Durante o derretimento da indução do vácuo, a espectroscopia laser-induzida da avaria é usada para executar a análise quantitativa tempo real dos elementos do principal-ingrediente de uma liga derretida.
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Artigo de método
Análise quantitativa de indução a vácuo de fusão por espectroscopia de degradação induzida por laser
Neste artigo
Resumo
Resumo
O derretimento da indução do vácuo é um método popular para refinar o metal e as ligas da pureza elevada. Tradicionalmente, o controle de processo padrão na metalurgia envolve várias etapas, incluem amostras de desenho, resfriamento, corte, transporte para o laboratório e análise. Todo o processo de análise requer mais de 30 minutos, o que dificulta o controle on-line do processo. A espectroscopia de ruptura induzida por laser é um excelente método de análise on-line que pode satisfazer os requisitos de fusão por indução de vácuo porque é rápido e sem contato e não requer preparação da amostra. A instalação experimental usa um laser Q-Switched lâmpada-bombeado para ablação o aço líquido derretido com uma energia da saída de 80 MJ, uma freqüência de 5 hertz, uma largura de pulso de FWHM de 20 ns, e um comprimento de onda de trabalho de 1.064 nanômetro. Um espectrómetro do dispositivo acoplado da carga linear multicanal (CCD) é usado para medir o espectro de emissão no tempo real, com uma escala espectral de 190 a 600 nanômetro e uma definição de 0, 6 nanômetro em um comprimento de onda de 200 nanômetro. O protocolo inclui várias etapas: preparação padrão da amostra da liga e um teste do ingrediente, fundição de amostras padrão e determinação do espectro da avaria do laser, e construção da curva quantitativa da análise da concentração dos elementos de cada Elemento. Para realizar a análise de concentração de amostras desconhecidas, o espectro de uma amostra também precisa ser medido e Descartado com o mesmo processo. A composição de todos os elementos principais na liga derretida pode ser analisada quantitativamente com um método padrão interno. A curva de calibração mostra que o limite de detecção da maioria dos elementos metálicos varia de 20-250 ppm. A concentração de elementos, como ti, mo, NB, V e UC, pode ser menor que 100 ppm, e as concentrações de CR, Al, co, Fe, MN, C e si variam de 100-200 ppm. O R2 de algumas curvas de calibração pode exceder 0,94.
Introdução
Devido a suas características originais, tais como o sensoriamento remoto, a análise rápida, e nenhuma necessidade para a preparação da amostra, a espectroscopia de avaria laser-induzida (libs) oferece capacidades originais para a determinação de concentração em linha1,2, a 3. Embora o uso da técnica de libs em diferentes campos tenha sido investigado4,5,6, uma tentativa considerável de desenvolver suas capacidades em aplicações industriais está em andamento.
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Protocolo
1. preparação de amostras padrão
Nota: esta etapa não é essencial.
- Preparar matéria-prima (tabela 1). Para fazer um 100 kg de amostra #1, adicionar 12,82 kg de CR, 3,39 kg de mo, 4,79 kg de Al, 1, 0 kg de ti, 0,60 kg de UC, e aproximadamente 77,4 kg de Ni para o cadinho. Durante o processo de derretimento, alguns elementos serão queimados. O ingrediente final é determinado pela temperatura de derretimento, pela duração de derretimento, e por outros parâmetros de trabalho. O teste de ingrediente mostra a quantidade de cada elemento dentro das ligas.
- Realize o derretimento da indução do vácuo em aproximada....
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Resultados
Dez amostras de ligas à base de níquel (#1-#10) são usadas para construir curvas de calibração de padrão interno. As composições de todas as amostras estão listadas na tabela 1. As concentrações elementares destas amostras são projetadas ortogonalmente para evitar a interferência do sinal. A concentração de cada elemento em todas as amostras é medida com métodos de análise química.
O níquel é o elemento padrão i.......
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Discussão
Para a análise elementar, os métodos populares são fluorescência de raio X (XRF), espectrometria de emissão óptica da descarga da faísca (SD-OES), espectroscopia de absorção atômica (AAS), e plasma indutivo dos pares (ICP). Estes métodos são seridos principalmente para um laboratório e a aplicação em linha industrial para as ligas fundidas, que é determinada pelos caráteres destas tecnologias, é difícil. XRF usa raios-X para amostras de choque, e SD-OES faz faíscas nas amostras. A distância de trabalho desses dois método.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a revelar.
Agradecimentos
Este estudo foi apoiado financeiramente pelos principais projetos de desenvolvimento de instrumentos e equipamentos científicos nacionais (Grant no. 2014YQ120351), a associação de promoção da inovação juvenil da CAS (Grant no. 2014136) e os planos inovadores de promoção de talentos da China para a equipe de inovação em campos prioritários (Grant no. 2014RA4051).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Fonte de laser | Gklaser Co., Ltd. | ||
| Liga fundida a ser medida | |||
| Fornalha de fundição | Tianyu Co., Ltd. | ||
| Espectrômetro | Avantes | ||
| amostras | Bem conhecido de sua composição |
Referências
- Radziemski, L., Cremers, D. A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).
- El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B.
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Reimpressões e permissões
