Name: Przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 53 s
Description: Poznaj metodę przygotowania ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiałów baterii litowo-jonowych metodą TEM. Technika ta umożliwia wysokorozdzielcze obrazowanie dynamiki elektrolitów i przejść fazowych w czasie rzeczywistym.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez National Research Foundation of Korea (NRF), grant nr 2014R1A4A1003712 (Program BRL), grant Korea CCS R&D Center (KCRC) finansowany przez rząd Korei (Ministerstwo Nauki, ICT i Planowania Przyszłości) (No. NRF-2014M1A8A1049303), grant KAIST finansowany przez rząd Korei w 2016 r. (Ministerstwo Nauki, ICT i Planowania Przyszłości) (N11160058), Centrum Technologii Materiałowych Platformy Ubieralnej (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), grant Narodowej Fundacji Badawczej Korei (NRF) finansowany przez rząd koreański (NRF-2017H1A2A1042006-Global Ph.D. Fellowship Program), grant National Research Foundation of Korea (NRF) finansowany przez rząd Korei (MSIP; Ministerstwo Nauki, Technologii Informacyjno-Komunikacyjnych i Planowania Przyszłości) (NRF-2018R1C1B6002624), Program Rozwoju Technologii Nanomateriałowych prowadzony przez Narodową Fundację Badawczą Korei (NRF) finansowany przez Ministerstwo Nauki oraz Technologie informacyjno-komunikacyjne i Planowanie Przyszłości (2009-0082580) oraz grant NRF finansowany przez rząd Korei (MSIP; Ministerstwo Nauki, Technologii Informacyjno-Komunikacyjnych i Planowania Przyszłości) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. Synteza nanorurek SnO2 metodą elektroprzędzenia i późniejszej obróbki cieplnej17
<ol>
	<li>Przygotuj roztwór do elektroprzędzenia.
	<ol>
		<li>Rozpuścić 0,25 g dwuwodnego chlorku cyny w mieszaninie rozpuszczalników składającej się z 1,25 g etanolu i 1,25 g dimetyloformamidu (DMF) w temperaturze pokojowej (RT, 25 °C).</li>
		<li>Po mieszaniu przez 2 godziny dodać 0,35 g poliwinylopirolidonu (PVP) do roztworu do elektroprzędzenia i mieszać mieszaninę przez kolejne 6 godzin.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wykonaj elektroprzędzenie prekursora Sn/nanowłókien kompozytowych PVP.
	<ol>
		<li>Gdy roztwór do elektroprzędzenia jest dobrze przygotowany, umyj prostokątną, elastyczną stal nierdzewną (30 x 20,5 cm) wodą dejonizowaną (DI) i etanolem 2x - 5x i wysusz na powietrzu w temperaturze 60 °C przez 10 minut.</li>
		<li>Przenieść roztwór do elektroprzędzenia do strzykawki o pojemności 10 ml, blokując jedną stronę strzykawki i pozwalając roztworowi do elektroprzędzenia spłynąć do strzykawki.</li>
		<li>Podłączyć igłę 25 G do strzykawki. 
		UWAGA: Można również używać innych rodzajów igieł, takich jak igły 23 G i 17 G. W tym protokole igła 25 G jest używana jako igła standardowa.</li>
		<li>Przymocuj wysuszoną elastyczną stal nierdzewną do perkusisty za pomocą taśmy.</li>
		<li>Otwórz oprogramowanie sterownika elektroprzędzenia i wprowadź parametry elektroprzędzenia (natężenie przepływu: 5 - 20 μL·min-1, całkowita ilość roztworu: 3 - 15 ml) dla prawidłowego działania urządzenia do elektroprzędzenia. 
		UWAGA: W tym przypadku optymalne natężenie przepływu wynosi 10 μL·min-1, a całkowita ilość roztworu to 5 ml.</li>
		<li>Zamocować strzykawkę z igłą 25 G w urządzeniu do elektroprzędzenia, a następnie przymocować ją taśmą.</li>
		<li>Przed elektrowirowaniem należy docisnąć strzykawkę w kierunku kolektora, aż roztwór do elektroprzędzenia dobrze przepłynie przez igłę 25 G. Następnie połącz końcówkę igły z dwustronnymi zaciskami krokodylkowymi, które są również połączone z kolektorem.</li>
		<li>Przetoczyć wałek (100 obr./min) i uruchomić oprogramowanie programu do elektrowirowania.</li>
		<li>Moduluj przyłożone napięcie za pomocą polaryzacji napięcia (<silna klasa="xfig">Rysunek 1a) w zakresie od 10 do 25 kV, aby umożliwić elektronatryskiwanie stożków Taylora w celu obsługi procesu elektroprzędzenia. 
		UWAGA: W tym przypadku optymalne zastosowane napięcie wynosi 16 kV.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przeprowadzić kalcynację prekursora Sn/nanowłókien kompozytowych PVP.
	<ol>
		<li>Po zakończeniu procesu elektroprzędzenia zeskrob brzytwą nanowłókny z elastycznej stali nierdzewnej i przenieś je do pudełka z tlenku glinu.</li>
		<li>Włóż skrzynkę z tlenku glinu do pieca skrzynkowego i ustaw warunki obróbki cieplnej dla pieca skrzynkowego: 600 °C lub 700 °C przez 1 godzinę, z szybkością narastania 10 °C·min-1.</li>
		<li>Po kalcynacji schłodzić piec do temperatury 50 °C, a następnie przenieść kalcynowane próbki (tj. nanorurki SnO2) do szkła fiolki (<klasa mocna = "xfig">Rysunek 1b).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Test elektrochemicznego ogniwa baterii
<ol>
	<li>Przygotuj elektrodę. 
	UWAGA: zawiesina elektrody składa się z 10% wag. spoiwa, 10% wag. sadzy i 80% wag. materiałów aktywnych (w tym przypadku nanorurek SnO2). Ilość gnojowicy i skład każdego składnika gnojowicy można regulować.
	<ol>
		<li>Pokrój folię miedzianą (Cu) na 10 cm szerokości x 30 cm długości i za pomocą etanolu przymocuj ją do prostokątnego szklanego podłoża (25 x 15 x 0,5 cm).</li>
		<li>W tyglu zmieszać 0,02 g sadzy, 0,027 g kwasu poliakrylowego (35% wag.) i 0,166 g karboksymetylocelulozy (6% wag.). Dodać trzy do sześciu kropli wody dejonizowanej (DI) do tygla, aby umożliwić jednorodne wymieszanie.</li>
		<li>Dodać 0,16 g nanorurek SnO2 do tygla. Następnie dodaj od trzech do ośmiu kropli wody demineralizowanej do tygla, aby umożliwić jednorodne wymieszanie.</li>
		<li>Zmielić wszystkie składniki w tyglu przez 30 minut, aby upewnić się, że gnojowica jest wystarczająco lepka, aby można ją było dobrze odlać na folię Cu.</li>
		<li>Gdy zawiesina elektrody jest dobrze przygotowana, umieść zawiesinę na górnej stronie folii Cu na szklanym podłożu i odlewaj ją równomiernie za pomocą wałka odlewniczego. 
		UWAGA: Zwykle grubość gnojowicy wynosi 60 μm, ale może być mniejsza lub większa.</li>
		<li>Wysuszyć na powietrzu odlewaną z gnojowicy folię Cu w temperaturze 60 °C przez 10 minut i zamknąć ją w plastikowej torbie przed montażem ogniwa akumulatora. 
		UWAGA: Folię Cu odlewaną z gnojowicy można zobaczyć w <silna klasa="xfig">Rysunek 1c.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Zmontuj ogniwa baterii.
	<ol>
		<li>Rozgrzać piec konwekcyjny do 150 °C. Następnie umieść odlewaną z gnojowicy folię Cu w piekarniku.</li>
		<li>Napełnij piec konwekcyjny próżnią za pomocą pomp rotacyjnych, aby wysuszyć pozostałości rozpuszczalnika w zawiesinie, unikając utleniania folii Cu.</li>
		<li>Po podgrzaniu odlewanej z gnojowicy folii Cu w temperaturze 150 °C przez 2 godziny, należy ponownie napełnić piec konwekcyjny powietrzem, zamykając przewód podciśnieniowy i otwierając przewód odpowietrzający w pompie rotacyjnej w celu otwarcia komory.</li>
		<li>Wyjąć odlewaną z gnojowicy folię Cu z komory i przebić ją dziurkaczem kołowym (średnica stempla: 14 mm). Zważyć dziurkowaną folię Cu odlewaną z gnojowicy i umieścić ją w dolnym ogniwie akumulatora.</li>
		<li>Użyj połowy ogniwa do montażu ogniw akumulatora. Po umieszczeniu odlewanej z gnojowicy folii Cu na dnie ogniwa akumulatora, należy przenieść próbki do antykomory komory rękawicowej.</li>
		<li>Odkurzyć antykomorę przez 30 minut, a następnie przenieść próbki do wnętrza komory rękawicowej.</li>
		<li>Zamontuj ogniwa akumulatora w następującej kolejności: dolne ogniwo akumulatora, folia Cu odlewana z gnojowicy, separator, uszczelka, sprężyna, przekładka i górne ogniwo akumulatora. Upuść elektrolit po włożeniu separatora do ogniwa akumulatora.</li>
		<li>Skompresuj ogniwo akumulatora do kompletnego ogniwa akumulatora za pomocą zagęszczarki. Następnie przenieś ogniwa akumulatora do testów elektrochemicznych do antykomory w schowku rękawicowym i wyjmij ogniwa akumulatora ze schowka.</li>
		<li>Zmierz napięcie obwodu otwartego (OCV) za pomocą multimetru cyfrowego i postarzaj ogniwo akumulatora w temperaturze RT przez 1 - 2 dni.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przetestuj elektrochemiczne ogniwo akumulatora.
	<ol>
		<li>Obliczyć masę materiałów czynnych, odejmując masę folii Cu od masy folii Cu odlewanej na zawiesinie i dzieląc ją przez część materiału aktywnego.</li>
		<li>Oblicz prąd, przy którym musi pracować ogniwo akumulatora, mnożąc gęstość prądu (mA·g-1) przez masę materiału aktywnego.</li>
		<li>Włóż elektrochemiczne ogniwa baterii do testera ogniw baterii. Zastosuj prąd (odpowiadający 0,05 A·g-1 dla cyklu tworzenia i różnych gęstości prądu w zakresie od 0,1 A·g-1 do 10,0 A·g-1 dla testów cyklu i możliwości szybkości) dla każdego ogniwa akumulatora za pomocą programu testera ogniw akumulatora.</li>
		<li>Zastosuj różne prądy dla każdego ogniwa akumulatora, jeśli jest ono testowane przy różnych gęstościach prądu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Przygotowanie płynnej komórki grafenowej
<ol>
	<li>Synteza grafenu przez chemiczne osadzanie z fazy gazowej (CVD).
	<ol>
		<li>Folię Cu (czystość: 99,9%, grubość: 0,0125 mm) pociąć nożyczkami na kawałki o wymiarze 10 x 3 cm.</li>
		<li>Przepłukać folię Cu z kroku 3.1.1 alkoholem izopropylowym (IPA) w celu usunięcia kurzu lub zanieczyszczeń i poddać ją działaniu 100 ml 20% wag. kwasu fosforowego (H3PO4) przez 20 minut w celu usunięcia rodzimego tlenku z powierzchni folii Cu na szklanej szalce Petriego. Następnie umieść folię Cu w wodzie DI na kolejne 10 minut, aby całkowicie wypłukać pozostały H3PO4.</li>
		<li>Przenieś folię Cu do rurki kwarcowej (średnica zewnętrzna: 40 mm, średnica wewnętrzna: 36 mm) urządzenia CVD.</li>
		<li>Uruchom pompę rotacyjną i poczekaj, aż poziom podciśnienia spadnie poniżej 2 x 10-3 Torr. Następnie podnieś temperaturę do 150 °C, aby całkowicie usunąć tlen i wilgoć z wnętrza rurki kwarcowej CVD.</li>
		<li>Podnieś temperaturę z RT do 1 000 °C w 40 minut przy przepływie 10 sccm gazuH2. Utrzymuj temperaturę komory przez kolejne 40 minut, aby wyżarzyć folię Cu.</li>
		<li>Włączyć 60 sccm gazu CH4 na 25 minut. Schłodzić komorę CVD do temperatury RT. Wyłączyć gazy CH4 iH2 w temperaturze 300 °C.</li>
		<li>Weź folię Cu (Rysunek 2a) z komory CVD i przechowuj ją w eksykatorze.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przenieś grafen.
	<ol>
		<li>Aby usunąć grafen z tyłu folii Cu, należy przeprowadzić trawienie plazmowe za pomocą myjki plazmowej o następujących ustawieniach: przepływ Ar (100 sccm), czas (60 s), moc (30 W) i ciśnienie podstawowe (5,0 x 10-2 Torr).</li>
		<li>Przeciąć folię Cu za pomocą grafenu, który został zsyntetyzowany w kroku 3.1, do 3 x 3 mm za pomocą nożyczek. Umieść kawałki folii Cu między dwoma szklankami i dociśnij, aby były płaskie. 
		UWAGA: Cztery kawałki folii Cu umieszcza się razem między dwoma szkiełkami.</li>
		<li>Umieść dziurawe siatki węglowe Au (300 oczek, R2/2) na każdym kawałku folii Cu (<silna klasa="xfig">Rysunek 2b). Upuść 20 μl IPA na siatkę Au/folię Cu.</li>
		<li>Odsysanie IPA za pomocą końcówki do mikropipety, która jest podłączona do pompy rotacyjnej. Po odessaniu wysuszyć siatkę Au/folię Cu w temperaturze 50 °C przez 5 minut.</li>
		<li>Przeprowadzić wytrawianie folii Cu w 10 ml 0,1 M nadsiarczanu amonu przez 6 godzin na szklanej szalce Petriego o średnicy 6 cm (<klasa silna="xfig">Rysunek 2c). 
		UWAGA: Szklane szalki Petriego należy przed użyciem oczyścić wodą IPA i DI, aby uniknąć zanieczyszczenia cząstkami krzemu.</li>
		<li>Zgarnij siatki Au za pomocą pętli Pt i przenieś je na szklaną szalkę Petriego wypełnioną wodą DI o temperaturze 50 °C, w celu całkowitego usunięcia wszelkich pozostałych zanieczyszczeń z wytrawiacza 16.</li>
		<li>Zbierz kratki Au z wody DI i susz je przez 6 godzin w temperaturze pokojowej i pod ciśnieniem atmosferycznym.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyprodukuj GLC.
	<ol>
		<li>Przygotuj mieszaninę elektrolitu i nanorurek. Rozproszyć 0,06 g proszku nanorurek w 10 ml elektrolitu, który składa się z 1,3 M heksafluorofosforanu litu (LiPF6) w węglanie etylenu (EC) i węglanie dietylenu (DEC) (stosunek objętościowy 3:7) z 10% wag. węglanu fluoroetylenu (FEC). 
		UWAGA: Skład elektrolitu jest taki sam, jak ten użyty w elektrochemicznym teście ogniw akumulatorowych. W GLC można stosować różne elektrolity, takie jak 1 M LiPF6 rozpuszczony w węglanach EC, DEC i węglanach dimetylu (DMC) w stosunku objętościowym 1:1:1, 1 M heksafluorofosforanu sodu (NaPF6) rozpuszczonego w EC, 1 M nadchloranu sodu (NaClO4) rozpuszczonego w węglanie polietylenu (PC) z 5% wag. FEC, 0,1 M bis(trifluorometanosulfonidu) magnezu (MgTFSI) w diglymie, i 1 M NaClO4 w PC.</li>
		<li>Przenieś siatki Au z transferem grafenu i mieszaninę elektrolitów do komory rękawicowej wypełnionej Ar.</li>
		<li>Umieść jedną siatkę Au z transferem grafenu na dole. Upuść 20 μl mieszaniny elektrolitów na dolną siatkę.</li>
		<li>Przytrzymaj kolejną siatkę przenoszoną grafenem za pomocą pęsety i umieść ją na górze dolnej siatki. 
		UWAGA: Ta procedura musi być wykonana szybko, zanim elektrolit wyschnie (<silna klasa="xfig">Rysunek 2d).</li>
		<li>Suszyć próbkę w schowku rękawicowym przez 30 minut, podczas których ciecz jest spontanicznie zamykana między dwoma arkuszami grafenu podczas wysychania. 
		UWAGA: Ilość uwięzionej cieczy zależy od tego, jak dobrze grafen został przeniesiony i jak dobrze umieszczona jest górna siatka.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Przeprowadzanie TEM w czasie rzeczywistym
<ol>
	<li>Załaduj GLC na konwencjonalny uchwyt TEM z pojedynczym przechyłem.
	<ol>
		<li>Umieść próbkę GLC (dwie dołączone siatki Au z transferem grafenu) na uchwycie TEM z pojedynczym przechyleniem.</li>
		<li>Jeśli dwie siatki nie są idealnie ułożone w stos, próbka GLC nie zmieści się w uchwycie TEM. W takim przypadku odetnij krawędź siatek Au żyletką.</li>
		<li>Po zamontowaniu próbki GLC na uchwycie TEM, włóż uchwyt TEM do TEM i dokładnie sprawdź poziom podciśnienia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Nagrywaj filmy TEM w czasie rzeczywistym.
	<ol>
		<li>Znajdź obszar, w którym nanorurka SnO2 jest zamknięta w ciekłym elektrolicie. 
		UWAGA: Aby dowiedzieć się, czy wokół nanorurki SnO2 znajduje się ciecz, należy naświetlić wiązkę elektronów przez kilka sekund. Jeśli zaobserwuje się pewien ruch cieczy lub rozkład elektrolitu, jest wysoce prawdopodobne, że obszar ten jest otoczony cieczą.</li>
		<li>Wykonaj wyrównanie dla TEM i ustaw dawkę wiązki elektronów, aby zainicjować reakcję, regulując pokrętło jasności. 
		UWAGA: Odpowiednie wyrównanie dla TEM obejmuje wyrównanie użytkownika, takie jak wyrównanie wysokości Z, pochylenie/przesunięcie pistoletu, pochylenie/przesunięcie wiązki, wyrównanie apertury i wyrównanie stygmatyzacji. Procedury te lepiej wykonać w innym obszarze (tuż obok obszaru znajdującego się w kroku 4.2.1), aby nie uszkodzić nanorurki SnO2 i ciekłego elektrolitu. Szybkość dawki wiązki elektronów do zainicjowania litacji wynosi zwykle ~103e-/Å2·s, ale może się różnić w zależności od każdego instrumentu TEM.</li>
		<li>Uruchom program mikroskopowy i kamerę z urządzeniem ze sprzężeniem ładunkowym (CCD) zgodnie z instrukcjami producenta.</li>
		<li>Naciśnij przycisk nagrywania w oknie wideo w wysokiej rozdzielczości (HD) i nagraj reakcję zachodzącą w próbce GLC.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Sun, Y. -K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanostructured+high-energy+cathode+materials+for+advanced+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries.</a> Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).</li>
<li>Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rechargeable+Lithium-Sulfur+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries.</a> Chemical Reviews. 114 (23), 11751-11787 (2014).</li>
<li>Liu, X. H., Huang, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+TEM+electrochemistry+of+anode+materials+in+lithium+ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">In situ TEM electrochemistry of anode materials in lithium ion batteries.</a> Energy Environmental Science. 4 (10), 3844-3860 (2011).</li>
<li>Xie, Z. -H., Jiang, Z., Zhang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review-Promises+and+Challenges+of+In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Electrochemical+Techniques+in+the+Studies+of+Lithium+Ion+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Review-Promises and Challenges of In Situ Transmission Electron Microscopy Electrochemical Techniques in the Studies of Lithium Ion Batteries.</a> Journal of the Electrochemical Society. 164 (9), 2100-2123 (2017).</li>
<li>Tripathi, A. M., Su, W. -N., Hwang, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+analytical+techniques+for+battery+interface+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">In situ analytical techniques for battery interface analysis.</a> Chemical Society Reviews. 47 (3), 736-851 (2018).</li>
<li>Yuk, J. M., Seo, H. K., Choi, J. W., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anisotropic+lithiation+onset+in+silicon+nanoparticle+anode+revealed+by+in+situ+graphene+liquid+cell+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Anisotropic lithiation onset in silicon nanoparticle anode revealed by in situ graphene liquid cell electron microscopy.</a> ACS Nano. 8 (7), 7478-7485 (2014).</li>
<li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+dynamics+of+solid+electrolyte+interphase+layer+on+SnO2+nanotubes+realized+by+graphene+liquid+cell+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">Growth dynamics of solid electrolyte interphase layer on SnO2 nanotubes realized by graphene liquid cell electron microscopy.</a> Nano Energy. 25, 154-160 (2016).</li>
<li>Lee, K., Shin, S., Degen, T., Lee, W., Yoon, Y. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+analysis+of+SnO2%2FFe2O3%2FRGO+to+unravel+the+structural+collapse+mechanism+and+enhanced+electrical+conductivity+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Energy%22%5BJournal%5D)">In situ analysis of SnO2/Fe2O3/RGO to unravel the structural collapse mechanism and enhanced electrical conductivity for lithium-ion batteries.</a> Nano Energy. 32, 397-407 (2017).</li>
<li>Chang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+realization+of+complete+conversion+and+agglomeration+dynamics+of+SnO2nanoparticles+in+liquid+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Omega%22%5BJournal%5D)">Direct realization of complete conversion and agglomeration dynamics of SnO2nanoparticles in liquid electrolyte.</a> ACS Omega. 2 (10), 6329-6336 (2017).</li>
<li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+High-Resolution+Transmission+Electron+Microscopy+%28TEM%29+Observation+of+SnNanoparticles+on+SnO2+Nanotubes+Under+Lithiation%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">In Situ High-Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM) Observation of SnNanoparticles on SnO2 Nanotubes Under Lithiation.</a> Microscopy Microanalysis. 23 (6), 1107-1115 (2017).</li>
<li>Cheong, J. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revisiting+on+the+effect+and+role+of+TiO2+layer+thickness+on+SnO2+for+enhanced+electrochemical+performance+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Revisiting on the effect and role of TiO2 layer thickness on SnO2 for enhanced electrochemical performance for lithium-ion batteries.</a> Electrochimica Acta. 258, 1140-1148 (2017).</li>
<li>Hwa, Y., Seo, H. K., Yuk, J. M., Cairns, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Freeze-Dried+Sulfur-Graphene+Oxide-Carbon+Nanotube+Nanocomposite+for+High+Sulfur-Loading+Lithium%2FSulfur+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Freeze-Dried Sulfur-Graphene Oxide-Carbon Nanotube Nanocomposite for High Sulfur-Loading Lithium/Sulfur Cells.</a> Nano Letters. 17 (11), 7086-7094 (2017).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336 (6084), 61-64 (2012).</li>
<li>Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+Surface+Atoms+during+Platinum+Nanocrystal+Growth+by+Monomer+Attachment%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment.</a> Chemistry of Materials. 27 (9), 3200-3202 (2015).</li>
<li>Yuk, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-Time+Observation+of+Water-Soluble+Mineral+Precipitation+in+Aqueous+Solution+by+In+situ+High-Resolution+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Real-Time Observation of Water-Soluble Mineral Precipitation in Aqueous Solution by In situ High-Resolution Electron Microscopy.</a> ACS Nano. 10 (1), 88-92 (2015).</li>
<li>Wang, C., Qiao, Q., Shokuhfar, T., Klie, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Resolution+Electron+Microscopy+and+Spectroscopy+of+Ferritin+in+Biocompatible+Graphene+Liquid+Cells+and+Graphene+Sandwiches%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">High-Resolution Electron Microscopy and Spectroscopy of Ferritin in Biocompatible Graphene Liquid Cells and Graphene Sandwiches.</a> Advanced Materials. 26 (21), 3410-3414 (2014).</li>
<li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jang, J. S., Kim, I. -D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rational+design+of+Sn-based+multicomponent+anodes+for+high+performance+lithium-ion+batteries%3A+SnO2%40TiO2%40reduced+graphene+oxide+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Rational design of Sn-based multicomponent anodes for high performance lithium-ion batteries: SnO2@TiO2@reduced graphene oxide nanotubes.</a> RSC Advances. 6 (4), 2920-2925 (2016).</li>
<li>Mel, A. -A., Nakamura, R., Bittencout, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Kirkendall+effect+and+nanoscience%3A+hollow+nanospheres+and+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Beilstein+Journal+of+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">The Kirkendall effect and nanoscience: hollow nanospheres and nanotubes.</a> Beilstein Journal of Nanotechnology. 6, 1348-1361 (2015).</li>
<li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -W., Yoon, K. R., Kim, I. -D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li>
<li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2%40C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li>
<li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

W protokole znajdują się krytyczne kroki. Po pierwsze, przeniesienie grafenu na siatkę TEM wymaga szczególnej uwagi naukowców. Ważne jest, aby obchodzić się z kratkami za pomocą pęsety i nie uszkodzić żadnej z kratek, na przykład poprzez zniszczenie amorficznej membrany węglowej lub wygięcie ramy. Tego rodzaju uszkodzenia spowodują słabe pokrycie grafenu i wpłyną na liczbę kieszeni cieczy. Ponadto kluczowe znaczenie ma umieszczenie górnej siatki we właściwej pozycji. Jak opisano w protokole, górna kratka musi zostać umie...

Ostatnio zużycie energii stale wzrosło, podobnie jak znaczenie wysokowydajnych urządzeń do magazynowania energii. Aby sprostać takiemu zapotrzebowaniu, konieczne jest opracowanie akumulatorów litowo-jonowych o wysokiej gęstości energii, trwałości i bezpieczeństwie1,2. Aby opracować akumulatory o doskonałych właściwościach, niezbędne jest podstawowe zrozumienie mechanizmów magazynowania energii podczas pracy akumulatora3,4,5.
Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ (TEM) dostarcza bogatych informacji, ponieważ może pokazać zarówno informacje strukturalne, jak i chemiczne podczas pracy baterii3. Wśród wielu technik TEM in situ, GLC zostały wykorzystane do obserwacji dynamiki litacji nanomateriałów6,7,8,9,10,11,12. GLC składają się z kieszeni na ciecz uszczelnionej dwiema membranami grafenowymi, które zapewniają rzeczywisty interfejs elektroda/elektrolit, zapobiegając parowaniu cieczy wewnątrz wysokiej próżni w kolumnie TEM6,7. Zaletą GLC jest to, że pozwalają na doskonałą rozdzielczość przestrzenną i wysoki kontrast obrazowania, ponieważ wykorzystują przezroczysty grafen o grubości monotonu elektronów jako płynną membranę uszczelniającą13,14,15,16. Również konwencjonalny TEM może być stosowany do obserwacji reakcji baterii, bez użycia drogich uchwytów TEM in situ.
W tym tekście przedstawiamy, jak można zaobserwować reakcję litacji za pomocą GLC. W szczególności, promieniowanie wiązką elektronów wytwarza solwatowane elektrony wewnątrz ciekłego elektrolitu, a one inicjują litację poprzez oddzielenie jonów Li od cząsteczek rozpuszczalnika.
GLCs służą również jako najbardziej optymalna platforma umożliwiająca bezpośrednią obserwację nanomateriałów o różnych morfologiach, w tym nanocząstek6,9, nanotubes7,10,11, a nawet multidimensional materials12. Wraz z analizą TEM ex situ materiałów elektrodowych po właściwym badaniu ogniw elektrochemicznych, możliwe jest, że prezentowany tutaj system GLC może zostać wykorzystany do zbadania podstawowego mechanizmu reakcji.
Z takimi zaletami GLC i eksperymentów ex situ, przedstawiamy tutaj szczegółowe metody eksperymentów dla badaczy, którzy są chętni do przeprowadzenia podobnych eksperymentów GLC. Protokoły obejmują 1) syntezę nanorurek tlenku cyny (IV) (SnO2) jako typowych jednowymiarowych nanostrukturalnych materiałów elektrodowych, 2) elektrochemiczne badanie ogniw akumulatorowych, 3) przygotowanie GLC oraz 4) przeprowadzenie obserwacji TEM w czasie rzeczywistym.

<table><tbody><tr><td>Dihyrat chlorku cyny</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 10025-69-1</td><td>W szklanej butelce</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Merck</td><td>CAS 64-17-5</td><td>W szklanej butelce</td></tr><tr><td>Dimetyloformamid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 68-12-2</td><td>W szklanej butelce</td></tr><tr><td>Poliwinylopirolidon</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 9003-39-8</td><td>W plastikowej butelce</td></tr><tr><td>Tester komórek</td><td>KOREA THERMO-TECH</td><td>Maccor Series 4000</td><td></td></tr><tr><td>Tester komórek 2</td><td>WonaTech</td><td>WBCS4000</td><td></td></tr><tr><td>Nadchloran sodu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 7601-89-0</td><td>W szklanej butelce</td></tr><tr><td>igła o średnicy 25</td><td>Hwa-In Science Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3 M heksafluorofosforanu litu (LiPF6) rozpuszczonego w EC/DEC z 10% wag</td>. <td>FEC PANAX ETEC</td><td></td><td>W butelce ze stali nierdzewnej</td></tr><tr><td>Węglan propylenu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 108-32-7</td><td>W szklanej butelce</td></tr><tr><td>Super P Sadza</td><td>Alfa-Aesar</td><td>CAS 1333-86-4</td><td>W szklanej butelce</td></tr><tr><td>Elementy ogniwa (dolna komórka, górna komórka, separator, uszczelka, sprężyna, przekładka)</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dziurkacz komórkowy</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Schowek rękawicowy</td><td>Technologia wilgotności tlenu (MOTEK)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Piec skrzynkowy</td><td>Naytech</td><td>Vulcan 3-550</td><td></td></tr><tr><td>Urządzenie do elektroprzędzenia</td><td>NanoNC</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kwas fluorowodorowy</td><td>Junsei</td><td>84045-0350</td><td>Folia</td></tr> <tr><td></td><td>85%CuAlfaaesar</td><td>38381</td><td>Cienka folia miedziana, grubość 0,0125 mm, 99,9%</td></tr> <tr><td>Święty węgiel Siatka Au</td><td>SPI</td><td>Quantifoil R2/2 Mikroobrabiane siatki węglowe Holey, złoto 300 Mesh</td><td>Quantifoil R2/2 Mikroobrabiane siatki węglowe Holey, 300 Mesh</td></tr><tr><td>Gold Isoprophyl alchol</td><td>Sigmaaldrich</td><td>W292907</td><td>99,70%</td></tr><tr><td>Nadsiarczan amonu</td><td>Sigmaaldrich 248614</td><td></td><td>98%</td></tr><tr><td>Elektron transmisyjny mikroskop (TEM)</td><td>JEOL</td><td>JEOL JEM 3010</td><td>300 kV</td></tr><tr><td>Chemiczny opis par (CVD)</td><td>Scientech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Urządzenie sprzężone z ładunkiem (CCD)</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200</td><td></td></tr><tr><td>Myjka plazmowa</td><td>Femtoscience</td><td>VITA</td><td></td></tr><tr><td>Program do elektroprzędzenia</td><td>NanoNC</td><td>NanoNC eS- robot</td><td></td></tr></tbody></table>

przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

W tej pracy wprowadzamy przygotowanie ogniw z cieczy grafenowej (GLC), hermetyzację zarówno materiałów elektrodowych, jak i organicznych ciekłych elektrolitów między dwoma arkuszami grafenu, oraz łatwą syntezę jednowymiarowych nanostruktur za pomocą elektroprzędzenia. GLC umożliwia transmisyjną mikroskopię elektronową in situ (TEM) do badania dynamiki litacji materiałów elektrodowych. GLC-TEM in situ wykorzystujący wiązkę elektronów zarówno do obrazowania, jak i litowania może wykorzystywać nie tylko realistyczne elektrolity akumulatorowe, ale także obrazowanie w wysokiej rozdzielczości różnych przejść morfologicznych, fazowych i międzyfazowych.

Nanorurki SnO2 wytworzono metodą elektroprzędzenia oraz kolejną kalcynacją, podczas której wyraźnie można zaobserwować strukturę nanorurkową i porowatą na obrazie z mikroskopu elektronowego skaningowego (SEM) (Rycina 3a). Taka struktura nanorurkowa wynika z rozkładu PVP, podczas gdy prekursor cyny w rdzeniu przemieszcza się na zewnątrz z powodu efektu Kirkendalla17,18. Doda...

Tutaj prezentujemy protokół produkcji i przygotowania płynnego ogniwa grafenowego do obserwacji w mikroskopii elektronowej in situ, wraz z syntezą materiałów elektrodowych i testami elektrochemicznych ogniw akumulatorowych.

Przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

To ciekłe ogniwo grafenowe umożliwia transmisyjną mikroskopię elektronową dla tej dynamiki w ciekłym elektrolicie. Taka dynamika może dostarczyć bogatych informacji na temat mechanizmów pracy akumulatorów litowo-jonowych i przyczynia się do projektowania zaawansowanych urządzeń akumulatorowych. Zaletą płynnego ogniwa grafenowego jest to, że umożliwia obrazowanie TEM w ciekłym elektrolicie, zapewniając dobrą rozdzielczość przestrzenną i wysoki kontrast obrazowania.Oprócz najwyższej jakości obrazu, może również dostarczać informacji o różnych fazach morfologicznych i przejściach międzyfazowych. Mając tylko pisemny protokół, trudno jest zastosować tę metodę, ponieważ wiele kroków technicznych jest wykonywanych ręcznie. Wiele umiejętności wymaga dokładności i precyzji, gdzie zdecydowanie zaleca się cierpliwość.Nawet jeśli postępujesz zgodnie z każdym protokołem poprawnie, nadal możesz nie przejść eksperymentu, ponieważ obsługa grafenu i siatek transferu grafenu jest trudna. Aby rozpocząć, przygotuj roztwór do elektroprzędzenia zgodnie z opisem w dołączonym protokole tekstowym. Przenieść go do dziesięciomililitrowej strzykawki i wyposażyć strzykawkę w igłę o rozmiarze 25.Następnie umyj cel. Weź prostokątny kawałek elastycznej stali nierdzewnej i umyj go wodą dejonizowaną, a następnie etanolem. Powtórz ten proces od dwóch do pięciu razy.Po oczyszczeniu wysusz stal na powietrzu w temperaturze 60 stopni Celsjusza przez 10 minut. Po wyschnięciu przymocuj elastyczną stal nierdzewną do perkusisty za pomocą taśmy. Następnie otwórz oprogramowanie sterownika elektrowirowania i wprowadź natężenie przepływu 10 mikrolitrów na minutę, co wymaga całkowitej objętości roztworu wynoszącej pięć mililitrów.Zamocuj strzykawkę z igłą o rozmiarze 25 w urządzeniu do elektroprzędzenia i użyj taśmy, aby ją zamocować. Teraz dociśnij strzykawkę w kierunku kolektora, aż roztwór elektroprzędzalniczy dobrze przepłynie przez igłę o rozmiarze 25. Następnie połącz końcówkę igły z dwustronnymi zaciskami krokodylkowymi, które są również połączone z kolektorem.Przed rozpoczęciem programu elektrowirowania należy włączyć wałek i zakręcić kolektorem z prędkością 100 obr./min. Następnie uruchom oprogramowanie programu do elektroprzędzenia. Kiedy rozpocznie się wirowanie, moduluj przyłożone napięcie do 16 kilowoltów, aby powstał stożek Taylora.Po zakończeniu procesu elektroprzędzenia zezłomuj nanowłókno po przędzeniu na elastycznej stali nierdzewnej za pomocą brzytwy i przenieś je do pudełka z tlenku glinu. Następnie włóż skrzynkę z tlenku glinu do pieca skrzynkowego i ustaw warunki obróbki cieplnej dla pieca skrzynkowego. Po kalcynacji schłodzić piec do 50 stopni Celsjusza, a następnie przenieść kalcynowane nanorurki do szklanej fiolki.Aby rozpocząć, przygotuj zawiesinę elektrody. Umieść go na górnej stronie folii miedzianej na podłożu szklanym i odlew równomiernie na grubość około 60 mikronów za pomocą wałka odlewniczego. Następnie wysuszyć na powietrzu folię odlewaną z gnojowicy w temperaturze 60 stopni Celsjusza przez 10 minut.Po wyschnięciu zamknij go w plastikowej torbie, aż będzie gotowy do montażu ogniw. Aby rozpocząć montaż ogniw, rozgrzej piec konwekcyjny do 150 stopni Celsjusza i umieść w nim odlewaną folię miedzianą z zawiesiny. Wyciągnij próżnię w piekarniku za pomocą pompy rotacyjnej, aby wysuszyć pozostałości rozpuszczalnika w zawiesinie, unikając utleniania folii miedzianej.Po podgrzaniu odlewanej folii miedzianej z zawiesiny w temperaturze 150 stopni Celsjusza przez dwie godziny, napełnij piec konwekcyjny powietrzem, zamykając przewód podciśnieniowy i otwierając przewód odpowietrzający w pompie rotacyjnej, aby otworzyć komorę. Następnie wyjmij odlewaną folię miedzianą z gnojowicy z komory i przebij ją dziurkaczem kołowym. Zważyć odlewaną z miedzi folię miedzianą z perforowanej zawiesiny.Użyj pół ogniwa do montażu ogniw akumulatora i umieść odlewaną z zawiesiny folię miedzianą na dnie ogniwa akumulatora. Następnie przenieść próbki do przedsionka komory rękawicowej. Odkurzyć przedsionek przez 30 minut, a następnie przenieść próbki do wnętrza schowka na rękawiczki.W schowku podręcznym zmontuj ogniwa akumulatora, zaczynając od dolnego ogniwa akumulatora, następnie folii miedzianej odlewanej z gnojowicy, separatora, uszczelki, przekładki, sprężyny, a na końcu górnego ogniwa akumulatora. Użyj zagęszczarki, aby skompresować ogniwo akumulatora do kompletnego ogniwa akumulatora. Następnie przenieś ogniwa akumulatora do przedniego komory schowka na rękawiczki.Po zwolnieniu podciśnienia wyjmij ogniwa akumulatora ze schowka na rękawiczki. Starzej baterię w temperaturze pokojowej przez jeden do dwóch dni. Następnie włóż ogniwa do testera ogniw baterii.Oblicz odpowiedni prąd, a następnie zastosuj odpowiedni prąd dla każdego ogniwa akumulatora za pomocą programu testera ogniw akumulatora. Na początek zsyntetyzuj grafen przez chemiczne osadzanie z fazy gazowej i użyj nożyczek, aby przeciąć folię miedzianą z grafenem na trzy na trzy milimetry kwadratowe. Umieść cztery kawałki folii miedzianej między dwoma szklanymi szkiełkami i dociśnij, aby były płaskie.Następnie umieść w pełni węglowe złote siatki na każdym kawałku folii miedzianej. Upuść 20 mikrolitrów alkoholu izopropylowego na kombinację folii miedzianej ze złotą siatką. Następnie usuń alkohol i susz próbkę w temperaturze 50 stopni Celsjusza przez pięć minut.Następnie wyczyść sześciocentymetrową szklaną szalkę Petriego alkoholem izopropylowym i wodą dejonizowaną, aby uniknąć zanieczyszczenia cząsteczkami krzemu. Następnie dodaj dziesięć mililitrów 0,1-molowego nadsiarczanu amonu do naczynia i wytraw folię miedzianą. Próbkę należy inkubować w roztworze przez sześć godzin.Użyj platynowej pętli, aby przesunąć złote kratki na szklaną szalkę Petriego wypełnioną dejonizowaną wodą i podgrzej ją do 50 stopni Celsjusza, aby całkowicie usunąć wszelkie pozostałe zanieczyszczenia z wytrawionej płyty. Następnie zdejmij kratki i susz je przez sześć godzin w temperaturze pokojowej. Przygotuj mieszaninę elektrolitu i nanorurek, dyspergując 0,06 grama proszku nanorurki w 10 mililitrach elektrolitu, który składa się z 1,3 molowego sześciofluorofosfatu litu i węglanu etylenu oraz węglanu etylenu i węglanu dietylenu w stosunku od trzech do siedmiu objętości z 10 procentami wagowymi węglanu fluoroetylenu.Następnie przenieś siatki przeniesione z grafenu i mieszaninę elektrolitów do komory rękawicowej wypełnionej argonem. Aby złożyć komórkę, najpierw umieść jedną siatkę na dole. Następnie upuść 20 mikrolitrów mieszaniny elektrolitów na dolną siatkę.Szybko użyj pęsety, aby umieścić kolejną siatkę na dolnej siatce, zanim elektrolit wyschnie. Suszyć próbkę w komorze rękawicowej przez 30 minut, podczas których ciecz jest spontanicznie zamykana między dwoma arkuszami grafenu podczas wysychania. Nanorurki tlenku cyny iv wytwarzane przez elektroprzędzenie, a następnie kalcynację są pokazane na obrazie SEM.TEM pokazuje, że takie porowate miejsca są bardziej przejrzyste wizualnie, na co wskazują liczne białe plamy w nanorurkach. Dzieje się tak, ponieważ struktury krystaliczne tlenku cyny iv są polikrystalicznymi strukturami kasyterytowymi. Jeśli chodzi o właściwości elektrochemiczne nanorurek tlenku cyny iv, profil ładowania i rozładowania wykazuje stabilne profile napięcia z początkową sprawnością kulombowską 67,8%Plateau napięcia, które występuje przy 0,9 wolta, można przypisać reakcji dwufazowej.Nanorurki tlenku cyny wykazują stabilny cykl na poziomie 500 miliamperów na gram ze sprawnością kulombowską powyżej 98%Ponadto nanorurki zachowują znaczną pojemność, nawet przy dużej gęstości prądu wynoszącej 1 000 miliamperów na gram. Seria czasowa wideo TEM komórek ciekłych grafenu pokazuje wiele kieszeni cieczy o rozmiarach od 300 do 400 nanometrów. Poprzez stałe napromieniowanie wiązką elektronów rozpuszczone elektrony i rodniki wywołują wtórną reakcję z solą i rozpuszczalnikiem.Tutaj na początkowym etapie zaobserwowano rozkład elektrolitu i tworzenie się warstwy SEI. Zachowaj szczególną ostrożność podczas obchodzenia się z grafenem i siatką TEM. Jeśli nie będziesz odpowiednio obchodzić się z grafenem i siatką, mogą one łatwo ulec uszkodzeniu.W montażu ogniw ważne jest, aby mocno ścisnąć ogniwo, aby elektrolit nie wydostał się z ogniw. Procedura ta może być również wykorzystana do obserwacji dynamiki akumulatorów sodowo-jonowych, akumulatorów magnezowo-jonowych i akumulatorów jonów wtórnych.

preparation-graphene-liquid-cells-for-observation-lithium-ion-battery

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisano protokół konstrukcji i testowania ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych. Przedstawiono szczegółowe procedury wykonania elektrody roboczej, przygotowania elektrody przeciwnej, montażu ogniwa wewnątrz komory rękawicowej oraz testowania ogniwa.

Konstrukcja i testowanie ogniw guzikowych baterii litowo-jonowych

Baterie litowo-jonowe wykorzystują łatwopalne i lotne elektrolity organiczne, które są odpowiednie do zastosowań w temperaturze otoczenia. Bezpieczniejszą alternatywą dla elektrolitów organicznych są akumulatory polimerowe ze stali kości. Akumulatory polimerowe działają bezpiecznie w wysokich temperaturach (&gt;120 °C), dzięki czemu można je stosować w zastosowaniach wysokotemperaturowych, takich jak głębokie wiercenia ropy naftowej i hybrydowe pojazdy elektryczne. W tym artykule omówiono (a)...

Elektrolity z kopolimeru kopolimeru w stanie stałym do zastosowań w bateriach litowych

Opisujemy użycie technik synchrotronowej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (XAS) i dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) do badania szczegółów procesów interkalacji/deinterkalacji w materiałach elektrodowych dla akumulatorów litowo-jonowych i na-jonowych. Zarówno eksperymenty in situ, jak i ex situ są wykorzystywane do zrozumienia zachowań strukturalnych istotnych dla działania...

Charakterystyka materiałów elektrodowych do akumulatorów litowo-jonowych i sodowo-jonowych z wykorzystaniem technik promieniowania synchrotronowego

Opisujemy projekt i budowę ogniwa elektrochemicznego do badania materiałów elektrodowych za pomocą dyfrakcji proszków neutronów in situ (NPD). Pokrótce omówimy alternatywne projekty komórek NPD in situ i omówimy metody analizy odpowiadających im danych NPD in situ uzyskanych przy użyciu tej komórki.

In Situ Dyfrakcja proszku neutronowego przy użyciu niestandardowych akumulatorów litowo-jonowych

Niewodne przetwarzanie elektrod jest kluczowe dla budowy ogniw pastylkowych i oceny nowych chemii elektrod dla akumulatorów litowo-jonowych. Dostępny jest przewodnik krok po kroku po podstawowych praktykach potrzebnych inżynierowi elektrochemikowi pracującemu z bateriami w akademickich warunkach eksperymentalnych.

Niewodne przetwarzanie elektrod i budowa litowo-jonowych ogniw pastylkowych

Przedstawiono tutaj protokół badań elektrochemicznych akumulatora aprotycznego Li-O2 z przygotowaniem elektrod i elektrolitów oraz wprowadzeniem często stosowanych metod charakteryzacji.

Protokół badania elektrochemicznego i charakterystyka akumulatora Aprotic Li-O2

Tutaj opisujemy protokoły przygotowania elektrolitów z soli jonowej bis(trifluorometanu)sulfonimidu litu na bazie fosfonu i soli bis(trifluorometanu)sulfonimidu, oraz montażu niepalnej i działającej w wysokiej temperaturze baterii litowo-jonowej.

Synteza elektrolitów na bazie cieczy jonowych, montaż akumulatorów litowo-jonowych i pomiary wydajności w wysokiej temperaturze

Mikroskopia elektronowa z ciekłych komórek grafenowych może być używana do obserwacji dynamiki nanokryształów w środowisku ciekłym z większą rozdzielczością przestrzenną niż inne techniki mikroskopii elektronowej w ciekłych komórkach. Wytrawianie gotowych nanokryształów i śledzenie ich kształtu za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej z ciekłymi ogniwami grafenowymi może dostarczyć ważnych informacji mechanistycznych na temat przemian nanocząstek.

Wykorzystanie mikroskopii elektronowej transmisji ciekłych komórek grafenowych do badania trawienia nanokryształów in situ

Ogniwa trzyelektrodowe są przydatne w badaniu elektrochemii akumulatorów litowo-jonowych. Taki układ elektrochemiczny pozwala na odsprzęgnięcie i niezależne badanie zjawisk związanych z katodą i anodą. W tym miejscu przedstawiamy przewodnik dotyczący budowy i użytkowania trzyelektrodowego ogniwa pastylkowego z naciskiem na analitykę litowania.

Przygotowanie trzyelektrodowych ogniw pastylkowych i analiza elektroosadzania akumulatorów litowo-jonowych

Przedstawiono protokół przygotowania mikrodobitkowych komórek płynnych z grafenem do mikroskopii elektronowej in situ nanokryształów złota z roztworu prekursorowego HAuCl4. Ponadto przedstawiono procedurę analizy w celu ilościowego określenia obserwowanego trawienia i dynamiki wzrostu.

Przygotowanie ciekłych komórek mikrostudzienkowych na bazie grafenu do transmisyjnej mikroskopii elektronowej in situ

Ta praca ma na celu określenie kinetyki reakcji katody i anody baterii litowo-jonowej ulegających niekontrolowanemu wzrostowi termicznemu (TR). Jednoczesna analiza termiczna (STA)/spektrometr FTIR z transformacją Fouriera/spektrometria mas chromatografii gazowej (GC-MS) zostały wykorzystane do ujawnienia zdarzeń termicznych i wykrycia wydzielanych gazów.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Poznaj metodę przygotowania ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiałów baterii litowo-jonowych metodą TEM. Technika ta umożliwia wysokorozdzielcze obrazowanie dynamiki elektrolitów i przejść fazowych w czasie rzeczywistym.

Przygotowanie ogniw ciekłych grafenu do obserwacji materiału baterii litowo-jonowych

Przeglądaj więcej filmów