Reações redox

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Fonte: Smaa Koraym na Universidade Johns Hopkins, MD, EUA

  1. Fazendo cobre sólido

    Na primeira metade deste laboratório, você fará cobre sólido. Nesta reação, o cobre sólido é primeiro oxidado pelo forte agente oxidante, ácido nítrico, para formar água e o nitrato de cobre salgado. O nitrato de cobre se dissocia rapidamente nos íons, cobre (2+) e nitrato, na água. Os ânions nitrato são reduzidos a gás NO2, o que é confirmado pela presença de vapores marrom-avermelhados. A presença de íons de cobre é indicada por uma tonalidade azul-esverdeada. Adicionar uma base à mistura muda a cor para azul à medida que o precipitado de hidróxido de cobre (II) é formado. O hidróxido de cobre (II) é relativamente instável; Assim, quando o calor é introduzido, ocorre uma reação de decomposição. Nessa reação, a água é removida para produzir óxido de cobre, que aparece como um precipitado preto.

    • Antes de iniciar o experimento, coloque equipamento de proteção individual, incluindo jaleco, luvas e óculos de proteção contra respingos químicos.
    • Pesar entre 0,45 e 0,55 g de granalha de cobre e registar a massa exata. Este experimento deve ser conduzido no capô, portanto, traga o tiro de cobre de volta para sua estação de trabalho.

      Tabela 1. Determinando o rendimento percentual

      Massainicial (g)
      Massafinal (g)
      Rendimento percentual
      Clique aqui para baixar a Tabela 1
    • Rotule um cilindro graduado de 10 mL como 'ácido nítrico 8 M' e meça 8 mL da solução fornecida pelo seu instrutor. Cubra o cilindro com um vidro de relógio ao transportar a solução de volta para o exaustor.
    • Para iniciar o experimento, coloque o cobre em um béquer de 50 mL.
    • Adicione lentamente os 8 mL de ácido nítrico 8 M enquanto mexe com uma vareta de agitação. nota: Se o cobre não se dissolver totalmente, colocar o copo numa placa de aquecimento regulada para 30 °C durante cerca de 2 minutos, agitando continuamente. Aqui, o cobre sólido está reagindo com o ácido nítrico para formar nitrato de cobre, água e gás NO2. Não superaqueça a solução ou o ácido nítrico ferverá.
    • Quando o cobre estiver totalmente dissolvido, retire o copo da placa de aquecimento e regule a temperatura da placa de aquecimento para 85 °C.
    • Meça 150 mL de água deionizada usando um cilindro graduado de 50 mL e transfira a água para um béquer de 400 mL.
    • Lentamente, e enquanto mexe, despeje a solução de cobre no béquer de 400 mL contendo água.
      nota: Se sobrar solução de cobre no copo, use uma pipeta para enxaguar o restante da solução no béquer maior.
    • Rotule um cilindro graduado de 50 mL com '3 M NaOH' e obtenha 20 - 30 mL de 3 M NaOH do seu instrutor. Cubra o cilindro graduado com um vidro de relógio enquanto o carrega cuidadosamente de volta ao capô.
    • Adicione 10 ml de NaOH ao copo de 400 ml, agitando.
    • Teste o pH da solução usando papel de pH. Continue adicionando NaOH até que a solução esteja básica ou cerca de pH 10. Aqui, o nitrato de cobre reage com NaOH para formar o precipitado azul, hidróxido de cobre (II) e nitrato de sódio.
    • Coloque o copo de 400 ml na placa de aquecimento e utilize um termómetro de vidro para monitorizar a temperatura. Quando a solução atingir 85 °C, deixe-a permanecer por 10 min. Mexa lentamente com a vareta de agitação, pois isso distribuirá o calor uniformemente, sem interromper a formação de cristais.
    • Após 10 minutos, desligue a placa de aquecimento e remova o copo. Deixe o copo esfriar até a temperatura ambiente. À medida que a solução esfria, um precipitado escuro aparecerá na parte inferior do béquer, enquanto um líquido claro e incolor, o sobrenadante, se separará em direção ao topo. Os cristais são o óxido de cobre.
    • Assim que a solução tiver arrefecido completamente, rotular um novo copo como «resíduo aquoso» e remover o sobrenadante deitando-o cuidadosamente no recipiente de resíduos. Tente não perder o precipitado na parte inferior do copo.
    • Configure o sistema de filtragem conectando o tubo de silicone entre o aspirador doméstico e o frasco de vácuo. Colocar um funil de Büchner no balão de vácuo utilizando um adaptador de borracha. Agora, coloque um papel de filtro no funil Büchner e molhe-o com água deionizada.
    • Ligue o aspirador. Despeje o precipitado no funil de Büchner e direcione-o para o centro com a vareta de agitação. Use água deionizada para enxaguar todo o precipitado no funil. Quando todo o precipitado estiver fora do copo, desligue o aspirador.
    • Retire o papel de filtro com o precipitado e coloque-o no copo. O precipitante escuro no papel de filtro é o óxido de cobre, que deve ser deixado secar por um ou dois dias antes de ser usado na próxima reação.
    • Limpe o experimento. Em primeiro lugar, esvaziar o líquido do balão filtrante para o copo aquoso de resíduos. Em seguida, teste o resíduo aquoso com papel de pH. nota: Qualquer resíduo superior a pH 10 deve ser neutralizado com ácido cítrico. Qualquer resíduo abaixo de pH 4 deve ser neutralizado com bicarbonato de sódio.
    • Neutralize o NaOH não utilizado com ácido cítrico e despeje-o no ralo com grandes quantidades de água. Qualquer coisa que contenha partículas pretas indica a presença de óxido de cobre e deve ser descartada no recipiente do tambor de metal pesado.
  2. Fazendo óxido de cobre

    O óxido de cobre produzido na seção anterior do laboratório é insolúvel em água, mas pode ser dissolvido em ácido sulfúrico. Quando isso ocorre, os cátions de cobre (2+) e os ânions de sulfato são reintroduzidos por meio de uma reação de duplo deslocamento. Quando o zinco é adicionado na etapa final, os íons de cobre (2+) são reduzidos a cobre sólido por meio de uma única reação de deslocamento.

    • Coloque o equipamento de proteção apropriado, como jaleco, luvas e óculos de proteção contra respingos químicos.
    • Obtenha o óxido de cobre seco que foi preparado no último exercício de laboratório e remova o máximo possível de óxido de cobre do papel de filtro usando um policial de borracha. Coloque o papel sólido e o papel de filtro de volta no mesmo copo de 400 mL em que foram armazenados.
    • Rotule um cilindro graduado de 10 mL como 'ácido sulfúrico 5.93 M' e obtenha 8 mL de ácido sulfúrico do instrutor. Cubra o cilindro graduado com um vidro de relógio e leve cuidadosamente o ácido sulfúrico para o capô. nota: Execute a próxima etapa do experimento no capô.
    • Use uma pipeta de plástico para adicionar cerca de 5 mL de ácido sulfúrico diretamente no papel de filtro no béquer.
    • Em seguida, segure o papel de filtro com uma pinça e use uma espátula de metal para raspar o máximo de sólido possível sem rasgar o papel de filtro. Use o mínimo de ácido sulfúrico possível para enxaguar o óxido de cobre, pois o excesso de ácido sulfúrico exigirá mais zinco posteriormente.
    • Enxágue o óxido de cobre do papel de filtro com 2 mL de água deionizada e adicione um pouco mais de água deionizada ao béquer. Uma vez removido o óxido de cobre do papel de filtro, elimine o papel de filtro como resíduo sólido.
    • Agite a solução até que o óxido de cobre esteja totalmente dissolvido. Se o sólido não se dissolver, colocar o copo na placa de aquecimento e aquecê-lo a cerca de 60 °C.
    • Adicione 3 a 5 mL de água e mexa para dissolver. Tenha cuidado para não ultrapassar essa temperatura, pois o líquido pode evaporar deixando um precipitado de sulfato de cobre.
    • Pese 1,2 g de zinco e registre a massa exata em seu caderno de laboratório.
    • Adicione lentamente metade do zinco à solução. Esmague e mexa o zinco usando a vareta de agitação para dissolver completamente todas as partículas. A solução deve ser incolor. Se a cor ainda estiver presente, adicione mais zinco até que a cor desapareça.
    • Assim que a cor desaparecer completamente, pese o zinco restante no prato de pesagem e subtraia-o da massa original para obter a massa do zinco usado. Aqui, o zinco reagiu com o sulfato de cobre para formar sulfato de zinco e cobre sólido.
    • Decantar o sobrenadante da sua solução para o recipiente denominado 'resíduo aquoso'. Em seguida, pré-aqueça a placa quente a 40 °C. Obtenha 10 mL de ácido clorídrico 6 M do seu instrutor em um cilindro graduado rotulado. Cubra a abertura do cilindro com um vidro de relógio e traga o ácido de volta ao capô.
    • Adicione 5 mL de ácido clorídrico ao precipitado restante para dissolver qualquer zinco presente no cobre sólido.
    • Coloque o copo na placa de aquecimento pré-aquecida e aqueça a solução durante 2 min. O borbulhar observado aqui é a reação de neutralização que ocorre para dissolver o zinco. Certifique-se de que a reação não ferva. Em seguida, desligue a configuração de calor na placa de aquecimento.
    • Assim que o borbulhar diminuir, adicione 2 a 3 mL de ácido clorídrico adicional. Continue adicionando ácido em incrementos de 1 mL até que o borbulhar pare completamente.
    • Decantar o sobrenadante, lavar o precipitado com 5 a 10 ml de água e transvasar qualquer sobrenadante restante. nota: Se as partículas de cobre forem muito pequenas para decantar o líquido sem perdê-las, instale um aparelho de funil Büchner com papel de filtro e sem vácuo. Despejar a solução através do funil para que as partículas fiquem retidas no papel de filtro e, em seguida, retorne as partículas ao copo. Repita as etapas de lavagem e decantação mais duas vezes.
    • Substitua o papel de filtro no funil Büchner por um novo e molhe-o levemente com água. Em seguida, ligue o aspirador por um momento para ajudar o filtro a se encaixar no lugar.
    • Adicione aproximadamente 5 mL de água ao precipitado de cobre e, em seguida, despeje-o no funil no centro do papel de filtro. Mexa o cobre suavemente para remover as impurezas, tomando cuidado para não rasgar o papel de filtro.
    • Ligue o aspirador e deixe-o funcionar por 2 min.
    • Feche o aspirador e desconecte a tubulação do frasco. Remova o funil e descarte o líquido no recipiente de resíduos aquosos.
    • Reconecte a configuração do funil Büchner e reconecte a tubulação de vácuo.
    • Obtenha cerca de 10 mL de metanol e despeje 3 mL no cobre no funil. Em seguida, ligue o aspirador e deixe o cobre secar por 2 min.
    • Seque o precipitado com metanol mais duas vezes, passando o vácuo após cada lavagem. Durante a última fase de secagem, coloque uma rolha de borracha grande no funil de Büchner e deixe o vácuo funcionar por 5 min. Em seguida, feche o aspirador e desconecte o tubo de vácuo.
    • Remova a rolha grande e deixe o cobre secar ao ar por 30 min.
    • Rotular um copo vazio como «resíduos orgânicos» e deitar o líquido do frasco filtrante no recipiente para os resíduos orgânicos.
    • Tara um prato de pesagem vazio e transfere o máximo possível de cobre do papel de filtro para ele. Pese o cobre e registre sua massa.
    • Limpe o exercício de laboratório. Descarte o lixo orgânico e o excesso de metanol no recipiente de lixo orgânico. Teste o resíduo aquoso com papel de pH e neutralize-o com ácido cítrico para pH altamente básico ou bicarbonato de sódio para pH ácido.
    • Descarte o líquido sobrenadante no recipiente de resíduos do tambor de metal pesado, pois ele contém zinco. O ácido sulfúrico e o ácido clorídrico não utilizados devem ser neutralizados com bicarbonato de sódio e depois lavados com bastante água na pia.
  3. Resultados
    • Determine se o produto é puro. Espalhe um pouco do produto em um dessecante indicador para testar a presença de metanol. O dessecante mudará de azul para turquesa se houver metanol
      .
    • Coloque algumas gotas de HCl 6 M no produto para ver se ele reage com qualquer NaOH que possa ter sobrado. Se o NaOH estiver presente, você verá bolhas.
    • Se o produto for de cobre, deve se parecer com grânulos vermelho-escuros. Se o produto for preto, você não conseguiu fazer cobre e, em vez disso, fez óxido de cobre.
    • Calcule o rendimento percentual usando a massa inicial e final de cobre. O rendimento percentual é a razão entre o rendimento real, neste caso, a massa final de cobre, e o rendimento teórico, ou a massa inicial do cobre, multiplicada por 100. É impossível obter um rendimento percentual superior a 100. Se isso ocorrer, houve um erro no cálculo - ou o produto ainda estava molhado - o que adicionou mais peso.

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