Estequiometria, rendimento do produto e reagentes limitantes

Fonte: Smaa Koraym na Universidade Johns Hopkins, MD, EUA

1. Síntese de cloreto de tris(etilenodiamina)níquelExpandir

   Neste laboratório, você combinará cloreto de níquel hexahidratado e etilenodiamina em água para produzir cloreto de níquel tris (etilenodiamina). Quando o hexahidrato de cloreto de níquel se dissolve em água, ele se reorganiza para se tornar o cátion hexaaquaníquel e dois ânions cloreto.

   A adição de etilenodiamina resulta em três moléculas de etilenodiamina trocando com as seis moléculas de água. Isso geralmente acontece uma molécula de etilenodiamina de cada vez. Assim, o complexo de níquel passará pelos intermediários de níquel tetraaquaetilenodiamina azul claro e níquel diaquabisetilenodiamina azul escuro antes de formar o produto de cloreto de níquel tris (etilenodiamina) roxo.

   Com base neste processo especial, você pode adivinhar que o cloreto de níquel hexahidratado será seu reagente limitante. Você testará essa hipótese usando as quantidades dos reagentes que você adicionou durante a reação para determinar o rendimento teórico. Você também precipitará o produto da solução e medirá a massa. Depois de conhecer o reagente limitante e a massa do produto final, você pode calcular o rendimento recuperado.

   Antes de iniciar o experimento, faça uma tabela em seu caderno de laboratório com a quantidade de solução de etilenodiamina adicionada e a cor de sua solução de reação. Inclua uma linha para a cor inicial da solução. Você adicionará 20 mL de etilenodiamina a 25% em volume, 1 mL de cada vez. É assim que você monitorará o progresso de sua reação.

   Tabela 1: Mudanças de cor na solução de reação com etilenodiamina

   Volume 25% Etilenodiamina Adicionada	Solution Color
   0 mL
   1 mL
   2 mL
   3 mL
   4 mL
   5 mL
   6 mL
   7 mL
   8 mL
   9 mL
   10 mL
   11 mL
   12 mL
   13 mL
   14 mL
   15 mL
   16 mL
   17 mL
   18 mL
   19 mL
   20 mL

   Clique aqui para baixar a Tabela 1

   • Coloque um jaleco, óculos de segurança à prova de respingos e um par de luvas descartáveis. nota: O cloreto de níquel é tóxico e irritante, portanto, tenha cuidado ao manuseá-lo. A etilenodiamina é tóxica, portanto, não a descubra antes de colocá-la na capela
     .
   • Leve um béquer de 100 mL a uma balança analítica para medir o cloreto de níquel hexahidratado.
   • Tara um barco de pesagem na balança analítica e, em seguida, use a espátula para medir 4,5 – 5 g de cloreto de níquel hexahidratado. nota: Este composto é higroscópico, o que significa que pode absorver uma grande quantidade de água da atmosfera. Trabalhe rapidamente para obter uma medição precisa e, em seguida, feche bem o recipiente.
   • Depois de ter entre 4,5 e 5 g, registre rapidamente a massa em seu notebook.

     Tabela 2: Determinando o número de mols de reagentes

     NiCl2•6H20
     Massa (g)
     H2O adicionado (mL)
     Massa molar (g/mol)	237.69
     Número de toupeiras
     C2H8N2
     Volume adicionado de 25% v/v C2H8N2 (mL)
     Volume real de C2H8N2 (mL)
     Densidade (g/mL)	0.8995
     Massa (g)
     Massa molar (g/mol)	60.0989
     Número de moles (mol)

     Clique aqui para baixar a Tabela 2
   • Despeje o cloreto de níquel hexahidratado em seu copo de 100 mL. Limpe a espátula com um lenço umedecido para a próxima pessoa e descarte o recipiente de pesagem e o lenço umedecido de acordo com as políticas de sua instituição para descarte de resíduos de níquel.
   • Meça 5 mL de água deionizada e despeje no béquer. Agite a mistura com a vareta de vidro para dissolver o cloreto de níquel hexahidratado, formando assim uma solução verde clara de cloreto de hexaaquaníquel.
   • Se o composto não se dissolver completamente, adicione 1 mL de água deionizada e continue mexendo. Se após cinco minutos ainda não estiver dissolvido, adicione outro mL de água. nota: Tenha cuidado para não adicionar mais água do que o necessário, pois o excesso de água dificultará a precipitação do produto posteriormente.
   • Depois de fazer sua solução de cloreto de hexaaquníquel, registre a quantidade de água que você usou em seu caderno de laboratório e observe a cor de sua solução antes da adição de etilenodiamina.
   • Obtenha 20 mL de uma solução de etilenodiamina a 25% em volume em água deionizada com seu instrutor. Ser-lhe-á dada esta solução num copo coberto.
   • Com a pipeta de plástico descartável, adicione a etilenodiamina à solução de cloreto de hexaaquaquníquel, 1 mL de cada vez, agitando a solução com a vareta de vidro após cada adição. Registre as mudanças na cor da solução. nota: A solução mudará de verde para azul, depois para azul escuro e, finalmente, para roxo. Essa reação é rápida, portanto, depois de adicionar toda a etilenodiamina, você terá uma solução do seu produto cloreto de tris (etilenodiamina) níquel em água.
   • Meça 10 mL de acetona com o cilindro graduado. Despeje a acetona no béquer de solução de cloreto de tris (etilenodiamina) níquel roxo e mexa com a haste de vidro para misturar bem a acetona na solução. nota: O cloreto de níquel tris (etilenodiamina) é solúvel em água, mas insolúvel em acetona. Adicionar acetona à solução aquosa do produto torna mais favorável a precipitação do produto.
   • Adicione 50 mL de acetona total à solução de cloreto de tris (etilenodiamina) níquel desta forma, 10 mL de cada vez. nota: Se você não vir nenhum sólido depois de adicionar 50 mL de acetona, use a haste de vidro para arranhar suavemente a superfície interna do copo. Isso ajudará na precipitação porque os sólidos se formam mais facilmente em superfícies ásperas.
   • Assim que o sólido começar a se formar, remova a haste de vidro e deixe o béquer intacto no exaustor por 5 min. Nota: Mexer ou agitar a solução neste ponto pode estimular a dissolução do sólido.
   • Durante esse tempo, coloque cerca de 600 mL de gelo picado em um béquer de 800 mL. Adicione água da torneira ou água doce ao copo apenas o suficiente para preencher os espaços entre o gelo, mas não o suficiente para que o gelo comece a flutuar em uma camada de água. Este banho de gelo proporciona um resfriamento mais uniforme do que o gelo sozinho.
   • Depois que o copo do produto precipitante permanecer intacto por 5 minutos, coloque-o cuidadosamente no banho de gelo. nota: Certifique-se de que o banho de gelo esteja acima do nível da solução roxa, mas abaixo da parte superior do béquer de 100 mL.
   • Deixe esta solução descansar no banho de gelo por 15 a 20 min. O resfriamento da solução reduz a solubilidade do produto, incentivando ainda mais precipitação.
   • Enquanto espera, leve uma toalha de papel ao capô para limpar a água ao remover o copo do banho de gelo.
2. Precipitação de cloreto de tris(etilenodiamina)níquelExpandir
   • Pese um papel de filtro em um barco de pesagem limpo e e registre a massa em seu caderno.

     Tabela 3: Determinando o rendimento percentual

     [Ni(en)3]Cl2
     Papel de filtro de massa (g)
     Massa (produto + papel de filtro) (g)
     Produto de massa (g)
     Massa molar (g/mol)	309.893
     Rendimento real (mol)
     Rendimento teórico (mol)
     Rendimento percentual (recuperado)

     Clique aqui para baixar a Tabela 3
   • Rotule um copo de 800 mL como 'resíduo orgânico que contém níquel e água'.
   • Fixe um tubo de silicone ao aspirador doméstico na hotte e na arma lateral de um frasco Büchner. Prenda o frasco na vertical no exaustor e coloque um adaptador de filtro de borracha no gargalo do frasco.
   • Coloque um funil Büchner no adaptador e coloque o papel de filtro no funil Büchner. Molhe o papel de filtro com água deionizada apenas o suficiente para selá-lo contra a superfície do funil Büchner.
   • Ligue a bomba de vácuo. Retire a mistura do produto do banho de gelo e despeje o produto no funil. Use um policial de borracha para transferir o precipitado para o funil.
   • Uma vez que a última solução tenha sido puxada para o frasco, desligue a bomba de vácuo. Separe cuidadosamente o funil Büchner do adaptador para quebrar a vedação a vácuo.
   • Levantar o funil de Büchner e o adaptador do balão. Soltar a pinça e deitar a solução do balão no copo de resíduos. nota: Tenha cuidado para não deixar nenhuma solução entrar na tubulação de vácuo.
   • Volte a apertar o balão e assente o adaptador e o funil no balão.
   • Use o policial de borracha para quebrar suavemente o produto endurecido sem rasgar o papel de filtro. Centralize o produto no funil o máximo que puder.
   • Meça cerca de 5 mL de acetona com o cilindro graduado de 10 mL. Despeje a acetona nas laterais do béquer e despeje o enxágue no funil. Raspar o sólido restante do copo para o funil com o policial de borracha. Repetir se for necessário se o sólido permanecer no copo.
   • Meça mais 5 mL de acetona, despeje no funil e deixe a mistura descansar por 5 min. Isso permite que o excesso de água e etilenodiamina grudado no produto se dissolva na acetona.
   • Após 5 min, ligue brevemente o aspirador para puxar a acetona para dentro do frasco. Quebre o vácuo e repita a imersão do produto sólido em 5 mL de acetona por 5 min desta forma, mais duas vezes. nota: É importante quebrar o produto para que fique completamente embebido em acetona. Lavar bem o produto é fundamental para um cálculo preciso do rendimento.
   • Depois de puxar a lavagem final com acetona para o frasco, coloque uma rolha de borracha no topo do funil e deixe o aparelho sob vácuo por 5 min para secar o produto o máximo possível.
   • Enquanto o produto seca, rotule um copo de 400 mL com a fórmula química do produto. Após 5 min, desligue o aspirador e remova suavemente a rolha do funil e o funil do frasco para quebrar a vedação a vácuo. Transferir cuidadosamente o funil com o produto sólido para o copo de 400 ml.
   • Deixe o produto secar na hotte durante 2 – 3 dias.
   • Lembre-se de limpar o espaço de trabalho antes de sair. Descarte a pipeta de plástico no lixo do laboratório.
   • Limpe o material de laboratório que não entrou em contato com complexos de níquel, como cilindros graduados, de acordo com os procedimentos padrão do seu laboratório. nota: Os resíduos de níquel podem precisar ser descartados separadamente dos resíduos orgânicos ou aquosos padrão, dependendo dos requisitos da sua instituição. Em caso afirmativo, descarte o filtrado e qualquer outro resíduo orgânico de níquel em um recipiente designado.
   • Depois que o produto secar por 2 a 3 dias, leve-o a uma balança analítica. Tara um recipiente de pesagem e, em seguida, transfira para ele o papel de filtro que contém o produto.
   • Raspe qualquer produto restante do funil usando um policial de borracha e meça a massa do produto final. Registre a massa em seu caderno de laboratório.
   • Descarte o produto sólido no recipiente devidamente marcado. Descarte o papel de filtro e o recipiente de pesagem no lixo aprovado. Limpe o copo usando o procedimento apropriado para vidraria usada com um composto de níquel.
3. ResultadosExpandir
   • Equilibre a equação química para esta reação. Considere a etilenodiamina e a água como unidades, porque essas moléculas permanecem inalteradas nesse tipo de reação.
   • Calcule os moles de cada reagente que você usou e aplique essas relações estequiométricas para encontrar o rendimento teórico para cada quantidade inicial. O reagente que produz um rendimento teórico mais baixo é o reagente limitante.

     Tabela 4: Determinando o Reagente Limitante

     	Reagente limitante NiCl2•6H20	Reagente limitante C2H8N2
     Massa molar do produto (g/mol)	309.893	309.893
     Reagente (mol)
     Proporção molar
     Rendimento teórico (mol)

     Clique aqui para baixar a Tabela 4
     
     O cloreto de níquel hexahidratado foi o reagente limitante nesta reação. Embora você só precisasse de uma proporção molar de 3:1 de etilenodiamina para cloreto de níquel hexahidratado para fazer cloreto de tris(etilenodiamina)níquel, a proporção real era de cerca de 3,6:1 a 4:1, dependendo da quantidade de cloreto de níquel hexahidratado adicionado.
     
     A tabela de mudanças de cor fornece algumas evidências qualitativas para isso. A solução tornou-se azul claro em torno de uma proporção molar de 1:1 de etilenodiamina para níquel, azul escuro em torno de uma proporção de 2:1 e roxo em torno de uma proporção de 3:1. Isso corresponde a complexos de níquel com 1, 2 e 3 moléculas de etilenodiamina, respectivamente. Assim, você não veria claramente essa cor roxa se tivesse muito mais níquel do que precisava. Nesse tipo especial de reação, o níquel precisa ser o reagente limitante para ter certeza de fazer o produto desejado.
   • Calcule o rendimento recuperado, que é a razão entre o rendimento real e o rendimento teórico, com base na quantidade de reagentes limitantes que você adicionou.
     
     Se o rendimento percentual estiver abaixo de 95% ou acima de 100%, considere como você realizou o experimento. Adicionar muita água ou não deixar o produto esfriar por pelo menos 15 minutos dificulta a recuperação de todo o produto que você fez. A lavagem insuficiente em acetona deixará água e etilenodiamina extras em seu produto. Registrar com precisão suas ações em seu caderno de laboratório enquanto você realiza o experimento pode ajudá-lo a identificar técnicas a serem melhoradas para o próximo experimento.