Synteza nanokapsułek Triplet Fusion Upconversion

Nano kapsułki konwersji w górę pozwalają na precyzyjne przestrzenne generowanie fotonów o wysokiej energii z fotonów o niskiej energii. Ich wdrożenie umożliwia innowacje w technologiach takich jak wolumetryczny druk 3D. Protokół ten pokazuje wytwarzanie trwałych nanokapsułek w silikonowej obudowie.

Nasza procedura jest bardzo skalowalna i wyróżniamy protokoły syntezy w dwóch różnych skalach. Zacznij od ustawienia schowka na rękawiczki z obojętną atmosferą pod czerwonym oświetleniem. Aby przygotować nasycony roztwór tego środka uczulającego, dodaj dwa mililitry 99% kwasu oleinowego do 20 miligramów środka uczulającego w fiolce z mieszadłem.

Przykryć fiolkę folią w celu ochrony przed światłem otoczenia. Następnie dodaj dwa mililitry 99% kwasu oleinowego do 25 miligramów anihilatora w fiolce z mieszadłem. Mieszaj mieszaninę przy 600 obr./min w temperaturze pokojowej przez co najmniej cztery godziny.

Następnie przefiltruj oba roztwory za pomocą filtra strzykawkowego PTFE o średnicy 0,45 mikrometra. Za pomocą strzykawki wymieszaj 0,7 mililitra roztworu odmawiającego filtra. 0,35 mililitra przefiltrowanego roztworu uczulającego.

I 0,7 mililitra kwasu oleinowego do przygotowania roztworu podstawowego materiału konwersyjnego. Następnie, przy oświetleniu otoczenia, dodaj 200 mililitrów ultraczystej wody dejonizowanej do 250-mililitrowej kolby Erlenmeyera uszczelnionej przegrodą. Schłodzić kolbę w łaźni lodowej przez co najmniej godzinę, aż osiągnie około pięciu stopni Celsjusza.

I zabezpiecz przegrodę za pomocą folii uszczelniającej. Bezpośrednio przed przygotowaniem nanokapsułek należy wlać schłodzoną wodę do schowka na rękawiczki. Upewnij się, że podczas wnoszenia wody do przedsionka działa tylko lekkie podciśnienie, ciągnąc 20% podciśnienia w oparciu o pomiar manometru przedsionka.

Po wprowadzeniu wody do schowka na rękawiczki należy natychmiast włączyć funkcję przedmuchiwania schowka, aby ominąć kolumnę. Upewnij się, że wszystkie chemikalia i materiały eksploatacyjne są w zasięgu ręki, w tym strzykawki i igły do dozowania optusa i ortokrzemianu tetraetylu. 10k mPEG-Saline i nylonowa ściereczka do czyszczenia.

Podłącz blender i przykryj gniazdka elektryczne plastikowym pojemnikiem lub nylonową ściereczką. Ostrożnie wlej wodę do blendera. Dodaj 1,45 mililitra roztworu podstawowego materiału do konwersji w górę w jednej porcji za pomocą strzykawki do środka wody blendera.

Przyklej pokrywkę i przykryj ją nylonową chusteczką. Miksuj z prędkością 22 600 obr./min dokładnie przez 60 sekund, trzymając pokrywę blendera, aby zapobiec małym wyciekom. Przenieść emulsję do kolby okrągłodennej o pojemności 500 mililitrów.

Przymocować kolbę do płytki mieszającej za pomocą zacisku. Dodaj mieszadło w kształcie jajka i energicznie wymieszaj emulsję z prędkością 1200 obr./min. Za pomocą strzykawki dodaj 0,75 mililitra optusa do emulsji, aby uzyskać klarowny roztwór miceli.

Dodaj cztery gramy 10k mPEG-Silane, aby zapobiec agregacji kapsułek. Potrząsnąć kolbą, aby upewnić się, że jest rozproszona. I mieszać z prędkością 1200 obr./min przez około 10 minut.

Po wymieszaniu dodać 15 mililitrów ortokrzemianu tetraetylu w jednej porcji za pomocą 20-mililitrowej strzykawki. Dodaj kolejne 15 mililitrów w jednej porcji. Przymocować przegrodę do kolby i mieszać z prędkością 1200 obr./min przez 30 minut.

Wyjąć kolbę i odpadki ze schowka na rękawiczki. Umieścić kolbę na płytce mieszającej z elementem grzejnym i podłączyć kolbę do przewodu Schlenka, aby utrzymać reakcję pod stałym ciśnieniem pod gazem obojętnym. Mieszaj i podgrzewaj reakcję przy 1200 obr./min przez 40 godzin w temperaturze 65 stopni Celsjusza.

Następnie odłącz reakcję od linii Schlenka i dodaj cztery gramy 10k mPEG-Silane. Ponownie podłącz reakcję do linii schlenk. Mieszaj i podgrzewaj reakcję przez osiem godzin.

Po ośmiu godzinach wyłącz ogrzewanie i pozwól reakcji ostygnąć do temperatury pokojowej, mieszając z prędkością 1200 obr./min. Następnie odwirować zawiesinę w probówkach wirówkowych o stężeniu 8 670 G przez godzinę w temperaturze 22 stopni Celsjusza. Wyrzucić osad i zachować supernatant zawierający nanokapsułki.

Ponownie odwirować supernatant przez 14 do 16 godzin. Odrzucić supernatant i zebrać osad zawierający nanokapsułki do konwersji w górę. Za pomocą pipety ostrożnie spłucz górną powierzchnię granulki nano kapsułki dwukrotnie 10 mililitrami ultraczystej wody dejonizowanej.

Za pomocą szpatułki przenieś pastę z nanokapsułek do oddzielnych 20-mililitrowych fiolek scyntylacyjnych. I natychmiast włóż fiolki do schowka na rękawiczki i scharakteryzuj preparat nano kapsułki. Podłącz mikser wirowy i ustaw prędkość na najwyższe ustawienie na 3 200 obr./min.

Za pomocą mikropipety dodaj 145 mikrolitrów roztworu podstawowego anihilatora uczulacza do 20 mililitrów rozpylonej wody. Przymocuj pokrywę taśmą izolacyjną lub folią sufitową. Wirować roztwór przez siedem minut, trzymając fiolkę blisko podstawy.

Umieścić fiolkę na płytce mieszającej i mieszać emulsję z prędkością 1 200 obr./min za pomocą mieszadła w kształcie ośmiokąta. Za pomocą mikropipety dodaj 75 mikrolitrów optusa, aby uzyskać klarowny roztwór miceli. A następnie natychmiast dodaj 400 miligramów 10k mPEG-Silane.

Wstrząsnąć fiolką, aby oficjalnie wymieszać reakcję i umieścić fiolkę z powrotem na płytce mieszającej. Za pomocą strzykawki dodaj trzy mililitry ortokrzemianu tetraetylu, podczas gdy reakcja jest mieszana z prędkością 1200 obr./min. Wstrząsnąć fiolką, a następnie mieszać reakcję z prędkością 1200 obr./min, aż do wyjęcia jej ze schowka na rękawiczki.

Uszczelnić fiolkę taśmą izolacyjną lub folią uszczelniającą i wyjąć fiolkę ze schowka na rękawiczki. Podgrzej roztwór w temperaturze 65 stopni Celsjusza, mieszając go z prędkością 1200 obr./min przez 40 godzin. Następnie dodaj 400 miligramów 10k mPEG-Silane i mieszaj reakcję przez osiem godzin.

Obraz nanokapsułki ze skaningowego mikroskopu elektronowego uzyskany przy użyciu tego protokołu wykazał monorozproszone nanokapsułki o średnicy około 50 nanometrów. Pod wpływem ultra wysokiej próżni niezbędnej do tego pomiaru, nanokapsułki łączą się po około 30 minutach. Jak widać po dynamicznych śladach rozpraszania światła, podobne średnice nanokapsułek do konwersji w górę mogą być generowane z protokołów na dużą lub małą skalę.

Ze średnią średnicą hydrodynamiczną 75 nanometrów dla dużej partii i 66 nanometrów dla małej partii. Charakterystyka optyczna wykazała, że po promieniowaniu laserem o długości 635 nanometrów obecna była emisja antrosyny w górę. Oznacza to, że powłoka krzemionkowa pozostała nienaruszona w nanokapsułkach.

Istnieją drobne szczegóły, które mogą mieć duży wpływ na wydajność nanokapsułki. Zadbaj o ochronę reakcji przed tlenem z otoczenia i dodaj odpowiednią objętość testu aplikacji. Naukowcy są w stanie zmaksymalizować wydajność konwersji w górę, wykorzystując je w analogicznych nanokapsułkach.

Dodatkowo, korzystając z tej techniki, naukowcy mogą tworzyć nanokapsułki do włączenia do napędzanej światłem żywicy do druku 3D.