Name: 1,3,5-trifenylobenzen i koranulen jako receptory elektronowe dla roztworów elektronów solwatowanych litu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-10-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 56 s
Description: Poznaj metodę przygotowania roztworów elektronów solwatowanych litu (LiSES) z użyciem 1,3,5-trifenylobenzenu i koranulenu jako receptorów elektronowych. Technika ta umożliwia uzyskanie obojętnego materiału w stanie ciekłym w temperaturze otoczenia, co ma zastosowanie w nowej generacji akumulatorów litowych do pojazdów elektrycznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują za dofinansowanie z Funduszu Badawczego Tier 2 Ministerstwa Edukacji Singapuru (projekt MOE2013-T2-2-002) dla tego projektu.

1. Procedura przygotowania dla 1,3,5-trifenylobenzenu (1)
<ol>
	<li>Umieścić mieszaninę acetofenonu (4,0 g, 33,3 mmol) i 100 ml absolutnego alkoholu etylowego w kolbie o pojemności 250 ml z okrągłym dnem i trzema szyjkami, wyposażonej w mieszadło magnetyczne, chłodnicę zwrotną, wlot azotu, bełkotkę, lejek do zakraplacza i termometr. Dodać czterochlorek krzemu (11,9 g, 8,0 ml, 70,2 mmol, 2,1 eq) do mieszaniny w jednej porcji w temperaturze 0 °C w azocie za pomocą wkraplacza.</li>
	<li>Obserwuj wydzielanie się gazowego chlorowodoru przez 10 minut. Następnie mieszać mieszaninę reakcyjną w temperaturze 40 °C przez 20 godzin.</li>
	<li>Schłodzić mieszaninę reakcyjną do temperatury 23 °C i zalać 200 g wody zmieszanej z lodem (stosunek masowy 1:1).</li>
	<li>Otrzymaną mieszaninę ekstrahować dichlorometanem (2 x 100 ml) za pomocą lejka ekstrakcyjnego.</li>
	<li>Połączone ekstrakty przemyć raz nasyconym roztworem NaCl (100 ml) i wysuszyć ponad 15 g bezwodnegoMgSO4. Odfiltruj płynną część, a następnie zagęść za pomocą wyparki obrotowej.</li>
	<li>Oczyścić produkt przez rekrystalizację z etanolu (rozpuszczenie w minimalnej ilości etanolu, a następnie częściowe odparowanie rozpuszczalnika, utrzymywanie w temperaturze 6 °C przez noc i szybka filtracja) w celu uzyskania 2,2 g (wydajność 63%) 1,3,5-trifenylobenzenu (1) w postaci bladożółtych kryształów. 
	Uwaga: 1H-NMR (400 MHz, CDCl3): δ= 7,41 (m, 3H), 7,50 (m, 6H), 7,72 (d, 6H, J = 7,33Hz), 7,80 (s, 3H). 13C-NMR (400 MHz, CDCl3): δ= 125,21, 127,39, 127,57, 128,88, 141,18, 142,38.</li>
</ol>
2. LiSES Przygotowany z 1,3,5-trifenylobenzenu
<ol>
	<li>Otrzymywanie LiSES na bazie 1,3,5-trifenylobenzenu
	UWAGA: 1,3,5-trifenylobenzen użyty w tej pracy został zsyntetyzowany zgodnie z procedurą opisaną powyżej. LiSES na bazie 1,3,5-trifenylobenzenu są oznaczone przez LixTPB(THF)24.7, gdzie x oznacza stosunek molowy Li:PAH, a TPB oznacza 1,3,5-trifenylobenzen. Przygotuj LixTPB(THF)24.7 w komorze rękawicowej wypełnionej argonem w temperaturze otoczenia, wykonując następujące czynności:
	<ol>
		<li>Odmierz dobrze zdefiniowane ilości metalicznych Li, THF i TPB oddzielnie wewnątrz komory rękawicowej, aby uzyskać docelowy skład molowy LixTPB(THF)24.7 dla x = 1, 2, 3 i 4. Użyj 41,6 mg, 83,3 mg, 124,9 mg, 166,6 mg Li odpowiednio dla x = 1, 2, 3 i 4.</li>
		<li>Dla każdej z czterech próbek LiSES, które mają być przygotowane, rozpuścić 1,84 g TPB w 12 ml THF w czterech oddzielnych szklanych butelkach, aby uzyskać 12 ml bezbarwnych roztworów TPB(THF)24,7 na każdą butelkę. We wszystkich roztworach należy użyć 0,5 M 1,3,5-trifenylobenzenu.</li>
		<li>Dodaj zważone metaliczne folie Li do czterech butelek i zamknij butelki Parafilmem.</li>
		<li>Mieszaj mieszaninę w każdej butelce przez noc za pomocą mieszadła magnetycznego pokrytego szkłem, aby zapewnić całkowite rozpuszczenie metalicznego Li.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiary przewodności
	<ol>
		<li>Wszystkie pomiary przewodności należy wykonywać za pomocą standardowej sondy konduktometrycznej opartej na technice czteroelektrodowej. Podłącz sondę ogniwa do miernika. Sonda pełni drugorzędną funkcję pomiaru temperatury roztworu w tym samym czasie i wyświetlania zarówno pomiarów przewodności, jak i temperatury.</li>
		<li>Przed pomiarami należy skalibrować glukometr przy użyciu 50 ml wzorcowego 0,01 M wodnego roztworu KCl dostarczonego przez producenta sondy przewodności poza komorą rękawicową.</li>
		<li>Przeprowadzić wszystkie pomiary przewodności dla LiSES na bazie 1,3,5-trifenylobenzenu, LixTPB(THF)24,7 dla x = 1, 2, 3, 4 wewnątrz komory podręcznej.</li>
		<li>Dla każdego z tych LiSES przelej próbkę do krótkiego szklanego cylindra i zanurz sondę w roztworze. Rejestruj pomiar przewodności przez okres od jednej do dwóch godzin, aż każda próbka powróci do temperatury otoczenia. Czas potrzebny na powrót każdej próbki do temperatury otoczenia wynosi ~1-2 godziny. Sonda pozostanie zanurzona w próbce przez cały czas trwania pomiaru przewodności.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Koranulen
<ol>
	<li>Przygotowanie LiSES na bazie koranulenu
	UWAGA: Koranulen użyty w tym artykule został zsyntetyzowany w Szkole Nauk Fizycznych i Matematycznych, NTU przy użyciu wieloetapowej procedury literatury. 9 LiSES na bazie koranulenu są oznaczone przez LixCor(THF)247, gdzie x oznacza stosunek molowy Li:PAH, a Cor oznacza korannulen. Przygotuj LixCor(THF)247 w komorze rękawicowej wypełnionej argonem w temperaturze otoczenia, wykonując następujące czynności:
	<ol>
		<li>Odmierzyć dobrze zdefiniowane ilości metalicznych Li, THF i Cor oddzielnie w komorze rękawicowej, aby uzyskać docelowy skład molowy LixCor(THF)247 dla x = 1, 2, 3, 4 i 5. Stosować 4,2 mg, 8,3 mg, 12,5 mg, 16,6 mg i 20,8 mg Li odpowiednio dla x = 1, 2, 3, 4 i 5.</li>
		<li>Następnie, dla każdej z pięciu próbek LiSES (x = 1, 2, 3, 4 i 5), które mają być przygotowane, rozpuścić 0,15 g Cor w 12 ml THF w pięciu oddzielnych szklanych butelkach, aby uzyskać 12 ml bezbarwnego roztworu Cor(THF)247 w każdej butelce. Użyj stężenia koranulenu 0,05 M).</li>
		<li>Następnie dodaj zważone metaliczne folie Li do pięciu butelek Cor(THF)247 i zamknij butelki Parafilmem.</li>
		<li>Mieszaj mieszaninę w każdej butelce przez noc za pomocą mieszadła magnetycznego pokrytego szkłem, aby zapewnić całkowite rozpuszczenie metalicznego litu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiary przewodności
	<ol>
		<li>W celu pomiaru przewodności w funkcji temperatury, wyjmij każdą z pięciu butelek zawierających LixCor(THF)247 dla x = 1, 2, 3, 4 i 5 pojedynczo ze schowka podręcznego, owiń ją dodatkową warstwą parafolii i zanurz w izolowanym pojemniku styropianowym wypełnionym suchym lodem. 
		UWAGA: Próbki LiSES nie miały kontaktu ani z wilgocią, ani z tlenem, gdy znajdowały się poza komorą podręczną, ponieważ butelki były szczelnie zamknięte.</li>
		<li>Schłodzić każdą butelkę do temperatury około 10 °C, trzymając każdą butelkę zanurzoną w suchym lodzie przez około 30 minut przed ponownym przelaniem do komory rękawicowej w celu pomiaru przewodności.</li>
		<li>Przednią komorę komory rękawicowej należy oczyścić co najmniej 5 razy dla każdej schłodzonej próbki, aby upewnić się, że butelka nie zawiera śladowych ilości kondensacji pary wodnej z powrotem do komory rękawicowej.</li>
		<li>Podobnie jak w przypadku pomiarów przewodności w funkcji temperatury dla próbek LiSESna bazie naftalenu1, należy zmierzyć przewodność LixCor(THF)247 (x = 1, 2, 3, 4, 5) przez okres od jednej do dwóch godzin, aż każda próbka powróci do temperatury otoczenia. Sonda pozostanie zanurzona w próbce przez cały czas trwania pomiaru przewodności.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Tan, K. S., Yazami, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical-Chemical+and+Electrochemical+Studies+of+the+Lithium+Naphthalenide+Anolyte%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim+Acta%22%5BJournal%5D)">Physical-Chemical and Electrochemical Studies of the Lithium Naphthalenide Anolyte.</a> Electrochim Acta. 180, 629-635 (2015).</li>
<li>Tan, K. S., Grimsdale, A. C., Yazami, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Characterisation+of+Biphenyl-Based+Lithium+Solvated+Electrons+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Characterisation of Biphenyl-Based Lithium Solvated Electrons Solutions.</a> J Phys Chem B. 116, 9056-9060 (2012).</li>
<li>Rinaldi, A., Tan, K. S., Wijaya, O., Wang, Y., Yazami, R. Ch. 11. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRinaldi%2C+A+%22Advances+in+batteries+for+large-+and+medium-scale+energy+storage+applications+in+power+systems+and+electric+vehicles%22">Advances in batteries for large- and medium-scale energy storage applications in power systems and electric vehicles</a>. Menictas, C., Skyllas-Kazacos, M., Lim, T. M., Hughes, S. , Woodhead Publishing Ltd. (2014).</li>
<li>Wang, Y., Tan, K. S., Yazami, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWang%2C+Y+%22Materials+Challenges+In+Alternative+%26+Renewable+Energy+%28MCARE+2014%29%22">Materials Challenges In Alternative & Renewable Energy (MCARE 2014)</a>. , Florida, USA. (2014).</li>
<li>Yazami, R., Tan, K. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYazami%2C+R+%22in+8th+annual+Li+Battery+Power%22">in 8th annual Li Battery Power</a>. , Boston, USA. (2012).</li>
<li>Hybrid Electrochemical Generator With A Soluble Anode. US patent. , 20100141211A1 (2010).</li>
<li>Yazami, R., Tan, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Metal+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22US+patent%22%5BJournal%5D)">Liquid Metal Battery.</a> US patent. , 20150333353A1 (2015).</li>
<li>Lim, Z. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+assessment+of+new+cyclopenta-2%2C4-dienone+derivatives+for+energy+storage+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Synthetic+Met%22%5BJournal%5D)">Synthesis and assessment of new cyclopenta-2,4-dienone derivatives for energy storage applications.</a> Synthetic Met. 200, 85-90 (2015).</li>
<li>Butterfield, A. M., Gilomen, B., Siegel, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kilogram-Scale+Production+of+Corannulene%5BTitle%5D)+AND+%22Org.+Process+Res.+Dev%22%5BJournal%5D)">Kilogram-Scale Production of Corannulene.</a> Org. Process Res. Dev. 16, 664-676 (2012).</li>
<li>Elmorsy, S. S., Pelter, A., Smith, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+direct+production+of+tri-+and+hexa-substituted+benzenes+from+ketones+under+mild+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron+Lett%22%5BJournal%5D)">The direct production of tri- and hexa-substituted benzenes from ketones under mild conditions.</a> Tetrahedron Lett. 32, 4175-4176 (1991).</li>
<li>Zabula, A. V., Filatov, A. S., Spisak, S. N., Rogachev, A. Y., Petrukhina, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Main+Group+Metal+Sandwich%3A+Five+Lithium+Cations+Jammed+Between+Two+Corannulene+Tetraanion+Decks%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">A Main Group Metal Sandwich: Five Lithium Cations Jammed Between Two Corannulene Tetraanion Decks.</a> Science. 333, 1008-1011 (2011).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W przypadku LiSES na bazie 1,3,5-trifenylobenzenu próbka o jasnym kolorze pokazuje, że ma ona niskie stężenie solwatowanych elektronów. LixTPB(THF)24,7 (dla x = 1, 2, 3, 4) wykazuje zachowanie w swojej przewodności w stosunku do x podobne do obserwowanego dla LiSES wykonanego z bifenylu i naftalenu1, 2. Początkowy wzrost przewodności następuje wraz ze wzrostem stosunku Li:PAH z 1 do 2, a następnie spadkiem przewodności po dalszym zwiększeniu stosunku molowego do 3 i 4, przy czym ...

Rozwiązania elektronów solwatowanych w litu (LiSES), przygotowane przy użyciu prostych dwupierścieniowych wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (PAH), takich jak bifenyl i naftalen, mogą potencjalnie służyć jako ciekłe anody w doładowywalnych ogniwach litowych1-7. W LiSES te proste cząsteczki PAH pełnią rolę receptorów elektronów dla elektronów solwatowanych pochodzących z rozpuszczonego litu metalicznego.
Rozwijając badania nad tymi układami dwupierścieniowymi, autorzy przeprowadzili od tego czasu pomiary przewodnictwa LiSES przygotowanych z zastosowaniem bardziej złożonych WWA, zaczynając od grupy pochodnych cyklopenta-2,4-dienonu8. WWA te obejmują większe cząsteczki WWA (&gt; dwa pierścienie benzenowe) oraz WWA z podstawnikami wprowadzonymi do pierścieni aromatycznych. Przewiduje się, że większa cząsteczka WWA z więcej niż dwoma pierścieniami pomieści więcej atomów litu na jedną cząsteczkę WWA niż bifenyl lub naftalen, co skutkuje LiSES o wyższej gęstości energii. Celem wprowadzenia podstawników do WWA jest sprawienie, aby WWA chętniej przyjmowały elektrony i stawały się bardziej stabilne jako polianiony w LiSES.
W ramach prowadzonych wysiłków mających na celu opracowanie LiSES o wyższej gęstości energii, w niniejszej pracy przedstawiono charakterystykę LiSES przygotowanych z korannulenu otrzymanego zgodnie z procedurą literaturową9 oraz z 1,3,5-trifenylobenzenu, TPB, zsyntetyzowanego według nieco zmodyfikowanej metody literaturowej 10. 1,3,5-trifenylobenzen, przedstawiony na Rysunku 1(1), można zaklasyfikować jako pochodną bifenylu z dwoma dodatkowymi pierścieniami fenylowymi w pozycjach 3 i 5 tego samego pierścienia. Ponieważ cząsteczka ta posiada cztery pierścienie benzenowe, powinna przyjąć 4 atomy Li na cząsteczkę, co stanowi wartość wyższą niż w przypadku bifenylu (maksymalnie 2,5 równoważnika molowego Li na PAH w roztworze 0,5 M) oraz naftalenu (&lt;2,5 równoważnika molowego litu na cząsteczkę).
Korannulen jest pięciopierścieniowym WWA o kształcie misy, jak pokazano na Rysunku 1(2). Zabula et al.1 wykazali możliwość rozpuszczenia metalicznego litu w roztworze korannulenu/tetrahydrofuranu (THF) w celu otrzymania roztworu z pięcioma jonami Li+ znajdującymi się pomiędzy dwoma stabilnymi tetraanionami korannulenu.
<img alt="Schemat struktury chemicznej 1,3,5-trifenylobenzenu i korannulenu." src="/files/ftp_upload/54366/54366fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1: Struktury cząsteczkowe 1,3,5-trifenylobenzenu (1) i korannulenu (2). 1,3,5-trifenylobenzen klasyfikowany jest jako pochodna bifenylu z dwoma dodatkowymi pierścieniami fenylowymi w pozycjach 3 i 5 tego samego pierścienia. Korannulen jest pięciopierścieniowym WWA, w którym pięć pierścieni benzenowych układa się w kształt misy. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54366/54366fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej figury.</a>
Zatem zarówno 1,3,5-trifenylobenzen, jak i korannulen są potencjalnymi kandydatami na materiały do LiSES o wysokiej gęstości energii.

<table><tbody><tr><td>Tetrahydrofuran bezwodny, &#8805; 99,9%, Folia</td> litowa <td>Sigma Aldrich</td><td>401757-100ML</td><td></td></tr> bez <tr><td>inhibitorów&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>010769.14</td><td></td></tr><tr><td>Cond 3310 Miernik przewodności</td><td>WTW</td><td>Nie dotyczy</td><td></td></tr><tr><td>1,3,5-trifenylobenzen</td><td></td><td></td><td>Syntetyzowany z acetofenonu zgodnie z procedurą opisaną w literaturze</td></tr><tr><td>Tetrachlorek krzemu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215120-100G</td><td></td></tr><tr><td>acetofenon</td><td>TCI</td><td>A0061-500g</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00983.2511</td><td></td></tr><tr><td>Koranulen</td><td></td><td></td><td>syntetyzowany w procedurze literaturowej</td></tr></tbody></table>

1,3,5-trifenylobenzen i koranulen jako receptory elektronowe dla roztworów elektronów solwatowanych litu

1,3,5-Triphenylbenzene and Corannulene as Electron Receptors for Lithium Solvated Electron Solutions

Autorzy informują o badaniach konduktometrycznych przeprowadzonych na roztworach elektronów solwatowanych litu (LiSES) przygotowanych przy użyciu dwóch rodzajów węglowodorów poliaromatycznych (WWA), a mianowicie 1,3,5-trifenylobenzenu i koranulenu, jako receptorów elektronowych. Stałe WWA zostały najpierw rozpuszczone w tetrahydrofuranie (THF) w celu utworzenia roztworu. Metaliczny lit został następnie rozpuszczony w tych roztworach WWA / THF, aby uzyskać niebieskie lub zielonkawo-niebieskie roztwory, kolory wskazujące na obecność solwatowanych elektronów. Pomiary przewodności w temperaturze otoczenia przeprowadzone na LiSES na bazie 1,3,5-trifenylobenzenu, oznaczone jako LixTPB(THF)24,7 (x = 1, 2, 3, 4), wykazały wzrost przewodności wraz ze wzrostem stosunku Li:PAH z x = 1 do 2. Jednak przewodność stopniowo zmniejszała się wraz z dalszym zwiększaniem stosunku. Rzeczywiście, przewodność LixTPB(THF)24,7 dla x = 4 jest jeszcze niższa niż dla x = 1. Takie zachowanie jest podobne do wcześniej opisywanego LiSES przygotowanego z bifenylu i naftalenu. Pomiary przewodności w funkcji temperatury na LiSES na bazie koranulenu, oznaczone jako LixCor(THF)247 (x = 1, 2, 3, 4, 5), wykazały liniowe zależności z ujemnymi nachyleniami, wskazując na metaliczne zachowanie podobne do LiSES na bazie bifenylu i naftalenu.

Reakcja różnych ilości litu z mieszaninami 1,3,5-trifenylobenzenu i THF prowadzi do powstania roztworów o barwie zielono-niebieskiej lub ciemnoniebieskiej, co przedstawiono na Rysunku 2. Jasny kolor wskazuje na niskie stężenie zwodniałych elektronów w danej próbce LiSES. W przypadku 1,3,5-trifenylobenzenu obserwuje się wzrost przewodnictwa wraz ze wzrostem stosunku Li:PAH od 1 do 2 w 0,5 M roztworze THF (Tabela 1). Jednakże wartość przewodnictwa stopniowo spada przy dalszym zwiększaniu s...

Autorzy informują o badaniach konduktometrycznych przeprowadzonych na roztworach elektronów solwatowanych litu (LiSES) przygotowanych przy użyciu 1,3,5-trifenylobenzenu (TPB) i koranulenu jako receptorów elektronowych.

The authors report on conductivity studies carried out on lithium solvated electron solutions (LiSES) prepared using two types of polyaromatic ...

Ogólnym celem niniejszego doświadczenia jest przedstawienie metody przygotowania LISES oraz pomiar niektórych z ich właściwości fizykochemicznych pod kątem zastosowania w akumulatorach. Metoda ta może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania z zakresu chemii fizycznej dotyczące przygotowania i właściwości fizycznych litowych siarczanowych roztworów argonu. Główną zaletą tej techniki jest to, że dostarcza ona materiału obojętnego w stanie ciekłym w temperaturze otoczenia.Implikacje tej techniki wykraczają w stronę akumulatorów litowych nowej generacji z możliwością ponownego ładowania, przeznaczonych do pojazdów elektrycznych. Obecnie niektóre akumulatory jonowe wymagają ładowania przez całą noc, podczas gdy akumulatory wielorazowe mogą zostać naładowane w dziesięć minut. Wizualna demonstracja tej metody jest kluczowa, ponieważ kroki niezbędne do przygotowania LISES muszą być powtarzane dokładnie, aby uzyskać najlepsze wyniki i uniknąć potencjalnych zagrożeń.Syntezę zaprezentuje Andrew Lunchev, doktorant w grupie profesora Andrew Grimsdale'a. Odważ cztery gramy acetofenonu i umieść w 100 mililitrach absolutnego etanolu w trójszyjnej kolbie okrągłodennej o pojemności 250 mililitrów, wy

135-triphenylbenzene-corannulene-as-electron-receptors-for-lithium

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opisujemy użycie technik synchrotronowej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (XAS) i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) do badania szczegółów procesów interkalacji/deinterkalacji w materiałach elektrodowych dla akumulatorów litowo-jonowych i na-jonowych. Zarówno eksperymenty in situ, jak i ex situ są wykorzystywane do zrozumienia zachowań strukturalnych istotnych dla działania...

Charakterystyka materiałów elektrodowych do akumulatorów litowo-jonowych i sodowo-jonowych z wykorzystaniem technik promieniowania synchrotronowego

Ciecze jonowe (IL) zapewniają szybki, prosty i tani dostęp do 1,6-ketoestrów o wysokiej diastereoselektywności i dobrych plonach. Protokół reakcji jest solidny, a 1,6-ketoestry można uzyskać w skali gramowej po prostym protokole filtracji. Co więcej, 1,6-ketoestry są silnymi żelatorami w rozpuszczalnikach węglowodorowych.

Wysoce stereoselektywna synteza 1,6-ketoestrów za pośrednictwem cieczy jonowych: trójskładnikowa reakcja umożliwiająca szybki dostęp do nowej klasy żelatorów o niskiej masie cząsteczkowej

Tutaj prezentujemy protokół syntezy złożonego związku organicznego składającego się z trzech niepłaskich jednostek poliaromatycznych, które można łatwo zmontować z rozsądną wydajnością.

Otrzymywanie heksahelicenu funkcjonalizowanego koranulenem przez katalizowaną miedzią(I) cykloaddycję alkinoazydowych nieplanarnych jednostek poliaromatycznych

Opisano bezpieczne i prawidłowe stosowanie odczynników z litu organicznego.

Protokół bezpiecznych reakcji litucji z użyciem odczynników litoorganicznych

Przedstawiono szczegółowe i uogólnione protokoły syntezy i późniejszego oczyszczania czterech N-heterocyklicznych kompleksów karbenowych palladu z soli benzimidazoliowych. Kompleksy przebadano pod kątem aktywności katalitycznej w reakcjach arylacji i Suzuki-Miyaura. Dla każdej badanej reakcji co najmniej jeden z czterech kompleksów skutecznie katalizował reakcję.

N-heterocykliczne kompleksy karbenowe palladu: synteza z soli benzymidazolu i aktywność katalityczna w reakcjach tworzenia wiązań węgiel-węgiel

Przedstawiono niezawodny, pośredni preparat 1,2,3,4,5-pentametylocyklopentadienu (Cp*H). Zmieniony protokół syntezy i oczyszczania liganda minimalizuje potrzebę stosowania specjalistycznego sprzętu laboratoryjnego, jednocześnie upraszczając procesy reakcji i oczyszczanie produktu. Opisano również zastosowanie Cp*H w syntezie kompleksów [Cp*MCl 2]2 (M = Ru, Ir).

Dostęp do cennych nośników ligandów dla metali przejściowych: zmodyfikowany preparat 1,2,3,4,5-pentametylocyklopentadienu w skali pośredniej

W tym artykule opisujemy metody elektrochemiczne, elektronowego rezonansu paramagnetycznego oraz ultrafioletowo-widzialnego i bliskiej podczerwieni spektroelektrochemiczne do analizy związków organicznych do zastosowania w elektronice organicznej.

Wykorzystanie woltamperometrii cyklicznej, UV-vis-NIR i spektroelektrochemii EPR do analizy związków organicznych

Tutaj prezentujemy jednogarnkową, wolną od metali przejściowych syntezę tioli i tioestrów z halogenków aromatycznych i tiometlenku sodu, a następnie przygotowanie monokryształów sieci metal-ditiolen przy użyciu form tiolu generowanych in situ z bardziej stabilnego i podatnego na działanie tioestru.

Synteza tiolowego bloku budulcowego do krystalizacji półprzewodnikowego żyroidalnego szkieletu metal-siarka

Prezentujemy protokoły izolacji stabilnych heterocyklicznych karbenów. Syntezę cyklicznego (alkilo)(amino)karbenu (CAAC) i N-heterocyklicznego karbenu (NHC) demonstruje się za pomocą kaniul filtracyjnych i techniki Schlenka. Ponadto przedstawiamy syntezę pokrewnego, wrażliwego na tlen, bogatego w elektrony mieszanego "dimeru Wanzlicka" i zredukowanego stabilnego rodnika organicznego.

Izolowanie wolnych karbenów, ich mieszanych dimerów i rodników organicznych

Badania magnetyczne ex situ mogą bezpośrednio dostarczyć dużych i lokalnych informacji na elektrodzie magnetycznej, aby krok po kroku ujawnić mechanizm magazynowania ładunku. W tym artykule wykazano elektronowy rezonans spinowy (ESR) i podatność magnetyczną w celu monitorowania oceny gatunków paramagnetycznych i ich stężenia w redoks-aktywnym szkielecie metaloorganicznym (MOF).

Charakterystyka magnetometryczna produktów pośrednich w elektrochemii ciała stałego redoks-aktywnych struktur metaloorganicznych

Poznaj metodę przygotowania roztworów elektronów solwatowanych litu (LiSES) z użyciem 1,3,5-trifenylobenzenu i koranulenu jako receptorów elektronowych. Technika ta umożliwia uzyskanie obojętnego materiału w stanie ciekłym w temperaturze otoczenia, co ma zastosowanie w nowej generacji akumulatorów litowych do pojazdów elektrycznych.

1,3,5-trifenylobenzen i koranulen jako receptory elektronowe dla roztworów elektronów solwatowanych litu

Przeglądaj więcej filmów