How do you prepare a 0.1 M NaOH solution from a 50% w/w stock solution?

Calculate the molarity of the 50% w/w NaOH stock solution using its density (1.53 g/mL) and molar mass (39.998 g/mol). Apply the dilution formula to determine the volume of stock solution needed to prepare 500 mL of ~0.1 M NaOH. Transfer the calculated volume to a labeled polyethylene bottle, add the appropriate volume of water, cap, and invert several times to mix thoroughly.

What is the purpose of standardization in acid-base titration?

Standardization determines the exact concentration of a prepared solution, such as NaOH, which may differ from the target concentration. Using a known acid like potassium hydrogen phthalate (KHP), you perform a neutralization reaction where one mole of base neutralizes one mole of acid. This allows you to calculate the actual molarity of NaOH based on the volume required to reach the endpoint indicated by phenolphthalein color change.

Why does the actual NaOH concentration differ from the prepared 0.1 M concentration?

NaOH is hygroscopic, meaning it readily absorbs moisture from the air, making it difficult to weigh accurately. This property causes the actual concentration to be lower than the expected 0.1 molarity. Standardization using KHP corrects for this discrepancy by determining the true concentration through titration.

How does the half-equivalence point relate to pKa determination?

At the half-equivalence point, the concentrations of undissociated acid and its conjugate base are equal, making the pH equal to the pKa value. To find the first half-equivalence point, divide the volume of NaOH at the first equivalence point by two. Look up the pH at this volume from your titration data to obtain a precise pKa value for comparison with theoretical values.

What does it mean that phosphoric acid is a triprotic acid?

A triprotic acid can donate three protons per molecule when it dissociates in aqueous solution. Phosphoric acid has three pKa values, each corresponding to the dissociation of one proton. In this experiment, you measure two of the three Ka values by observing two sigmoidal curves and two equivalence points on the titration curve.

How do you identify equivalence points on a titration curve?

Equivalence points appear as the maximum peaks on the first derivative plot of the titration curve. Each peak corresponds to a dissociation constant (Ka) of the acid being titrated. For phosphoric acid, two equivalence points are visible, representing the first two pKa values. The experiment stops at pH 12, so only two of the three Ka values are measured.

What role does phenolphthalein play in standardizing NaOH with KHP?

Phenolphthalein is an acid-base indicator that is colorless in acidic conditions and turns pink in basic conditions. Added to the KHP solution before titration, it signals the endpoint when enough NaOH has been added to make the solution basic. The persistent pink color indicates that the neutralization reaction is complete, allowing you to record the volume of NaOH used to calculate its molarity.

Concentrações de ácidos e bases

Conceitos Preparação do Instrutor Protocolo do Estudante

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Um ácido de Arrhenius é uma substância que produz íons de hidrogênio quando se dissolve em água, enquanto uma base produz íons de hidróxido. Os íons de hidrogênio reagem imediatamente com a água para formar íons de hidrônio, mas, para simplificar, continuaremos pensando neles como íons de hidrogênio. Dependendo da quantidade de íons de hidrogênio ou íons hidróxido na solução, é considerado ácido ou básico.

Medimos a quantidade de acidez ou basicidade usando o pH, que é calculado como o log negativo da concentração de íons de hidrogênio. Portanto, os valores de pH abaixo de 7 são ácidos e os valores de pH acima de 7 são básicos. O pH 7 é neutro.

Ácidos e bases também são comparados com base em sua força, que é diferente de seu pH. A força de um ácido está relacionada à facilidade com que o íon hidrogênio se dissocia do ânion, chamado de base conjugada. A mesma ideia segue para uma base em referência ao íon hidróxido e seu ácido conjugado. Podemos atribuir um valor a essa força usando a constante de dissociação ácida, ou K_a.

K_a é definido usando as concentrações do ácido não dissociado e dos íons de hidrogênio dissociados e base conjugada. Muitas vezes você pode ver essa relação representada como pK_a, que é simplesmente o log negativo do K_a. Quanto menor o pK_a, mais forte é o ácido.

Alguns ácidos, como o ácido clorídrico, são monopróticos, o que significa que podem dissociar apenas um íon de hidrogênio. Os ácidos polipróticos, como o ácido fosfórico, podem dissociar vários íons de hidrogênio. Cada dissociação tem seu próprio pK_a.

Então, como podemos determinar pK_a? Uma maneira é realizar uma titulação ácido-base. A titulação é realizada adicionando lentamente uma solução de concentração conhecida a uma solução de concentração desconhecida enquanto observa a reação entre elas. Nesse caso, o ácido reage com a base em uma reação de neutralização para formar um sal e água.

Portanto, se quisermos medir a concentração de íons de hidrogênio em um ácido, podemos simplesmente titular com uma base forte com uma concentração conhecida de íons hidróxido até que o ácido seja neutralizado. Para realizar uma titulação com precisão, a base precisa ser padronizada - o que significa que você sabe a concentração exata de íons hidróxido. Isso nem sempre é simples.

Por exemplo, o NaOH, que você usará em seu experimento, é muito higroscópico, o que significa que absorve água da atmosfera. Isso acontece com o NaOH tanto como sólido quanto em solução. Portanto, a verdadeira concentração de uma solução de NaOH pode ser menor do que você esperaria.

Para determinar a concentração exata de NaOH, devemos primeiro realizar uma titulação ácido-base. Para fazer isso, você deve usar a base para titular um ácido com uma concentração conhecida. O hidrogenoftalato de potássio, KHP, é um ácido não higroscópico, portanto, podemos calcular com precisão sua concentração a partir de sua massa.

Podemos ver quando a titulação está completa - o que significa que o ácido é neutralizado - usando um indicador de pH como a fenolftaleína. A fenolftaleína é neutra e incolor entre cerca de pH 0 e pH 8.

À medida que o pH aumenta, dois íons de hidrogênio se dissociam. Esta forma aniônica é rosa. Então, quando começamos a titulação, a solução de KHP é ácida e a fenolftaleína é incolor. À medida que adicionamos NaOH e os íons de hidrogênio são neutralizados, o pH aumenta.

Nesta reação, a solução é neutra quando quantidades iguais de ácido e base foram misturadas. Depois disso, a adição de um pouco mais de NaOH torna o pH básico e a solução fica rosada. Isso é chamado de endpoint. Se soubermos os moles de KHP e o volume de NaOH usado para neutralizá-lo, podemos calcular a concentração exata da base.

Uma vez que tenhamos uma base padronizada, podemos determinar o pK_a de um ácido titulando uma concentração conhecida do ácido com nossa base padronizada enquanto monitoramos o pH. O gráfico de pH versus o volume de base adicionado é chamado de curva de titulação. A curva geralmente segue uma forma S ou sigmoidal, onde o ponto de inflexão da parte mais íngreme da curva denota um ponto de equivalência.

Aqui, os moles de íons hidróxido e íons de hidrogênio dissociados são iguais. Como pK_a, veremos um ponto de equivalência para cada íon de hidrogênio dissociado. Assim, um ácido monoprótico tem apenas um ponto de equivalência e um ácido triprótico tem três.

Quando realizarmos a titulação, saberemos que passamos do ponto de equivalência quando o indicador de pH mal muda de incolor para rosa. Isso é chamado de ponto final de titulação. Como quando padronizamos a base, é quando a solução tem um pequeno excesso de íons hidróxido e, portanto, é um pouco básica.

Outro ponto de inflexão no gráfico ocorre a meio caminho do ponto de equivalência. Aqui, as concentrações dos ácidos dissociados e não dissociados são iguais. Assim, o pH neste ponto é igual ao pK_a. Então, se realizarmos uma titulação e determinarmos o volume do ponto de equivalência, podemos calcular pK_a como o pH na metade desse volume.

Neste laboratório, você primeiro padronizará sua base e, em seguida, realizará uma titulação usando essa base padronizada para determinar dois pK_a de um ácido poliprótico.

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Fonte: Smaa Koraym na Universidade Johns Hopkins, MD, EUA

Preparação de ~0,1 M NaOH

Na primeira parte do laboratório, você usará uma solução de NaOH a 50% p/p para preparar 500 mL de ~0,1 M. O NaOH de 50% p/p é indicativo de sua relação de peso. Por exemplo, se o instrutor preparou 150 mL da solução de NaOH a 50% p/p, então 150 g de NaOH foram dissolvidos em 150 g de água e o peso total da solução é de 300 g.

Para começar, coloque o equipamento de proteção individual apropriado, incluindo luvas, óculos de proteção contra respingos químicos e um jaleco.

Calcular a molaridade de 50% p/p de NaOH, que é M₁ na fórmula de diluição. nota: A densidade de 50% p/p de NaOH é de 1,53 g/mL e a massa molar de NaOH é de 39,998 g/mol.

Tabela 1. Preparação de NaOH 0,1 M a partir de NaOH a 50% p/p

Densidade da solução estoque a 50% p/p	1,53 g/mL
Massa molar_NaOH	39.998 g/mol
Massa de NaOH em solução estoque a 50% p/p (mg)
Massa total da solução estoque a 50% p/p
Volume de solução estoque a 50% (mL)
Mols de NaOH em solução a 50% p/p (mol)
Molaridade da solução estoque a 50% p/p (M₁)
Volume de solução a 50% p/p necessário (V₁)

Clique aqui para baixar a Tabela 1

Use a fórmula de diluição para determinar o volume de NaOH a 50% p/p necessário para preparar 500 mL de NaOH ~0,1 M.
Rotule o frasco de polietileno de 500 mL como '~0.1 M NaOH'.
Ajuste o volume em uma pipeta de 1 mL para o valor calculado e use-o para transferir o NaOH a 50% p/p para o frasco de polietileno.
Use um cilindro graduado de 100 mL para medir a quantidade de água e despeje-o na garrafa que contém o NaOH. Tampe o frasco e inverta-o várias vezes para misturar a solução. nota: Você precisará de 500 mL menos o volume calculado de NaOH.

Padronização de 0,1 M NaOH

Depois de preparar o NaOH 0,1 M, determine sua concentração exata ou padronize-a usando o método de titulação ácido-base. Nesta técnica, uma base como o NaOH é lentamente adicionada a um ácido como o hidrogenoftalato de potássio (KHP). A reação química que ocorre no frasco é uma reação de neutralização. Nesta reação de neutralização, um mol de base neutraliza um mol de ácido, resultando em sal e água. Esta reação é realizada na presença do indicador fenolftaleína, que é incolor no início da reação quando o pH é ácido. O indicador fica rosa assim que NaOH suficiente é adicionado ao frasco para tornar o pH básico.

Rotule os três frascos de Erlenmeyer como 'A', 'B' e 'C'.

Pesar 0,5 – 0,7 g de KHP para cada um dos frascos e registar a massa de cada um. nota: Tente medir a mesma massa de KHP para todos os três frascos.

Tabela 2. Padronização de NaOH

Massa molar_KHP = 204.23 g/mol	Frasco A	Frasco B	Frasco C
Massa de KHP (g)
_{NaOH inicial} do volume (mL)
_{NaOH final} do volume (mL)
_NaOH de volume (mL)
Toupeiras de KHP
Mols de NaOH
Molaridade do NaOH
Molaridade média
desvio padrão

Clique aqui para baixar a Tabela 2

Adicione 50 mL de água deionizada a cada frasco e use uma haste de agitação de vidro para agitar as soluções até que pareçam homogêneas.
Adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína a cada um dos três frascos.
Configure o aparelho de titulação. Prenda a bureta clamp ao suporte do anel e prenda firmemente a bureta de vidro de 50 mL a ela. Certifique-se de que a válvula da bureta esteja fechada.
Rotule um copo de 400 mL como 'resíduo' e coloque-o sob a bureta. Enxágue a bureta despejando cerca de 5 mL de NaOH 0,1 M na bureta. Abra a válvula de bureta para permitir que o NaOH flua para o béquer.
Feche a válvula e encha a bureta com pouco mais de 50 mL de NaOH. Libere quaisquer bolhas de ar presentes na ponta da bureta abrindo e fechando a válvula da bureta. Registre o volume inicial de NaOH.
Coloque o frasco A abaixo da ponta da bureta e titule a solução usando volumes de 1 mL de NaOH. Agite a solução após cada adição. Continue adicionando volumes de 1 mL ao frasco até que a cor rosa persista. Isso é considerado o ponto final. Registre o volume de 0,1 M NaOH adicionado para atingir o ponto final.
Repetir a titulação para os frascos B e C. Esses dados serão usados para calcular a concentração real de NaOH.

Titulação de ácido fosfórico
Neste experimento, determinaremos dois dos três valores de pKa para o ácido triprótico, ácido fosfórico, usando titulação ácido-base. Nesta reação de neutralização, o ácido fosfórico reage com o NaOH para formar água e o sal, fosfato de sódio.
- Fixe o contador de queda ao suporte do anel, abaixo da bureta clamp. Prenda a bureta de plástico de forma que sua ponta fique logo acima do balcão de queda.
- Conecte o contador de queda ao sistema de aquisição de dados e certifique-se de que as duas válvulas da bureta plástica estejam na posição fechada.
- Coloque o recipiente de resíduos abaixo da bureta e despeje alguns mL de NaOH 0,1 M na bureta. Abra ambas as válvulas para drenar o NaOH para o copo de resíduos. Em seguida, feche as válvulas.
- Encha a bureta plástica com 25 mL de NaOH 0,1 M. Escorra cerca de 5 mL no copo de resíduos - o suficiente para que o NaOH preencha a ponta da bureta. Certifique-se de que não haja bolhas de ar e feche as válvulas.
- Calibre o contador de quedas. Substitua o copo de resíduos sob a bureta por um cilindro graduado de 10 mL. Em seguida, abra a válvula inferior na bureta, mantendo a válvula superior fechada. Ligue o sistema de aquisição de dados e defina-o para 'modo de contagem de gotas'.
- Abra lentamente a válvula superior para liberar gotas muito lentamente, idealmente em uma gota a cada 2 s. Deixe as gotas esvaziarem da bureta até que haja 9-10 mL de NaOH 0,1 M no cilindro graduado.
- Feche a válvula inferior e deixe a válvula superior como está. Ler o volume de NaOH no cilindro graduado com a primeira casa decimal e introduzir este valor no sistema de aquisição de dados. Registre o valor de 'gotas/mL'. Em seguida, rejeitar o NaOH do cilindro graduado para o copo de resíduos aquosos.
- Calibre o sensor de pH antes de iniciar a titulação. Conecte o sensor de pH ao sistema de aquisição de dados e selecione 'Calibrar'. Enxágue o bulbo do sensor de pH com água deionizada antes de inseri-lo no tampão de pH 7. Deixe o sensor submerso até que a tensão se estabilize e, em seguida, aceite a medição.
- Enxágue o bulbo com água deionizada e insira-o no tampão de pH 10. Deixe a tensão se estabilizar e, em seguida, aceite a medição.
- Enxágue o bulbo do sensor de pH novamente e deslize-o pela ranhura designada no contador de gotas.
- Meça 40 mL de água deionizada em um béquer limpo de 100 mL e, em seguida, transfira 1 mL de ácido fosfórico para o béquer de água.
- Coloque o copo na placa de agitação sob o contador. Deslize cuidadosamente o sensor de pH para dentro do copo.
- Adicione uma barra de agitação ao copo e coloque a configuração de agitação em alta. Comece a coletar dados no dispositivo de aquisição. Em seguida, abra a válvula inferior da bureta. nota: A taxa de queda deve ser de cerca de 1 queda a cada 2 s. Depois que a primeira gota for liberada, verifique se os dados estão sendo registrados.
- Continue a titulação até que o medidor de pH leia pH 12. Em seguida, pare de adquirir dados e feche a válvula na bureta. Salve seus dados em uma unidade flash.
- Para limpar seu espaço de trabalho, verifique o pH de todas as soluções residuais usando papel de pH. Neutralize todos os resíduos aquosos ácidos com bicarbonato de sódio e todos os resíduos básicos com ácido cítrico. Adicione o suficiente de bicarbonato de sódio ou ácido cítrico à solução até que pare de borbulhar.
- Lave todas as soluções neutralizadas na pia com grandes quantidades de água.
- Lave todos os copos.

Results

Na primeira parte deste laboratório, você padronizou uma solução de NaOH usando KHP para determinar sua concentração real. Agora, vamos ver o quão próxima a concentração padronizada está da concentração de 0,1 M que foi preparada. Determine o número de moles de KHP que foram adicionados a cada frasco e, por extensão, os moles de NaOH. Uma vez que a solução é neutralizada, as quantidades molares de KHP e NaOH são iguais.
Calcule a molaridade do NaOH com base no volume total de NaOH que foi adicionado a cada frasco. A concentração real é menor do que a molaridade esperada de 0,1. Isso ocorre porque o NaOH é higroscópico, por isso é difícil pesá-lo com precisão.
Plote os resultados para a titulação do ácido fosfórico (pH vs. Volume de NaOH). O ácido fosfórico é um ácido triprótico fraco, o que significa que tem o potencial de fornecer três prótons por molécula quando se dissocia em soluções aquosas. O ácido fosfórico tem três valores de pKa, um para quando cada próton é dissociado.
Examine os dados. Existem duas curvas sigmoidais, indicando dois pontos de equivalência. Cada ponto de equivalência corresponde a uma constante de dissociação, Ka, do ácido fosfórico. nota: Você interrompeu o experimento quando o pH atingiu 12, então mediu apenas dois dos três valores de Ka.

Plote a primeira derivada da curva de titulação. Os pontos de equivalência são representados pelos máximos da curva.

Tabela 3. Titulação do ácido fosfórico

Volume_{1^º ponto de equivalência} (mL)
Volume_{1^º ponto de equivalência (}mL)
Volume_{2^e ponto de equivalência} (mL)
Volume_{2^º ponto de equivalência de meio (}mL)
1^pKa _medido
1º pKa_teórico	2.16
2º pKa_medido
2º pKa_teórico	7.21
Mols de NaOH
Mols de H₃PO₄
Molaridade de H₃PO₄

Clique aqui para baixar a Tabela 3

Encontre o primeiro ponto de equivalência parcial tomando o volume de NaOH correspondente ao primeiro ponto de equivalência e dividindo-o por 2. No ponto de semi-equivalência, as concentrações de ácido não dissociado e sua base conjugada são as mesmas, e o pH é igual ao pKa.
Procure o pH neste volume em sua tabela de dados para obter um valor mais preciso. Isso corresponde ao primeiro pKa, que é relatado na literatura como 2,16.
Repita isso para encontrar o segundo pKa. O segundo ponto de semi-equivalência está localizado a meio caminho entre o primeiro e o segundo pontos de equivalência, o que deve dar um pKa de cerca de 7,2.