Concentrações de ácidos e bases

Fonte: Smaa Koraym na Universidade Johns Hopkins, MD, EUA

1. Preparação de ~0,1 M NaOHExpand

   Na primeira parte do laboratório, você usará uma solução de NaOH a 50% p/p para preparar 500 mL de ~0,1 M. O NaOH de 50% p/p é indicativo de sua relação de peso. Por exemplo, se o instrutor preparou 150 mL da solução de NaOH a 50% p/p, então 150 g de NaOH foram dissolvidos em 150 g de água e o peso total da solução é de 300 g.

   • Para começar, coloque o equipamento de proteção individual apropriado, incluindo luvas, óculos de proteção contra respingos químicos e um jaleco.
   • Calcular a molaridade de 50% p/p de NaOH, que é M₁ na fórmula de diluição. nota: A densidade de 50% p/p de NaOH é de 1,53 g/mL e a massa molar de NaOH é de 39,998 g/mol.

     Tabela 1. Preparação de NaOH 0,1 M a partir de NaOH a 50% p/p

     Densidade da solução estoque a 50% p/p	1,53 g/mL
     Massa molarNaOH	39.998 g/mol
     Massa de NaOH em solução estoque a 50% p/p (mg)
     Massa total da solução estoque a 50% p/p
     Volume de solução estoque a 50% (mL)
     Mols de NaOH em solução a 50% p/p (mol)
     Molaridade da solução estoque a 50% p/p (M1)
     Volume de solução a 50% p/p necessário (V1)

     Clique aqui para baixar a Tabela 1
   • Use a fórmula de diluição para determinar o volume de NaOH a 50% p/p necessário para preparar 500 mL de NaOH ~0,1 M.
   • Rotule o frasco de polietileno de 500 mL como '~0.1 M NaOH'.
   • Ajuste o volume em uma pipeta de 1 mL para o valor calculado e use-o para transferir o NaOH a 50% p/p para o frasco de polietileno.
   • Use um cilindro graduado de 100 mL para medir a quantidade de água e despeje-o na garrafa que contém o NaOH. Tampe o frasco e inverta-o várias vezes para misturar a solução. nota: Você precisará de 500 mL menos o volume calculado de NaOH.
2. Padronização de 0,1 M NaOHExpandir

   Depois de preparar o NaOH 0,1 M, determine sua concentração exata ou padronize-a usando o método de titulação ácido-base. Nesta técnica, uma base como o NaOH é lentamente adicionada a um ácido como o hidrogenoftalato de potássio (KHP). A reação química que ocorre no frasco é uma reação de neutralização. Nesta reação de neutralização, um mol de base neutraliza um mol de ácido, resultando em sal e água. Esta reação é realizada na presença do indicador fenolftaleína, que é incolor no início da reação quando o pH é ácido. O indicador fica rosa assim que NaOH suficiente é adicionado ao frasco para tornar o pH básico.

   • Rotule os três frascos de Erlenmeyer como 'A', 'B' e 'C'.
   • Pesar 0,5 – 0,7 g de KHP para cada um dos frascos e registar a massa de cada um. nota: Tente medir a mesma massa de KHP para todos os três frascos.

     Tabela 2. Padronização de NaOH

     Massa molarKHP = 204.23 g/mol	Frasco A	Frasco B	Frasco C
     Massa de KHP (g)
     NaOH inicial do volume (mL)
     NaOH final do volume (mL)
     NaOH de volume (mL)
     Toupeiras de KHP
     Mols de NaOH
     Molaridade do NaOH
     Molaridade média
     desvio padrão

     Clique aqui para baixar a Tabela 2
   • Adicione 50 mL de água deionizada a cada frasco e use uma haste de agitação de vidro para agitar as soluções até que pareçam homogêneas.
   • Adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína a cada um dos três frascos.
   • Configure o aparelho de titulação. Prenda a bureta clamp ao suporte do anel e prenda firmemente a bureta de vidro de 50 mL a ela. Certifique-se de que a válvula da bureta esteja fechada.
   • Rotule um copo de 400 mL como 'resíduo' e coloque-o sob a bureta. Enxágue a bureta despejando cerca de 5 mL de NaOH 0,1 M na bureta. Abra a válvula de bureta para permitir que o NaOH flua para o béquer.
   • Feche a válvula e encha a bureta com pouco mais de 50 mL de NaOH. Libere quaisquer bolhas de ar presentes na ponta da bureta abrindo e fechando a válvula da bureta. Registre o volume inicial de NaOH.
   • Coloque o frasco A abaixo da ponta da bureta e titule a solução usando volumes de 1 mL de NaOH. Agite a solução após cada adição. Continue adicionando volumes de 1 mL ao frasco até que a cor rosa persista. Isso é considerado o ponto final. Registre o volume de 0,1 M NaOH adicionado para atingir o ponto final.
   • Repetir a titulação para os frascos B e C. Esses dados serão usados para calcular a concentração real de NaOH.
3. Titulação de ácido fosfóricoExpand

   Neste experimento, determinaremos dois dos três valores de pKa para o ácido triprótico, ácido fosfórico, usando titulação ácido-base. Nesta reação de neutralização, o ácido fosfórico reage com o NaOH para formar água e o sal, fosfato de sódio.

   • Fixe o contador de queda ao suporte do anel, abaixo da bureta clamp. Prenda a bureta de plástico de forma que sua ponta fique logo acima do balcão de queda.
   • Conecte o contador de queda ao sistema de aquisição de dados e certifique-se de que as duas válvulas da bureta plástica estejam na posição fechada.
   • Coloque o recipiente de resíduos abaixo da bureta e despeje alguns mL de NaOH 0,1 M na bureta. Abra ambas as válvulas para drenar o NaOH para o copo de resíduos. Em seguida, feche as válvulas.
   • Encha a bureta plástica com 25 mL de NaOH 0,1 M. Escorra cerca de 5 mL no copo de resíduos - o suficiente para que o NaOH preencha a ponta da bureta. Certifique-se de que não haja bolhas de ar e feche as válvulas.
   • Calibre o contador de quedas. Substitua o copo de resíduos sob a bureta por um cilindro graduado de 10 mL. Em seguida, abra a válvula inferior na bureta, mantendo a válvula superior fechada. Ligue o sistema de aquisição de dados e defina-o para 'modo de contagem de gotas'.
   • Abra lentamente a válvula superior para liberar gotas muito lentamente, idealmente em uma gota a cada 2 s. Deixe as gotas esvaziarem da bureta até que haja 9-10 mL de NaOH 0,1 M no cilindro graduado.
   • Feche a válvula inferior e deixe a válvula superior como está. Ler o volume de NaOH no cilindro graduado com a primeira casa decimal e introduzir este valor no sistema de aquisição de dados. Registre o valor de 'gotas/mL'. Em seguida, rejeitar o NaOH do cilindro graduado para o copo de resíduos aquosos.
   • Calibre o sensor de pH antes de iniciar a titulação. Conecte o sensor de pH ao sistema de aquisição de dados e selecione 'Calibrar'. Enxágue o bulbo do sensor de pH com água deionizada antes de inseri-lo no tampão de pH 7. Deixe o sensor submerso até que a tensão se estabilize e, em seguida, aceite a medição.
   • Enxágue o bulbo com água deionizada e insira-o no tampão de pH 10. Deixe a tensão se estabilizar e, em seguida, aceite a medição.
   • Enxágue o bulbo do sensor de pH novamente e deslize-o pela ranhura designada no contador de gotas.
   • Meça 40 mL de água deionizada em um béquer limpo de 100 mL e, em seguida, transfira 1 mL de ácido fosfórico para o béquer de água.
   • Coloque o copo na placa de agitação sob o contador. Deslize cuidadosamente o sensor de pH para dentro do copo.
   • Adicione uma barra de agitação ao copo e coloque a configuração de agitação em alta. Comece a coletar dados no dispositivo de aquisição. Em seguida, abra a válvula inferior da bureta. nota: A taxa de queda deve ser de cerca de 1 queda a cada 2 s. Depois que a primeira gota for liberada, verifique se os dados estão sendo registrados.
   • Continue a titulação até que o medidor de pH leia pH 12. Em seguida, pare de adquirir dados e feche a válvula na bureta. Salve seus dados em uma unidade flash.
   • Para limpar seu espaço de trabalho, verifique o pH de todas as soluções residuais usando papel de pH. Neutralize todos os resíduos aquosos ácidos com bicarbonato de sódio e todos os resíduos básicos com ácido cítrico. Adicione o suficiente de bicarbonato de sódio ou ácido cítrico à solução até que pare de borbulhar.
   • Lave todas as soluções neutralizadas na pia com grandes quantidades de água.
   • Lave todos os copos.
4. ResultsExpandir
   • Na primeira parte deste laboratório, você padronizou uma solução de NaOH usando KHP para determinar sua concentração real. Agora, vamos ver o quão próxima a concentração padronizada está da concentração de 0,1 M que foi preparada. Determine o número de moles de KHP que foram adicionados a cada frasco e, por extensão, os moles de NaOH. Uma vez que a solução é neutralizada, as quantidades molares de KHP e NaOH são iguais.
   • Calcule a molaridade do NaOH com base no volume total de NaOH que foi adicionado a cada frasco. A concentração real é menor do que a molaridade esperada de 0,1. Isso ocorre porque o NaOH é higroscópico, por isso é difícil pesá-lo com precisão.
   • Plote os resultados para a titulação do ácido fosfórico (pH vs. Volume de NaOH). O ácido fosfórico é um ácido triprótico fraco, o que significa que tem o potencial de fornecer três prótons por molécula quando se dissocia em soluções aquosas. O ácido fosfórico tem três valores de pKa, um para quando cada próton é dissociado.
   • Examine os dados. Existem duas curvas sigmoidais, indicando dois pontos de equivalência. Cada ponto de equivalência corresponde a uma constante de dissociação, Ka, do ácido fosfórico. nota: Você interrompeu o experimento quando o pH atingiu 12, então mediu apenas dois dos três valores de Ka.
   • Plote a primeira derivada da curva de titulação. Os pontos de equivalência são representados pelos máximos da curva.

     Tabela 3. Titulação do ácido fosfórico

     Volume1º ponto de equivalência (mL)
     Volume1º ponto de equivalência (mL)
     Volume2e ponto de equivalência (mL)
     Volume2º ponto de equivalência de meio (mL)
     1pKa medido
     1º pKateórico	2.16
     2º pKamedido
     2º pKateórico	7.21
     Mols de NaOH
     Mols de H3PO4
     Molaridade de H3PO4

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   • Encontre o primeiro ponto de equivalência parcial tomando o volume de NaOH correspondente ao primeiro ponto de equivalência e dividindo-o por 2. No ponto de semi-equivalência, as concentrações de ácido não dissociado e sua base conjugada são as mesmas, e o pH é igual ao pKa.
   • Procure o pH neste volume em sua tabela de dados para obter um valor mais preciso. Isso corresponde ao primeiro pKa, que é relatado na literatura como 2,16.
   • Repita isso para encontrar o segundo pKa. O segundo ponto de semi-equivalência está localizado a meio caminho entre o primeiro e o segundo pontos de equivalência, o que deve dar um pKa de cerca de 7,2.