Name: Przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Poznaj metodę syntezy nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej przy użyciu samoorganizujących się amfifilowych heksaynow. Technika UV umożliwia wytworzenie materiału o grubości poniżej dwóch nanometrów i rozmiarach bocznych na poziomie centymetrów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Finansowanie z Europejskiej Rady ds. Badań Naukowych (ERC Grant 239831) oraz Humboldt Fellowship (BS) są wdzięczne za uznanie.

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Pożądany amfifil heksaynowy (3) jest bezpośrednio wytwarzany przez sekwencyjną bromację52,53 i katalizowane Pd wydłużenie30,31 segmentu alkinowego, po której następuje końcowa reakcja deprotekcji estru tritylofenylowego (2) (Figura 1a)29. Pomyślną syntezę potwierdza widmo 13C NMR (rysunek 1b) oraz widmo absorpcyjne UV-Vis (rysunek 1c)31,54. Świadczy to o łatwości, z jaką homologi o wyższych oligoinach mogą być otrzym...

Dwuwymiarowe nanostruktury węglowe przyciągają znaczną uwagę ze względu na zgłaszane wyjątkowe właściwości elektryczne, termiczne i mechaniczne1-5. Oczekuje się, że materiały te przyczynią się do dalszego postępu technicznego w dziedzinie kompozytów polimerowych6, urządzeń do magazynowania energii7 i elektroniki molekularnej8-10. Pomimo intensywnych prac badawczych w ostatnich latach, dostęp do większych ilości dobrze zdefiniowanych nanomateriałów węglowych jest jednak nadal ograniczony, co utrudnia ich wdrożenie na szeroką skalę w zastosowaniach technologicznych11,12.
Nanomateriały węglowe są dostępne zarówno metodą odgórną, jak i oddolną. Typowe podejścia, takie jak techniki złuszczania13 lub procesy wysokoenergetyczne na powierzchniach14-16, oferują możliwość uzyskania materiałów o wysokim stopniu doskonałości strukturalnej i bardzo dobrej wydajności. Izolacja i oczyszczanie produktów pozostaje jednak wyzwaniem, a produkcja na dużą skalę zdefiniowanych materiałów nanostrukturalnych jest trudna12. Z drugiej strony można zastosować podejścia oddolne, które opierają się na wykorzystaniu prekursorów molekularnych, ich ułożeniu w określone struktury, a następnie karbonizacji, która daje nanostruktury węglowe17-23. W tym przypadku same prekursory są bardziej złożone, a ich przygotowanie często wymaga wielu etapów syntetycznych. Podejścia te mogą zapewnić wysoki stopień kontroli nad właściwościami chemicznymi i fizycznymi otrzymanych materiałów i mogą zapewnić bezpośredni dostęp do materiałów dostosowanych do ich potrzeb. Jednak konwersja prekursorów w nanomateriały węglowe odbywa się zwykle w temperaturach powyżej 800 °C, co prowadzi do utraty wbudowanej funkcjonalizacji chemicznej24-27.
Wyżej wymienione ograniczenia zostały rozwiązane w naszej grupie poprzez zastosowanie wysoce reaktywnych oligoyn, które mogą być przekształcane w nanomateriały węglowe w temperaturze pokojowej28,29. W szczególności amfifile składające się z hydrofilowej grupy głównej i segmentu heksaynowego są dostępne dzięki sekwencji reakcji sprzęgania krzyżowego Negishiego za pośrednictwem bromowania i palladu30,31. Konwersja tych cząsteczek prekursorowych w strukturę docelową zachodzi w temperaturze pokojowej lub poniżej niej po naświetlaniu światłem UV. Wysoka reaktywność amfifilów oligoynowych umożliwia stosowanie miękkich matryc, takich jak granica faz powietrze-woda lub granica faz płyn-płyn. W poprzednich badaniach z powodzeniem przygotowano pęcherzyki z roztworów amfifilów glikozydów heksaynowych28. Sieciowanie tych pęcherzyków osiągnięto w łagodnych warunkach poprzez naświetlanie próbek promieniowaniem UV. Co więcej, niedawno przygotowaliśmy samodzielnie składające się monowarstwy z heksaynów z grupą głowicy karboksylanu metylu i hydrofobowym ogonem alkilowym na granicy faz powietrze-woda w korycie Langmuira. Gęsto upakowane prekursory molekularne zostały następnie bezpośrednio przekształcone w samonośne nanoarkusze węglowe w temperaturze pokojowej za pomocą promieniowania UV. W ramach pokrewnych podejść zdefiniowane prekursory molekularne zostały ostatnio wykorzystane do przygotowania dwuwymiarowo rozciągniętych nanoarkuszy na granicy faz powietrze-woda32-38.
Celem tej pracy jest przedstawienie zwięzłego, praktycznego przeglądu ogólnych etapów syntezy i produkcji, które pozwalają na przygotowanie nanoarkuszy węglowych z amfifilów heksamenowych. Nacisk kładziony jest na podejście eksperymentalne i pytania przygotowawcze.

<table><tbody><tr><td>Kompleks bromku metylolitu litu (2,2&nbsp; M roztwór w eterze dietylowym)</td><td>Acros</td><td>18129-1000</td><td>wrażliwy na powietrze, łatwopalny</td></tr><tr><td>chlorek (0,7&nbsp; Roztwór M w THF)</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td><td>wrażliwy na powietrze, łatwopalny</td></tr><tr><td>1,1'-Bis(difenylofosfino)ferrocen] dichloropallad(II), addukt DCM&nbsp;</td><td>Bor molekularny</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-Bromosuccinimide</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>światłoczuły</td></tr><tr><td>fluorek srebra</td><td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td>światłoczuły</td></tr><tr><td>n-butyllitlit (2,5&nbsp; M roztwór w heksanach)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td><td>wrażliwy na powietrze, łatwopalny</td></tr><tr><td>Metanolan sodu</td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (niestabilizowany, do HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>Rozpuszczalnik ten został wysuszony i odgazowany przy użyciu systemu oczyszczania rozpuszczalnika (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Toluen (do HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/ 2306/17</td><td>Rozpuszczalnik ten został wysuszony i odgazowany przy użyciu systemu oczyszczania rozpuszczalnika (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Acetonitryl (do HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>Rozpuszczalnik ten został wysuszony i odgazowany przy użyciu systemu oczyszczania rozpuszczalnika (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Dichlorometan (Extra Dry over Molecular Pipeve)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentan</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>Zakupiony jako odczynnik i jednokrotnie destylowany przed użyciem</td></tr><tr><td>Heptan</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>Zakupiony jako odczynnik i destylowany raz przed użyciem</td></tr><tr><td>Dichlorometan</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>Zakupiony jako odczynnik i jednokrotnie destylowany przed użyciem</td></tr><tr><td>Eter dietylowy</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>Zakupiony jako odczynnik i jednokrotnie destylowany przed użyciem</td></tr><tr><td>Żel krzemionkowy Geduran (Si 60, 40-60&nbsp; &mikro; m)</td> <td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir przez</td><td>R& K, Termostat poczdamski</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>E1 Strzykawka Medingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton&nbsp;</td>Spektrometr FT-IR <td>Model 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zewnętrzna jednostka odbijająca powietrze/wodę (XA-511)&nbsp;</td><td>Lampa UV Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(250 W, żarówka metalohalogenkowa domieszkowana Ga)</td><td>Technologia</td><td></td><td></td>światła UV</tr><tr><td>Mikroskop kątowy Brewstera (BAM1+)&nbsp;</td><td>NFT G&ouml; ttingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Podłoża szafirowe</td><td>Stecher Ceramika</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Quantifoil dziurawy węgiel Siatki TEM</td><td>Mikroskopia elektronowa Nauki</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego (Bruker Avance III 400)</td><td>Spektrometr UV</td>/Vis Bruker <td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670 Skaningowy</td> mikroskop elektronowy <td>JASCO</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(Zeiss Merlin FE-SEM)</td><td>Zeiss</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amfifilowe cząsteczki wyposażone w reaktywny, bogaty w węgiel segment "oligoyne" składający się ze sprzężonych potrójnych wiązań węgiel-węgiel, samoorganizują się w określone agregaty w środowisku wodnym i na granicy faz powietrze-woda. W stanie zagregowanym oligoyny mogą być następnie karbonizowane w łagodnych warunkach, przy zachowaniu morfologii i wbudowanej funkcjonalizacji chemicznej. To nowatorskie podejście zapewnia bezpośredni dostęp do funkcjonalizowanych nanomateriałów węglowych. W tym artykule przedstawiamy podejście syntetyczne, które pozwala nam przygotować amfifile karboksylanu heksayny jako bogate w węgiel rodzeństwo typowych estrów kwasów tłuszczowych poprzez szereg powtarzających się reakcji bromacji i sprzęgania krzyżowego typu Negishiego. Otrzymane związki są zaprojektowane do samoorganizacji w monowarstwy na granicy faz powietrze-woda, a my pokazujemy, jak można to osiągnąć w korycie Langmuira. W ten sposób kompresja cząsteczek na granicy faz powietrze-woda wyzwala tworzenie filmu i prowadzi do gęsto upakowanej warstwy cząsteczek. Całkowita karbonizacja folii na granicy faz powietrze-woda jest następnie realizowana poprzez sieciowanie warstwy heksayny w temperaturze pokojowej, przy użyciu promieniowania UV jako łagodnego bodźca zewnętrznego. Zmiany w warstwie podczas tego procesu można monitorować za pomocą spektroskopii refleksyjno-absorpcyjnej w podczerwieni i mikroskopii kątowej Brewstera. Co więcej, przeniesienie zwęglonych warstw na podłoża stałe techniką Langmuira-Blodgetta pozwoliło nam udowodnić, że były to nanoarkusze węglowe o wymiarach bocznych rzędu centymetrów.

Widmo magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) 13C przygotowanej cząsteczki prekursora 3 wykazuje 12 atomów węgla o hybrydyzacji sp w segmencie heksyynowym z odpowiednimi przesunięciami chemicznymi δ = 82-60 ppm (Rysunek 1b). Co więcej, sygnały przy δ = 173 ppm oraz δ = 52 ppm przypisano odpowiednio do węgla karbonylowego i metylowego estru. Sygnały w zakresie δ = 33-14 ppm przypisywane są do węgli alifatycznych reszty dodecylowej. Odpo...

Prezentujemy syntezę amfifilowego heksaynu i jego zastosowanie w przygotowaniu nanoarkuszy węglowych na granicy powietrza i wody z samoorganizującej się monowarstwy tych reaktywnych, bogatych w węgiel prekursorów molekularnych.

Przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

Przedstawiona procedura umożliwia niskotemperaturowe mokre przygotowanie chemiczne nanoarkuszy węglowych poprzez samoorganizację nowych cząsteczek amfifilowych jako prekursorów reaktywnych oraz ich późniejszą karbonizację w temperaturze pokojowej. Zazwyczaj przygotowanie nanostruktur węglowych wymaga wysokich temperatur lub ciśnień, a kontrola nad morfologią i funkcjonalizacją chemiczną otrzymanych form węglowych jest w takich warunkach trudna do osiągnięcia. Opracowane podejście wymaga jedynie naświetlania promieniami UV w temperaturze pokojowej, aby uzyskać nanoarkusze węglowe o molekularnie zdefiniowanej grubości poniżej 2 nm oraz wymiarach bocznych rzędu centymetrów.Aby to osiągnąć, przygotowaliśmy cząsteczki będące reaktywnymi, bogatymi w węgiel analogami typowych amfifilowych kwasów tłuszczowych, zaprojektowane tak, aby samoorganizowały się na granicy powietrze-woda w monowarstwy. Monowarstwa ta charakteryzuje się gęsto upakowaną strukturą motywów heksynowych, a karbonizacja tych filmów prowadzi do powstania materiału, który w przeciwnym razie jest otrzymywany jedynie w temperaturach przekraczających 800 °C. W pierwszej kolejności rozpuścić 208 mg chronionego heksyjanu w 15 m

preparation-of-carbon-nanosheets-at-room-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Anodowe wyładowanie łukowe jest jedną z najbardziej praktycznych i wydajnych metod syntezy różnorodnych nanostruktur węglowych. W celu zwiększenia sterowalności i elastyczności łuku wprowadzono niejednorodne pole magnetyczne, aby przeprowadzić jednoczynnikową syntezę wielkoskalowych płatków grafenu oraz wysokiej czystości jednościennych nanorurek węglowych.

Symultaniczna synteza jednościnnych nanorurek węglowych i grafenu w plazmie łukowej wzmocnionej magnetycznie

Przedstawiamy metody wytwarzania wzorowanych mikrostruktur z pionowo wyrównanych nanorurek węglowych (CNTs) oraz ich zastosowanie jako form macierzystych do produkcji polimerowych mikrostruktur z uporządkowaną nanostrukturą powierzchni. Las nanorurek CNT jest zagęszczany poprzez kondensację rozpuszczalnika na podłożu, co znacznie zwiększa ich gęstość upakowania i umożliwia samokierowane tworzenie kształtów 3D.

Wytwarzanie, zagęszczanie i odlewanie replik trójwymiarowych mikrostruktur z nanorurek węglowych

Ten artykuł opisuje prostą metodę wytwarzania pionowo ustawionych matryc nanorurek węglowych za pomocą CVD, a następnie dostrajania ich właściwości zwilżania poprzez wystawienie ich na wyżarzanie próżniowe lub obróbkę utleniania na sucho.

Procesy utleniania na sucho i wyżarzania próżniowego w celu dostrojenia właściwości zwilżających matryc z nanorurek węglowych

Dyskutowaliśmy o syntezie pojedynczych nanokubków grafitowych za pomocą szeregu technik, w tym chemicznego osadzania z fazy gazowej, utleniania kwasem i sonikacji końcówki sondy. Poprzez redukcję HAuCl4 za pomocą cytrynianu, grafitowe nanokubki zostały skutecznie zakorkowane nanocząstkami złota ze względu na chemicznie reaktywne krawędzie bańek.

Synteza i funkcjonalizacja kubków z nanorurek węglowych domieszkowanych azotem z nanocząstkami złota jako zatyczkami korkowymi

Ta metoda wideo opisuje syntezę monolitycznych materiałów 3D na bazie grafenu o dużej powierzchni, pochodzących z prekursorów polimerów, a także jednowarstwowego tlenku grafenu.

Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Przedstawiono metodę hodowli niskotemperaturowych, pionowo ustawionych nanorurek węglowych, a następnie wytwarzania pionowych struktur testowych połączeń elektrycznych przy użyciu wytwarzania półprzewodników.

Produkcja niskotemperaturowych pionowych połączeń z nanorurek węglowych kompatybilnych z technologią półprzewodnikową

Przedstawiono protokół płynnego złuszczania warstwowych materiałów do nanoarkuszy, ich wyboru rozmiaru i pomiaru rozmiaru za pomocą technik mikroskopowych i spektroskopowych.

Przygotowanie ciekłych złuszczonych nanoarkuszy dichalkogenku metalu przejściowego o kontrolowanym rozmiarze i grubości: najnowocześniejszy protokół

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania hybrydowych nanostruktur C60/grafen poprzez fizyczne odparowanie termiczne. W szczególności odpowiednia manipulacja warunkami osadzania i wyżarzania pozwala na kontrolę nad tworzeniem struktur 1D i quasi 1D C60 na pofałdowanym grafenie.

Otrzymywanie i charakterystyka hybrydowych nanostruktur C60/grafen

Tutaj prezentujemy protokół syntezy i testów elektrochemicznych pojedynczych atomów metali przejściowych skoordynowanych w wakatach grafenu jako aktywnych centrów selektywnej redukcji dwutlenku węgla do tlenku węgla w roztworach wodnych.

Charakterystyka syntezy i wydajności katalizatora jednoatomowego z metalu przejściowego do elektrochemicznej redukcji CO2

Przedstawiono protokół syntezy HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 zmodyfikowanych nanoarkuszami kwasów stałych Pt/CNT.

Dostrajanie kwasowości katalizatorów Pt/CNT do hydroodtleniania eteru difenylowego

Połączenie syntezy wspomaganej roztworem i powierzchniowo otwiera nowe kierunki w atomowo precyzyjnej syntezie nanostruktur. Skaningowa mikroskopia tunelowa (STM) uzupełniona o bezkontaktową mikroskopię sił atomowych (nc-AFM) umożliwia szczegółową charakterystykę nowo zaprojektowanych i wygenerowanych nanoobiektów na bazie węgla.

Mikroskopowa wizualizacja porowatych nanografenów zsyntetyzowanych przez połączenie roztworu i chemii powierzchniowej

Poznaj metodę syntezy nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej przy użyciu samoorganizujących się amfifilowych heksaynow. Technika UV umożliwia wytworzenie materiału o grubości poniżej dwóch nanometrów i rozmiarach bocznych na poziomie centymetrów.

Przygotowanie nanoarkuszy węglowych w temperaturze pokojowej

Przeglądaj więcej filmów