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Artigo de método

Preparação de células de líquido de grafeno para a observação do Material da bateria de lítio-íon

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DOI:

10.3791/58676

5 de fevereiro de 2019

* These authors contributed equally

Neste artigo

Resumo

Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação e a preparação de uma célula de líquido de grafeno em situ observação microscopia eletrônica transmissão, juntamente com uma síntese dos materiais de eletrodo e testes de célula de bateria eletroquímica.

Resumo

Neste trabalho, apresentamos a preparação de células de líquido de grafeno (GLCs), ambos os materiais de eletrodo e eletrólitos líquidos orgânicos entre duas folhas de grafeno e a síntese facile de nanoestruturas unidimensionais usando eletrofiação de encapsulamento. O GLC permite em situ microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para a dinâmica de lithiation de materiais de eletrodo. O em situ GLC-TEM usando um feixe de elétrons para geração de imagens e lithiation pode utilizar não só eletrólitos bateria realistas, mas também a imagem de alta resolução de vários morfológica, fase e transições de interfaces.

Introdução

Recentemente, o consumo de energia constantemente tem aumentado, bem como a importância dos dispositivos de armazenamento de energia de alto desempenho. Para atender uma demanda, o desenvolvimento de baterias de iões de lítio que tem uma alta densidade de energia, durabilidade e segurança é necessário1,2. A fim de desenvolver baterias com propriedades superiores, um entendimento fundamental dos mecanismos de armazenamento de energia durante o funcionamento da bateria é essencial3,4,5.

Em situ microscopia eletrônica de transmissão (TEM) fornece insights ricos como pode mostrar informações estruturais e químicas durante a operação de pilhas3. Entre muitos em situ TEM técnicas, GLCs têm sido utilizados para a observação da dinâmica de nanomateriais6,7,8,9,10,11 lithiation ,12. GLCs consistem em um bolso líquido selado por duas membranas de grafeno, que fornecem uma interface eletrodo/eletrólito real, impedindo a evaporação do líquido no interior do alto vácuo em uma coluna TEM6,7. As vantagens de GLCs são que permitem uma resolução espacial superior e alto contraste de imagem porque eles empregam elétron transparente espessura monoatômicos grafeno como líquido de selagem da membrana13,14,15 ,16. Também, TEM convencional pode ser aplicável para observar as reações da bateria, sem usar caro em situ TEM suportes.

Neste texto, apresentamos como pode ser observada a reação de lithiation com GLCs. especificamente, irradiação de feixe de elétrons produz solvated elétrons dentro o electrólito líquido e iniciam lithiation separando-se íons de Li de moléculas de solventes.

GLCs também servir como a plataforma mais ideal para permitir a observação direta de nanomateriais com morfologias diversas, incluindo as nanopartículas6,9, nanotubos7,10,11e até mesmo materiais multidimensional12. Juntamente com a ex situ TEM análise dos materiais de eletrodo após o teste real da célula eletroquímica, é possível que o sistema GLC apresentado aqui pode ser usado para investigar o mecanismo de reação fundamental.

Com tais vantagens de GLCs e ex situ experimentos, apresentamos aqui métodos experiência detalhada para os investigadores que estão dispostos a realizar experimentos semelhantes GLC. Os protocolos cobrem 1) síntese de nanotubos de óxido (SnO2) estanho (IV) como os típico unidimensional eletrodo de materiais nanoestruturados, 2) o teste de célula de bateria eletroquímica, 3) preparação do GLC e 4) o desempenho de um TEM em tempo real observação.

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Protocolo

1. síntese de nanotubos de SnO2 por eletrofiação e subsequente tratamento térmico17

  1. Prepare uma solução de eletrofiação.
    1. Dissolva a 0,25 g de cloreto de estanho hidratado em uma mistura de solvente de 1,25 g de etanol e 1,25 g de dimetilformamida (DMF) à temperatura ambiente (RT, 25 ° C).
    2. Após agitação por 2 h, adicionar a solução de eletrofiação 0,35 g de polivinilpirrolidona (PVP) e agitar a mistura por outro 6 h.
  2. Execute uma eletrofiação de nanofibras precursor/PVP-compostas do Sn.
    1. Quando a solução eletrofiação é bem preparada, lave o Retangular, flexível de aço inoxidável (30 x 20,5 cm) com água deionizada (DI) de água e etanol 2 x - 5x e secá-lo a 60 ° C por 10 min.
    2. Transferir a solução de eletrofiação de uma seringa de 10 mL, bloqueando um lado da seringa e deixar a solução eletrofiação fluxo para a seringa.
    3. Conecte a seringa, uma agulha de 25 G.
      Nota: Outros tipos de agulhas, tais como agulhas 23G e 17G, também podem ser usados. Neste protocolo, a agulha 25g é usada como a agulha padrão.
    4. Corrigi a seca flexível de aço inoxidável para o baterista com fita.
    5. Abra o software de controlador eletrofiação e inserir os parâmetros eletrofiação (taxa de fluxo: 5-20 µL·min-1, o montante total da solução: 3-15 mL) para o bom funcionamento do dispositivo eletrofiação.
      Nota: Aqui, a vazão ideal é de 10 µL·min-1 e o montante total da solução é 5 mL.
    6. Fixar a seringa com a agulha 25g em eletrofiação dispositivo e, em seguida, fixe-a com fita.
    7. Antes eletrofiação, pressione a seringa para o coletor até a solução eletrofiação flui bem através da agulha de 25 G. Em seguida, conecte a ponta da agulha para os clipes de crocodilo de duas extremidades, que também estão ligados ao coletor.
    8. Rolo o rolo (100 rpm) e iniciar o software do programa eletrofiação.
    9. Modulam a tensão aplicada usando um viés de tensão (Figura 1um) entre 10-25 kV para permitir que o electrojetting dos cones para operar o processo eletrofiação Taylor.
      Nota: Aqui, a voltagem aplicada ideal é 16 kV.
  3. Execute a calcinação de nanofibras precursor/PVP-compostas do Sn.
    1. Quando terminar o processo de eletrofiação, raspe as nanofibras como-fiado sobre o aço inoxidável flexível com uma navalha e transferi-los para uma caixa de alumina.
    2. Inserir caixa de alumina para a fornalha de caixa e definir as condições de tratamento térmico para a fornalha de caixa: 600 ° C ou 700 ° C, durante 1 h, com uma taxa de subida de 10 ° C·min-1.
    3. Após a calcinação, arrefecer o forno a 50 ° C e, em seguida, transferir as amostras calcinadas (ou seja, SnO2 nanotubos) para o vidro do frasco (Figura 1b).

2. teste de célula de bateria eletroquímica

  1. Prepare o eletrodo.
    Nota: O chorume de eletrodo é composto de 10 fichário de wt %, preto de carbono 10 wt % e 80% em peso de materiais ativos (no caso, SnO2 nanotubos). A quantidade de chorume e a composição de cada ingrediente no chorume pode ser ajustada.
    1. Corte a folha de cobre (Cu) em largura de 10 cm, x 30 cm de comprimento e, usando etanol, corrigi-lo em um substrato de vidro retangular (25 x 15 x 0,5 cm).
    2. Misture 0,02 g de negro de fumo, 0,027 g de ácido poliacrílico (35% em peso) e 0,166 g de carboximetilcelulose (6% em peso) em um cadinho. Adicione três a seis gotas de água desionizada (DI) para o cadinho para permitir uma mistura homogênea.
    3. Adicione 0,16 g de SnO2 nanotubos para o cadinho. Em seguida, adicione três a oito gotas de água DI para o cadinho para permitir uma mistura homogênea.
    4. Aterre todos os ingredientes no cadinho por 30 min garantir que o chorume seja suficientemente viscoso para ser lançada bem sobre a folha de Cu.
    5. Quando o chorume de eletrodo é preparado bem, lugar do chorume no lado superior do Cu da folha sobre o substrato de vidro e lançá-lo uniformemente usando um rolo de fundição.
      Nota: Normalmente, a espessura do chorume é 60 µm, mas pode ser mais ou menos.
    6. Secar o Cu de chorume-molde da folha em 60 ° C por 10 min e selá-lo dentro do saco plástico, antes da montagem de célula da bateria.
      Nota: A folha de chorume-elenco Cu pode ser vista na Figura 1c.
  2. Monte as células da bateria.
    1. Aqueça o forno a 150 ° C. Então, o lugar que o Cu de chorume-molde da folha no forno.
    2. Preencha o forno de convecção com vácuo, bombas rotativas para secar o solvente residual no chorume, evitando a oxidação da película de Cu.
    3. Depois de aquecer o Cu de chorume-molde da folha a 150 ° C por 2 h, reabasteça o forno de convecção com o ar, fechando a linha de vácuo e abrir a linha de ventilação na bomba rotativa para abrir a câmara.
    4. Dar o Cu de chorume-molde da folha fora da câmara e acioná-lo com um furador de círculo (soco diâmetro: 14 milímetros). Pesar a folha perfurada de Cu chorume-elenco e colocá-lo para a célula de bateria de fundo.
    5. Use metade de uma célula para a montagem das células de bateria. Depois de colocar o Cu de chorume-molde da folha na parte inferior da célula da bateria, transferir as amostras para o antichamber da caixa de luva.
    6. O antichamber por 30 min de vácuo e, em seguida, transferir as amostras no interior porta-luvas.
    7. Montar as células de bateria na seguinte ordem: bateria celular, folha Cu de chorume-elenco, separador, gaxeta, Primavera, espaçador e pilha de bateria superior de fundo. Deixe o eletrólito depois o separador é colocado dentro da célula de bateria.
    8. Comprima a célula de bateria em uma célula de bateria completa por um compactador. Em seguida, mova as células de bateria de testes eletroquímicos para o antichamber no porta luvas e levar as células da bateria fora da caixa de luva.
    9. Medir a tensão de circuito aberto (OCV) por um multímetro digital e a célula de bateria no RT para 1-2-d de idade.
  3. Teste a célula de bateria eletroquímica.
    1. Calcular o peso dos materiais ativos subtraindo o peso do Cu da folha do que da película de Cu de chorume-elenco e dividi-la pela parte do material ativo.
    2. Calcule a corrente na qual a célula de bateria precisa ser executado multiplicando a densidade de corrente (mA·g-1) com o peso do material ativo.
    3. Inserir as células de bateria eletroquímica no verificador da bateria do celular. Aplicar a corrente (correspondente a 0,05 A·g-1 para o ciclo de formação e várias densidades de corrente na faixa de 0,1-A·g-1 a 10,0 A·g-1 para o ciclo de testes e capacidades de velocidade) para cada célula de bateria usando o verificador de célula da bateria programa.
    4. Aplica diferentes correntes para cada célula da bateria se é testado em diferentes densidades de corrente.

3. preparação da célula de líquido de grafeno

  1. Sintetiza o grafeno por deposição de vapor químico (CVD).
    1. Cortar a folha de Cu (pureza: 99,9%, espessura: 0,0125 mm) com uma tesoura em pedaços com uma dimensão de 10 x 3 cm.
    2. Enxágue o Cu da folha da etapa 3.1.1 com álcool isopropílico (IPA) para remover qualquer poeira ou contaminantes e tratá-lo com 100 mL de 20 wt % ácido ortofosfórico (H3PO4) por 20 min remover o óxido nativo na superfície da película de Cu em um placa de Petri de vidro. Então, o lugar que o Cu da folha em água DI para outro 10 min para totalmente enxaguar o restante H3PO4.
    3. Mudança da folha o Cu para o tubo de quartzo (diâmetro exterior: 40 mm, diâmetro interno: 36mm) do equipamento CVD.
    4. Funcionar a bomba rotativa e esperar até que o nível de vácuo é menos de 2 x 10-3 Torr. Em seguida, eleve a temperatura para 150 ° C para remover totalmente o oxigênio e umidade no interior do tubo de quartzo do CVD.
    5. Eleve a temperatura de RT para 1.000 ° C em 40 min com sccm 10 H2 do fluxo do gás. Manter a temperatura da câmara para outro 40 min recozer a Cu da folha.
    6. Em 60 sccm de gás de4 CH 25 min. Cool para baixo da câmara CVD para Turn RT. o CH4 e H2 gases desligar a 300 ° C.
    7. Tirar a Cu da folha (Figura 2a) da câmara de compensação e mantê-lo num exsicador.
  2. Transferência do grafeno.
    1. Para remover o grafeno na parte de trás da película de Cu, conduta gravura de plasma por meio de um plasma líquido de limpeza com as seguintes configurações: um fluxo de Ar (de 100 sccm), tempo (de 60 s), poder (de 30 W) e uma pressão de base (de 5,0 x 10-2 Torr).
    2. Corte o Cu da folha com o grafeno que foi sintetizado em passo 3.1-3 x 3 mm com uma tesoura. Coloque os pedaços de folha Cu entre dois slide óculos e pressione para torná-los lisos.
      Nota: Quatro peças de Cu da folha são colocadas juntos entre dois copos de slide.
    3. Coloque grades de carbono holey Au (malha de 300, R2/2) em cada pedaço de Cu da folha (Figura 2b). Cair de 20 µ l do IPA sobre a folha de grade/Cu Au.
    4. IPA de sucção com uma ponta de micropipeta que é ligada a uma bomba rotativa. Após a aspiração, seca a Au grade/Cu da folha a 50 ° C por 5 min.
    5. Conduta de condicionamento do Cu da folha em 10 mL de persulfato de amônio 0,1 M para 6 h em um vidro de 6 cm de Petri (Figura 2c).
      Nota: Pratos de Petri de vidro deve ser limpo com IPA e DI água antes de usar para evitar a contaminação de partículas de Si.
    6. Colher as grades Au com um Pt loop e movê-lo para um prato de Petri de vidro enchido com água a 50 ° C, a fim de remover completamente todos os contaminadores restantes de etchant16.
    7. Colher as grades Au da DI água e secá-las para 6 h no RT e com pressão atmosférica.
  3. Fabrica GLCs.
    1. Prepare a mistura de eletrólitos e nanotubos. Disperse 0,06 g de pó de nanotubos em 10 mL de eletrólito, que é composto de 1,3 M Hexafluorofosfato de lítio (LiPF6) em carbonato de etileno (CE) e carbonato de dietilenoglicol (DEC) (3:7 relação de volume) com 10% em peso de carbonato de fluoroethylene (FEC).
      Nota: A composição do eletrólito é a mesma usada no teste de célula de bateria eletroquímica. Vários eletrólitos podem ser empregados em GLCs, tais como 1 M LiPF6 dissolvido na CE, DEC, e dimetil carbonatos (DMC) em uma proporção volumétrica de 1:1:1, 1m de Hexafluorofosfato de sódio (NaPF6) dissolvido em CE, 1 M de perclorato de sódio (NaClO 4) dissolvido em carbonato de polietileno (PC) com 5% em peso de FEC, 0,1 M de bis(trifluoromethanesulfonimide) de magnésio (MgTFSI) em diglima e 1 M NaClO4 no PC.
    2. Mover o grafeno-transferido grades de Au e mistura de eletrólitos em uma caixa de luva que é preenchida com ar.
    3. Coloque uma grade de Au grafeno-transferido na parte inferior. Largue a 20 µ l de mistura de eletrólitos na grelha inferior.
    4. Segure a outra grade de grafeno-transferido com uma pinça e coloque-o na parte superior da grade inferior.
      Nota: Este procedimento deve ser feito rapidamente antes que o eletrólito seco (Figura 2d).
    5. Seca a amostra dentro da caixa de luva para 30 min, durante o qual o líquido é espontaneamente encapsulado entre as duas folhas de grafeno como seca.
      Nota: A quantidade de líquido retido depende de quão bem o grafeno foi transferido e quão bem grade superior é colocado.

4. realização de temperatura em tempo real

  1. GLCs carga sobre um suporte TEM single-inclinação convencional.
    1. Coloque a amostra do GLC (duas anexado transferido de grafeno Au grades) o titular TEM de único-inclinação.
    2. Se as duas grades perfeitamente não são empilhadas, a amostra GLC não vai caber no porta TEM. Nesse caso, corte a borda das grades Au com uma lâmina de barbear.
    3. Depois que a amostra GLC é montada sobre o titular TEM, colocar o titular TEM dentro a temperatura e verificar cuidadosamente o nível de vácuo.
  2. Gravar vídeos em tempo real da temperatura.
    1. Localizar a região onde o SnO2 nanotubo é encapsulado com electrólito líquido.
      Nota: Para saber se o líquido existe em torno do SnO2 nanotubo, irradiar um feixe de elétrons por alguns segundos. Se observar algum movimento de líquido ou a decomposição de um eletrólito, é altamente provável que a área é encapsulada com líquido.
    2. Fazer o alinhamento para temperatura e definir a dosagem de feixe de elétrons para iniciar a reação, ajustando o botão de luminosidade.
      Nota: O alinhamento adequado para TEM inclui alinhamento do usuário, tais como alinhamento Z-altura, arma/mudança de inclinação, inclinação do feixe/turno, alinhamento de abertura e stigmation alinhamento. Estes procedimentos são feitos melhor em outra área (ao lado da região encontrada no passo 4.2.1) em ordem para não dar qualquer dano para o SnO2 nanotubo e líquido eletrólito. A taxa de dose de feixe de elétrons para iniciar o lithiation geralmente é 10 ~3e2· s, mas isso pode ser diferente com cada instrumento TEM.
    3. Execute o programa de microscopia e câmera de dispositivo de carga acoplada (CCD), de acordo com as instruções do fabricante.
    4. Pressione o botão de registro na janela de vídeo de alta definição (HD) e gravar a reação ocorrendo na amostra GLC.

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Resultados

SnO2 nanotubos foram fabricados por eletrofiação e calcinação subsequente, durante o qual as estruturas porosas e nanotubular podem ser vistas claramente, de acordo com a imagem de SEM (Figura 3a). Essa estrutura nanotubular proveniente da decomposição de PVP, enquanto o precursor de Sn no núcleo é movido para fora devido ao efeito de Kirkendall17,18. Além disso, o amadurec...

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Discussão

Existem etapas críticas dentro do protocolo. Primeiro, a transferência do grafeno para o grid TEM precisa de muita atenção dos pesquisadores. É importante lidar com as grades com uma pinça e não danificar qualquer uma das grades, por exemplo por destruir a membrana de carbono amorfo ou dobrando-se o quadro. Esses tipos de danos resultará em uma cobertura deficiente do grafeno e afetar o número de bolsas de líquido. Além disso, colocando a grelha superior na posição certa é fundamental. Conforme descrito no protocolo, a g...

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Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

Este trabalho foi financiado pela nacional pesquisa Fundação da Coreia (NRF), concessão n. º 2014R1A4A1003712 (programa de BRL), a Coreia CCS R & D Center (KCRC) concedem financiado pelo governo da Coreia (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (não. NRF-2014M1A8A1049303), uma concessão de End-Run de KAIST financiado pelo governo da Coreia em 2016 (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (N11160058), o Wearable plataforma materiais Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), uma pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF) subvenção financiada pelo governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), uma concessão de pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF), financiada pelo governo da Coreia (MSIP; Ministério da ciência, TIC & planeamento futuro) (NRF-2018R1C1B6002624), a Nano· Programa de desenvolvimento de tecnologia de material através da nacional Research Foundation de Coreia (NRF) financiado pelo Ministério da ciência e um TIC e o futuro planejamento (2009-0082580) e a NRF grant financiada pelo governo da Coreia (MSIP; Ministério da ciência, TIC & planeamento futuro) (NRF-2018R1C1B6002624).

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Materiais

Lista de materiais utilizados neste artigo
NomeEmpresaNúmero de catálogoComentários
Dihyrate de cloreto de estanhoSigma AldrichCAS 10025-69-1Em uma garrafa de vidro
EtanolMerckCAS 64-17-5Em uma garrafa de vidro
DimetilformamidaSigma AldrichCAS 68-12-2Em uma garrafa de vidro
PolivinilpirrolidonaSigma AldrichCAS 9003-39-8Em uma garrafa de plástico
Testador de célulasKOREA THERMO-TECHTestador de célula Maccor Series 4000
2WonaTechWBCS4000
Perclorato de sódioSigma AldrichCAS 7601-89-0Em uma garrafa de vidro
agulha de calibre 25Hwa-In Science Ltd.
1,3 M de hexafluorofosfato de lítio (LiPF6) dissolvido em EC/DEC com 10% em peso de FECPANAX ETECEm uma garrafa de aço inoxidável
Carbonato de propilenoSigma AldrichCAS 108-32-7Em uma garrafa de vidro
Super P Carbon BlackAlfa-AesarCAS 1333-86-4Em uma garrafa de vidro
Componentes da célula (célula inferior, célula superior, separador, junta, mola, espaçador)Wellcos Corporation
Cell punchWellcos Corporation
Glove BoxMoisture Oxygen Technology (MOTEK)
Box FurnaceNaytech Vulcan 3-550
Dispositivo de eletrofiaçãoNanoNC
Ácido fluorídricoJunsei84045-035085%
folhaAlfaaesar38381Copper Thinfoil, 0,0125 mm de espessura, 99,9%
Grade de carbono sagrado AuSPIQuantifoil R2 / 2 Grades de carbono Holey microusinadas, 300 Mesh GoldQuantifoil R2 / 2 Grades de carbono Holey microusinadas, 300 Mesh Gold
Isoprophyl alcholSigmaaldrichW29290799,70%
Persulfato de amônioSigmaaldrich24861498%
Elétron de transmissão microscópio (TEM)JEOLJEOL JEM 3010300 kV
Depisção de vapor químico (CVD)Scientech
Dispositivo acoplado a carga (CCD)GatanOrius SC200
Plasma CleanerFemtoscienceVITA
Programa de eletrofiaçãoNanoNCNanoNC eS- robot

Referências

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Reimpressões e permissões

Etiquetas

Baterias de íons de lítioMicroscopia Eletrônica de TransmissãoNanofibras por eletrofiaçãoTEM in situEncapsulamento de eletrólitoNanotubos de óxido de estanhoProtocolo de montagem de célulaCaracterização eletroquímicaDinâmica de baterias