Name: Badania tomografii sondy atomowej na granicach ziaren Cu(In,Ga)Se2 (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-22T12:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 51 s
Description: Poznaj tomografię sondy atomowej do badania granic ziaren w ogniwach słonecznych CIGS. Ta metoda pozwala skorelować skład chemiczny ze strukturą na poziomie nanometrycznym.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca została założona przez Niemiecką Fundację Badawczą (DFG) (Kontrakt CH 943/2-1). Autorzy pragną podziękować Wolfgangowi Dittusowi i Stefanowi Paetelowi z Zentrum für Sonnenenergie- und Wasserstoff-Forschung Baden-Württemberg za przygotowanie warstwy absorpcyjnej CIGS do tej pracy.

1. Osadzanie warstwy CIGS
<ol>
 <li>Napylanie 500 nm molibdenu (warstwa kontaktu wstecznego) na podłożu ze szkła sodowo-wapniowego (SLG) o grubości 3 mm.</li>
 <li>Współodparowywanie 2 μm CIGS w wieloetapowym procesie CIGS na linii produkcyjnej 24. Otrzymaną warstwę CIGS osadzoną na styku zwrotnym Mo pokazano na rysunku 1.</li>
 <li>Zmierz integralny skład warstwy CIGS za pomocą spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej (XRF). Otrzymany skład CIGS przedstawiono w tabeli 1.</li>
</ol>
2. Produkcja próbek specyficznych dla danego miejsca do analizy APT
<ol>
 <li>Przetnij siatkę TEM Mo na dwie połówki, aby uzyskać rząd kilku kołków, będących podporą dla późniejszych próbek. Zamontuj półkratkę TEM na uchwycie i zwęź końce kołków przez elektropolerowanie w 5% wag. % NaOH do średnicy końcówki <2 μm. Proces ten można rozsądnie kontrolować za pomocą stereoskopu. Następnie zamontuj elektropolerowaną siatkę na innym uchwycie, który jest zoptymalizowany pod kątem sekwencyjnej charakterystyki FIB, TEM, EBSD i APT.</li>
 <li>Wyfrezuj dwa rowy w cienkowarstwowej folii CIGS za pomocą FIB, aby uzyskać podcięcie (Rysunek 2a). Wykonaj pierwsze wolne cięcie po lewej stronie kawałka.</li>
 <li>Przymocuj mikromanipulator do kawałka, osadzając spoinę Pt za pomocą chemicznego osadzania z fazy gazowej wywołanego wiązką jonów. Następnie wykonaj ostatnie swobodne cięcie w przeciwległym miejscu i wyjmij wolnostojący kawałek (Rysunek 2b).</li>
 <li>Przytnij teraz ostre kołki półsiatki TEM Mo do klina (o średnicy 2-3 μm) mającego dobre połączenie dla wydobytego kawałka. Zamontuj kawałek na kołkach za pomocą osadzania Pt (Rysunek 2c). Wykonaj swobodne cięcie, aby w końcu uzyskać tylko niewielką część kawałka (około 2 μm) na górze szpilki Mo. Następnie zamontuj uchwyt siatki do góry nogami i wypełnij lukę między kołkiem Mo a zamontowanym elementem Pt. Wykonaj tę samą procedurę z pozostałym kawałkiem. Aby uzyskać więcej informacji na temat procedury wyciągania, czytelnik może zapoznać się z poniższymi odniesieniami 18,25.</li>
 <li>Umieść siatkę pionowo i oczyść przekrój poprzeczny kawałka (wybierz miejsce z cieńszą spoiną Pt) za pomocą niskiego napięcia przyspieszającego i prądu wiązki (5 kV i <50 pA) w FIB. W ten sposób uzyskuje się gładką powierzchnię i mniej zanieczyszczeń dzięki implantacji Ga+, która jest wymagana do pomiarów EBSD.</li>
 <li>Z pomiaru EBSD wykonanego na przekroju należy wybrać interesujący nas GB. Orientacja GB jest preferowana, aby była prostopadła w stosunku do kierunku analizy w sondzie atomowej (oś z), aby zmniejszyć lokalny efekt powiększenia 26, który jest opisany bardziej szczegółowo w części dyskusyjnej. Odpowiedni obszar z GB jest wyróżniony na rysunku 2d.</li>
 <li>Wykonaj frezowanie pierścieniowe w obszarze GB wybranym w kroku 2.6), aby uformować ostrą końcówkę. Promień krzywizny powinien być wystarczająco mały (<100 nm), aby można było przeprowadzić dalsze badania TEM. Aby osiągnąć ten cel, należy krok po kroku zmniejszać wewnętrzną średnicę pierścieniowego wzoru frezowania (rysunek 2e) i jednocześnie wizualizować kształt końcówki za pomocą elektronu wtórnego (SE). W ten sposób można skorygować przesunięcia wiązki lub dostosować wzór frezowania, aby usunąć nierówności na końcówce, takie jak tętnienie lub ponowne osadzanie materiału pochodzącego z różnych wydajności napylania, efekty cieniowania itp.</li>
 <li>Zlokalizuj dokładne położenie GB w stosunku do wierzchołka końcówki za pomocą narzędzia TEM (patrz rysunek 2f), wiedząc, że w porównaniu z innymi materiałami (takimi jak nadstopy) GBs CIGS nie są widoczne w SEM.</li>
 <li>Wiedząc dokładnie, gdzie znajduje się GB w końcówce APT, przenieś próbkę z powrotem do FIB i kontynuuj mielenie próbki, aby umieścić GB maksymalnie 200 nm poniżej wierzchołka końcówki. Na tym etapie mielenie odbywa się przy bardzo niskim napięciu kV (5 kV) i niskim prądzie (<50 pA). Rzeczywiście, celem jest nie tylko zlokalizowanie GB bliżej wierzchołka końcówki, ale także zminimalizowanie uszkodzeń Ga+ końcówki APT podczas tej procedury. Równolegle z frezowaniem niskokV należy zobrazować kształt końcówki APT w SEM i kontrolować ilość materiału, która powinna zostać usunięta z wierzchołka końcówki (rysunek 2g).</li>
 <li>Ponownie przenieść próbkę do TEM i sprawdzić położenie GB w stosunku do wierzchołka końcówki. Wykonaj zdjęcie poglądowe próbki (rysunek 2h), aby uzyskać dokładną wiedzę na temat położenia GB, ewolucji średnicy próbki i kąta połowy trzpienia. Jest to konieczne, aby uzyskać optymalną rekonstrukcję danych APT. Ponadto należy używać małych powiększeń i skróconych czasów naświetlania, aby zminimalizować uszkodzenia wywołane wiązką elektronów i zanieczyszczenie C, co może prowadzić do wyższego wskaźnika niepowodzeń w pomiarach APT.</li>
</ol>
3. Analiza APT w systemie CAMECA LEAP 3000X HR
<ol>
 <li>Zamontuj próbkę w uchwycie APT. Następnie zamontuj krążek z próbką w jednej z czterech dostępnych karuzeli.</li>
 <li>Włóż karuzelę zawierającą krążek z próbką do środka załadunku i rozpocznij pompowanie załadunku. Gdy podciśnienie wewnątrz załadunku wynosi ~ 10-7 Torr, włóż karuzelę do komory buforowej.</li>
 <li>Po odczekaniu ok. 1 godziny na przywrócenie próżni w komorze buforowej (~7x10-9 Torr), należy przenieść próbkę z komory buforowej do głównej komory analitycznej. Odbywa się to za pomocą poziomego pręta przenoszącego, który jest urządzeniem obsługiwanym ręcznie.</li>
 <li>Przed rozpoczęciem pomiaru wewnątrz APT należy schłodzić temperaturę do 60 K. Ta niska temperatura pozwoli uniknąć dyfuzji atomów na powierzchni próbki podczas analizy. Zwracamy tutaj uwagę, że 60 K to ustawiona temperatura, a nie rzeczywista temperatura zmierzona na końcówce APT, która powinna być wyższa ze względu na ciepło lasera próbki. Zgodnie z propozycją Kellog i wsp. 27, temperaturę tę można oszacować, biorąc pod uwagę względny stosunek stanu naładowania. Niestety, w tej pracy nie udało się obliczyć rzeczywistej temperatury końcówek, głównie dlatego, że pole parowania materiału CIGS jest nieznane.</li>
 <li>Eksperymenty APT przeprowadzane są w trybie laserowym przy użyciu zielonego lasera o długości fali około 532 nm i długości impulsu 12 psec.</li>
</ol>
4. Rekonstrukcja danych APT
<ol>
 <li>Otwórz plik RHIT (surowe dane uzyskane bezpośrednio po pomiarach APT) za pomocą zintegrowanego oprogramowania do wizualizacji i analizy CAMECA (IVAS 3.6.2) 28, zwykle używanego do rekonstrukcji mapy 3D.</li>
 <li>Wykonaj rekonstrukcję mapy 3D, wykonując następujące osiem kroków 28:
 <ol>
 <li>Krok 1 - skonfigurowanie, które jest panelem tylko do odczytu, zawierającym wszystkie szczegóły dotyczące charakteru i zawartości wybranego badania.</li>
 <li>Krok 2 - wybierz zakres sekwencji jonów. Ten krok określa zakres sekwencji jonów w stosunku do napięcia próbki, który ma być wybrany w danych rekonstrukcji.</li>
 <li>Krok 3 - wybierz zwrot z inwestycji detektora. Ten krok daje możliwość usunięcia jonów znajdujących się poza detektorem ROI (elipsa na histogramie zdarzenia detektora).</li>
 <li>Krok 4 - Poprawki TOF. Na tym etapie obliczane jest napięcie, czas przelotu (TOF) i płaskość poprawek detektora ("poprawka czaszy") na potrzeby analizy.</li>
 <li>Krok 5 – Wzorcowanie masy. Zmierzona pozycja piku w analizowanym widmie masowym jest kalibrowana ze znanymi stanami izotopu/ładunku.</li>
 <li>Krok 6 - Przypisanie jonów na odległość. Na tym etapie piki w widmie masowym są przypisywane do zakresów izotopów pierwiastków.</li>
 <li>Krok 7 – Rekonstrukcja. Na tym etapie do pozyskanych danych stosowana jest jedna z trzech metod rekonstrukcji: metoda napięciowa, metoda kąta trzpienia lub metoda profilu końcówki. Ostatni z nich jest używany w obecnych badaniach do rekonstrukcji naszej mapy 3D. Ta metoda wymaga obrazu SEM lub TEM końcówki, jak pokazano na rysunku 2g i rysunku 2h. Promień końcówki w dowolnym punkcie rekonstrukcji jest definiowany przez interpolację liniową między serią punktów zdefiniowanych na obrazie SEM.</li>
 <li>Krok 8 - Potwierdzenie. W tym kroku podgląd utworzony w zakładce rekonstrukcja jest konwertowany na zapisaną analizę.</li>
 </ol>
 </li>
</ol>

<ol><li>Stanbery, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Copper+indium+selenides+and+related+materials+for+photovoltaic+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Crit.+Rev.+Solid+State%22%5BJournal%5D)">Copper indium selenides and related materials for photovoltaic devices.</a> Crit. Rev. Solid State. 27, 73-117 (2002).</li>
<li>Kemell, M., Ritala, M., Leskelä, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thin+film+deposition+methods+for+CuInSe2+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Crit.+Rev.+Solid+State%22%5BJournal%5D)">Thin film deposition methods for CuInSe2 solar cells.</a> Crit. Rev. Solid State. 30, 1-31 (2005).</li>
<li>Kazmerski, L. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solar+photovoltaics+R%26D+at+the+tipping+point%3A+a+2005+technology+overview%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Solar photovoltaics R&D at the tipping point: a 2005 technology overview.</a> J. Electron Spectrosc. 150 (2-3), 105-135 (2006).</li>
<li>Empa - MM-CIGS-Weltrekord [Internet]. , Empa. Available from:
		
	 <a target="_blank" href="http://www.empa.ch/plugin/template/empa/3/131438/---/l=2">http://www.empa.ch/plugin/template/empa/3/131438/---/l=2</a> (2013).</li>
<li>Sadewasser, S., Glatzel, T., Schuler, S., Nishiwaki, S., Kaigawa, R., Lux-Steiner, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kelvin+probe+force+microscopy+for+the+nano+scale+characterization+of+chalcopyrite+solar+cell+materials+and+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Kelvin probe force microscopy for the nano scale characterization of chalcopyrite solar cell materials and devices.</a> Thin Solid Films. 431-432, 257-261 (2003).</li>
<li>Jiang, C. S., Noufi, R., AbuShama, J. A., Ramanathan, K., Moutinho, H. R., Pankow, J., Al-Jassim, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+built-in+potential+on+grain+boundary+of+Cu%28In%2CGa%29Se2+thin-films%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Local built-in potential on grain boundary of Cu(In,Ga)Se2 thin-films.</a> Appl. Phys. Lett. 84, 3477-1-3477-3 (2004).</li>
<li>Abou-Ras, D., Koch, C. T., Küstner, V., van Aken, P. A., Jahn, U., Contreras, M. A., Caballero, R., Kaufmann, C. A., Scheer, R., Unold, T., Schock, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain-boundary+types+in+chalcopyrite-type+thin+films+and+their+correlations+with+film+texture+and+electrical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Grain-boundary types in chalcopyrite-type thin films and their correlations with film texture and electrical properties.</a> Thin Solid Films. 517, 2545-2549 (2009).</li>
<li>Nichterwitz, M., Abou-Ras, D., Sakurai, K., Bundesmann, J., Unold, T., Scheer, R., Schock, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+grain+boundaries+on+current+collection+in+Cu%28In%2CGa%29Se2+thin-film+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Influence of grain boundaries on current collection in Cu(In,Ga)Se2 thin-film solar cells.</a> Thin Solid Films. 517, 2554-2557 (2009).</li>
<li>Abou-Ras, D., Schorr, S., Schock, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Grain+sizes+and+grain+boundaries+in+chalcopyrite-type+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Cryst%22%5BJournal%5D)">Grain sizes and grain boundaries in chalcopyrite-type thin films.</a> J. Appl. Cryst. 40, 841-848 (2007).</li>
<li>Niles, D. W., Al-Jassim, M., Ramanathan, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+observation+of+Na+and+O+impurities+at+grain+surfaces+of+CuInSe2+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+A%22%5BJournal%5D)">Direct observation of Na and O impurities at grain surfaces of CuInSe2 thin films.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 17, 291-296 (1998).</li>
<li>Rockett, A., Granath, K., Asher, S., Al Jassim, M. M., Hasoon, F., Matson, R., Basol, B., Kapur, V., Britt, J. S., Gillespie, T., Marshall, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Na+incorporation+in+Mo+and+CuInSe2+from+production+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Sol.+Energy%22%5BJournal%5D)">Na incorporation in Mo and CuInSe2 from production processes.</a> Sol. Energy. 59, 255-264 (1999).</li>
<li>Heske, C., Eich, D., Fink, R., Umbach, E., Kakar, S., van Buuren, T., Bostedt, C., Terminello, L. J., Grush, M. M., Callcott, T. A., Himpsel, F. J., Ederer, D. L., Perera, R. C. C., Riedl, W., Karg, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Localization+of+Na+impurities+at+the+buried+CdS%2FCu%28In%2C+Ga%29Se2+heterojunction%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Localization of Na impurities at the buried CdS/Cu(In, Ga)Se2 heterojunction.</a> Appl. Phys. Lett. 75, 2082-2084 (1999).</li>
<li>Braunger, D., Hariskos, D., Bilger, G., Rau, U., Schock, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Na+on+the+growth+of+polycrystalline+Cu%28In%2CGa%29Se2+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Influence of Na on the growth of polycrystalline Cu(In,Ga)Se2 thin films.</a> Thin Solid Films. 361, 161-166 (2000).</li>
<li>Cerezo, A., Godfrey, T. J., Sijbrandij, S. J., Smith, G. D. W., Warren, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+of+an+energy-compensated+three-dimensional+atom+probe%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Performance of an energy-compensated three-dimensional atom probe.</a> Rev. Sci. Instrum. 69, 49-58 Forthcoming.</li>
<li>Blavette, D., Bostel, A., Sarrau, J. M., Deconihout, B., Menand, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+atom-probe+for+three+dimensional+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">An atom-probe for three dimensional tomography.</a> Nature. 363, 432-435 (1993).</li>
<li>Gault, B., Vurpillot, F., Vella, A., Gilbert, M., Menand, A., Blavette, D., Deconihout, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+of+a+femtosecond+laser+assisted+tomographic+atom+probe%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Design of a femtosecond laser assisted tomographic atom probe.</a> Rev. Sci. Instrum. 77, 043705-1-043705-8 (2006).</li>
<li>Kelly, T. F., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Atom probe tomography.</a> Rev. Sci. Instrum. 78, 031101-1-031101-20 (2007).</li>
<li>Thompson, K., Lawrence, D., Larson, D. J., Olson, J. D., Kelly, T. F., Gorman, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107 (2-3), 131-139 (2007).</li>
<li>Cadel, E., Barreau, N., Kessler, J., Pareige, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+study+of+sodium+distribution+in+polycristalline+Cu%28In%2CGa%29Se2+thin+film%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Material%22%5BJournal%5D)">Atom probe study of sodium distribution in polycristalline Cu(In,Ga)Se2 thin film.</a> Acta Material. 58, 2634-2637 (2010).</li>
<li>Schlesiger, R., Oberdorfer, C., Würz, R., Greiwe, G., Stender, P., Artmeier, M., Pelka, P., Spaleck, F., Schmitz, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+of+a+laser-assisted+tomographic+atom+probe+at+M%C3%BCnster+University%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instr%22%5BJournal%5D)">Design of a laser-assisted tomographic atom probe at Münster University.</a> Rev. Sci. Instr. 81, 043703(2010).</li>
<li>Cojocaru-Mirédin, O., Choi, P., Abou-Ras, D., Schmidt, S. S., Caballero, R., Raabe, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+grain+boundaries+in+Cu%28In%2CGa%29Se2+films+using+atom-probe+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Photovolt%22%5BJournal%5D)">Characterization of grain boundaries in Cu(In,Ga)Se2 films using atom-probe tomography.</a> IEEE J. Photovolt. 1 (2), 207-212 (2011).</li>
<li>Cojocaru-Mirédin, O., Choi, P., Wuerz, R., Raabe, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+characterization+of+the+CdS%2FCuInSe2+interface+in+thin-film+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale characterization of the CdS/CuInSe2 interface in thin-film solar cells.</a> Appl. Phys. Lett. 98, 103504-1-103504-3 (2011).</li>
<li>Couzinie-Devy, F., Cadel, E., Barreau, N., Arzel, L., Pareige, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom+probe+study+of+Cu-poor+to+Cu-rich+transition+during+Cu%28In%2CGa%29Se2+growth%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Atom probe study of Cu-poor to Cu-rich transition during Cu(In,Ga)Se2 growth.</a> Appl. Phys. Lett. 99, 232108-1-232108-3 (2011).</li>
<li>In-line Cu(In,Ga)Se2 co-evaporation process on 30 cm x 30 cm substrates with multiple deposition stages. Voorwinden, G., Jackson, P., Kniese, R., Powalla, M. Proceedings of the 22nd European Photovoltaic Solar Energy Conference, , 2115-2118 (2007).</li>
<li>Miller, M. K., Russell, K. F., Thompson, K., Alvis, R., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+of+atom+probe+FIB-based+specimen+preparation+methods%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Microanal%22%5BJournal%5D)">Review of atom probe FIB-based specimen preparation methods.</a> Microscopy Microanal. 13 (6), 428-436 (2007).</li>
<li>J, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+image+distortions+in+3DAP%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Modeling image distortions in 3DAP.</a> Microscopy and Microanalysis. 10 (3), 384-390 (2008).</li>
<li>Kellog, G. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determining+the+field+emitter+temperature+during+laser+irradiation+in+the+pulsed+laser+atom+probe%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Determining the field emitter temperature during laser irradiation in the pulsed laser atom probe.</a> J. Appl. Phys. 52, 5320(1981).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22IVASTM+3.6.2+User+Guide+2012%22">IVASTM 3.6.2 User Guide 2012</a>. , CAMECA Instruments, Inc. (2012).</li>
<li>Persson, C., Zunger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compositionally+induced+valence-band+offset+at+the+grain+boundary+of+polycrystalline+chalcopyrites+creates+a+hole+barrier%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Compositionally induced valence-band offset at the grain boundary of polycrystalline chalcopyrites creates a hole barrier.</a> Appl. Phys. Lett. 87, 211904-1-211904-3 (2005).</li>
<li>Zhang, S. B., Wei, S. -H., Zunger, A., Katayama-Yoshida, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defect+physics+of+the+CuInSe2+chalcopyrite+semiconductor%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Defect physics of the CuInSe2 chalcopyrite semiconductor.</a> Phys. Rev. B. 57, 9642-9656 (1998).</li>
<li>Johnson, W. C., Blakely, J. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCahn%2C+JW+%22Interfacial+Segregation%22">Interfacial Segregation</a>. , American Society of Metals. Metals Park, OH. 3-23 (1979).</li>
<li>Miller, M. K., Jayaram, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+factors+affecting+analysis+in+atom+probe%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Some factors affecting analysis in atom probe.</a> Surf. Sci. 266, 458-462 (1992).</li>
<li>Wuerz, R., Eicke, A., Kessler, F., Paetel, S., Efimenko, S., Schlegel, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CIGS+thin-film+solar+cells+and+modules+on+enamelled+steel+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Sol.+Energy%22%5BJournal%5D)">CIGS thin-film solar cells and modules on enamelled steel substrates.</a> Sol. Energy. 100, 132-137 (2012).</li>
<li>De Geuser, F., Lefebvre, W., Danoix, F., Vurpillot, F., Forbord, B., Blavette, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+improved+reconstruction+procedure+for+the+correction+of+local+magnification+effects+in+three-dimensional+atom-probe%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Interf.+Anal%22%5BJournal%5D)">An improved reconstruction procedure for the correction of local magnification effects in three-dimensional atom-probe.</a> Surf. Interf. Anal. 39, 268-272 (2007).</li>
<li>Kingham, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+post-ionization+of+field+evaporated+ions%3A+A+theoretical+explanation+of+multiple+charge+states%5BTitle%5D)+AND+%22Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">The post-ionization of field evaporated ions: A theoretical explanation of multiple charge states.</a> Surf. Sci. 116, 273-301 (1982).</li>
<li>Letellier, L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Etude+des+joints+de+grains+et+interphases+dans+les+superalliages+Astroloy+par+microscopie+electronique+et+tomographie+atomique+%5B%5D%22">Etude des joints de grains et interphases dans les superalliages Astroloy par microscopie electronique et tomographie atomique [dissertation]</a>. , Rouen Univ., Groupe Physique des Materiaux. Rouen, France. (1994).</li>
<li>Hoummada, I., Mangelinck, K., Chow, D., Lee,, Bernardini, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Original+methods+for+diffusion+measurements+in+polycrystalline+thin-films%5BTitle%5D)+AND+%22Defect+and+Diffusion+Forum%22%5BJournal%5D)">Original methods for diffusion measurements in polycrystalline thin-films.</a> Defect and Diffusion Forum. 322, 129-150 (2012).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W obecnej pracy przedstawiliśmy wyniki APT na losowym HAGB w CIGS, złożonym materiale półprzewodnikowym używanym do zastosowań fotowoltaicznych. Co więcej, wykazaliśmy również, że APT w połączeniu z technikami uzupełniającymi, takimi jak EBSD i TEM, jest potężnym narzędziem do wyjaśnienia zależności między właściwościami struktury i składu ogniw słonecznych CIGS. Niestety, korelacja między APT i EDX/EELS w TEM nie była możliwa, ponieważ, po pierwsze, EDX/EELS nie ma wystarczającej rozdzielczości, aby wykryć niskie stężen...

Cienkowarstwowe ogniwa słoneczne oparte na półprzewodniku Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) o strukturze chalkopirytu jako materiał absorbera są rozwijane od ponad dwóch dekad ze względu na ich wysoką wydajność, twardość promieniowania, długoterminową stabilną wydajność i niskie koszty produkcji 1-3. Te ogniwa słoneczne mogą być wytwarzane przy niewielkim zużyciu materiału dzięki korzystnym właściwościom optycznym warstwy absorbera CIGS, a mianowicie bezpośredniej przerwie energetycznej i wysokiemu współczynnikowi absorpcji 1,2. Folie absorberowe o grubości zaledwie kilku mikrometrów są wystarczające do wytworzenia dużego prądu fotologicznego. Ponieważ drogi dyfuzji fotogenerowanych nośników ładunku do elektrod są stosunkowo krótkie, absorbery CIGS mogą być produkowane w postaci polikrystalicznej. Maksymalna osiągnięta do tej pory sprawność ogniwa słonecznego Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) wynosi 20,4%44, co jest najwyższą wartością spośród wszystkich cienkowarstwowych ogniw słonecznych.
Aby dalej rozwijać technologię cienkowarstwowych ogniw fotowoltaicznych CIGS, niezbędne jest zarówno obniżenie kosztów produkcji, jak i zwiększenie wydajności ogniw słonecznych. Ta ostatnia jest silnie uzależniona od mikrostruktury i składu chemicznego warstwy absorbera CIGS. Interfejsy wewnętrzne, w szczególności granice ziaren (GB) w absorberze, odgrywają kluczową rolę, ponieważ mogą wpływać na transport fotogenerowanych nośników ładunku.
Jednym z głównych nierozwiązanych problemów związanych z ogniwami słonecznymi CIGS jest łagodny charakter ogniw CIGS GBs, np. polikrystaliczne folie absorberowe CIGS zapewniają wyjątkową wydajność ogniw pomimo dużej gęstości GB i defektów sieciowych.
Kilku autorów badało GB w foliach CIGS klasy solarnej pod kątem ich właściwości elektrycznych 5,6, charakteru i błędnej orientacji 7-9 oraz segregacji zanieczyszczeń 10-13. Do tej pory nie udało się jednak ustalić wyraźnego związku między tymi właściwościami. W szczególności istnieje znaczny brak informacji na temat lokalnego składu chemicznego i zawartości zanieczyszczeń w GB.
W ciągu ostatnich dwóch dekad, tomografia sondy atomowej (APT) stała się jedną z obiecujących technik nanoanalitycznych 14-17. Do niedawna badania APT nad ogniwami słonecznymi były w dużej mierze ograniczone przez trudności w procesie przygotowania próbek oraz ograniczone możliwości analizy materiałów półprzewodnikowych przy użyciu konwencjonalnych sond atomowych o napięciu impulsowym. Ograniczenia te zostały w dużej mierze przezwyciężone dzięki opracowaniu metody "lift-out" opartej na frezowaniu zogniskowanej wiązki jonów (FIB) 18 oraz wprowadzeniu lasera impulsowego APT 16. Opublikowano kilka artykułów na temat charakterystyki APT ogniw słonecznych CIGS 19-23, które są bardzo zachęcające do dalszych badań.
Ten artykuł zawiera wytyczne dotyczące badania wewnętrznych interfejsów w cienkowarstwowych ogniwach słonecznych CIGS za pomocą techniki tomografii sondy atomowej.

badania tomografii sondy atomowej na granicach ziaren cu(in,ga)se2

Atom Probe Tomography Studies on the Cu(In,Ga)Se2 Grain Boundaries

W porównaniu z istniejącymi technikami, tomografia sondy atomowej jest unikalną techniką, która jest w stanie chemicznie scharakteryzować wewnętrzne interfejsy w nanoskali i w trzech wymiarach. Rzeczywiście, APT ma wysoką czułość (rzędu ppm) i wysoką rozdzielczość przestrzenną (sub nm).
Podjęto tutaj znaczne wysiłki, aby przygotować końcówkę APT, która zawiera pożądaną granicę ziarna o znanej strukturze. Rzeczywiście, w tej pracy przedstawiono przygotowanie próbek specyficznych dla danego miejsca przy użyciu połączonej skupionej wiązki jonów, dyfrakcji elektronów wstecznego rozpraszania i transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Metoda ta pozwala na badanie wybranych granic ziaren o znanej strukturze i położeniu w cienkich warstwach Cu(In,Ga)Se2 za pomocą tomografii sondy atomowej.
Na koniec, omawiamy zalety i wady korzystania z techniki tomografii atomowej do badania granic ziaren w cienkowarstwowych ogniwach słonecznych Cu(In,Ga)Se2.

Rycina 3 przedstawia mapę pierwiastkową w widoku bocznym (przekrój x-z) dla losowego wysokokątowego ziarna (HAGB) 28.5°-&lt;511&gt;cub wybranego na Rycini 2 za pomocą metody przygotowania specyficznej dla danego miejsca. Współsegregacja Na, K i O na HAGB w CIGS została bezpośrednio zmapowana przy użyciu APT. Zanieczyszczenia te najprawdopodobniej dyfundowały z podłoża SLG do warstwy absorbującej podczas osadzania warstwy CIGS w temperaturze ~ 600 °C.
<p class="jove_content...

W tej pracy opisujemy zastosowanie techniki tomografii atomowo-sondowej do badania granic ziaren warstwy absorbera w ogniwie słonecznym CIGS. Przedstawiono tu również nowatorskie podejście do przygotowania końcówek sondy atomowej zawierających pożądaną granicę ziaren o znanej strukturze.

Badania tomografii sondy atomowej na granicach ziaren Cu(In,Ga)Se2

Compared with the existent techniques, atom probe tomography is a unique technique able to chemically characterize the internal interfaces at the ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest określenie korelacji między składem chemicznym a strukturą granic ziaren CIGS. Jest to osiągane najpierw poprzez wycięcie fragmentu materiału CIGS i zamontowanie jego części na ostrych molybdenum pinach półsiatki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Drugim krokiem jest przeprowadzenie pomiaru dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych na przekroju poprzecznym fragmentu CIGS, który został wcześniej oczyszczony za pomocą wiązkiskupionej wiązki jonów.Następnie wykonuje się frezowanie pierścieniowe w obszarze wybranej granicy ziaren. Celem tego etapu jest uzyskanie na koniec bardzo ostrej końcówki o średnicy około 50 nanometrów. Ostatnim krokiem jest precyzyjne zlokalizowanie położenia granicy ziaren w obrębie końcówki za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego i umieszczenie tej granicy ziaren blisko wierzchołka końcówki przy użyciu wiązki spolaryzowanych jonów.Ostatecznie badania tomografii sondą atomową przeprowadzone na przygotowanej igle ukazały skład chemiczny wybranej granicy ziaren w nanoskali. Główną zaletą tej techniki w stosunku do istniejącej standardowej metody lift-out jest możliwość bezpośredniego powiązania składu c

atom-probe-tomography-studies-on-the-cu-inga-se2-grain-boundaries

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Badania tomografii sondą atomową na granicach ziaren Cu(In,Ga)Se2

Ten artykuł szczegółowo opisuje proces produkcji urządzenia grafenowego z możliwością przestrajania bramki, ozdobionego zanieczyszczeniami kulombowskimi do skanowania badań mikroskopią tunelową. Mapowanie przestrzennie zależnej struktury elektronowej grafenu w obecności naładowanych zanieczyszczeń ujawnia unikalne zachowanie jego relatywistycznych nośników ładunku w odpowiedzi na lokalny potencjał kulombowski.

Wytwarzanie urządzeń grafenowych z funkcją gate-tunable do badań skaningowej mikroskopii tunelowej z zanieczyszczeniami kulombowskimi

Opisano zastosowanie obrazowania kontrastowego z kanałem elektronowym w skaningowym mikroskopie elektronowym do charakteryzowania defektów w cienkich warstwach heteroekspeksjalnych III-V/Si. Metoda ta daje podobne wyniki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej w widoku planowym, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na brak wymaganego przygotowania próbki.

Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V

Opisano zastosowanie tomografii rentgenowskiej z dyspersją energii w skaningowym transmisyjnym mikroskopie elektronowym do scharakteryzowania rozkładów pierwiastków w pojedynczych nanocząstkach w trzech wymiarach.

Tomografia rentgenowska z dyspersją energii do mapowania pierwiastkowego 3D pojedynczych nanocząstek

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Ten artykuł opisuje wytwarzanie nanomateriałów z substratu fulerenu Si, które zostało sprawdzone i zweryfikowane za pomocą nanopomiarów i symulacji dynamiki molekularnej.

Sondowanie podłoża krzemowego osadzonego w C84 przy użyciu mikroskopii z sondą skaningową i dynamiki molekularnej

Ten artykuł zawiera szczegółową metodę charakteryzowania mikrostruktury ultra-drobnoziarnistych i nanokrystalicznych materiałów za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w standardowy system dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych. Stopy metali i minerały o wyrafinowanej mikrostrukturze są analizowane przy użyciu tej techniki, ukazując różnorodność jej możliwych zastosowań.

Charakterystyka materiałów ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych z wykorzystaniem transmisyjnej dyfrakcji Kikuchiego

Izolowanie elektrycznych i termicznych efektów na elektrycznie wspomagane deformacje (EAD) jest bardzo trudne przy użyciu makroskopowych próbek. Opracowano mikro- i nanostruktury próbek metalicznych wraz z niestandardową procedurą testową w celu oceny wpływu przyłożonego prądu na powstawanie bez ogrzewania dżuli i ewolucję dyslokacji na tych próbkach.

Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Ten artykuł zawiera krótki przegląd trwających w Wojskowym Laboratorium Badawczym wysiłków nad przetwarzaniem masowych metali nanokrystalicznych, z naciskiem na metodologie stosowane do produkcji nowych proszków metali.

Przetwarzanie masowych metali nanokrystalicznych w Laboratorium Badawczym Armii Stanów Zjednoczonych

Analiza morfologii, składu i rozmieszczenia blaszek rozpuszczających może dostarczyć niezbędnych informacji do zrozumienia procesów geologicznych związanych z wulkanizmem i metamorfizmem. Przedstawiamy nowatorskie zastosowanie APT do charakterystyki takich blaszek i porównujemy to podejście z konwencjonalnym zastosowaniem mikroskopii elektronowej i nanotomografii opartej na FIB.

Tomografia atomowa Analiza rozpuszczonych faz mineralnych

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Mikroskopia siły sondy Kelvina (KPFM) mierzy topografię powierzchni i różnice w potencjale powierzchni, podczas gdy skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM) i związane z nią spektroskopie mogą wyjaśnić morfologię powierzchni, skład, krystaliczność i orientację krystalograficzną. W związku z tym kolokalizacja SEM z KPFM może zapewnić wgląd w wpływ składu i struktury powierzchni w nanoskali na korozję.

Koloktuacja mikroskopii sił sondy Kelvina z innymi mikroskopami i spektroskopiami: wybrane zastosowania w charakterystyce korozji stopów

Poznaj tomografię sondy atomowej do badania granic ziaren w ogniwach słonecznych CIGS. Ta metoda pozwala skorelować skład chemiczny ze strukturą na poziomie nanometrycznym.

Badania tomografii sondy atomowej na granicach ziaren Cu(In,Ga)Se₂

Przeglądaj więcej filmów