Name: Demonstracja prostoty i monitorowania temperatury in situ mechanochemicznej syntezy chalkogenków metali odpowiednich do zastosowań termoelektrycznych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-08-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 9 s
Description: Poznaj mechanochemiczną syntezę chalkogenków metali Cu 1.8 S i SnSe z zastosowaniem innowacyjnego urządzenia do monitorowania temperatury w czasie rzeczywistym. Metoda ta oferuje ekologiczną alternatywę dla tradycyjnych procesów wieloetapowych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Obecne dochodzenie było wspierane przez Agencję Grantową Ministerstwa Edukacji, Nauki, Badań i Sportu Republiki Słowackiej (projekt 2/0112/22). Obecne dochodzenie było również wspierane przez projekt ERA-MIN3 POTASSIAL 27.

1. Przygotowanie mieszaniny CuS ze stechiometrią 1.6:1
<ol>
	<li>Wytaruj papier do ważenia.</li>
	<li>Odważyć 7,6024 g miedzi elementarnej i 2,3974 g siarki elementarnej w proszku, aby uzyskać stosunek stechiometryczny Cu i S w stosunku 1,6:1, o całkowitej masie 10 g.</li>
	<li>Przed mieleniem wymieszaj proszek Cu i S. Po zważeniu wprowadzić zarówno proszki Cu, jak i S do plastikowego naczynia wagowego i intensywnie mieszać szpatułką, aż do uzyskania proszku o jednorodnym kolorze, wolnego od dużych grudek siarki. 
	UWAGA: Celem mieszania jest homogenizacja proszku i zapewnienie równomiernego rozprowadzenia proszków przed eksperymentem mielenia.</li>
</ol>
2. Przygotowanie mieszaniny SnSe z stechiometrią 1:1
<ol>
	<li>Wytaruj papier do ważenia.</li>
	<li>Odważyć 6,0055 g Sn i 3,9945 g Se, aby uzyskać stosunek stechiometrii 1:1, o całkowitej masie 10 g.</li>
	<li>Przed mieleniem należy wymieszać proszek Sn i Se za pomocą szpatułki, aby zapewnić jednorodność (obowiązują tu również zasady z 1.3).</li>
</ol>
3. Konfiguracja czujnika
<ol>
	<li>Umieść płytkę czujnika na górze pokrywki słoika i włóż tranzystor czujnika do małego otworu przechodzącego przez pokrywkę.</li>
	<li>Włącz czujnik i połącz go z oprogramowaniem na laptopie przez Bluetooth.</li>
</ol>
4. Wykonywanie frezowania z monitorowaniem temperatury in situ
UWAGA: Niezbędne wyposażenie, w tym schemat urządzenia monitorującego temperaturę, jest pokazane w Rysunek 1.
<ol>
	<li>Włóż kulki z węglika wolframu, jak określono w tabeli 1, do słoika do mielenia za pomocą pęsety lub po prostu "wlej" je do środka za pomocą siły grawitacji.</li>
	<li>Przenieść przygotowaną próbkę z sekcji 1 lub sekcji 2 do słoika do mielenia z węglika wolframu w celu syntezy Cu1,8S lub SnSe.</li>
	<li>Zamknij słoik do mielenia pokrywką, która została założona z czujnikiem z sekcji 3.</li>
	<li>Załaduj słoik do młynka, umieszczając słoik i przeciwwagę w młynie planetarnym P7 i ustawiając parametry na wyświetlaczu zgodnie z tabelą 1.</li>
	<li>Wpisz nazwę próbki w aktywnym oprogramowaniu.</li>
	<li>Naciśnij przycisk Start na wyświetlaczu frezowania.</li>
	<li>Po usłyszeniu rozpoczęcia frezowania kliknij Start w aktywnym oprogramowaniu, aby czujnik rozpoczął rejestrowanie temperatury podczas mielenia.</li>
	<li>Gdy wystąpi MSR, sygnalizowany nagłym wzrostem temperatury, należy natychmiast przerwać mielenie i pomiar temperatury. 
	UWAGA: Powtórz eksperyment z tym samym systemem jeszcze raz, aby zapewnić powtarzalność</li>
</ol>
5. Pobieranie próbek
<ol>
	<li>Otwórz słoik na arkuszu papieru w dygestorium, oddziel kule mielące, przesiewając proszek przez sitko. Kulki pozostają na sitku, podczas gdy drobny proszek spada na papier. W przypadku dużych aglomeratów usuwa się je z sitka za pomocą pęsety. Pobrać próbkę z papieru.</li>
</ol>
6. Przenoszenie proszków
<ol>
	<li>Przenieś proszki z papieru do szklanych fiolek za pomocą siły grawitacji i szpatułki, oznacz je i przechowuj w eksykatorze przed pomiarem.</li>
</ol>
7. Etykietowanie szklanych fiolek
<ol>
	<li>Oznacz szklane fiolki na podstawie nazwy próbki.</li>
</ol>
8. Czyszczenie słoika i czujnika
<ol>
	<li>Wyczyść tranzystor czujnika, przecierając go chusteczką nasączoną etabenem.</li>
	<li>W przypadku słoika wlać 75 ml roztworu etabenu do słoików do mielenia i wykonywać mielenie z prędkością 300 obr/min przez 5 min.</li>
	<li>Użyj stalowego sitka, aby zebrać kulki ze słoików i wyrzuć toksyczne odpady wodne do pojemnika.</li>
	<li>Powtarzać kroki 8.2 i 8.3, aż słoik i kulki będą wolne od stałego proszku.</li>
</ol>
9. Przetwarzanie danych z monitorowania temperatury in situ
<ol>
	<li>Po zakończeniu monitorowania oprogramowanie automatycznie zapisuje dane jako pliki .xlsx w folderze pobierania na komputerze.</li>
	<li>Przetwarzaj dane w oprogramowaniu do przetwarzania danych, aby wykreślić wykres temperatury w funkcji czasu. Surowe dane uzyskane z pomiaru są bezpośrednio przechowywane jako plik .csv i są już posegregowane w kolumnach.</li>
</ol>
10. Pomiar dyfrakcji rentgenowskiej proszku (XRD)
<ol>
	<li>Otrzymane próbki rozdrobnić za pomocą moździerza i tłuczka. Wygląd próbek jest przedstawiony w Rysunek 2.</li>
	<li>Przenieść każdą próbkę za pomocą szpatułki do uchwytów na próbki i oznaczyć każdy uchwyt na próbkę.</li>
	<li>Delikatnie ściśnij proszek za pomocą szkiełka podstawowego, ostrożnie przesuwając go lub obracając, aby równomiernie spłaszczyć powierzchnię.</li>
	<li>Przenieść uchwyt próbki do dyfraktometru XRD.</li>
	<li>Ustaw pomiar XRD w komputerze za pomocą programu XRD commander programującego dane warunki pomiaru. 
	UWAGA: Przyrządem wykorzystywanym w tym badaniu jest dyfraktometr rentgenowski wykorzystujący promieniowanie CuKα (40 kV, 40 mA). Parametr dla eksperymentu z dyfrakcją rentgenowską proszku (PXRD): zakres 2-theta: 10°-80°, czas kroku: 1 s, wielkość kroku 0,05 s.</li>
	<li>Rozpocznij pomiar PXRD. Dane XRD są zapisywane jako "plik .raw" na dysku komputera.</li>
	<li>Po zakończeniu pomiaru należy pobrać proszek z powrotem z uchwytu próbki do szklanej fiolki za pomocą papieru.</li>
	<li>Przekonwertuj plik .raw na inny typ pliku, który jest odpowiedni do przetwarzania w oprogramowaniu do przetwarzania danych (np. Origin) 
	UWAGA: Konwerter PowDLL pozwoli na konwersję rozszerzeń plików do żądanego rozszerzenia, na przykład do formatu .xy, który jest wymagany do udoskonalenia Rietveld.</li>
</ol>
11. Udoskonalenie Rietveld
<ol>
	<li>Wykonaj właściwą półilościową analizę fazową za pomocą oprogramowania XRD, aby zidentyfikować fazy, które zostaną uwzględnione w udoskonaleniu.</li>
	<li>Pobierz odpowiedni plik . Pliki CIF z internetu, np. z Krystalografii Otwartej Bazy Danych. Pobierz ten dla CuS, romboedrycznego Cu1.8S, sześciennego Cu1.8S, SnSe i SnSe2.</li>
	<li>Uruchom oprogramowanie do analizy danych JEdit i dyfrakcji proszkowej. 
	UWAGA: Zastosowane tutaj oprogramowanie do analizy danych dyfrakcji proszkowej to oprogramowanie Topas Academic. JEdit był wcześniej modyfikowany tak, aby był zdolny do pracy z oprogramowaniem do analizy danych dyfrakcji proszkowej.</li>
	<li>Utwórz plik wejściowy w programie JEdit. Upewnij się, że plik zawiera informacje o dyfraktometrze i parametrach strukturalnych faz, które są objęte udoskonaleniem.</li>
	<li>Zdecyduj, które parametry zostaną dopracowane.</li>
	<li>Uruchom udoskonalanie w oprogramowaniu do analizy danych dyfrakcji proszków. Oprogramowanie zapisuje wynik w pliku .out, który automatycznie staje się nowym plikiem wejściowym ".inp", jeśli zostanie uruchomione kolejne uściślenie.</li>
	<li>Zmodyfikuj parametry wejściowe, aby uzyskać najlepsze możliwe zagęszczenie (określone przez współczynnik Rwp) i ponownie uruchom zagęszczenie.</li>
	<li>Gdy nie jest możliwe dalsze ulepszenie udoskonalenia, zmodyfikuj plik wejściowy w taki sposób, aby zapisać również wyniki jako plik .xyd, który może być odczytany przez oprogramowanie Origin.</li>
	<li>Uruchom uściślanie po raz ostatni i wyeksportuj plik .xyd.</li>
	<li>Znajdź informacje o wielkości krystalitu i składzie fazowym w wyniku uszlachetniania (istnieje możliwość uruchomienia zagęszczenia w celu dostarczenia tych informacji) i zanotuj je.</li>
	<li>Przetwarzaj dane w oprogramowaniu do analizy danych i dokonaj ostatecznych liczb. 
	UWAGA: W tym badaniu wykorzystano oprogramowanie Origin.</li>
</ol>

Synthesis of High-ZT Thermoelectric Materials via Mechanochemical Methods

<ol><li>Zhang, X., Zhao, L. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectric+materials%3A+Energy+conversion+between+heat+and+electricity%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater%22%5BJournal%5D)">Thermoelectric materials: Energy conversion between heat and electricity.</a> J Mater. 1 (2), 92-105 (2015).</li>
<li>Beretta, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermoelectrics%3A+From+history%2C+a+window+to+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Sci+Eng+R+Reports%22%5BJournal%5D)">Thermoelectrics: From history, a window to the future.</a> Mater Sci Eng R Reports. 138, 210-255 (2019).</li>
<li>Baláž, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemical+synthesis+of+non-stoichiometric+copper+sulfide+Cu1.8S+applicable+as+a+photocatalyst+and+antibacterial+agent+and+synthesis+scalability+verification%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discuss%22%5BJournal%5D)">Mechanochemical synthesis of non-stoichiometric copper sulfide Cu1.8S applicable as a photocatalyst and antibacterial agent and synthesis scalability verification.</a> Faraday Discuss. 241, 367-386 (2022).</li>
<li>He, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+thermoelectric+performance+in+non-toxic+earth-abundant+copper+sulfide%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">High thermoelectric performance in non-toxic earth-abundant copper sulfide.</a> Adv Mater. 26 (23), 3974-3978 (2014).</li>
<li>Zhang, Y. X., Feng, J., Ge, Z. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+thermoelectric+performance+of+Cu1.8S+via+lattice+softening%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Enhanced thermoelectric performance of Cu1.8S via lattice softening.</a> Chem. Eng. J. 428, 131153(2022).</li>
<li>Zhao, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultralow+thermal+conductivity+and+high+thermoelectric+figure+of+merit+in+SnSe+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Ultralow thermal conductivity and high thermoelectric figure of merit in SnSe crystals.</a> Nature. 508 (7496), 373-377 (2014).</li>
<li>Byeon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamical+variation+of+carrier+concentration+and+colossal+Seebeck+effect+in+Cu2S+low-temperature+phase%5BTitle%5D)+AND+%22J+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Dynamical variation of carrier concentration and colossal Seebeck effect in Cu2S low-temperature phase.</a> J Alloys Compd. 826, 154155(2020).</li>
<li>Cai, B., Hu, H., Zhuang, H. L., Li, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Promising+materials+for+thermoelectric+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Promising materials for thermoelectric applications.</a> J Alloys Compd. 806, 471-486 (2019).</li>
<li>Jiang, Q., Yan, H., Khaliq, J., Shen, Y., Simpson, K., Reece, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+thermoelectric+properties+by+atomic-scale+percolation+in+digenite+CuxS%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem+A%22%5BJournal%5D)">Enhancement of thermoelectric properties by atomic-scale percolation in digenite CuxS.</a> J Mater Chem A. 2 (25), 9486-9489 (2014).</li>
<li>Wei, T. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Copper+chalcogenide+thermoelectric+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+China+Mater%22%5BJournal%5D)">Copper chalcogenide thermoelectric materials.</a> Sci China Mater. 62 (1), 8-24 (2019).</li>
<li>Achimovičová, M., Rečnik, A., Fabián, M., Baláž, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+tin+selenides+synthesized+by+high-energy+milling%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Montan+Slovaca%22%5BJournal%5D)">Characterization of tin selenides synthesized by high-energy milling.</a> Acta Montan Slovaca. 16 (2), 123-127 (2011).</li>
<li>Aydin, M., Ahsen, A. S., Demir-Cakan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ball+mill-assisted+synthesis+of+carbon-free+SnSe+nanoparticles+for+sodium-ion+battery+anodes%5BTitle%5D)+AND+%22J+Solid+State+Electrochem%22%5BJournal%5D)">Ball mill-assisted synthesis of carbon-free SnSe nanoparticles for sodium-ion battery anodes.</a> J Solid State Electrochem. 27 (5), 1075-1084 (2023).</li>
<li>Zheng, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemical+preparation+of+well-structured+copper+sulfide+for+elemental+mercury+sequestration+from+coal+combustion+flue+gas%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Mechanochemical preparation of well-structured copper sulfide for elemental mercury sequestration from coal combustion flue gas.</a> Chem Eng J. 452 (P2), 139278(2023).</li>
<li>Baláž, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+mechanochemical+synthesis+of+copper+sulfides%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Ultrafast mechanochemical synthesis of copper sulfides.</a> RSC Adv. 6 (91), 87836-87842 (2016).</li>
<li>Takacs, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-sustaining+reactions+induced+by+ball+milling%5BTitle%5D)+AND+%22Prog+Mater+Sci%22%5BJournal%5D)">Self-sustaining reactions induced by ball milling.</a> Prog Mater Sci. 47 (4), 355-414 (2002).</li>
<li>Baláž, M., Džunda, R., Bureš, R., Sopčák, T., Csanádi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanically+induced+self-propagating+reactions+%28MSRs%29+to+instantly+prepare+binary+metal+chalcogenides%3A+assessing+the+influence+of+particle+size%2C+bulk+modulus%2C+reagents+melting+temperature+difference+and+thermodynamic+constants+on+the+ignition+time%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Mechanochem%22%5BJournal%5D)">Mechanically induced self-propagating reactions (MSRs) to instantly prepare binary metal chalcogenides: assessing the influence of particle size, bulk modulus, reagents melting temperature difference and thermodynamic constants on the ignition time.</a> RSC Mechanochem. 1 (1), 94-105 (2024).</li>
<li>Angerhofer, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advances+in+synthesis%3A+general+discussion%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discuss%22%5BJournal%5D)">Advances in synthesis: general discussion.</a> Faraday Discuss. 241, 150-177 (2022).</li>
<li>Scholl, R., Wegerte, R., Mutter, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+pressure+and+temperature+measuring+system+%28GTM%29+for+in-situ+data+acquisition+during+planetary+ball+milling%5BTitle%5D)+AND+%22J+Metastable+Nanocrystalline+Mater%22%5BJournal%5D)">Gas pressure and temperature measuring system (GTM) for in-situ data acquisition during planetary ball milling.</a> J Metastable Nanocrystalline Mater. 8, 946-972 (2000).</li>
<li>Measuring system for measuring dynamic temperature changes in cylindrical grinding chambers. Slovak patent. , PP 50083-2023 (2023).</li>
<li>Córdoba, J. M., Alcalá, M. D., Avilés, M. A., Sayagués, M. J., Gotor, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+production+of+TiCxN1-x-based+cermets+by+one+step+mechanically+induced+self-sustaining+reaction%3A+Powder+synthesis+and+pressureless+sintering%5BTitle%5D)+AND+%22J+Eur+Ceram+Soc%22%5BJournal%5D)">New production of TiCxN1-x-based cermets by one step mechanically induced self-sustaining reaction: Powder synthesis and pressureless sintering.</a> J Eur Ceram Soc. 28 (10), 2085-2098 (2008).</li>
<li>Takacs, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-sustaining+metal-sulfur+reactions+induced+by+ball+milling%5BTitle%5D)+AND+%22J+Maters+Synth+Process%22%5BJournal%5D)">Self-sustaining metal-sulfur reactions induced by ball milling.</a> J Maters Synth Process. 8, 181-188 (2000).</li>
<li>Caggiu, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent-free+mechanochemical+approach+towards+thiospinel+MgCr2S4+as+a+potential+electrode+for+post-lithium+ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Batteries%22%5BJournal%5D)">Solvent-free mechanochemical approach towards thiospinel MgCr2S4 as a potential electrode for post-lithium ion batteries.</a> Batteries. 6 (3), 43(2020).</li>
<li>Godočíková, E., Baláž, P., Criado, J. M., Real, C., Gock, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+behaviour+of+mechanochemically+synthesized+nanocrystalline+CuS%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochim+Acta%22%5BJournal%5D)">Thermal behaviour of mechanochemically synthesized nanocrystalline CuS.</a> Thermochim Acta. 440 (1), 19-22 (2006).</li>
<li>Achimovičová, M., Dutková, E., Tóthová, E., Bujňáková, Z., Briančin, J., Kitazono, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+optical+properties+of+nanostructured+copper+sulfide+semiconductor+synthesized+in+an+industrial+mill%5BTitle%5D)+AND+%22Front+Chem+Sci+Eng%22%5BJournal%5D)">Structural and optical properties of nanostructured copper sulfide semiconductor synthesized in an industrial mill.</a> Front Chem Sci Eng. 13 (1), 164-170 (2019).</li>
<li>Baláž, M., Zorkovská, A., Blazquez, J. S., Daneu, N., Baláž, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemistry+of+copper+sulphides%3A+phase+interchanges+during+milling%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Sci%22%5BJournal%5D)">Mechanochemistry of copper sulphides: phase interchanges during milling.</a> J Mater Sci. 52 (20), 11947-11961 (2017).</li>
<li>Achimovičová, M., Baláž, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystalline+metal+selenides%3A+mechanochemical+sy+thesis+and+utilizable+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnol+Res+J%22%5BJournal%5D)">Nanocrystalline metal selenides: mechanochemical sy thesis and utilizable properties.</a> Nanotechnol Res J. 8 (4), 459-511 (2015).</li>
<li>Okereke, N. A., Ekpunobi, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+studies+on+lead+selenide+%28PbSe%29+and+tin+selenide+%28SnSe%29+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J+Optoelectron+Biomed+Mater%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic studies on lead selenide (PbSe) and tin selenide (SnSe) thin films.</a> J Optoelectron Biomed Mater. 3 (3), 69-74 (2011).</li>
<li>Michalchuk, A. A. L., Emmerling, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-resolved+in+situ+monitoring+of+mechanochemical+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chemie+-+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Time-resolved in situ monitoring of mechanochemical reactions.</a> Angew Chemie - International Edition. 61 (21), e202117270(2022).</li>
<li>Halasz, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+and+real-time+monitoring+of+mechanochemical+milling+reactions+using+synchrotron+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Protoc%22%5BJournal%5D)">In situ and real-time monitoring of mechanochemical milling reactions using synchrotron X-ray diffraction.</a> Nat Protoc. 8 (9), 1718-1729 (2013).</li>
<li>Tsuzuki, T., McCormick, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanochemical+synthesis+of+metal+sulphides+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nanosctructured+Mater%22%5BJournal%5D)">Mechanochemical synthesis of metal sulphides nanoparticles.</a> Nanosctructured Mater. 12 (99), 75-78 (1999).</li>
<li>Takeno, M. L., da Silva, G. A., Trichês, D. M., Ghosh, A., de Souza, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+studies+of+the+layered+SnSe+produced+by+mechanical+alloying+and+melting+technique%5BTitle%5D)+AND+%22J+Alloys+Compd%22%5BJournal%5D)">Structural studies of the layered SnSe produced by mechanical alloying and melting technique.</a> J Alloys Compd. 735, 489-495 (2018).</li>
<li>Lan, Y., Minnich, A. J., Chen, G., Ren, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+thermoelectric+figure-of-merit+by+a+bulk+nanostructuring+approach%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Funct+Mater%22%5BJournal%5D)">Enhancement of thermoelectric figure-of-merit by a bulk nanostructuring approach.</a> Adv Funct Mater. 20 (3), 357-376 (2010).</li>
<li>Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+electric+field+and+pressure+on+the+synthesis+and+consolidation+of+materials%3A+A+review+of+the+spark+plasma+sintering+method%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Sci%22%5BJournal%5D)">The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method.</a> J Mater Sci. 41 (3), 763-777 (2006).</li>
</ol>

Autorzy nie mają konkurencyjnych interesów finansowych

Reakcje samorozchodzące się indukowane mechanicznie (MSR) to natychmiastowe przekształcenie prekursorów w produkty w wyniku egzotermicznego procesu podobnego do spalania, aktywowanego działaniem mechanicznym (podobnie jak reakcje samonagrzewania się, w których podobne procesy są aktywowane przez ciepło). Występowanie MSR można często zidentyfikować po zmianach w wyglądzie fizycznym produktu, wyraźnym zapachu w momencie reakcji lub odgłosie drapania z młyna. Dowody empiryczne sugerują jednak, że te wskaźniki sensoryczne n...

Statystycznie, ponad 60% energii na świecie jest tracone, głównie w postaci ciepła odpadowego. Wykorzystanie ciepła odpadowego do zastosowań w termoelektryczności (TE) ma ogromny potencjał. TE oferuje odpowiednią metodę przekształcania ciepła odpadowego w energię elektryczną. Można wymienić specjalne zastosowania, takie jak źródła energii elektrycznej w radioaktywnych generatorach termoelektrycznych do badań kosmicznych i/lub wymiana starych baterii Hg-Zn w rozrusznikach serca1.
Wśród różnych materiałów TE, chalkogenki należą do ulubionych, zwłaszcza jeśli składają się z obfitych i nietoksycznych pierwiastków. Chalkogenki z zawartością telluru, ołowiu i germanu były w przeszłości zgłaszane jako perspektywiczne materiały TE, a Bi2Te3 i (Bi,Sb)2Te3 są jednymi z najbardziej znanych przykładów. Jednak zarówno Bi, jak i Te są rzadkie i/lub toksyczne, co sprawia, że masowa produkcja materiałów TE o tym składzie jest wyzwaniem2. W oczekiwaniu na wybór spośród chalkogenków rozważane są nowe alternatywy, które uwzględniają nietoksyczność, obfitość ziemi i wydajność TE. Dwa układy, które spełniają te kryteria, to siarczki miedzi Cu2-xS i selenek cyny SnSe.
Siarczki miedzi są często obecne w przyrodzie jako minerały w kilku składach, z chalkocytem Cu2S i kowellitem CuS jako elementami granicznymi. Pomiędzy nimi istnieje kilka związków niestechiometrycznych3. Wśród nich Cu1.97S i Cu1.98S, o interesujących właściwościach, zostały już zsyntetyzowane przez bezpośrednie stopienie pierwiastków Cu i S4,5. Również digenit Cu1.8S jest szczególnie interesujący dla termoelektryków.
Selenek cyny SnSe reprezentuje wysoką wartość TE wśród chalkogenków. Synteza w temperaturze 1223 K przez ponad 9,5 godziny doprowadziła do jego ultraniskiej przewodności cieplnej i wynikającej z niej wysokiej sprawności termoelektrycznej6. Nie badano zjawisk towarzyszących.
Szlaki syntezy siarczków miedzi i selenków cyny obejmują głównie obróbkę prekursorów reakcji w wysokiej temperaturze4,7,8,9,10. Istnieją jednak również alternatywne, bardziej przyjazne dla środowiska metody syntezy, takie jak synteza mechanochemiczna3,11,12,13. Mechanochemiczna synteza chalkogenków z pierwiastków może w pewnych okolicznościach zachodzić jako mechanicznie indukowana reakcja samopropagacji (MSR), która jest procesem podobnym do spalania, w wyniku którego produkty uzyskuje się w bardzo krótkim czasie14,15,16. Dla obu systemów opisanych w tym badaniu podano MSR - dla Cu1,8S zostało to zrobione natychmiast, chociaż stosunek Cu:S 1,6 musiał być użyty ze względu na lotność siarki16,17, a dla SnSe wystąpił w około 15 s16.
Zapłonowi MSR towarzyszy nagły wzrost temperatury i ciśnienia. Po monitorowaniu tych cech za pomocą specjalnie zaprojektowanych słoików do mielenia, możliwe jest określenie początku MSR. Jednak dostępne na rynku urządzenia do monitorowania planetarnego mielenia kulowego oferują tylko zbieranie danych co 2 s, a ze względu na lokalizację czujników, MSR można wykryć tylko za pomocą monitorowania ciśnienia, a nie za pomocą temperatury one16,18. Co więcej, wspomniany system nie jest zbywalny i może być zarówno zakupiony, jak i używany tylko razem ze specjalnie zaprojektowanym słoikiem do mielenia, co jest zarówno ograniczające, jak i kosztowne. Niedawno opracowaliśmy przenośne urządzenie, które jest w stanie zbierać dane o temperaturze co 80 ms19. Ten zaawansowany system pomiarowy opracowany do monitorowania temperatury in situ podczas syntezy mechanochemicznej znacznie zwiększa możliwości w porównaniu z istniejącymi rozwiązaniami komercyjnymi. System ten wykorzystuje termistor NTC o NRBG104F3435B2F tolerancyjnym poziomie ±1% w temperaturze 25 °C i tolerancji wartości beta ±1%, co zapewnia bardzo precyzyjne pomiary temperatury. Dzięki częstotliwości przechwytywania danych co 80 milisekund, system zapewnia monitorowanie w wysokiej rozdzielczości, które ma kluczowe znaczenie dla wykrywania inicjacji MSR. Wysoka czułość termistora na zmiany temperatury, na którą wskazuje stroma zależność między rezystancją a temperaturą, zapewnia dokładne wykrywanie gwałtownych skoków temperatury. Czujnik temperatury jest strategicznie umieszczony w istniejącym mechanizmie śrubowym służącym do uwalniania ciśnienia i dodawania gazu, umieszczonym w otworze masywnej nasadki. Takie umiejscowienie chroni czujnik przed kolizjami mechanicznymi i szumem sygnału powodowanym przez kule frezujące, zapewniając stabilne i wiarygodne odczyty temperatury. Ograniczeniem jest to, że średnica kuli musi być większa niż średnica otworu. Z kulkami 10 mm nie ma problemu. Możliwość komunikacji bezprzewodowej systemu i solidny mechanizm uszczelniający zapobiegają wyciekom materiału lub ciepła, zwiększając w ten sposób niezawodność i dokładność danych dotyczących temperatury zbieranych podczas procesu mielenia. Zaprojektowany tak, aby był ekonomiczny i przenośny, system ten stanowi znaczący postęp w monitorowaniu temperatury reakcji chemicznych w czasie rzeczywistym podczas planetarnego mielenia kulowego, oferując kluczowe informacje na temat optymalizacji syntezy materiałów.
To badanie ma na celu zademonstrowanie wydajności tego nowo opracowanego urządzenia poprzez monitorowanie temperatury podczas mechanochemicznej syntezy dwóch wybranych chalkogenków metali, które są interesujące dla zastosowań TE. Kolejnym celem jest pokazanie zrównoważonego, prostego i oszczędzającego czas charakteru syntezy mechanochemicznej, która jest wzmacniana, gdy reakcja zachodzi jako MSR.

<table><tbody><tr><td>Copper</td><td>Pometon, Niemcy</td><td>7440-50-8</td> Dyfraktometr <td>D8 Advance w czerwonym proszku</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Bruker, Niemcy</td><td>M88-E03036</td><td>Przyrząd rentgenowski</td></tr><tr><td>DiffracPlus Wydanie pakietu ewaluacyjnego</td><td>Bruker, Niemcy</td><td>DOC-M85-EXX002</td><td>Oprogramowanie do analizy dyfrakcyjnej</td></tr><tr><td>Etaben</td><td>Mikrochem, Słowacja</td><td>Rozwiązanie 64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>Oprogramowanie</td><td></td><td>Jedit Open Source</td><td>Edytor tekstu programisty</td></tr><tr><td>Projekt SAV 1.0</td><td></td><td></td><td>Oprogramowanie opracowane do rejestrowania danych z monitorowania temperatury in situ</td></tr><tr><td>Młyn planetarny Pulverisette P7</td><td>Fritsch, Niemcy</td><td>07.5000.00</td><td>Urządzenie do mielenia, wykorzystywane do syntezy Cu1,8S i SnSe</td></tr><tr><td>Selenium</td><td>Acros Organic, Niemcy</td><td>7782-49-2</td><td>Szary proszek</td></tr><tr><td></td><td>Siarka Sigma Aldrich, Niemcy</td><td>7704-34-9</td><td>Żółty proszek</td></tr><tr><td>Cyna</td><td>Merck, Niemcy</td><td>7440-31-5</td><td>Szary proszek</td></tr><tr><td>Topas Academic</td><td>Coelho Software</td><td></td><td>Ogólne nieliniowe oprogramowanie metodą najmniejszych kwadratów oparte na języku skryptowym. Specjalizuje się w krystalografii, chemii ciała stałego i optymalizacji.</td></tr></tbody></table>

demonstracja prostoty i monitorowania temperatury in situ mechanochemicznej syntezy chalkogenków metali odpowiednich do zastosowań termoelektrycznych

Demonstrating the Simplicity and In Situ Temperature Monitoring of the Mechanochemical Synthesis of Metal Chalcogenides Suitable for Thermoelectrics

Synteza mechanochemiczna jest niezwykle użyteczną strategią docierania do materiałów termoelektrycznych ze względu na jej jednoetapowy charakter bez rozpuszczalników, ponieważ materiały o docelowej termoelektryczności (TE) w formacie nanokrystalicznym mogą być przygotowane przez zwykłe wysokoenergetyczne mielenie prekursorów pierwiastków. Niemniej jednak późniejsza metoda zagęszczania (np. spiekanie plazmowe iskrowe lub prasowanie na gorąco) jest wymagana później, podobnie jak w przypadku innych metod syntezy. W pracy przedstawiono prostotę syntezy mechanochemicznej dla dwóch wybranych chalkogenków metali, a mianowicie siarczku miedzi (Cu1,8S, digenit) i selenku cyny (SnSe, swietłanait), które są znane z wysokich wartości ZT. Związki te można wytwarzać w wyniku mechanicznie indukowanej reakcji samopropagacji (MSR), która jest procesem podobnym do spalania, w wyniku którego produkty uzyskuje się natychmiast w bardzo krótkim czasie (w ciągu 1 minuty). Występowanie MSR można dobrze śledzić za pomocą monitorowania temperatury in situ, ponieważ nagły wzrost temperatury następuje w momencie MSR. Opracowaliśmy urządzenie, które jest w stanie monitorować temperaturę wewnątrz słoika mielącego co 80 ms podczas planetarnego mielenia kulowego, dzięki czemu możliwe jest bardzo precyzyjne śledzenie momentu zapłonu MSR. Opracowane urządzenie wykazuje poprawę możliwości monitorowania w porównaniu z dostępnymi na rynku analogami. Wkład ten ma na celu zapewnienie wizualnego wglądu we wszystkie etapy, z prostym, wysokoenergetycznym mieleniem kulowym elementów w celu uzyskania materiałów TE i monitorowaniem temperatury in situ jako centralnymi punktami.

Temperaturę podczas mielenia rejestrowano za pomocą oprogramowania Project SAV 1.0 i odpowiednio naniesiono na wykres. Rysunek 3 przedstawia zmiany temperatury w czasie mielenia. Dla próbek Cu1.8S (Rysunek 3A) czasy zapłonu mieszczą się w zakresie 0-0,6 s. W próbce Cu1.8S-1 MSR wystąpiła przed rozpoczęciem zbierania danych temperaturowych. Dlatego podczas przeprowadzania dwóch kolejnych eksperymentów (Cu1.8S-2 i 4) zbieranie dany...

Tutaj prezentujemy protokół syntezy dwóch chalkogenków metali (Cu1.8S i SnSe) odpowiednich dla termoelektryki poprzez ultraszybką (drugi zakres), bezrozpuszczalnikową i jednoetapową syntezę mechanochemiczną przy użyciu prekursorów pierwiastkowych. Jednocześnie demonstrujemy monitorowanie temperatury w słoiku podczas planetarnego mielenia kulowego in situ przez nowo opracowane urządzenie.

Demonstracja prostoty i monitorowania temperatury in situ mechanochemicznej syntezy chalkogenków metali odpowiednich do zastosowań termoelektrycznych

Mechanochemical synthesis is an extremely useful strategy to reach thermoelectric materials due to its solvent-free one-step character, as the targeted ...

Zakres naszych badań polega na opracowaniu przenośnego urządzenia zdolnego do monitorowania temperatury wewnątrz słoika mielącego w sposób wysokoczęstotliwościowy i jednoczesnego wykazania prostoty syntezy mechanochemicznej na dwóch przykładach chalkogenków metali nadających się do zastosowań termoelektrycznych. Obecnie chalkogenki metali są zwykle syntetyzowane przy użyciu wieloetapowych, szkodliwych dla środowiska metodologii, często przy użyciu toksycznych rozpuszczalników prekursorowych i ogrzewania zewnętrznego. Mechanochemia oferuje przyjazną dla środowiska, bezrozpuszczalnikową alternatywę polegającą na mieleniu prekursorów pierwiastkowych przez krótki czas, co znacznie poprawia wskaźniki zielonej chemii.Precyzyjne wykrywanie czasu zapłonu MSR jest wyzwaniem, ponieważ dostępne na rynku rozwiązania nie gromadzą danych wystarczająco często i są kosztowne. Nasze urządzenie radzi sobie z tym, zbierając dane co 80 milisekund. Śledzi również temperaturę słoika podczas mielenia, autonomicznie oceniając czas i temperaturę procesu.Te chalkogenki metali można otrzymać w drugim zakresie przez mielenie prekursorów pierwiastkowych. Opracowane przez Monovert urządzenie do monitorowania te

demonstrating-simplicity-situ-temperature-monitoring-mechanochemical

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Siarczek cyny (SnS) jest materiałem kandydującym na nietoksyczne ogniwa słoneczne występujące w dużych ilościach na Ziemi. Tutaj demonstrujemy procedurę wytwarzania ogniw słonecznych SnS wykorzystującą osadzanie warstw atomowych, które daje 4,36% certyfikowaną sprawność konwersji energii, oraz parowanie termiczne, które daje 3,88%.

Wytwarzanie rekordowo wydajnych ogniw słonecznych SnS metodą termicznego odparowywania i osadzania warstw atomowych

Opisujemy metodologię mechanicznego złuszczania i osadzania płatków nowych materiałów o wymiarach mikronowych na podłożu, wytwarzania eksperymentalnych struktur urządzeń do eksperymentów transportowych oraz pomiaru magnetotransportu w suchym helu w zamkniętym cyklu w temperaturach do 0,300 K i polach magnetycznych do 12 T.

Zaawansowane metody eksperymentalne do niskotemperaturowych pomiarów magnetotransportu nowych materiałów

Izolowanie elektrycznych i termicznych efektów na elektrycznie wspomagane deformacje (EAD) jest bardzo trudne przy użyciu makroskopowych próbek. Opracowano mikro- i nanostruktury próbek metalicznych wraz z niestandardową procedurą testową w celu oceny wpływu przyłożonego prądu na powstawanie bez ogrzewania dżuli i ewolucję dyslokacji na tych próbkach.

Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Ciepła niskiej jakości jest obfite, ale jego skuteczne odzyskiwanie jest nadal wielkim wyzwaniem. Przedstawiamy asymetryczne ogniwo termoelektrochemiczne wykorzystujące tlenek grafenu jako katodę i polianilinę jako anodę z KCl jako elektrolitem. Ogniwo to działa w warunkach ogrzewania izotermicznego, wykazując wysoką sprawność konwersji ciepła na energię elektryczną w regionach o niskiej temperaturze.

Asymetryczne ogniwo termoelektrochemiczne do zbierania ciepła niskiej jakości w trybie izotermicznym

Badania magnetyczne ex situ mogą bezpośrednio dostarczyć dużych i lokalnych informacji na elektrodzie magnetycznej, aby krok po kroku ujawnić mechanizm magazynowania ładunku. W tym artykule wykazano elektronowy rezonans spinowy (ESR) i podatność magnetyczną w celu monitorowania oceny gatunków paramagnetycznych i ich stężenia w redoks-aktywnym szkielecie metaloorganicznym (MOF).

Charakterystyka magnetometryczna produktów pośrednich w elektrochemii ciała stałego redoks-aktywnych struktur metaloorganicznych

Rękopis opisuje protokół rozpylania magnetronowego za pomocą częstotliwości radiowej cienkich warstw termoelektrycznych Bi2Te3 i Sb2Te3 na podłożach szklanych, który reprezentuje niezawodną metodę osadzania, która zapewnia szeroki zakres zastosowań z potencjałem do dalszego rozwoju.

Wytwarzanie cienkich warstw termoelektrycznych Bi2Te3 i Sb2Te3 przy użyciu techniki rozpylania magnetronowego o częstotliwości radiowej

Nanokompozyty CdSe-SnSe są wytwarzane przez konsolidację cząstek SnSe zaprojektowanych powierzchniowo. Do produkcji cząstek SnSe stosuje się prostą syntezę wodną. Powlekanie cząstek SnSe kompleksami molekularnymi CdSe pozwala na kontrolowanie wielkości ziaren i zwiększenie liczby defektów występujących w nanokompozycie, a tym samym obniżenie przewodnictwa cieplnego.

Polikrystaliczny CdSe-SNSE o niskiej przewodności cieplnej poddany obróbce w roztworze, poddany inżynierii powierzchniowej

Opracowano protokół współsputteringu o częstotliwości radiowej, aby wytwarzać cienkie warstwy Bi2Te3 domieszkowane manganem oraz oceniać, jak dopływ manganu wpływa na właściwości transportu strukturalnego i termoelektrycznego. Umiarkowane włączenie manganu poprawiło jednolitość filmu i zachowanie transportu związane z czynnikiem mocy, podczas gdy wyższy dopływ manganu zwiększał nieporządek strukturalny i rezystancję.

Poprawa właściwości termoelektrycznych cienkich warstw Bi2Te3 przez współrozpylanie manganu

Struktura roztworu NMR peptydu modelowego metalochaperonu z Cu (I) została określona, a szczegółowy protokół od przygotowania próbki i zbierania danych 1D i 2D do struktury trójwymiarowej jest opisany.

Oznaczanie struktury i koordynacji kompleksów peptyd-metal metodą 1D i 2D 1H NMR

Opisano metodę syntezy wrażliwych na powietrze tytanowych i wanadowych środków przeciwnowotworowych, wraz z oceną ich aktywności cytotoksycznej w stosunku do ludzkiej linii komórek rakowych za pomocą testu MTT.

Przeciwnowotworowe kompleksy metalowe: synteza i ocena cytotoksyczności za pomocą testu MTT

Poznaj mechanochemiczną syntezę chalkogenków metali Cu 1.8 S i SnSe z zastosowaniem innowacyjnego urządzenia do monitorowania temperatury w czasie rzeczywistym. Metoda ta oferuje ekologiczną alternatywę dla tradycyjnych procesów wieloetapowych.

Demonstracja prostoty i monitorowania temperatury in situ mechanochemicznej syntezy chalkogenków metali odpowiednich do zastosowań termoelektrycznych (Wideo) | JoVE Journal

Demonstracja prostoty i monitorowania temperatury in situ mechanochemicznej syntezy chalkogenków metali odpowiednich do zastosowań termoelektrycznych

Przeglądaj więcej filmów