Name: Łatwe przygotowanie ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z mezoporowatym MCM-41 lub bez niego w środowisku otoczenia (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-05-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 50 s
Description: Poznaj metodę syntezy ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z użyciem L-argininy jako łagodnej zasady. Technika zapobiega aglomeracji i umożliwia wprowadzanie nanocząstek na różne materiały.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy wyrażają swoje uznanie dla dr Thomasa J. Emge i Wei Liu z Uniwersytetu Rutgers za ich analizę i ekspertyzę w zakresie dyfrakcji rentgenowskiej pod małym kątem i dyfrakcji proszkowej promieniowania rentgenowskiego. Co więcej, autorzy dziękują Hao Wangowi za jego wsparcie w eksperymentach z adsorpcją N2.

1. Synteza nanocząstek Al(OH)3
<ol>
	<li>Rozpuścić 1,40 g sześciowodnego chlorku glinu w 5,822 g wody dejonizowanej.</li>
	<li>Dodać 2,778 g L-argininy do wodnego roztworu chlorku glinu, mieszając magnetycznie. Dodawaj L-argininę powoli, tak aby dodana arginina rozpuściła się i nie tworzyła dużych grudek lub kawałków; Co więcej, powolne dodawanie zmniejsza lokalne stężenia zasadowości i zapewnia warunki do bardziej kontrolowanej hydrolizy.</li>
	<li>Gdy cała arginina rozpuści się w roztworze, ogrzewać roztwór przez 72 godziny w temperaturze 50 °C; w tym momencie roztwór może mieć postać mętnej zawiesiny.</li>
</ol>
2. Wytrącanie Al(OH)3 za pomocą NaCl
<ol>
	<li>Przygotuj kolumnę GPC o długości 49 cali i średnicy 1,125. Upakuj żel w kolejnych krokach dodawania żelu i pozwalania wodzie przepływać przez kolumnę, aby zapewnić prawidłowe wypełnienie, z minimalną przestrzenią między kulkami żelu. Upakuj żel do około 80% kolumny; Ilość upakowanego żelu zmienia się za każdym razem i wpływa tylko na czas retencji oddzielonych gatunków.</li>
	<li>Wprowadzić 10 ml zsyntetyzowanej zawiesiny nanocząstek Al(OH)3 (przygotowanej w kroku 1.3) do kolumny za pomocą pompy HPLC z pętlą wtryskiwacza o pojemności 10 ml. Wykonaj na zamówienie pętlę wtryskiwacza za pomocą rurki o średnicy zewnętrznej około 0,125 cala i długości, która jest skalibrowana do dostarczania 10 ml wstrzykniętej próbki.</li>
	<li>Zebrać elucję kolumnową w odstępach czasu skorelowanych z lokalizacją piku dRI. Podłącz wyjście GPC do wejścia detektora różnicowego indeksu refrakcji (dRI). 
	UWAGA: Gdy oddzielone gatunki wydostają się z GPC, pojawiają się w detektorze dRI jako pik, a następnie są zbierane w butelkach o pojemności 125 ml. Kolumna GPC wytwarza dwa dobrze rozdzielone piki, które są zarówno zbierane, jak i analizowane za pomocą chromatografii wykluczającej rozmiar (SEC) i analizy elementarnej (EA) w celu odróżnienia argininy od form glinu. Całkowita zebrana objętość będzie zależeć od wielkości kolumny GPC, całkowitej ilości użytego materiału opakowaniowego oraz natężenia przepływu wody dejonizowanej używanej do elucji kolumny.
	<ol>
		<li>Zbierz większość frakcji piku 1 w ciągu 100 minut przy natężeniu przepływu 0,2 ml/min.</li>
		<li>Zbieraj eluent w odstępach 30-minutowych, gdy na detektorze RI kolumny GPC pojawi się pik. 
		UWAGA: Zmiana zakresu interwałów zmieni stężenie i czystość powstałego oczyszczonego materiału piku 1. Na początku lepiej jest zbierać małe odstępy piku, aby określić, która część zawiera najwyższe stężenie i czystość gatunków piku 1 dla określonej kolumny.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotować 1 % wag. NaCl.</li>
	<li>Przygotowany roztwór NaCl dodawać kroplami do 10 ml oczyszczonych nanocząstek Al(OH)3; materiał przygotowany przy użyciu wytrącania NaCl nie jest używany do dalszych doświadczeń.</li>
</ol>
3. Przygotowanie Al-MCM-41
<ol>
	<li>Aktywować około 1,0 g MCM-41 w temperaturze 120 °C w próżni przez 3 godziny w piecu próżniowym.</li>
	<li>Przygotować 50,0 g roztworu chlorku glinu, łącząc 9,6926 g AlCl3·6H2Oz 40,3074 g wody dejonizowanej.</li>
	<li>Dodać 0,7 g aktywowanego MCM-41 do 50,0 g roztworu chlorku glinu (przygotowanego w kroku 3.2).</li>
	<li>Odczekaj odpowiedni czas mieszania (1 h), aby zapewnić jednorodność AlCl3 dyfundowanego w kanałach MCM-41.</li>
	<li>Dodać L-argininę do niejednorodnej mieszaniny do stosunku molowego Arg/Al wynoszącego 2,75 przy mieszaniu magnetycznym. Podobnie jak w kroku 1.2, dodawaj argininę na tyle powoli, aby umożliwić natychmiast powstałym flokulatom ponowne rozpuszczenie i zmniejszenie zbrylania się argininy przed kontynuowaniem dodawania.</li>
	<li>Po uzyskaniu jednorodności mieszaninę ogrzewać w temperaturze 50 °C przez 72 godziny.</li>
	<li>Otrzymany niejednorodny roztwór przefiltrować za pomocą lejka Buchnera, pod próżnią i wyposażonego w wysokiej jakości okręgi z bibuły filtracyjnej o średnicy 90 mm (lub inne odpowiednie bibuły filtracyjne).</li>
	<li>Przefiltrowany biały proszek przepłukać nadmiarem wody dejonizowanej, aby zapewnić usunięcie nieprzereagowanego chlorku glinu, argininy lub rozpuszczalnych w wodzie produktów ubocznych z wyprodukowanego materiału Al-MCM-41.</li>
</ol>

<ol><li>Laden, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLaden%2C+K+%22Antiperspirants+and+Deodorants%22">Antiperspirants and Deodorants</a>. , 2nd, Marcel Dekker, Inc. New York. (1999).</li>
<li>Kumara, C. K., Ng, W. J., Bandara, A., Weerasooriya, R. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/20884000">Nanogibbsite: Synthesis and characterization.</a> J. Colloid Interface Sci. 352 (2), 252-258 (2010).</li>
<li>Demichelis, R., Noel, Y., Ugliengo, P., Zicovich-Wilson, C. M., Dovesi, R. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp200523x">Physico-Chemical Features of Aluminum Hydroxides As Modeled with the Hybrid B3LYP Functional and Localized Basis Functions.</a> J.Phys. Chem. C. 115 (27), 13107-13134 (2011).</li>
<li>Elderfield, H., Hem, J. D. <a target="_blank" href="http://www.minersoc.org/pages/Archive-MM/Volume_39/39-301-89.pdf">The development of crystalline structure in aluminum hydroxide polymorphs on ageing.</a> Mineral. Mag. 39, 89-96 (1973).</li>
<li>Wang, S. L., Johnston, C. T. <a target="_blank" href="http://ammin.geoscienceworld.org/content/85/5-6/739">Assignment of the structural OH stretching bands of gibbsite.</a> Am. Mineral. 85, 739-744 (2000).</li>
<li>Balan, E., Lazzer, M., Morin, G., Mauri, F. <a target="_blank" href="http://rruff.info/doclib/am/vol91/AM91_115.pdf">First-principles study of the OH-stretching modes of gibbsite.</a> Am. Mineral. 91 (1), 115-119 (2006).</li>
<li>Scherrer, P. <a target="_blank" href="https://eudml.org/doc/59018">Bestimmung der Grosse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Rontgenstrahlen .</a> Gottingen. 26, 98-100 (1918).</li>
<li>Langford, J. I., Wilson, A. J. C. <a target="_blank" href="http://scripts.iucr.org/cgi-bin/paper?a16745">Scherrer after sixty years: a survey and some new results in the determination of crystallite size.</a> J. Appl. Cryst. 11 (2), 102-113 (1978).</li>
<li>Swaddle, T. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+Evidence+for+Five-Coordination+in+AlOH%28aq%292%2B+Ion%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Kinetic Evidence for Five-Coordination in AlOH(aq)2+ Ion.</a> Science. 308 (5727), 1450-1453 (2005).</li>
<li>Casey, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large+Aqueous+Aluminum+Hydroxide+Molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Large Aqueous Aluminum Hydroxide Molecules.</a> Chem. Rev. 106 (1), 1-16 (2006).</li>
<li>Lutzenkirchen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169433209018170">Adsorption of Al13-Keggin clusters to sapphire c-plane single crystals: Kinetic observations by streaming current measurements.</a> Appl. Surf. Sci. 256 (17), 5406-5411 (2010).</li>
<li>Mokaya, R., Jones, W. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/1999/JM/A807312K">Efficient post-synthesis alumination of MCM-41 using aluminum chlorohydrate containing Al polycations.</a> J. Mater. Chem. 9 (2), 555-561 (1999).</li>
<li>Brunauer, S., Deming, L. S., Deming, W. E., Teller, E. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01864a025">On a Theory of the van der Waals adsorption of gases.</a> J. Am. Chem. Soc. 62 (7), 1723-1732 (1940).</li>
<li>Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nature/journal/v359/n6397/abs/359710a0.html">Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism.</a> Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).</li>
<li>Zeng, Q., Nekvasil, H., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp990726l">Proton Environments in Hydrous Aluminosilicate Glasses: A 1H MAS, 1H/27Al, and 1H/23Na TRAPDOR NMR Study.</a> J. Phys. Chem. B. 103 (35), 7406-7415 (1999).</li>
<li>Kao, H. M., Grey, C. P. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp953357b">Probing the Bronsted and Lewis acidity of zeolite HY: A 1H/27Al and 15N/27Al TRAPDOOR NMR study of mono-methylamine adsorbed on HY.</a> J. Phys. Chem. 100 (12), 5105-5117 (1996).</li>
<li>DeCanio, E. C., Edwards, J. C., Bruno, J. W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951784711870">Solid-state 1H MAS NMR characterization of γ-alumina and modified γ-aluminas.</a> J. Catal. 148 (1), 76-83 (1994).</li>
<li>Shafran, K. L., Deschaume, O., Perry, C. C. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/En/content/articlelanding/2005/jm/b505466d">The static anion exchange method for generation of high purity aluminium polyoxocations and monodisperse aluminum hydroxide nanoparticles.</a> J. Mater. Chem. 15 (33), 3415-3423 (2005).</li>
<li>Vogels, R. J. M. J., Kloprogge, J. T., Geus, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Homogeneous+forced+hydrolysis+of+aluminum+through+the+thermal+decomposition+of+urea%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Homogeneous forced hydrolysis of aluminum through the thermal decomposition of urea.</a> J. Colloid Interface Sci. 285 (1), 86-93 (2005).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przygotowanie wodnego roztworu chlorku glinu wiązało się z użyciem krystalicznej sześciowodnej soli chlorku glinu. Chociaż można również stosować formę bezwodną, nie jest ona preferowana ze względu na jej znaczne właściwości higroskopijne, które utrudniają pracę z aluminium i kontrolowanie jego stężenia. Warto zauważyć, że roztwór chlorku glinu należy zużyć w ciągu kilku dni od przygotowania, ponieważ z biegiem czasu kwas wodny [Al(H2O)6]3+ hydrolizuje, dając niepożądane produkty uboczne,...

Materiały wykonane z wodorotlenku glinu są obiecującymi kandydatami do różnych zastosowań przemysłowych, w tym katalizy, farmaceutyków, uzdatniania wody i kosmetyków. 1,2,3,4 W podwyższonych temperaturach wodorotlenek glinu pochłania znaczną ilość ciepła podczas rozkładu, dając tlenek glinu (Al2O3), co czyni go użytecznym środkiem zmniejszającym palność. 5 Cztery znane polimorfy wodorotlenku glinu (tj. gibsyt, bayeryt, nordstrandyt i doyleit) zostały zbadane przy użyciu technik obliczeniowych i eksperymentalnych, aby poprawić nasze zrozumienie ich powstawania i struktur6. Przygotowanie cząstek w nanoskali jest szczególnie interesujące ze względu na ich potencjał do wykazywania efektów kwantowych i właściwości różniących się od ich masowych odpowiedników. Cząstki nanogibbsytu o wymiarach rzędu 100 nm można łatwo przygotować w różnych warunkach7,8,9,10,11,12,13,14.
Pokonywanie nieodłącznych wyzwań związanych z dalszym zmniejszaniem rozmiarów cząstek jest trudne; dlatego istnieje tylko kilka przypadków, w których cząstki nanogibbsytów mają wymiary rzędu 50 nm. 14,15,16,17 Zgodnie z naszą najlepszą wiedzą, nie było doniesień o cząstkach nanogibbsytu mniejszych niż 50 nm. Częściowo wynika to z faktu, że nanocząstki mają tendencję do aglomeracji z powodu niestabilności elektrostatycznej i wysokiego prawdopodobieństwa tworzenia się wiązań wodorowych między cząstkami koloidalnymi, zwłaszcza w polarnych rozpuszczalnikach protonowych. Naszym celem była synteza małych nanocząstek Al(OH)3 przy użyciu wyłącznie bezpiecznych składników i prekursorów. W obecnej pracy agregacja cząstek wodnych została zahamowana poprzez włączenie aminokwasu (tj. L-argininy) jako bufora i stabilizatora. Ponadto doniesiono, że arginina zawierająca guanidynę zapobiegała wzrostowi i agregacji cząstek wodorotlenku glinu w celu uzyskania wodnej zawiesiny koloidalnej o średnich rozmiarach cząstek 10-30 nm. Sugeruje się tutaj, że właściwości amfoteryczne i obojnojonowe argininy łagodziły ładunek powierzchniowy nanocząstek wodorotlenku glinu podczas łagodnej hydrolizy, aby nie sprzyjać wzrostowi cząstek powyżej 30 nm. Chociaż arginina nie była w stanie zmniejszyć wielkości cząstek poniżej 10 nm, takie cząstki osiągnięto dzięki wykorzystaniu efektu uwięzienia "klatki" w mezoporach MCM-41. Charakterystyka materiału kompozytowego Al-MCM-41 ujawniła ultradrobne nanocząstki wodorotlenku glinu w mezoporowatej krzemionce, która ma średnią wielkość porów 2,7 nm.

<table><tbody><tr><td>chlorek glinu sześciowodny</td><td>Alfa Aesar</td><td>12297</td><td></td></tr><tr><td>L-arginina</td><td>BioKyowa</td><td>N/A wodorotlenek</td><td></td></tr><tr><td>glinu</td><td>Sigma</td><td>Aldrich 239186</td><td></td></tr><tr><td>Bio-Gel P-4 Gel</td><td>Bio-Rad</td><td>150-4128</td><td></td></tr><tr><td>Siica mezoporowata (typ MCM-41)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>643645</td><td></td></tr></tbody></table>

Łatwe przygotowanie ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z mezoporowatym mcm-41 lub bez niego w środowisku otoczenia

Facile Preparation of Ultrafine Aluminum Hydroxide Particles with or without Mesoporous MCM-41 in Ambient Environments

Wodna zawiesina nanogibbzytu została zsyntetyzowana przez miareczkowanie kwasu aluminiowo-wodnego [Al(H2O)6]3+ z L-argininą do pH 4,6. Ponieważ wiadomo, że hydroliza wodnych soli glinu wytwarza szeroką gamę produktów o szerokim zakresie rozkładów wielkości, do scharakteryzowania produktów syntezy i identyfikacji produktów ubocznych wykorzystano szereg najnowocześniejszych instrumentów (tj. 27Al/1H NMR, FTIR, ICP-OES, TEM-EDX, XPS, XRD i BET). Produkt, który składał się z nanocząstek (10-30 nm), wyizolowano techniką kolumnową chromatografii żelowej (GPC). Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) i dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego w proszku (PXRD) zidentyfikowały oczyszczony materiał jako polimorf gibsytu wodorotlenku glinu. Dodanie soli nieorganicznych (np. NaCl) wywołało elektrostatyczną destabilizację zawiesiny, powodując w ten sposób aglomerację nanocząstek, aby uzyskać osad Al(OH)3 o dużych rozmiarach cząstek. Wykorzystując opisaną tutaj nowatorską metodę syntezy, Al(OH)3 został częściowo załadowany do wysoce uporządkowanego mezoporowatego szkieletu MCM-41, o średnich wymiarach porów 2,7 nm, wytwarzając materiał glinokrzemianowy o zarówno oktaedrycznym, jak i czworościennym Al (Oh / Td = 1,4). Całkowita zawartość Al, mierzona za pomocą spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDX), wynosiła 11% w/w przy stosunku molowym Si/Al wynoszącym 2,9. Porównanie masowego EDX z powierzchniową spektroskopią fotoelektronów rentgenowskich (XPS) dostarczyło informacji na temat rozkładu Al w materiale glinokrzemianowym. Ponadto na powierzchni zewnętrznej zaobserwowano wyższy stosunek Si/Al (3,6) w porównaniu z masą (2,9). Przybliżone proporcje O/Al sugerują wyższe stężenie grup Al(O)3 i Al(O)4 odpowiednio w pobliżu jądra i powierzchni zewnętrznej. Nowo opracowana synteza Al-MCM-41 pozwala uzyskać stosunkowo wysoką zawartość Al przy zachowaniu integralności uporządkowanego szkieletu krzemionkowego i może być stosowana do zastosowań, w których korzystne są uwodnione lub bezwodne nanocząstki Al2O3 .

Synteza nanogibbsytu
Nanogibbsyt przygotowano poprzez miareczkowanie AlCl3·6H2O (14% wag.) L-argininą do końcowego stosunku molowego Arg/Al wynoszącego 2,75. Syntezę nanocząstek gibbsytu monitorowano za pomocą SEC, która jest powszechnie stosowaną techniką analityczną dla roztworów częściowo hydrolizowanego chlorku glinu, zdolną do rozróżnienia pięciu domen określonych umownie jako piki 1, 2, 3, 4 i 5...

Ultradrobna zawiesina nanocząsteczek wodorotlenku glinu została przygotowana poprzez kontrolowane miareczkowanie [Al(H2O)]3+ z L-argininą do pH 4,6 z i bez uwięzienia w mezoporowatych kanałach MCM-41.

Łatwe przygotowanie ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z mezoporowatym MCM-41 lub bez niego w środowisku otoczenia

An aqueous suspension of nanogibbsite was synthesized via the titration of aluminum aqua acid [Al(H2O)6]3+ with L-arginine to pH 4.6. Since the hydrolysis ...

Ogólnym celem niniejszego eksperymentu jest opracowanie ekologicznej metodologii łatwej syntezy stabilizowanych ultra-drobnych cząsteczek wodorotlenku glinu, które mogą być wykorzystane do efektywnego wprowadzania wodorotlenku glinu lub tlenku glinu na szeroką gamę materiałów. Nowo opracowana synteza pozwala na otrzymanie nowej fazy ultra-drobnego wodorotlenku glinu poprzez zastosowanie argininy jako łagodnego źródła zasady. Główną zaletą tej techniki jest wykorzystanie argininy, jadalnego zasadowego aminokwasu, do neutralizacji chlorku glinu w celu utworzenia ultra-drobnego wodorotlenku glinu oraz stabilizacji cząsteczek.Rozwiązujemy problem aglomeracji. Zdolność do przygotowania stabilizowanego, ultra-drobnoziarnistego wodorotlenku glinu toruje drogę do dalszych badań strukturalnych i mechanistycznych w próbach lepszego zrozumienia hydrolizy monomerów glinu do postaci masowej wodorotlenku glinu. Procedurę zaprezentuje nasz stażysta, Viktor Dubovoy.Aby rozpocząć tę procedurę, rozpuścić 1,4 g chlorku glinu sześciowodnego w 5,822 g wody dejonizowanej. Powoli dodać 2,778 g L-argininy podczas mieszania magnetycznego. Po całkowitym rozpuszczeniu L-argininy podgrzewać roztwór w temperaturze 50 °C przez 72 godziny.Następnie przygotuj kolumnę do chromatografii żelowej, pakując żel w kolejnych krokach polegających na dodawaniu żelu, a następnie przepuszczaniu wody przez kolumnę, aby zapewnić prawidłowe upakowanie. Wypełnij kolumnę żelem do około 80% jej wysokości. Następnie użyj pompy HPLC z pętlą wtryskową o pojemności 10ml, aby wprowadzić 10ml zsyntezowanej zawiesiny ultra-drobnoziarnistego wodorotlenku glinu do kolumny.Zbierz większość frakcji szczytu 1 w czasie 100 minut. Gdy pojawi się szczyt na detektorze LI, zbieraj końcówkę LU w odstępach 30-minutowych. Następnie, aby wywołać wytrącanie, dodawaj kroplami 1% (masowo) roztwór chlorku sodu do 10 ml oczyszczonego ultra-drobnoziarnistego wodorotlenku glinu.W celu rozpoczęcia procesu, należy wykorzystać piec próżniowy, aby aktywować jeden gram MCM-41 w temperaturze 120 °C w próżni przez trzy godziny. Następnie należy połączyć 9,6926 g chloreku glinu heksahydratu i 40,3074 g wody dejonizowanej. Do tak przygotowanego roztworu chloreku glinu należy dodać 0,74 g aktywowanego MCM-41.Mieszaj przez jedną godzinę, aby zapewnić homogeniczność chlorku glinu rozproszonego w kanałach MCM-41. Powoli dodaj L-argininę podczas mieszania, tak aby końcowy stosunek molowy argininy do glinu wynosił 2,75. Gdy mieszanina stanie się homogeniczna, podgrzej ją do 50 °C przez 72 godziny.Następnie, używając lejka Buchnera wyposażonego w jakościowe okrągłe filtry papierowe o średnicy 90 mm, przefiltrujcie roztwór pod próżnią. Uzyskany materiał MCM-41 z aluminium należy przemyć nadmiarem wody dejonizowanej. W niniejszej pracy przygotowano ultra-drobnoziarnistą zawiesinę wodorotlenku glinu poprzez kontrolowane miareczkowanie kwasu wodnego glinu L-argininą.Analiza MR oraz spinning pod magicznym kątem przygotowanego materiału glinowego MCM-41 wykazują obecność glinu zarówno w otoczeniu oktaedrycznym, jak i tetraedrycznym, co jest powszechnie obserwowane w gatunkach glinu modyfikowanych mezozatopową krzemionką. Dane dotyczące składu pierwiastkowego objętościowego i powierzchniowego sugerują, że większość glinu przeniknęła do porów, zamiast osadzać się na powierzchni. Dyfraktogramy rentgenowskie dla małych kątów zmierzone przed i po załadunku glinu zostały zaindeksowane na podstawie symetrii heksagonalnej.W obu próbkach zaobserwowano refleksy sieciowe 100, 110, 200, co wskazuje, że wprowadzenie aluminium nie miało istotnego wpływu na wysoką uporządkowaną porowatość MCM-41. Transmisyjna mikroskopia elektronowa cząsteczek MCM-41 z aluminium ujawnia, że szkielet krzemionkowy pozostaje nienaruszony po załadowaniu cząsteczek wodorotlenku glinu. Technologia ta może zostać z powodzeniem przeskalowana w celu syntezy ilości komercyjnych ultra-drobnego wodorotlenku glinu lub wysokiej jakości materiałów funkcjonalizowanych aluminium.Ta synteza kwasowa nie ogranicza się jedynie do wodorotlenku glinu. Można ją również rozszerzyć na inne tlenki metali, co znajduje szerokie zastosowanie w dostarczaniu leków, katalizie oraz produktach do higieny osobistej. Należy powtórzyć syntezę aminokwasów, aby uzyskać taką samą czystość i wydajność.

facile-preparation-ultrafine-aluminum-hydroxide-particles-with-or

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Nanocząstki krzemionki zostały przygotowane przy użyciu katalizy kwasowej prekursora siloksanu i technik syntezy wspomaganych mikrofalami, co spowodowało kontrolowany wzrost nanomateriałów o średnicy od 30 do 250 nm. Dynamikę wzrostu można kontrolować, zmieniając początkowe stężenie kwasu krzemowego, czas reakcji i temperaturę reakcji.

Otrzymywanie nanocząstek krzemionki za pomocą katalizy kwasowej wspomaganej mikrofalami

Tutaj opisane są procedury chemicznego osadzania perfluoroalkanów metodą plazmy na mikroporowatych materiałach, takich jak struktury metaloorganiczne, w celu zwiększenia ich stabilności i hydrofobowości. Ponadto szczegółowo opisano przełomowe badania miligramowych ilości próbek.

Otrzymywanie hydrofobowych struktur metaloorganicznych poprzez chemiczne osadzanie perfluoroalkanów z fazy gazowej wspomagane plazmą w celu usunięcia amoniaku

Ten artykuł opisuje nowatorską metodę szybkiej produkcji wysokiej jakości nanoskalowego hydroksyapatytu inspirowanego biologicznie. Biomateriał ten ma ogromne znaczenie w produkcji szerokiej gamy innowacyjnych wyrobów medycznych do zastosowań klinicznych w ortopedii, chirurgii twarzoczaszki i stomatologii.

Szybkie przygotowanie mieszanki inspirowanego biologicznie nanoskalowego hydroksyapatytu do zastosowań biomedycznych

Przedstawiono protokół wytwarzania nanoporowatych anodowych tlenków glinu poprzez jednoczesną anodowanie wielu powierzchni, po której następują odwrócone odchylenia podobne do schodów. Może być wielokrotnie nakładany na to samo podłoże aluminiowe, wykazując łatwą, wysokowydajną i czystą dla środowiska strategię.

Jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne Anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego

Ten manuskrypt opisuje syntezę palnych matryc glinofosforanowych w wyniku reakcji kwasu ortofosforowego (H3PO4) z nanoproszkiem glinu. Gdy ta reakcja jest przeprowadzana z nadmiarem aluminium w obecności nanoproszku trójtlenku wolframu, prowadzi do stałej, porowatej piany nanothermite.

Nanothermite z morfologią podobną do bezy: od sypkiego pudru do ultraporowatych przedmiotów

Tutaj prezentujemy protokoły przygotowania i testowania aerożeli katalitycznych poprzez wprowadzanie gatunków metali do platform aerożelowych z krzemionki i tlenku glinu. Przedstawiono metody otrzymywania materiałów z wykorzystaniem soli miedzi i nanocząstek zawierających miedź. Protokoły badań katalitycznych wykazują skuteczność tych aerożeli w zastosowaniach katalizy trójdrożnej.

Wytwarzanie i testowanie aerożeli katalitycznych otrzymanych w procesie szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Struktury metaloorganiczne są skuteczne w magazynowaniu gazu i katalizie heterogenicznej, ale typowe metody syntezy skutkują powstawaniem sypkich proszków, które są trudne do włączenia do inteligentnych materiałów. Przedstawiono metodę polegającą na pierwszym powlekaniu tkanin tlenkami metali ALD, w wyniku czego powstają konforemne warstwy MOF na tkaninach podczas syntezy solwotermicznej.

Synteza solwotermiczna MIL-96 i UiO-66-NH2 na warstwach atomowych osadzonych powłok z tlenku metalu na matach włóknistych

Ukierunkowana synteza nowych struktur metaloorganicznych (MOF) jest trudna, a ich odkrycie zależy od wiedzy i kreatywności chemika. Metody wysokoprzepustowe pozwalają na szybkie i efektywne badanie złożonych pól parametrów syntetycznych, przyspieszając proces znajdowania związków krystalicznych oraz identyfikowania trendów syntetycznych i strukturalnych.

Odkrycie i optymalizacja syntezy izosiatkowatych związków metaloorganicznych metaloorganicznych na bazie fosfonianów Al(III) przy użyciu metod wysokoprzepustowych

Protokół syntezy i charakterystyki samoorganizujących się monowarstw szkieletu metaloorganicznego jest dostarczany przy użyciu szczepionych polimerami, kryształów metaloorganicznych (MOF). Procedura pokazuje, że cząstki MOF szczepione polimerem mogą być samoorganizujące się na granicy faz powietrze-woda, co skutkuje dobrze uformowanymi, wolnostojącymi, jednowarstwowymi strukturami, czego dowodem jest obrazowanie za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej.

Synteza i charakterystyka samoorganizujących się monowarstw metaloorganicznych z wykorzystaniem cząstek pokrytych polimerem

Protokół ten szczegółowo opisuje syntezę, enkapsulację hemoglobiny oraz powierzchniową PEGylację hierarchicznie porowatych nanocząstek UiO-66 zaprojektowanych do dostarczania tlenu. Procedura łączy inżynierię defektów z koniugacją biortogonalną wspieraną przez odkształcenie, aby uzyskać wysoce przepuszczalne i fizjologicznie stabilne nośniki odpowiednie do zastosowań biomedycznych.

Synteza, enkapsulacja hemoglobiny i biortogonalna PEGylacja w hierarchicznie porowatych nanocząstkach UiO-66 do zastosowań dostarczania tlenu

Poznaj metodę syntezy ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z użyciem L-argininy jako łagodnej zasady. Technika zapobiega aglomeracji i umożliwia wprowadzanie nanocząstek na różne materiały.

Łatwe przygotowanie ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z mezoporowatym MCM-41 lub bez niego w środowisku otoczenia

Przeglądaj więcej filmów