięciu kilowoltów i mniej niż 50 pikoamperach.

Kontynuuj mielenie próbki, aby umieścić granicę ziaren na maksymalnej długości 200 nanometrów. Poniżej wierzchołka końcówki monitoruj proces za pomocą wtórnej mikroskopii elektronowej. Teraz wróć do transmisyjnego mikroskopu elektronowego, sprawdź położenie granicy ziaren w stosunku do końcówki, używając małych powiększeń i skróconych czasów naświetlania, aby ograniczyć uszkodzenia.

Wykonaj obraz poglądowy próbki, aby uzyskać wiedzę na temat granicy ziaren. Określ średnicę próbki i kąt połowy trzpienia. Aby rozpocząć proces, zamontuj prec charact sample w uchwycie tomografii sondy atomowej.

Następnie zamontuj uchwyt w jednej z trzech dostępnych karuzeli. Włóż karuzelę do zamka załadunku i uruchom pompę próżniową. Gdy ciśnienie w zamku obciążenia wynosi około 100 nano tour, włóż karuzelę do komory buforowej.

Następnie schłodzić system do temperatury poniżej 60 kelwinów, aby uniknąć dyfuzji atomów na powierzchni próbki podczas analizy. Po schłodzeniu układu należy rozpocząć pomiar po ustawieniu aparatu w tryb laserowy za pomocą zielonego lasera o długości fali 532 nanometrów i długości impulsu 12 pikosekund. Na koniec ustaw aparat w trybie automatycznym do analizy danych.

Korzystaj ze zintegrowanego oprogramowania do wizualizacji i analizy. Surowe dane z pomiarów zawarte są w pliku RHIT. Aby zrekonstruować mapę 3D, sprawdź, czy masz poprawny plik, korzystając z panelu ustawień.

Wykonaj standardowe kroki konfiguracji dla Adama. Dane z tomografii sondy po skonfigurowaniu do rekonstrukcji należy wybrać metodę profilu końcówki. W tym celu wykorzystane zostaną wcześniej zgromadzone dane z transmisyjnej mikroskopii elektronowej.

Po wykonaniu czynności należy potwierdzić podgląd utworzony w zakładce rekonstrukcja i zapisać analizę. Oto trójwymiarowy widok z boku granicy ziaren o wysokim kącie A-C-I-G-S analizowany za pomocą techniki tomografii sondy atomowej. Ta granica ziaren została wybrana przy użyciu metody przygotowania specyficznej dla danego stanowiska.

Pokazany na tym filmie kąt błędnej orientacji tej zielonej granicy wynosi 28,5 stopnia. Mapy te wyraźnie pokazują kosegregację sodu, tlenu i potasu odpowiednio na granicy. Zanieczyszczenia te najprawdopodobniej dyfundowały z podłoża ze szkła sodowo-wapniowego do warstwy absorbera podczas osadzania warstwy CIGS w temperaturze 600 stopni Celsjusza.

Dla tej samej próbki profile głębokości stężenia na granicy ziaren dla selenu, miedzi, indu i galu pokazano po lewej stronie. Ze względu na różne skale, profile głębokości stężeń sodu, tlenu i potasu są pokazane po prawej stronie. Stężenia na granicy ziaren zaznaczone na szaro są inne w porównaniu z zielonym wnętrzem.

Zarówno miedź, jak i gal są zubożone na tej zielonej granicy, podczas gdy Ind jest wzbogacony. Jest to zgodne z obliczeniami teorii funkcjonału gęstości biologicznej. Ponadto sód ma najwyższe stężenie na tej granicy, 1,7 procent atomowy, a następnie tlen i potas o stężeniu odpowiednio 0,4 procenta atomowego i 0,035 procenta atomowego raz mięśniowy.

Przygotowanie próbki specyficznej dla danego miejsca można wykonać w ciągu 20 godzin dla sześciu próbek, jeśli zostanie wykonane prawidłowo. Zastosowanie tej techniki wymaga doświadczenia z czterema różnymi technikami: mieleniem INB, transmisyjną mikroskopią elektronową, dyfrakcją rozpraszania wstecznego elektronów i oczywiście aprotomografią Zgodnie z tą metodą. Inne techniki, takie jak luminancja, mogą być wykonane w celu udzielenia odpowiedzi na dodatkowe pytania, takie jak rekombinacja, aktywność ładunku chorei na wybranych wielkich granicach CHS Po jej opracowaniu.

Technika ta utorowała drogę naukowcom zajmującym się materiałoznawstwem do badania i rozumienia zjawisk fizycznych w nanoskali. Po obejrzeniu tego filmu możesz dobrze zrozumieć, jak przygotować próbkę specyficzną dla danego miejsca do techniki tomografii sondy atomowej, zwłaszcza gdy konieczne jest przeanalizowanie wewnętrznych interfejsów, takich jak wielka granica.