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Fonte: Smaa Koraym na Universidade Johns Hopkins, MD, EUA
Na primeira parte do laboratório, você usará uma solução de NaOH a 50% p/p para preparar 500 mL de ~0,1 M. O NaOH de 50% p/p é indicativo de sua relação de peso. Por exemplo, se o instrutor preparou 150 mL da solução de NaOH a 50% p/p, então 150 g de NaOH foram dissolvidos em 150 g de água e o peso total da solução é de 300 g.
| Densidade da solução estoque a 50% p/p | 1,53 g/mL |
| Massa molarNaOH | 39.998 g/mol |
| Massa de NaOH em solução estoque a 50% p/p (mg) | |
| Massa total da solução estoque a 50% p/p | |
| Volume de solução estoque a 50% (mL) | |
| Mols de NaOH em solução a 50% p/p (mol) | |
| Molaridade da solução estoque a 50% p/p (M1) | |
| Volume de solução a 50% p/p necessário (V1) |
Depois de preparar o NaOH 0,1 M, determine sua concentração exata ou padronize-a usando o método de titulação ácido-base. Nesta técnica, uma base como o NaOH é lentamente adicionada a um ácido como o hidrogenoftalato de potássio (KHP). A reação química que ocorre no frasco é uma reação de neutralização. Nesta reação de neutralização, um mol de base neutraliza um mol de ácido, resultando em sal e água. Esta reação é realizada na presença do indicador fenolftaleína, que é incolor no início da reação quando o pH é ácido. O indicador fica rosa assim que NaOH suficiente é adicionado ao frasco para tornar o pH básico.
| Massa molarKHP = 204.23 g/mol | Frasco A | Frasco B | Frasco C |
| Massa de KHP (g) | |||
| NaOH inicial do volume (mL) | |||
| NaOH final do volume (mL) | |||
| NaOH de volume (mL) | |||
| Toupeiras de KHP | |||
| Mols de NaOH | |||
| Molaridade do NaOH | |||
| Molaridade média | |||
| desvio padrão |
Neste experimento, determinaremos dois dos três valores de pKa para o ácido triprótico, ácido fosfórico, usando titulação ácido-base. Nesta reação de neutralização, o ácido fosfórico reage com o NaOH para formar água e o sal, fosfato de sódio.
| Volume1º ponto de equivalência (mL) | |
| Volume1º ponto de equivalência (mL) | |
| Volume2e ponto de equivalência (mL) | |
| Volume2º ponto de equivalência de meio (mL) | |
| 1pKa medido | |
| 1º pKateórico | 2.16 |
| 2º pKamedido | |
| 2º pKateórico | 7.21 |
| Mols de NaOH | |
| Mols de H3PO4 | |
| Molaridade de H3PO4 |
Para iniciar o experimento, você precisará preparar aproximadamente hidróxido de sódio 0,1 molar usando uma solução de hidróxido de sódio a 50% em peso. Então, quanto da solução de 50% em peso você precisa para preparar 500 mililitros de hidróxido de sódio 0,1 molar? O hidróxido de sódio de 50% em peso é indicativo de sua relação de peso.
Portanto, se o instrutor preparou 150 mililitros de solução, 150 gramas de hidróxido de sódio foram dissolvidos em 150 gramas de água e o peso total é de 300 gramas. Como a densidade da solução de 50% em peso é de 1,53 gramas por mililitro, você pode calcular o volume da solução, V, em mililitros. A massa molar do hidróxido de sódio é de 39,998 gramas por mol.
Portanto, você pode resolver o número de moles, X, na solução de 50 por cento em peso. Então, usando esses dois valores, você pode calcular a molaridade M1. Agora, use a seguinte fórmula de diluição para resolver o volume, V1, da solução de hidróxido de sódio a 50% em peso com molaridade M1 necessária para fazer 500 mililitros, V2, de hidróxido de sódio 0,1 molar, M2. Você precisa saber o valor de V1 antes de iniciar o experimento. Para começar, coloque o equipamento de proteção individual apropriado, incluindo luvas, óculos de proteção contra respingos químicos e um jaleco, que deve ser usado o tempo todo.
Agora, rotule o frasco de polietileno de 500 mililitros como hidróxido de sódio 0.1 molar'Em seguida, ajuste o volume em uma pipeta de 1 mililitro para o valor que você calculou. Anexe uma ponta à pipeta e use-a para transferir o hidróxido de sódio a 50% em peso para o frasco de polietileno. Agora, use um cilindro graduado de 100 mililitros para medir a quantidade de água.
Você precisará de 500 mililitros menos o volume calculado de hidróxido de sódio, ou seja, 497,4 mililitros. Meça esse volume de água e despeje-o na garrafa que contém o hidróxido de sódio. Depois de adicionar toda a água, tampe bem a garrafa e inverta-a várias vezes para misturar a solução.
Agora que o hidróxido de sódio foi preparado, determinaremos sua concentração exata, ou padronizá-la, usando o método de titulação ácido-base. Nesta técnica, uma base como o hidróxido de sódio é lentamente adicionada a um ácido como o hidrogênio ftalato de potássio, ou KHP. A reação química que ocorre no frasco é uma reação de neutralização.
Aqui, um mol de base neutraliza um mol de ácido, resultando em sal e água. Essa reação é feita na presença do indicador fenolftaleína, que é incolor no início quando o pH é ácido, mas fica rosa assim que você adiciona hidróxido de sódio suficiente ao frasco para tornar o pH básico. Para começar, rotule os três frascos Erlenmeyer como A'B' e C'Em seguida, pese 0,5 a 0,7 gramas de KHP.
Registre a massa e despeje-a no frasco A.Pese KHP para cada um dos outros dois frascos, fazendo o possível para medir a mesma massa de KHP que o frasco A.Agora, meça 50 mililitros de água deionizada e despeje no frasco A.Agite a solução com uma vareta de agitação de vidro até que a mistura pareça homogênea. Repita isso para os frascos B e C. Em seguida, obtenha o frasco de gota de fenolftaleína a 1% de seu instrutor e adicione duas a três gotas a cada um dos três frascos. Agora, configure o aparelho de titulação prendendo primeiro a braçadeira da bureta ao suporte do anel.
Em seguida, prenda firmemente a bureta de vidro de 50 mililitros à braçadeira da bureta. Certifique-se de que a válvula da bureta esteja na posição desligada, que está posicionada perpendicularmente à bureta. Em seguida, rotule um copo de 400 mililitros como resíduo e coloque-o sob a bureta.
Enxágue a bureta despejando cerca de cinco mililitros de hidróxido de sódio 0,1 molar na bureta. Abra a válvula de bureta para deixar todo o líquido fluir para o copo. Feche a válvula e encha a bureta com pouco mais de 50 mililitros de hidróxido de sódio.
Abra a válvula para liberar quaisquer bolhas de ar presentes na ponta da bureta. Em seguida, feche a válvula e registre o volume inicial de hidróxido de sódio. Agora, coloque o frasco A abaixo da ponta da bureta e titule a solução usando volumes de 1 mililitro de hidróxido de sódio.
Agite a solução após cada adição. Continue adicionando volumes de 1 mililitro ao frasco até que a cor rosa persista. Isso é considerado o ponto final.
Registre o volume de hidróxido de sódio 0,1 molar adicionado para atingir o ponto final. Agora, repita a titulação para os frascos B e C. Você usará essas informações mais tarde para calcular a concentração real de hidróxido de sódio. Neste experimento, determinaremos dois dos três valores de pKa para o ácido fosfórico do ácido triprótico usando titulação ácido-base.
Para entender esses termos, revise os conceitos por trás deste laboratório. A reação que está ocorrendo neste experimento é novamente uma reação de neutralização. Aqui, o ácido fosfórico reage com o hidróxido de sódio para formar água e o sal fosfato de sódio.
Para configurar o experimento, prenda o contador de queda ao suporte do anel com o grampo da bureta acima dele. Agora, prenda a bureta de plástico de forma que sua ponta fique logo acima do contador. Conecte o contador de queda ao sistema de aquisição de dados e certifique-se de que as duas válvulas da bureta plástica estejam na posição fechada.
Coloque o recipiente de resíduos abaixo da bureta e despeje alguns mililitros de hidróxido de sódio 0,1 molar na bureta. Em seguida, abra ambas as válvulas para drenar o hidróxido de sódio para o copo de resíduos. Agora, feche as válvulas novamente e encha a bureta de plástico com 25 mililitros de hidróxido de sódio 0,1 molar.
Escorra cerca de cinco mililitros no copo de resíduos para que o hidróxido de sódio preencha a ponta da bureta. Certifique-se de que não haja bolhas de ar e feche as válvulas. Agora, vamos calibrar o contador de quedas.
Substitua o copo de resíduos sob a bureta por um cilindro graduado de 10 mililitros. Em seguida, abra a válvula inferior na bureta enquanto mantém a válvula superior fechada. Ligue o sistema de aquisição de dados e certifique-se de que ele esteja configurado para o modo de contagem de quedas.
Em seguida, inicie a calibração. Abra lentamente a válvula superior para que as gotas sejam liberadas muito lentamente, idealmente em uma gota a cada dois segundos. Os dados de contagem de gotas devem começar a ser exibidos na tela.
Deixe as gotas esvaziarem da bureta até que haja 9 a 10 mililitros de hidróxido de sódio 0,1 molar no cilindro graduado. Agora, feche a válvula inferior e deixe a válvula superior como está. Ler o volume de hidróxido de sódio no cilindro graduado com precisão e introduzir este valor no sistema de aquisição de dados.
Registre as gotas por mililitro exibidas na tela do seu caderno de laboratório. Em seguida, rejeitar o hidróxido de sódio da garrafa graduada para o copo de resíduos aquosos. Agora, vamos calibrar o sensor de pH antes de iniciar a titulação.
Conecte o sensor de pH ao sistema de aquisição de dados. Em seguida, selecione Calibrar'Comece a calibração com o tampão de pH 7. Enxágue o bulbo do sensor de pH com água deionizada antes de inseri-lo no frasco contendo o tampão de pH 7.
Deixe o sensor submerso até que a tensão se estabilize. Em seguida, aceite a medição. Em seguida, calibre a sonda com um segundo tampão.
Enxágue o bulbo com água deionizada e insira-o no frasco contendo o tampão de pH 10. Deixe a tensão se estabilizar e, em seguida, aceite a medição. Agora, enxágue o bulbo do sensor de pH novamente e deslize-o pela ranhura designada no contador de gotas.
Agora que o equipamento está configurado e calibrado, vamos iniciar a titulação do ácido fosfórico. Primeiro, meça 40 mililitros de água deionizada e despeje em um béquer limpo de 100 mililitros. Em seguida, obtenha ácido fosfórico 0,5 molar do seu instrutor.
Ajuste a pipeta para a configuração de 1 mililitro, coloque uma nova ponta de pipeta e transfira 1 mililitro de ácido fosfórico para o copo de água. Agora, coloque o copo na placa de agitação sob o contador. Levante ligeiramente o sensor de pH, se necessário.
Em seguida, deslize cuidadosamente o sensor de pH para dentro do copo. Adicione uma barra de agitação ao copo e ligue a configuração de agitação para alta. Comece a coletar dados no dispositivo de aquisição.
Em seguida, abra a válvula inferior da bureta. A taxa de queda deve ser de cerca de uma queda a cada dois segundos. Depois que a primeira queda for liberada, verifique se os dados estão sendo registrados.
Continue a titulação até que o medidor de pH mostre pH 12. Em seguida, selecione a configuração Stop'no sistema de aquisição de dados e feche a válvula na bureta. Salve seus dados em uma unidade flash para analisar mais tarde.
Agora, vamos limpar nosso espaço de trabalho. Verifique o pH de todas as suas soluções de resíduos usando papel de pH. Neutralize todos os resíduos aquosos ácidos com bicarbonato de sódio e todos os resíduos básicos com ácido cítrico.
Adicione o suficiente de bicarbonato de sódio ou ácido cítrico à solução até que pare de borbulhar. Em seguida, verifique o pH para ter certeza de que é neutro. Lave todas as soluções neutralizadas na pia com grandes quantidades de água.
Em seguida, lave todos os copos. Agora, vamos dar uma olhada em como analisar nossos resultados. Na primeira parte deste laboratório, você padronizou uma solução de hidróxido de sódio usando KHP para determinar sua concentração real.
Agora, vamos ver o quão próxima a concentração padronizada está da concentração molar de 0,1 que foi preparada. Registramos a massa de KHP que foi adicionada a cada frasco. Então, a partir disso, podemos calcular o número de moles de KHP e, por extensão, o número de moles de hidróxido de sódio, uma vez que as quantidades molares são iguais quando a solução é neutralizada.
Também sabemos o volume total de hidróxido de sódio que foi adicionado ao frasco, para que possamos calcular sua molaridade. Se fizermos isso para todos os três ensaios de padronização, veremos que a concentração real é menor do que a molaridade esperada de 0,1. Isso ocorre porque o hidróxido de sódio é higroscópico, por isso é difícil pesá-lo com precisão.
Agora, vamos examinar os resultados da titulação do ácido fosfórico. O ácido fosfórico é um ácido triprótico fraco, o que significa que tem o potencial de fornecer três prótons por molécula quando se dissocia em soluções aquosas. Assim, tem três valores de pKa, um para quando cada próton é dissociado.
Olhando para os dados, existem duas curvas sigmoidais. Assim, existem dois pontos de equivalência, cada um dos quais corresponde a uma constante de dissociação, Ka, do ácido fosfórico. Você interrompeu o experimento quando o pH atingiu 12, então mediu apenas dois dos três valores de Ka para o ácido.
Para calcular os pontos de equivalência com mais precisão, plote a primeira derivada da curva de titulação. Os pontos de equivalência são representados pelos máximos da curva. Agora, pegue o volume de hidróxido de sódio correspondente ao primeiro ponto de equivalência e divida-o por 2 para encontrar o primeiro meio ponto de equivalência.
Aqui, as concentrações de ácido não dissociado e sua base conjugada são as mesmas, e o pH é igual ao pKa. Procure o pH neste volume em sua tabela de dados para obter um valor mais preciso, que descobrimos ser 2,7. Isso corresponde ao primeiro pKa, que é relatado na literatura como 2,16.
Você pode ver que os valores estão próximos. Repita isso para encontrar o segundo pKa. O segundo ponto de semi-equivalência está localizado a meio caminho entre o primeiro e o segundo pontos de equivalência, o que deve dar um pKa de 7,21.
