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Chemistry

Síntese de CDs Nanopartículas sem ligando dentro de uma matriz de copolímero de Enxofre

Published: May 1, 2016 doi: 10.3791/54047
Automatic Translation
1,2,3, 4, 2,3,5, 1,2,3,6
1Department of Materials Science and Engineering, University of Washington, 2Molecular Engineering and Sciences Institute, University of Washington, 3Clean Energy Institute, University of Washington, 4Institut für Nanospektroskopie, Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH, 5Department of Chemical Engineering, University of Washington, 6Department of Chemistry, University of Washington

Introduction

Embora se mostrado útil para a síntese, ligantes alifáticos convencionais apresentam uma série de desafios para a implementação de nanopartículas em dispositivos fotônicos e eletroquímicas. Ligantes alifáticos são altamente isolante, hidrofóbico, e constituem uma barreira significativa para reações de superfície eletroquímicos. 1 troca de ligantes Assim, vários estudos têm desenvolvido e ligando descascar protocolos que substituem estes ligantes alifáticos com unidades funcionais ou que eliminam os ligantes para revelar uma nanopartícula nua superfície 1 -. 3 Estas reacções, no entanto, apresentam vários problemas intrínsecos. Eles significativamente aumentar a complexidade do processo de síntese, nem sempre ficar completa, e pode deteriorar a superfície das nanopartículas, que por sua vez pode impor problemas significativos durante o fabrico do dispositivo, quando usando estas técnicas. 4

Nós desenvolvemos um copolímero de enxofre quepode ser usado tanto como um solvente de alta temperatura e de enxofre fonte durante a síntese de CDs nanopartículas. 5 Este copolímero é baseado num copolímero de rede desenvolvido por Chung et ai., que utiliza enxofre elementar e 1,3-diisopropenylbenzene (DIB). 6 Em nosso caso, um monómero metilestireno é implementado em vez de DIB. Os limites metilestireno monoméricas reticulantes reacções, que de outro modo produzir um copolímero em rede de peso molecular elevado 5,6. A presença de apenas um grupo funcional do monómero vinílico em metilestireno promove a formação de radicais oligoméricos uma vez aquecido, o que permite que o copolímero de enxofre operar como uma fonte de solvente e de enxofre líquido em paralelo, durante a síntese de nanopartículas. 5 Especificamente, o polímero de enxofre é produzido por aquecimento de enxofre elementar e 150 ° C, o que faz com que o S 8 anéis de fazer a transição para uma forma di-radical de enxofre líquido estruturado de forma linear. Em seguida, é injectado i metilestireno npara o enxofre líquido numa razão molar 01:50 de moléculas metilestireno a átomos de enxofre. A ligação dupla 5 metilestireno reage com as cadeias de enxofre para produzir o copolímero, tal como apresentado na Figura 1. 5 O copolímero de enxofre é, em seguida, arrefecida e o precursor de cádmio Está adicionado. Esta mistura é então reaquecida a 200 ° C, durante o qual, o copolímero de enxofre derrete e são iniciados os processos de nucleação de nanopartículas e de crescimento dentro da solução 5 Um. 20: 1 razão molar de enxofre para precursor cádmio é utilizado, de modo que apenas algumas das o enxofre é consumido durante a reacção. 5 Este copolímero estabiliza as nanopartículas, suspendendo-os dentro de uma matriz polimérica sólida uma vez que a reacção foi terminada. 5 o copolímero pode ser removido após a síntese, resultando na produção de CDs de nanopartículas que não têm ligandos de coordenação orgânicos, como representado na Figura 2 5.

onteúdo "> O método sintético apresentado neste trabalho é relativamente simples em comparação com outros métodos apresentados na literatura. 1 -. 3,7 É aplicável para uma gama diversificada de aplicações em que nanopartículas com ligadura tradicionais provaram problemáticos ou indesejável Esta técnica pode abrir as portas para o teste mais elevada taxa de transferência, em que um lote de nanopartículas pode ser utilizado para examinar um espectro completo de funcionalizações subsequentes sem a necessidade de complexos e morosos ligando decapagem ou troca procedimentos. 2,4,8,9 Estas nanopartículas sem ligadura também oferecem oportunidades para reduzir o número de defeitos de carbono comumente observados em dispositivos de nanopartículas impressas, eliminando a fonte de carbono. 10 - 16 este protocolo detalhado destina-se a ajudar os outros implementar este novo método e para ajudar a estimular a sua utilização activa numa variedade de campos que encontram reveste de especial importância.

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Protocol

Cuidado: precursores de cádmio são altamente tóxicos e deve ser manuseado com muito cuidado. Usar equipamento de proteção adequado, usar controles de engenharia apropriados e consultar as fichas de dados de segurança de materiais relevantes (MSDS). Além disso, a formação de nanopartículas podem apresentar riscos adicionais. As reacções aqui descritas são realizadas com um colector de gás padrão de vácuo, a fim de realizar as experiências dentro de uma atmosfera inerte. Todos os produtos químicos foram adquiridos comercialmente e utilizados como recebidos. Este protocolo baseia-se um método de síntese anteriormente desenvolvido, que recentemente descrito noutro local 5.

1. Enxofre copolímero Síntese

  1. Preparação de enxofre elementar Molten
    1. Enxofre elementar lugar (4 g, 124,8 mmol, 8 S, 99,5%) num balão de 50 ml de três tubuladuras com uma sonda de temperatura e condensador ligado. Executar ciclos de bomba e purgar com vácuo e azoto várias vezes.
    2. Aquecer sob azotoa 150 ° C com agitação, o que fará com que o enxofre para se tornar um líquido de cor amarela.
  2. Preparação de Copolímero de enxofre
    1. Uma vez que todo o enxofre se dissolveu no líquido, injectar imediatamente α-metilestireno (330 ul, 2,5 mmol, 99%) na solução.
    2. Aquece-se a solução a 185 ° C com agitação a 500 rpm durante 10 min. Como as formas de copolímero, a solução muda de cor de amarelo para laranja, finalmente produzindo uma cor vermelha escura.
    3. Remover a solução de calor e arrefecer até à temperatura ambiente. À medida que arrefece, o copolímero vai cristalizar lentamente para formar um sólido cor de laranja elástico. Nesta fase, o copolímero pode ser armazenado à temperatura ambiente durante uma síntese subsequente ou pode ser usada imediatamente.

2. CdS nanopartículas Síntese

  1. Adicionar acetilacetonato de cádmio (Cd (acac), 900 mg, 2,9 mmol 99,9%) para o balão de três tubuladuras da etapa anterior, de modo que opó é colocada uniformemente na parte superior do copolímero de enxofre sólido (4,0 g, 116 mmol).
  2. Executar ciclos de bomba e de purga sobre o balão com azoto e vácuo várias vezes.
  3. Aquece-se a solução a 200 ° C sob azoto com agitação. O copolímero de enxofre derreta e misture com o precursor de cádmio, e a nucleação de nanopartículas e processos de crescimento começará.
  4. Permitir que as nanopartículas a crescer durante 30 min.
    Nota:.. Variando o tempo de reacção vai influenciar o crescimento das nanopartículas, por isso, é possível ajustar o tamanho final das nanopartículas 5 Um tempo de reacção vai de 30 minutos com uma gama de tamanho de 7-10 nm 5
  5. Remover a solução do calor e deixar arrefecer até à temperatura ambiente.
  6. Uma vez arrefecido, remova o nanocompósito sólida do frasco e armazenar a temperatura ambiente.

3. Retire o copolímero de enxofre e isolar as nanopartículas

  1. A remoção do enxofre do copolímero
  2. Coloque o nanocompósito (200 mg) num frasco de vidro de 20 ml e adicionar clorofórmio (20 ml).
  3. Colocar o frasco em um ultrasonicator e sonicate por 1 hora, para quebrar o nanocompósito e suspender as nanopartículas dentro da solução.
  4. Separa-se a solução em dois tubos de centrífuga de 30 mL e adicionar mais 20 ml de clorofórmio para cada.
  5. Centrifugar a solução a 8.736 xg (força centrífuga relativa) durante 15 min.
  6. Decantar o copolímero de enxofre a partir dos tubos de centrífuga, tomando cuidado para não perturbar as nanopartículas se estabeleceram.
  • Isolamento das nanopartículas
    1. Re-dispersar as nanopartículas liquidados mediante a adição de clorofórmio a cada tubo de centrífuga (30 ml) e sonicado durante 15 minutos.
    2. Repetir os passos descritos nas secções 3.1.4, 3.1.5 e 3.2.1 mais três vezes para garantir que todo o copolímero de enxofre tenha sido removido. Uma vez que todo o copolímero de enxofre é removido, a solução decantada vai no lodedo tem uma cor laranja.
    3. Recolher as nanopartículas finais por adição de clorofórmio (2 ml) a cada tubo de centrífuga.
    4. Combinam-se as nanopartículas recolhidos em um frasco de vidro de 20 ml (4 ml de solução total) e colocar o frasco de vidro sob vácuo, para remover todo o clorofórmio e para secar as nanopartículas. Nesta fase, a massa das nanopartículas resultantes pode ser determinada e comparada com a massa a partir dos precursores, a fim de determinar o rendimento da reacção usando as relações molares do material de partida e produto.

    • 4. Caracterizar os CDs Nanopartículas

    1. Microscopia Eletrônica de Transmissão
      1. Dilui-se a nanopartículas isolado (20 mg) em clorofórmio (20 ml) e ultrasonicate durante 1 h.
      2. Dilui-se esta solução em clorofórmio (5 gotas / 5 mL) e sonicado durante 15 minutos.
      3. Largue a solução final para um substrato de filme de carbono ultrafino com películas de suporte de carbono holey em um 400malha de cobre Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) grid.
      4. Coloque a grelha TEM num frasco de vidro e mantenha sob vácuo durante a noite, para remover qualquer solvente residual a partir da amostra.
      5. Uma vez que a secagem é completada, adquirir imagens de TEM usando uma voltagem de aceleração de 200 kV, um tamanho de mancha de 3 e um detector ligado energia dispersiva de raios-X Espectroscopia (EDS).
    2. Difracção de raios-X
      1. Dilui-se a nanopartículas isoladas em clorofórmio (10 mg / ml).
      2. De soda revestido substratos de vidro limpo de molibdénio cal (1 cm 2) por sonicação em detergente, água desionizada, acetona e álcool isopropílico, durante 10 min cada. Finalmente, limpe os substratos em um limpador de plasma ar durante 10 min antes de cair casting.
      3. Gota lançar a solução de 4.2.1 sobre os substratos de 4.2.2 em incrementos de 7 ul.
      4. Depois de as películas terem secado, adquirir difracção de raios X de dados (DRX). Recolher os dados utilizando 7.000 pontos de dados a uma velocidade de digitalização deUm ponto de dados por segundo, com uma fonte de raios X Cu-Ka e um comprimento de onda incidente de 1,54059 Å.
    3. solução Spectroscopy
      1. Dispersar as nanopartículas isoladas (0,1 mg / ml) em clorofórmio e sonicate para 30 amostras mínimo e coloque em uma tina de quartzo selado.
      2. Dispersa-se o nanocompósito de secção 2.6 e o ​​copolímero de enxofre a partir de secção 1.2.3 em formamida (1 mg / mL), agitar a 700 rpm, e aquecer a 70 ° C para facilitar a suspensão do material.
      3. Adquirir fotoluminescência (PL) e espectro de absorção para as três amostras. Realizar medições de absorvência óptica utilizando um espectrómetro com um detector triplo que se estende entre os tubos de raios ultravioleta, os intervalos visível e infravermelho próximo (UV-Vis-IVP). Realizar medições PL usando um espectrofotômetro de fluorescência com um comprimento de onda de excitação de 330 nm.
        NOTA: O protocolo específico para a caracterização de nanopartículas usando as técnicas discutidas nas seções 4.1.5, 4.2.4, umaND 4.3.2 varia amplamente, dependendo da natureza do equipamento específico utilizado, por isso, apresentar somente parâmetros gerais caracterização aqui. O leitor interessado é direcionado para vários trabalhos de revisão para mais informações sobre o uso dessas técnicas de análise para CDs de nanopartículas 17 - 19.

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    Representative Results

    A imagem TEM na Figura 3a mostra pequenas nanopartículas cds (3-4 nm) que foram nucleados dentro do copolímero de enxofre antes do copolímero de enxofre tenha sido completamente removido. A imagem na Figura 3-A foi obtida através de tomar-se uma alíquota da solução de nanopartículas imediatamente depois da solução atingiu 200 ° C. A Figura 3b mostra as nanopartículas maiores (7-10 nm) que cresceram em solução durante 30 min antes de o copolímero de enxofre tem sido completamente removidas. Figura 3c mostra uma imagem maior ampliação da área em destaque na Figura 3B. Uma nanopartícula na Figura 3c tem um espaçamento plano atómica particularmente claro que foi medido como sendo de 3,3 Å. O espaçamento de avião atômica A 3.3 é compatível com o (111) espaçamento plano de CDs de zinco-blenda ou o (002) espaçamento plano de CDs wurtzite. Figura mostra 3d que uma vez que o copolímero de enxofre é completamente removidoe dissolvido em clorofórmio, as nanopartículas irá agregar juntos. Os dados de EDS apresentado na Figura 3d confirma a estequiometria de CDs (quase 1: 1), e confirma que o copolímero de enxofre tenha sido removido de forma eficaz.

    Numa publicação anterior, foi utilizada espectroscopia no infravermelho (FTIR) e protão ressonância magnética nuclear (1 H RMN) para mostrar que uma vez que o copolímero de enxofre é completamente removido, estas nanopartículas não possuem ligandos orgânicos convencionais. 5 Um estudo de Nag et. al. mostrou que as nanopartículas de metal-sulfureto pode ser efetivamente ligado com espécies de enxofre aniônicos. 7 Postulamos que as nanopartículas feitas usando este método têm estrutura semelhante espécies de enxofre na superfície de nanopartículas. Os dados de EDS apresentado na Figura 3d mostra um ligeiro excesso estequiométrico de enxofre, que está de acordo com a presença de espécies de enxofre no nanoparsuperfície tigo.

    O padrão de DRX para os filmes finos de nanopartículas gota fundido é apresentado na Figura 4 e é consistente com a formação de wurtzite e possivelmente também zinco CdS Blende estruturadas. O pico localizado a 26,6 graus corresponde a um espaçamento de avião atômico de 3.3, o que é consistente com o (111) espaçamento plano de CDs de zinco-blenda ou o (002) espaçamento plano de CDs wurtzite e corrobora o espaçamento planar visto na TEM imagem da figura 3c.

    O copolímero de enxofre e o nanocompósito foram analisados ​​por meio de espectroscopia de UV-Vis, como mostrado na Figura 5. Uma vez que as concentrações de cada dispersão são iguais, os dados mostram que o nanocompósito exibe uma absorvância significativamente melhorada em comparação com apenas o copolímero de enxofre. Os dados de fotoluminescência apresentados na Figura 6 mostram que o nanocompósito exibe um pico que é azul-deslocada a partir da maiorbandgap de CDs (510 nm, 2,4 eV), enquanto o pico copolímero de enxofre é comparativamente pequeno.

    As nanopartículas isoladas também foram examinadas usando UV-Vis-NIR e PL espectroscopia uma vez que o copolímero de enxofre foi removido. A Figura 7 mostra tanto os dados UV-Vis-NIR e PL. Na Figura 6, as nanopartículas têm um pico largo PL que está centrado na banda proibida grandes quantidades de CDS e um espectro de absorção correspondentemente larga com uma pequena borda de absorção que está no intervalo de 450-550 nm. Uma vez que o polímero de enxofre é removido, a superfície da nanopartícula não é mais passivado e contém defeitos superficiais, devido à presença de ligações oscilantes. Isto conduz à presença de novos estados de energia mediada de superfície que, subsequentemente, alargar e desvio para o vermelho da PL e pelos espectros de absorção em comparação com os espectros apresentados nas Figuras 5 e 6 para o material nanocompósito 18,20 -. 22 Além disso, opolidispersão dos resultados nanopartículas em uma população de nanopartículas que exibem efeitos de confinamento quântico, que também amplia o espectro. 23 Por isso, em conjunto com nosso trabalho anterior, esses dados suporta a alegação de que essas nanopartículas não tem defeito convencional passivating ligantes orgânicos uma vez que o copolímero de enxofre é removido. 5 Além disso, estes dados mostram que o copolímero de enxofre passivantes os defeitos de superfície das nanopartículas de CdS antes da sua remoção.

    figura 1
    Figura 1. Síntese e estrutura do copolímero de enxofre. O enxofre elementar é aquecido para produzir um di-radical de enxofre líquido linearmente estruturado, que reage com metilestireno para produzir o copolímero de enxofre. Por favor clique aqui para ver uma versão maiordesta figura.

    Figura 2
    Figura 2. O crescimento de nanopartículas e isolamento. Os CDs de nanopartículas núcleos e crescer dentro do copolímero de enxofre. Uma vez que a reacção está completa, o copolímero de enxofre é removido para produzir livre de ligante CdS nanopartículas. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

    Figura 3
    Figura 3. imagens TEM de isolados de CdS nanopartículas. A) 3-4 CdS nm nanopartículas começando a crescer dentro do copolímero. B) 7-10 nm nanopartículas uma vez que a reacção é terminada. Copolímero S ainda está presente nesta fase. C) imagem ampliada de destaqueregião b. d) imagem TEM após a remoção do copolímero S. O encarte mostra dados de EDS. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

    Figura 4
    Figura 4. padrão de DRX para os filmes de CdS nanopartículas. Padrão de XRD é consistente com a formação de wurtzite ou zinco-blenda CdS. O pico de molibdênio é devido ao substrato. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

    Figura 5
    Figura 5. espectroscopia de absorvância para o copolímero de enxofre e nanocompósito. O nanocompósito exibe uma signifvamente melhorado pico de absorção em comparação com o copolímero de enxofre sozinho. Ambos os materiais têm concentrações iguais enquanto na dispersão. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

    Figura 6
    Figura espectroscopia 6. Photoluminescence para copolímero de enxofre e nanocompósito. O nanocompósito apresenta um pico que é azul-deslocada do bandgap maior parte dos CDs (510 nm, 2,4 eV), enquanto a exposições de copolímero de enxofre relativamente pouco fotoluminescência. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

    Figura 7
    Figure 7. Absorvância e Photoluminescence espectroscopia de CDs nanopartículas sem ligando. Os dados PL mostram um pico largo centrado em 510 nm. Os dados UV-Vis-NIR mostram uma curva de absorção larga com um ombro de absorção fracas na faixa de 450-550 nm. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Sulfur (S8), 99.5% Sigma Aldrich 84683
    α-methylstyrene, 99% Sigma Aldrich M80903
    Cadmium acetylacetonate (Cd(acac)), 99.9% Sigma Aldrich 517585 Highly Toxic
    Chloroform (CHCl3), 99.5% Sigma Aldrich C2432
    Hotplate / magnetic stirrer IKA RCT  3810001
    Temperature controller with probe and heating mantle Oakton Temp 9000 WD-89800
    Centrifuge Beckman Coulter Allegra X-22 392186
    Centrifuge Tubes Thermo Scientific 3114 Teflon for resistance to chlorinated solvents
    TEM with attached EDS detector FEI Tecnai G2 F-20 with EDAX detector
    TEM Sample Grid Ted Pella 1824 Ultrathin carbon film substrate with holey carbon support films on a 400 mesh copper grid
    XRD Bruker F-8 Focus Diffractometer
    Molybdenum coated soda lime glass substrates 750 nm thick sputtered molybdenum layer
    Quartz Fluorescence Cuvettes Sigma Aldrich Z803073 10 mm by 10 mm, 4 polished sides with screw top
    UV-Vis-NIR Perkin Elmer Lambda 1050 Spectrometer With 3D WB Detector Module
    PL Horiba FL3-21tau Fluorescence Spectrophotometer

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    References

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