Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação e a preparação de uma célula de líquido de grafeno em situ observação microscopia eletrônica transmissão, juntamente com uma síntese dos materiais de eletrodo e testes de célula de bateria eletroquímica.
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Artigo de método
Preparação de células de líquido de grafeno para a observação do Material da bateria de lítio-íon
* These authors contributed equally
Neste artigo
Resumo
Resumo
Neste trabalho, apresentamos a preparação de células de líquido de grafeno (GLCs), ambos os materiais de eletrodo e eletrólitos líquidos orgânicos entre duas folhas de grafeno e a síntese facile de nanoestruturas unidimensionais usando eletrofiação de encapsulamento. O GLC permite em situ microscopia eletrônica de transmissão (TEM) para a dinâmica de lithiation de materiais de eletrodo. O em situ GLC-TEM usando um feixe de elétrons para geração de imagens e lithiation pode utilizar não só eletrólitos bateria realistas, mas também a imagem de alta resolução de vários morfológica, fase e transições de interfaces.
Introdução
Recentemente, o consumo de energia constantemente tem aumentado, bem como a importância dos dispositivos de armazenamento de energia de alto desempenho. Para atender uma demanda, o desenvolvimento de baterias de iões de lítio que tem uma alta densidade de energia, durabilidade e segurança é necessário1,2. A fim de desenvolver baterias com propriedades superiores, um entendimento fundamental dos mecanismos de armazenamento de energia durante o funcionamento da bateria é essencial3,4,5.
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Protocolo
1. síntese de nanotubos de SnO2 por eletrofiação e subsequente tratamento térmico17
- Prepare uma solução de eletrofiação.
- Dissolva a 0,25 g de cloreto de estanho hidratado em uma mistura de solvente de 1,25 g de etanol e 1,25 g de dimetilformamida (DMF) à temperatura ambiente (RT, 25 ° C).
- Após agitação por 2 h, adicionar a solução de eletrofiação 0,35 g de polivinilpirrolidona (PVP) e agitar a mistura por outro 6 h.
- Execute uma eletrofiação de nanofibras precursor/PVP-compostas do Sn.
- Quando a solução eletrofiação é bem preparada, lave o Retangular, flexível de aço inoxidáve....
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Resultados
SnO2 nanotubos foram fabricados por eletrofiação e calcinação subsequente, durante o qual as estruturas porosas e nanotubular podem ser vistas claramente, de acordo com a imagem de SEM (Figura 3a). Essa estrutura nanotubular proveniente da decomposição de PVP, enquanto o precursor de Sn no núcleo é movido para fora devido ao efeito de Kirkendall17,18. Além disso, o amadurec.......
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Discussão
Existem etapas críticas dentro do protocolo. Primeiro, a transferência do grafeno para o grid TEM precisa de muita atenção dos pesquisadores. É importante lidar com as grades com uma pinça e não danificar qualquer uma das grades, por exemplo por destruir a membrana de carbono amorfo ou dobrando-se o quadro. Esses tipos de danos resultará em uma cobertura deficiente do grafeno e afetar o número de bolsas de líquido. Além disso, colocando a grelha superior na posição certa é fundamental. Conforme descrito no protocolo, a g.......
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Divulgações
Os autores não têm nada para divulgar.
Agradecimentos
Este trabalho foi financiado pela nacional pesquisa Fundação da Coreia (NRF), concessão n. º 2014R1A4A1003712 (programa de BRL), a Coreia CCS R & D Center (KCRC) concedem financiado pelo governo da Coreia (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (não. NRF-2014M1A8A1049303), uma concessão de End-Run de KAIST financiado pelo governo da Coreia em 2016 (Ministério da ciência, TIC e planejamento do futuro) (N11160058), o Wearable plataforma materiais Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), uma pesquisa nacional Fundação da Coreia (NRF) subvenção financiada pelo governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), uma concessão de pesq....
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Dihyrate de cloreto de estanho | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | Em uma garrafa de vidro |
| Etanol | Merck | CAS 64-17-5 | Em uma garrafa de vidro |
| Dimetilformamida | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | Em uma garrafa de vidro |
| Polivinilpirrolidona | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | Em uma garrafa de plástico |
| Testador de células | KOREA THERMO-TECH | Testador de célula Maccor Series 4000 | |
| 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Perclorato de sódio | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | Em uma garrafa de vidro |
| agulha de calibre 25 | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1,3 M de hexafluorofosfato de lítio (LiPF6) dissolvido em EC/DEC com 10% em peso de FEC | PANAX ETEC | Em uma garrafa de aço inoxidável | |
| Carbonato de propileno | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | Em uma garrafa de vidro |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | Em uma garrafa de vidro |
| Componentes da célula (célula inferior, célula superior, separador, junta, mola, espaçador) | Wellcos Corporation | ||
| Cell punch | Wellcos Corporation | ||
| Glove Box | Moisture Oxygen Technology (MOTEK) | ||
| Box Furnace | Naytech Vulcan 3-550 | ||
| Dispositivo de eletrofiação | NanoNC | ||
| Ácido fluorídrico | Junsei | 84045-0350 | 85% |
| folha | Alfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0,0125 mm de espessura, 99,9% |
| Grade de carbono sagrado Au | SPI | Quantifoil R2 / 2 Grades de carbono Holey microusinadas, 300 Mesh Gold | Quantifoil R2 / 2 Grades de carbono Holey microusinadas, 300 Mesh Gold |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99,70% |
| Persulfato de amônio | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Elétron de transmissão microscópio (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Depisção de vapor químico (CVD) | Scientech | ||
| Dispositivo acoplado a carga (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Programa de eletrofiação | NanoNC | NanoNC eS- robot |
Referências
- Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 ....
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Reimpressões e permissões
