Name: Kwantyfikacja mikro- i nanoplastików na bazie politereftalanu adypinianu butylenu z gleby za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-06-06T12:45:00.000+00:00
Duration: 5 min 5 s
Description: Poznaj metodę kwantyfikacji mikro- i nanoplastików PBAT w glebie za pomocą spektroskopii NMR. Technika ta umożliwia niezawodne pomiary i może być standaryzowana dla szerokiego zastosowania w badaniach środowiskowych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dziękuję USDA-NIFA za sfinansowanie tego projektu poprzez przyznanie SMS numeru 2020-67019-31167 oraz programowi University of Tennessee Strategic Planning Research Initiatives (SPRINT) za wewnętrzny grant DGH i SMS. Fundatorzy nie odgrywali żadnej roli w projektowaniu badania, gromadzeniu danych, analizie, interpretacji, pisaniu raportów ani w podejmowaniu decyzji o przesłaniu artykułu do publikacji.

Autorzy oświadczają, że nie są im znane żadne konkurencyjne interesy finansowe ani powiązania osobiste, które mogłyby mieć wpływ na pracę opisaną w tym artykule.

Proponujemy metodę ekstrakcji rozpuszczalnikiem PBAT z gleby w połączeniu z 1H-NMR w celu ilościowego określenia PBAT w ekstrakcie. Kluczowymi elementami procesu ekstrakcji są technika i sprzęt do ekstrakcji, rozpuszczalnik używany do ekstrakcji oraz wymagania czasowe. Zdecydowaliśmy się na zastosowanie techniki ekstrakcji, która wymaga stosunkowo prostego i niedrogiego sprzętu (szklane słoiki, szklane kulki i stół do wytrząsania) w porównaniu z ekstrakcją Soxhleta i przyspieszoną ekstrakcją rozpuszczalnikową ...

Metody pomiaru zanieczyszczenia MP w glebie są niezbędne do zrozumienia zakresu zanieczyszczenia plastikiem w glebach na całym świecie1, źródła zanieczyszczenia plastikiem2, oraz potencjalne rozwiązania3. Gleby rolne są wyjątkowo narażone na zanieczyszczenie tworzywami sztucznymi: od 2021 r. w rolnictwie zużywa się ponad 15 milionów ton metrycznych tworzyw sztucznych rocznie4, w tym 2,5 miliona ton ściółki z tworzywa sztucznego5. Ściółka z tworzywa sztucznego jest używana w bliskim kontakcie z glebą, ponownie stosowana raz lub więcej razy w roku6 i może być trudna do całkowitego usunięcia z gleby po okresie użytkowania7. Jednym z kluczowych obszarów, w którym potrzebne są metody pomiaru MP, jest ocena biodegradowalnych produktów z tworzyw sztucznych, takich jak biodegradowalne ściółki z tworzywa sztucznego do stosowania w systemach warzywnych8.
Biodegradowalne produkty z tworzyw sztucznych w glebie są obiecującą alternatywą dla konwencjonalnych tworzyw sztucznych stosowanych w rolnictwie, ponieważ mogą wyeliminować zanieczyszczenie gleby plastikiem przez ściółkowanie plastikiem, jeśli działają zgodnie z przeznaczeniem. W 2022 r. na całym świecie wyprodukowano mniej niż 1 milion ton metrycznych biodegradowalnego tworzywa sztucznego, przy czym spodziewany jest szybki wzrost w branży9. Cztery najpopularniejsze polimery biodegradowalne, kwas polimlekowy (PLA), skrobia polimeryzowana, polihydroksyalkaniany (PHA) i politereftalan adypinianu butylenu (PBAT), są stosowane komercyjnie lub eksperymentalnie w rolniczych biodegradowalnych ściółkach z tworzyw sztucznych10. Pomimo ich obietnic, degradacja tych biodegradowalnych produktów z tworzyw sztucznych w warunkach polowych jest zmienna11. Podczas gdy niektóre badania nad biodegradowalną degradacją ściółki z tworzywa sztucznego w terenie koncentrowały się na fragmentach makroplastiku11, ocena całkowitej degradacji materiałów z tworzyw sztucznych wymaga zdolności do odzyskiwania MP i NP z gleby. Kwantyfikacja mikrodrobin plastiku z gleby jest również ważna dla oceny potencjalnego negatywnego wpływu zanieczyszczeń MP na ekosystemy glebowe12.
Niektóre powszechnie używane techniki identyfikacji i kwantyfikacji MP obejmują analizę wizualną, mikro-transformowaną spektroskopię w podczerwieni (μFTIR), spektroskopię mikro-Ramanowską (μRaman), chromatografię gazową-spektroskopię mas (GCMS w tym pirolizę GCMS i desorpcję ekstrakcji termicznej GCMS) oraz analizę termograwimetryczną13. Inne rozwijające się techniki obejmują spektroskopię bliskiej podczerwieni do pomiaru MP in situ w glebach14, ekstrakcję estryfikacją metylu kwasów tłuszczowych do analizy GCMS15 oraz spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego16. Aż 90% badań kwantyfikujących MP w glebie wykorzystywało analizę wizualną (samodzielnie lub w połączeniu z innymi technikami) do identyfikacji cząstek plastiku, podczas gdy 77% wykorzystywało techniki spektroskopii FTIR, Ramana lub GCMS17. Opracowanie i ujednolicenie różnorodnych technik kwantyfikacji MP może pomóc w rozszerzeniu zdolności społeczności naukowej do udzielania odpowiedzi na różnorodne pytania badawcze dotyczące mikroplastiku18. Istnieją trzy ogólne podejścia do przygotowania próbek gleby w celu ilościowego określenia mikrodrobin plastiku: 1) oddzielanie niezmienionych pojedynczych cząstek mikroplastiku od gleby (np. przez separację gęstości), 2) ekstrakcja przekształconego tworzywa sztucznego lub materiału polimerowego (np. przez rozpuszczenie) lub 3) analiza gleby luzem. Zarówno spektroskopia μFTIR, jak i μRamana wymaga oddzielenia poszczególnych MP od gleby, zanim będzie można je chemicznie zidentyfikować19, podczas gdy piro-GCMS można przeprowadzić na izolowanych cząstkach plastiku oddzielonych od gleby lub gleby luzem20. Oddzielenie biodegradowalnych MP od gleby może być trudne, ponieważ niektóre procesy fermentacyjne używane do usuwania materii organicznej z gleby mogą degradować lub w inny sposób chemicznie zmieniać biodegradowalne polimery, w tym PBAT21. Zarówno spektroskopia mikroramanowska, jak i spektroskopia μFTIR mają również limit rozdzielczości przestrzennej: cząstki muszą być większe niż 10-20 μm dla μFTIR i 1 μm dla μRamana (jeśli pojedyncze cząstki tak małe mogą być przygotowane do analizy)19,22. Techniki te mogą zapewnić chemiczną identyfikację polimerów MP, a obrazowanie spektroskopowe może być wykorzystane do pomiaru rozmiaru MP22. Wszystkie rodzaje piro-GCMS są ograniczone tym, że próbki są niszczone podczas analizy.
NMR został z powodzeniem wykorzystany do scharakteryzowania składników gleby i zanieczyszczeń23, do ilościowego określenia MPS16,24,25,26, oraz do oceny degradacji PBAT i innego polimeru, polistyrenu27,28. Spektroskopia H-NMR 1Spektroskopia H-NMR wytwarza widma, w których powierzchnia każdego piku widmowego jest wprost proporcjonalna do liczby wodorów w próbce; Pozwala to na ilościowe określenie składników składowych w próbce<klasa SUP="xref">29. NMR jest cenną techniką analityczną do ilościowego oznaczania niektórych MP, w tym PBAT, w glebie, ponieważ pozwala na jednoczesną kwantyfikację i identyfikację, nadaje się do złożonych i zanieczyszczonych mieszanin i nie wymaga chemicznie identycznych wzorców referencyjnych30,31. Spektroskopia NMR ekstraktu rozpuszczalnikowego może oznaczać ilościowo MP lub NP mniejsze niż te, które można przetworzyć do oznaczania ilościowego μFTIR, μRamana lub GCMS. Pomimo tych zalet, ilościowe podejścia NMR nadal zapewniają niższą czułość niż destrukcyjne podejścia oparte na spektroskopii mas32.
Proponowana metoda, opisana na diagramie Rysunek 1, opisuje proces przetwarzania i analizy próbek gleby zawierających PBAT - w tym nano-rozmiarowych tworzyw BBAT. W metodzie tej polimer PBAT jest ekstrahowany z próbek gleby poprzez wstrząsanie glebą mieszaniną chloroformu i metanolu. Ekstrakty rozpuszczalnikowe zawierające PBAT są suszone, a następnie ponownie rozpuszczane w deuterowanym chloroformie z dodatkiem wewnętrznego kalibru. Spektroskopię NMR przeprowadza się na ekstraktach przy użyciu parametrów ilościowych. Powstałe widma są analizowane w celu ilościowego określenia PBAT poprzez porównanie obszaru dopasowanych pików odpowiadających atomom wodoru PBAT i cząsteczkom kalibru. W tej metodzie zastosowano metodę ekstrakcji rozpuszczalnikiem i spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów (1H-NMR) zademonstrowaną przez Nelsona i wsp.33. Celem było zastosowanie metody odpowiedniej do przetwarzania próbek w skali środowiskowej (~100 g gleby) oraz do równoległego przetwarzania wielu próbek bez specjalistycznego sprzętu do ekstrakcji.

<table><tbody><tr><td>1,4-dimetoksybenzen</td><td>Arcos Organics 99%+</td><td>AC115411000&nbsp;</td><td>1 mg na próbkę</td></tr><tr><td>Butelka ze szkła bursztynowego z pokrywką wyłożoną PTFE (1 L)</td><td>Kimble</td><td>5223253C-26</td><td>chloroform wielokrotnego użytku</td></tr><tr><td>; trichlorometan</td><td>Fisher Chemical</td><td>AA43685M6&nbsp;</td><td>90 ml na próbkę; Fisher Optima</td></tr><tr><td>Deuterowany chlorform; trichloro(deuterio)metan</td><td>Sigma Aldrich</td><td>1034200025</td><td>1 ml na próbkę; minimum 99,8% deuterowane; stabilizowane srebrem</td></tr><tr><td>Koraliki szklane (średnica 3 mm)</td><td>Propper Manufacturing</td><td>3000600</td><td>20 na próbkę</td></tr><tr><td>Szklane słoiki ekstrakcyjne z pokrywką wyłożoną PTFE (objętość ~250 ml)</td><td>Kimble</td><td>5510858B</td><td>2 na próbkę, wielokrotnego użytku</td></tr><tr><td>Butla z podziałką, 1 L, polipropylen</td><td>Nalgene</td><td>3662-1000</td><td>wielokrotnego użytku</td></tr><tr><td>Butla z podziałką, 500 mL, polipropylen</td><td>Nalgene</td><td>3662-0500</td> metanol <td>wielokrotnego użytku</td></tr><tr><td></td><td>Fisher Chemical</td><td>A412-4&nbsp;</td><td>20 ml na próbkę; certyfikowany ACS</td></tr><tr><td>Mikropipeta o zakresie 0,5 - 1 ml</td><td>Fisher Scientific</td><td>3123000063</td> spektrometr <td>NMR wielokrotnego użytku</td></tr><tr><td></td><td>Bruker</td><td>n/a</td><td>500 MHz</td></tr><tr><td>instrument Rurka NMR (wysokość 7 cali, wysoka przepustowość)</td><td>Wilmad</td><td>WG-1000-7</td><td>1 na próbkę</td></tr><tr><td>Wytrząsarka platformowa</td><td>Eppendorf, Excella E5&nbsp;</td><td>M1355-0000</td><td>wielorazowa</td></tr><tr><td>polietylenowa końcówka do pipet (objętość 10 ml)</td><td>Eppendorf</td><td>22492098</td><td>1 na próbkę, jednorazowa</td></tr><tr><td>Polipropylenowe końcówki do mikropipet (objętość 1 ml)</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-707-510</td><td>3 na próbkę, jednorazowa</td></tr><tr><td>Półmikrowaga</td><td>Mettler Toledo</td><td>30532226</td><td>wielokrotnego</td></tr></tbody></table> użytku

kwantyfikacja mikro- i nanoplastików na bazie politereftalanu adypinianu butylenu z gleby za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów

Quantification of Polybutylene Adipate Terephthalate-based Micro- and Nano-plastics from Soil Using Proton Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Metoda odzyskiwania i ilościowego określania mikro- i nano-plastików (MP i NP) powstających w glebie podczas biodegradacji jest potrzebna do dokładnej oceny degradacji i wpływu na środowisko produktów z tworzyw sztucznych ulegających biodegradacji. Obecność MP i NP w glebie może zmieniać właściwości gleby, takie jak zachowanie agregacji, lub mieć toksyczny wpływ na faunę i florę gleby. Istniejące metody odzyskiwania MP nie zawsze są odpowiednie do pomiaru polimerów biodegradowalnych, takich jak politereftalan adypinianu butylenu (PBAT); niektóre powszechne procedury trawienia z użyciem kwasów lub utleniaczy mogą niszczyć biodegradowalne MP na bazie PBAT. Metody identyfikacji, takie jak spektroskopia mikro-FTIR i mikro-Ramana, są również ograniczone przez minimalny rozmiar cząstek, które można odzyskać i przeanalizować. W związku z tym opracowano tę metodę w celu ekstrakcji i ilościowego określenia PBAT z gleby w celu oceny udziału masowego MP i NP w glebie bez chemicznego przekształcania PBAT. W protokole do selektywnego wydobycia PBAT z gleby stosuje się roztwór chloroformu i metanolu. Rozpuszczalnik jest odparowywany z ekstraktu, a następnie ekstrakt jest ponownie rozpuszczany w deuterowanym chloroformie. Ekstrakt jest analizowany za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów (1H-QNMR) pod parametrami ilościowymi w celu ilościowego określenia ilości PBAT w każdej próbce. Skuteczność ekstrakcji rozpuszczalnikiem dla PBAT waha się od 76% w zacienionej glebie gliniastej do 45% w glebie piaszczysto-gliniastej Elkhorn. Odzysk PBAT może być zmniejszony w przypadku materiałów fotooksydowanych w porównaniu z materiałami nieskazitelnymi i może być zmniejszony w glebach o dużej zawartości gliny. Wydajność ekstrakcji nie zależy od stężenia PBAT w zakresie testowym, ale zaobserwowano niższą wydajność ekstrakcji dla NP niż dla MP. Wyniki kwantyfikacji PBAT były porównywalne z kwantyfikacją degradacji tworzywa sztucznego poprzez pomiar skumulowanego oddychania gleby w laboratoryjnym badaniu inkubacyjnym.

Aby ocenić skuteczność tej metody w ilościowym oznaczaniu polimeru PBAT z gleby, sporządzono krzywe kalibracyjne poprzez ekstrakcję PBAT z próbek wzbogaconych przygotowanych z trzech różnych rodzajów gleb. Dla każdej z trzech gleb (szczegóły w Tabeli 3) glebę przesiano przez sito o oczkach 2 mm, a następnie wysuszono na powietrzu. Próbki wzbogacone przygotowano poprzez dodanie 0, 9, 18, 27 lub 36 mg MP na bazie PBAT do 100 g suchej gleby (po 5 powtórzeń dla każdej dawki). Odpowiada to zawartości 0, 63, 1...

Metoda ilościowego oznaczania mikro- i nanoplastików pochodzących z politereftalanu adypinianu butylenu w glebie za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego jest opisana tutaj. Technika ta stanowi ulepszenie istniejącej metodologii, ponieważ obejmuje kwantyfikację nanoplastików i można ją łatwo dostosować do masowego przetwarzania próbek środowiskowych.

Kwantyfikacja mikro- i nanoplastików na bazie politereftalanu adypinianu butylenu z gleby za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów

A method to recover and quantify micro- and nano-plastics (MPs and NPs) formed in the soil during biodegradation is needed to accurately assess the ...

Opracowaliśmy tę metodę, abyśmy mogli dowiedzieć się więcej na temat biodegradacji biodegradowalnych tworzyw sztucznych i gleby. Biodegradowalne produkty z tworzyw sztucznych są zaprojektowane tak, aby uległy całkowitej degradacji po zakopaniu w glebie, ale potrzebowaliśmy sposobu na zmierzenie małych fragmentów plastiku, które mogą pozostać w glebie. Metody oznaczania ilościowego mikroplastiku rozwinęły się szybko w ciągu ostatnich kilku lat i nie są standaryzowane między grupami.Mikrodrobiny plastiku zostały określone ilościowo z gleby przy użyciu wielu różnych technologii. Uważamy, że opracowanie metod spektroskopii NMR jest ważne dla dywersyfikacji dostępu do kwantyfikacji mikroplastiku. NMR był wcześniej używany do ilościowego oznaczania PBAT z produktów z tworzyw sztucznych w glebie.Stworzyliśmy i udostępniliśmy ten protokół, aby zaadaptować tę technikę do narzędzia, które naukowcy zajmujący się ochroną środowiska i inni mogą wykorzystać do szybkiego ilościowego oznaczania PBAT z wielu próbek gleby równolegle, co pozwala na monitorowanie środowiska na dużą skalę. Nasz protokół polega na odzyskaniu polimeru PBAT w rozpuszczalniku. Ponieważ metoda nie koncentruje się na izolowa

quantification-polybutylene-adipate-terephthalate-based-micro-nano

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Poniższy protokół opisuje metodologię: pobierania próbek mikroplastiku na powierzchni morza, separacji mikroplastiku i chemicznej identyfikacji cząstek. Protokół ten jest zgodny z zaleceniami dotyczącymi monitorowania mikrodrobin plastiku opublikowanymi przez Podgrupę Techniczną ds. Odpadów Morskich ds. Dyrektywy Ramowej w sprawie Strategii Morskiej.

Protokół pobierania próbek mikrodrobin plastiku z powierzchni morza i analizy próbek

Mikroplastik działa jako wektor potencjalnie toksycznych zanieczyszczeń organicznych o nieprzewidywalnych skutkach. Protokół ten opisuje alternatywną metodologię oceny poziomów pestycydów chloroorganicznych zaadsorbowanych na granulkach z tworzywa sztucznego i identyfikacji struktury chemicznej polimeru. Nacisk kładziony jest na ekstrakcję płynu pod ciśnieniem i spektroskopię w podczerwieni z transformacją Fouriera o całkowitym współczynniku odbicia.

Ekstrakcja pestycydów chloroorganicznych z granulek tworzyw sztucznych i analiza typu tworzywa sztucznego

To badanie szczegółowo opisało niezawodny i opłacalny protokół zbierania i wykrywania mikroplastiku podczas codziennego użytkowania produktów z tworzyw sztucznych.

Pobieranie próbek, identyfikacja i charakterystyka uwalniania mikroplastików z polipropylenowej butelki do karmienia niemowląt podczas codziennego użytkowania

Pokazujemy powstawanie i charakterystykę wymiarową mikro- i nanoplastików (odpowiednio MP i NPs) za pomocą stopniowego procesu mechanicznego mielenia, mielenia i analizy obrazowej.

Formowanie mikro- i nanoplastików z rolniczych folii z tworzyw sztucznych do zatrudnienia w badaniach podstawowych

Ten protokół opisuje zastosowanie mikroskopii sił atomowych i nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni do oceny wydajności fototermicznej spektroskopii w podczerwieni w nanoskali w charakterystyce trójwymiarowych próbek wielopolimerowych.

Postępy w nanoskalowej spektroskopii w podczerwieni w celu zbadania wielofazowych układów polimerowych

Przedstawiona tutaj jest metoda ekstrakcji mikroplastiku z gleby i identyfikacji ich typów polimerów. Metoda została zoptymalizowana pod kątem wykonania, możliwości zastosowania i opłacalności. Stanowi ona naukowe podstawy do standaryzacji metody analitycznej do identyfikacji mikrodrobin plastiku w glebie.

Separacja i identyfikacja konwencjonalnych mikrodrobin plastiku z gleb użytków rolnych

Tutaj prezentujemy protokół prezentujący optycznie przezroczyste i płaskie podłoże do usprawnionego wychwytywania i analizy cząstek zanieczyszczających w wodzie pitnej. Przedstawiono tutaj Silicon Nanomembrane Analysis Pipeline (SNAP): elastyczny rurociąg do wychwytywania, kwantyfikacji i identyfikacji cząstek w ciekłych mediach.

Multimodalna analiza mikroplastiku w wodzie pitnej przy użyciu rurociągu do analizy nanomembran krzemowych

Tutaj przedstawiamy szczegółowy opis pobierania próbek wód gruntowych z otworu wiertniczego do analizy mikroplastików, wykorzystując opatentowany system pobierania próbek opracowany w tym celu. Protokół szczegółowo opisuje metody pobierania próbek mikroplastików z otworów wiertniczych, a także separację i identyfikację chemiczną mikroplastików.

Pobieranie próbek i identyfikacja mikroplastików w wodach gruntowych

Ta metoda wyjaśnia, jak zbudować i obsługiwać ciągłą komorę do znakowania izotopów 13C i 15N do jednolitego lub zróżnicowanego etykietowania tkanek roślinnych. Omówiono reprezentatywne wyniki znakowania metabolicznego i strukturalnego Andropogon gerardii.

Konstrukcja i działanie komory do ciągłego znakowania izotopami 13C i 15N do jednorodnego lub różnicowego, metabolicznego i strukturalnego znakowania izotopów roślinnych

Ten artykuł przedstawia metodę statycznego pomiaru strumienia gazów cieplarnianych z systemów glebowych. Przy stosunkowo niewielkich inwestycjach w infrastrukturę, pomiary można uzyskać z wielu zabiegów/lokalizacji i w ramach czasowych od godzin do lat.

Pomiar strumienia gazów cieplarnianych z gleb rolniczych za pomocą komór statycznych

Poznaj metodę kwantyfikacji mikro- i nanoplastików PBAT w glebie za pomocą spektroskopii NMR. Technika ta umożliwia niezawodne pomiary i może być standaryzowana dla szerokiego zastosowania w badaniach środowiskowych.

Kwantyfikacja mikro- i nanoplastików na bazie politereftalanu adypinianu butylenu z gleby za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów (Wideo) | JoVE Journal

Kwantyfikacja mikro- i nanoplastików na bazie politereftalanu adypinianu butylenu z gleby za pomocą spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego protonów

Przeglądaj więcej filmów