Summary
このプロトコルは、空気中の液滴と超疎水性基板との相互作用を調べることを目的としています。これには、測定システムのキャリブレーションと、異なるグリッド画分を持つ超疎水性基板での相互作用力の測定が含まれます。
Abstract
本論文の目的は、空気中の液滴と超疎水性基板との相互作用力を調べることを目的としている。光学レバー方式に基づく測定システムを設計しています。ミリメートル片持ちは、測定システムの力感受性コンポーネントとして使用されます。第一に、光学レバーの力感度は、相互作用力を測定する上で重要なステップである静電力を用いて校正される。第二に、異なるグリッド画分を有する3つの超疎水性基板は、ナノ粒子および銅グリッドで調製される。最後に、異なるグリッド画分を持つ液滴と超疎水性基板間の相互作用力をシステムによって測定する。この方法は、ナノニュートンのスケールの分解能を持つサブマイクロニュートンのスケール上の力を測定するために使用することができます。液滴と超疎水構造の接触プロセスの詳細な研究は、コーティング、フィルム、印刷における生産効率の向上に役立ちます。本論文で設計した力測定システムは、マイクロフォース測定の他の分野でも使用できます。
Introduction
液滴と超疎水性表面との接触は、日常生活や工業生産において非常に一般的である:蓮の葉1、2、および水上を急速に移動する水ストライダーの表面から滑る水滴3 ,4,5,6.船の外面の超疎水性コーティングは、船の腐食度を低減し、ナビゲーション7、8、9、10の抵抗を減らすのに役立ちます。液滴と超疎水性表面との接触過程を研究する上で、工業生産とバイオニクス研究には大きな価値があります。
固体表面に液滴の拡散過程を観察するために、Bianceは接触プロセスを撮影するために高速カメラを使用し、慣性政権の持続時間は主にドロップサイズ11によって固定されることがわかった。Eddiは、高速カメラを用いて液滴と透明板との接触過程を高速カメラで撮影し、時間12と粘性液滴の接触半径の変動を総合的に明らかにした。ポールセンは電気的方法と高速カメラ観測を組み合わせ、応答時間を10ns13、14に短縮しました。
原子力顕微鏡(AFM)は、液滴/気泡と固体表面との相互作用力を測定するためにも使用されています。VakarelskiはAFM片持ち式を使用して、マイクロメートルからナノメートル15までのスケールで制御された衝突時に水溶液中の2つの小さな気泡(約80〜140 μm)間の相互作用力を測定しました。Shiは、AFMと反射干渉コントラスト顕微鏡(RICM)の組み合わせを使用して、異なる疎水性の気泡とマイカ表面の間の薄い水膜の相互作用力と時空間的進化を同時に測定した。16、17.
しかし、AFMで使用される市販片持ちは小さすぎるため、片持ち場に照射されるレーザースポットは液滴や気泡によって水没します。AFMは、空気中の液滴と液滴/基板間の相互作用力を測定するのが困難です。
本論文では、光学レバー法に基づく測定システムを用いて、液滴と超疎水性基板との相互作用力を測定する。光学レバー(S OL)の力感度は静電力18によって較正され、次いで、液滴と異なる超疎水性基板との相互作用力を測定システムによって測定する。
測定システムの概略図を図 1に示します。レーザーおよび位置感受性検出器(PSD)は光学レバーシステムを構成する。ミリメトリックシリコン片持ち器は、システム内の敏感なコンポーネントとして使用されます。基板はナノポジショニングZステージに固定され、垂直方向に移動することができます。基板が液滴に近づくと、相互作用力によって片持ちが曲がります。これにより、PSD上のレーザースポットの位置が変化し、PSDの出力電圧が変化します。PSD Vpの出力電圧は、Eq.(1)に示すように、相互作用力Fiに比例する。
(1)
相互作用力を獲得するには、まず SOLを校正する必要があります。静電力は、SOLのキャリブレーションの標準力として使用されます。図2に示すように、片持ちと電極は並列プレートコンデンサを構成し、垂直方向に静電力を発生させる可能性があります。静電力F esは、(2)19、20、21に示すように、DC電源Vsの電圧によって決定される。
(2)
ここでCは並列プレートコンデンサの容量であり、zは片持ち自由端の変位であり、d C/dzは静電容量勾配と呼ばれる。容量は、静電容量ブリッジによって測定することができる。Cとzの間の数学的関係は、Eq.(3)に示すように、二次多項式によって適合させることができる。
(3)
ここで、Q、P および CT は二次項の係数、一次項、および定項の係数です。従って、静電力FesはEq.(4)として表すことができる。
(4)
コンデンサの2枚のプレートの重なり領域は非常に小さいので、片持ち式に作用した弾性力は、フックの法則に従ってEq.(5)として表すことができます。
(5)
ここで kは片持ち式の剛性です。
片持ち梁に加える弾性力と静電気力が等しい場合(すなわち、Fi = Fes)、片持ちは平衡状態にある。Eq. (6) は Eqs から派生させることができます。(1)、(2)および(5):
(6)
キャリブレーション結果の不確実性を減らすために、差分法を使用して SOLを計算します。2つの実験の結果は、Vs1、Vp1およびVs2、Vp2として取られ、Eq.(6)に置き換えられます。
(7)
方程式を変換し、Eq. (7) の上側方程式から下方方程式を減算すると、パラメータ Q とkは除去されます。次に、Eq. (8) に示すように、SOLのキャリブレーション式が得られます。
(8)
一連の実験を行い、P(1/ Vp1-1/Vp2)を座標として、2(1/Vs12-1/Vs22)をアブシッサとして描く。カーブの傾きは SOLです。
SOLを得た後、電極は異なる超疎水性基板に置き換えられる。液滴と超疎水性基板間の相互作用力は、図1に示すシステムによって測定される。
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Protocol
1. SOL校正システムの組み立て
- 図 2に示す回路図に従って、SOLキャリブレーション システムを組み立てます。
- レーザーを支持線に固定し、レーザーと水平方向の間の角度を45°にします。
- PSD を別のサポートに固定し、PSD をレーザーに垂直にします。PSD をデータ集録デバイスとデータ集録デバイスに接続します。
注:これらの角度は実験者の視覚測定によって決定され、正確に45°または90°である必要はない。 - もう一方の端が吊り下がっている間、片持ち装置の広い端を保持装置に固定します。保持装置を 2 次元の高精度変位ステージに固定します。
注: 片持ち式の寸法を図 3に示します。 - プレート電極をクランプ装置でナノポジショニングZ段に固定します。
注:ナノポジショニングZステージは、1 nmの変位分解能でZ軸に沿って移動する電極を持って来ることができます。 - 容量性ブリッジの正極を片持ちと負の極をプレート電極で接続します。
- 視線が片持ちに垂直な高速カメラを取り付けます。
- プレート電極の位置を調整し、プレート電極と片持ち間の垂直距離を約100μm、重なり長約0.5mmにします。
注: これらの距離は、画像処理によってチェックされます。
2. 容量勾配の測定
- コンピュータを使用して静電容量ブリッジを制御し、プレート電極と片持ち間の静電容量の変化をリアルタイムで収集します。サンプリングレートを 0.5 Hz に設定します。
- コンピュータによるナノポジショニングZステージを制御し、プレート電極を10μmのステップとステップ数6で上方に駆動し、各動きの後に10sにとどまる。
- プレート電極の移動方向を下方に変更し、ステップ2.2を繰り返します。
- 測定結果におけるプレート電極の静電容量と変位との関係を判定し、Eq.(3)に従ってPの値を得る。
- 手順 2.1 ~ 2.4 5 倍を繰り返し、P の平均値を計算します。
3. 光学レバーのキャリブレーション
- 容量性ブリッジと片持ち/プレート電極との接続を切断します。
- DC電源の正極を片持ち式と負極をプレート電極で接続します。
- レーザー、PSD、片持ちの間の相対的な位置を調整し、レーザーを片持ちでPSDに反射させる。
注:レーザースポットは直径約2mmの円です。 - コンピュータでDC電源を制御し、並列プレートコンデンサに時間と共に変化する電圧を印加します。同時に、データ集録装置によりPSDの出力電圧をリアルタイムで収集します。
- データ集録デバイスのサンプリングレートを 1,000 Hz に設定します。
- DC電源の初期電圧を0Vに設定し、5sを保持します。
- 電圧を25V上げ、5s保持します。
- 電圧が125Vに上がるまで、ステップ3.4.3 4倍を繰り返します。
- 電圧を25V下げ、5s保持します。
- 電圧が0Vになるまでステップ3.4.5 4倍を繰り返します。
- 測定結果におけるPSDの出力電圧とDC電源電圧との関係を判定し、Eq.(8)に従ってSOLの値を得る。
- 手順 3.4 ~ 3.5 5 x を繰り返し、SOLの平均値を計算します。
4. 超疎水性基板の調製
- 3 mm の同じ直径と異なるグリッド分数を持つ 3 つの円形銅グリッドを準備します。グリッド画分はそれぞれ46.18%、51.39%、58.79%である。
注:これらの銅グリッドは、購入された商用製品です。 - ナノ粒子を3つの銅グリッドにスプレーし、微細構造と疎水性を有する超疎水性基板を得る。
- ベースコートを銅グリッドにスプレーします。
- 最初のコートが乾燥しているときに、銅グリッドにトップコートをスプレーします。
注:ナノ粒子は、スプレーヘッドで缶に詰め込まれます。ナノ粒子は、使用時にスプレーヘッドを押すことによって噴霧されます。
- 直径3mmのシリンダーの側面に銅グリッドを接着し、1/3 mm-1の曲率を持つ表面超疎水構造を得る。
5. 液滴と超疎水性基板間の相互作用力の測定
- DC電源と片持ち/プレート電極との接続を切断します。ナノポジショニングZステージからプレート電極を取り外します。
- プレートサポートをナノポジショニングZステージに固定します。
- 視線が片持ちに垂直な高速カメラを取り付けます。
- 片持ち端の自由端の下面に液滴を吊り下げます。
- プレートサポート上にほぼ180°の接触角度を持つ超疎水性構造を配置します。
- マイクロピペットを使用して超疎水性構造に2 μLの液滴を置きます。
- ソフトウェア(例えば、PIMikroMove)を使用してナノポジショニングZステージを制御し、液滴を上方に移動させる。
- ダイアログ ボックスで、速度を 10 μm/s に設定します。
- [進む]ボタンをクリックすると、液滴が上に移動し始めます。
- 液滴が片持ちの自由端に接触したときに停止ボタンをクリックします。
- 1または2s滞在し、その後、ナノポジショニングZステージを制御して、超疎水性構造を片持ちから遠ざけます。
注:シリコン片持ちは親水性であるため、液滴は片持ち端の自由端の下面に懸濁され、直径約0.5mmの半球状の液滴を形成する。 - プレートサポートからほぼ180°の接触角度を持つ超疎水性構造を取り外します。
- プレートサポート上のグリッド分率46.18%の超疎水性基板を配置します。
- プレート支持体の位置を調整し、超疎水性基板と半球液滴との垂直距離を約100μmにします。
注:距離は画像処理によってチェックされます。 - PSD、レーザー、高速カメラの電源を入れます。
- PSDの出力電圧をリアルタイムで収集するために、コンピュータによってデータ集録デバイスを制御します。サンプリングレートを 100 kHz に設定します。
- ソフトウェアで速度を 10 μm/s に設定し、[進む] ボタンをクリックすると、超疎水性基板が液滴に徐々に近づきます。
- 超疎水性基板と液滴が接触したときに停止ボタンをクリックします。
- ソフトウェアで速度を 10 μm/s に設定し、[戻る]ボタンをクリックして超疎水性基板を駆動して下方に移動します。
- 超疎水性基板が液滴から分離されている場合は、[停止]ボタンをクリックします。
- 時間とともに変化するPSDの出力電圧の曲線を描きます。
- 51.39%と58.79%のグリッド分画を持つ超疎水性基板を使用して、手順5.4~5.13を繰り返します。
- 超疎水性基板の相互作用力とグリッド分率との関係を分析する。
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Representative Results
表1に、片持ちと片持ちと電極との間のプレート電極の変位と対応する容量を示す。静電容量Cと変位zの関係は、図4に示すように、MATLABのポリフィット関数を使用して二次多項式によって適合される。第1次係数Pは、継手関数により得ることができる。Pの最終値は0.2799 pF/mmで、これは10の実験結果から計算された平均である。
1つの実験におけるPSDの供給電圧および対応する出力電圧を表2に示す。PSD Vpの出力電圧と電源電圧Vsの関係は、図5に示すように、Vp1とV p2が違いである線形関数によって適合されます。測定値とV p0の間(V s=0のPSDの出力電圧の初期値)。SOLは、図5の曲線の傾きによって得ることができる。SOLの最終値は 8.847 μN/V で、これは 12 の実験結果から計算された平均値です。
時間とともに変化する液滴と超疎水性基板間の測定された相互作用力の曲線を図6に示す。インタラクション力はEq.(1)によって計算され、VpはPSDの測定された出力電圧とPSDの初期出力電圧との差です。
ポイント A の前に、基板は液滴と接触していないため、相互作用力は 0 です。ステージABでは、基板と液滴との間の距離は非常に小さい。空力の影響により、基板と液滴の間に反発力があり、図中の上昇曲線を示します。ポイント B は、基板と液滴が接触し始める重要なポイントです。ポイントBの後、それらの間の相互作用力は魅力的な力になります。紀元前の段階では、液滴は毛細血管力の作用下で超疎水性基板を徐々に濡らします。片持ちは、この段階で下方に曲がり、図の減少曲線を示します。ポイントCでは、システムは再び平衡に達し、片持ちは平衡位置で振動し始める。
図6に示すように、液滴と基板との間の相互作用力は、グリッド分数の増加に伴って減少する。その理由は、液滴と超疎水性基板との接触がエネルギーを放出する過程であるからである。基板の疎水性は、グリッド分画と正の相関性を持つ。疎水性が強いほど、接触時に放出されるエネルギーが少なくなるため、接触力が小さくなります。
実験中に、反発力は、46.18%のグリッド分率を持つ液滴と基板の間の接触プロセスにのみ存在することを見出した。疎水性の増加に伴い、基板の表面エネルギーは減少する。反発力がシステムの分解能に達せない場合、反発力を測定することは困難である。
力の大きさは、液滴量と直接的な関係にある。相互作用力と液滴量との関係を示す補足実験を行った。図7に示すように、接触実験では、異なるサイズの3つの液滴が使用された。液滴(a)、(b)、および(c)の体積は、それぞれ0.0135 μL、0.0087 μL、および0.0073 μLである。実験では、液滴の体積はPSD出力電圧の変化によって測定される。片持ちによる液滴の懸濁前後のPSD出力電圧を測定し、その差VdをSOLで乗算して液滴の重力を得る。 液滴の体積値は重力によって変換されます。51.39%のグリッド分率を持つ基板は、実験に使用されます。3つの液滴と基板との間の測定された相互作用力を図8に示す。液滴量の増加に伴って相互作用力が増加することは明らかである。
図1:相互作用力測定システム。液滴と超疎水性基板との相互作用を測定するためのオプティカルレバー法に基づく測定システムの概略図。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:SOLのキャリブレーションシステム。静電力を用いて光学レバーの力感度を校正するために設計されたシステムの回路図。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図 3: ミリメトリカンチレバーの寸法。ミリメトリック片持ち式の上部ビューと標高ビュー。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図4:静電容量と変位の関係。キャリブレーション実験における静電容量C及び変位zの二次多項式フィッティング曲線。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図5:PSDの出力電圧と供給電圧との関係。Eq. (8) によると、P(1/Vp1-Vp2)および 2(1/Vs12-Vs22)の線形フィッティング曲線。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図6:相互作用力の測定結果。空気中の異なるグリッド分画を持つ液滴と超疎水性基板間の相互作用力。異なる色は、異なるグリッド分数を表します。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図7:実験で使用した異なるボリュームの3滴の画像。液滴(a)、(b)、(c)の体積は、それぞれ0.0135μL、0.0087μL、および0.0073μLである。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図8:異なる体積の3つの液滴と基板との相互作用力。異なる色は、異なる液滴を表します。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
| 回 | 0 | 10歳 | 20歳 | 30歳 | 40歳 | 50歳 | 60歳 |
| 変位(μm) | 0 | 10歳 | 20歳 | 30歳 | 40歳 | 50歳 | 60歳 |
| キャパサタンス(pF) | 2.399件 | 2.402 | 2.406 | 2.411から | 2.416から | 2.422の | 2.429件 |
| 回 | 70歳 | 80歳 | 90歳 | 100人 | 110の | 120の | |
| 変位(μm) | 50歳 | 40歳 | 30歳 | 20歳 | 10歳 | 0 | |
| キャパサタンス(pF) | 2.422の | 2.416から | 2.411から | 2.407 | 2.403 | 2.400 |
表1:キャパシタンスグラデーションのキャリブレーション結果。1回の実験における片持ちと電極との間のプレート電極の変位と対応する容量。
| 回 | 0 | 5 | 10歳 | 15歳 | 20歳 | 25名 |
| 電源電圧(V) | 0 | 25名 | 50歳 | 75歳 | 100人 | 125名 |
| PSD(V)の出力電圧 | -3.5757 | -3.5656 | -3.5327 | -3.4797 | -3.3775 | -3.1733 |
| 回 | 30歳 | 35歳 | 40歳 | 45歳 | 50歳 | |
| 電源電圧(V) | 100人 | 75歳 | 50歳 | 25名 | 0 | |
| PSD(V)の出力電圧 | -3.3765 | -3.4786 | -3.5321 | -3.5644 | -3.5755 |
表 2: SOLのキャリブレーション結果。1回の実験におけるPSDの電源電圧と対応する出力電圧。
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Discussion
このプロトコルでは、光学レバー法に基づく測定システムを組み立て、校正し、液滴と超疎水性基板との相互作用力を測定するために設計されている。すべてのステップの中で、静電力を使用してSOLを較正することが重要である。キャリブレーション実験の結果検証 Eq. (8): P(1/ Vp1-1/Vp2)は 2(1/Vs1 s12-1/Vs22)に比例し、PSDの出力電圧を通して測定される力。異なる疎水性の液滴と超疎水性基板との相互作用力を測定する実験を通じて、疎水性容量の増加に伴って相互作用力が低下し、両者の関係を検証する。基板の疎水性と表面エネルギー。
ミリメトリックシリコン片持ち式に基づく力測定方法は、従来の方法を補完する重要な補完です。高速カメラ方式と比較して、光学レバー方式はナノニュートンスケールの力を正確に測定できます。AFMは通常、ミクロンスケールの物体間の相互作用力を測定するために使用され、この論文で設計されたシステムは、空気中のミリメートルスケールの物体に適用することができる。この方法は、サブマイクロニュートンのスケールで力を測定するために使用することができ、その分解能はナノニュートンのスケールに達することができます。
本論文において相互作用力を測定するために提案される方法は、小さな測定範囲に限定される。大きな力は、塑性変形やシリコン片持ちの破断につながる、誤った結果を引き起こします。また、この実験の原理は片持ちの弾性力と相互作用力のバランス下で液滴と基板との相互作用力を測定するため、片持ちは準静力のみを測定できる。が動的な力ではありません。
液滴と超疎水構造の接触プロセスの詳細な研究は、人々がコーティング、フィルム、印刷およびその他の工業生産における生産効率を向上させるのに役立ちます。一般化された接着力測定技術として、システム内の基板は、他の材料から作られた基板に置き換えることができます。例えば、PDMS(ポリジメチルシロキサン)からなる多段微細構造を有する超疎水性基板を用いることができる。光学レバー法に基づく力測定システムは、2つの液滴の合体時の相互作用力や超疎水性基板と液滴間の相互作用力など、マイクロ力測定の他の分野でも使用できます。異なる表面張力の。
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Disclosures
著者は何も開示していない。
Acknowledgments
著者らは、天津自然科学財団(No.18JCQNJC04800)、トライボロジー学の国家キー研究所のトライボロジー科学基金(いいえ)に感謝します。SKLTKF17B18)と中国国家自然科学財団(助成金第51805367号)の支援を受けています。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | Shenzhen Andonstar Tech Co., Ltd | digital microscope A1 | Frame rate: 30 frames/sec; Focal distance: 5 mm - 30 mm |
| Capacitive bridge | Andeen-Hagerling | AH2550A | The capacitive bridge is used to measure the capacitance between the cantilever and the plate electrode. |
| Data acquisition device | National Instruments | USB-4431 | The data acquisition device is used to read the output voltage data. |
| DC power supply | Keithley | 2410 | Voltage range: ±5 μV; Accuracy: 0.012% |
| Grid | Electron Microscopy China | AGH100, AGH150, AGH300 | The grid fractions of AGH100, AGH150 and AGH300 are 46.18%, 51.39% and 58.79% respectively |
| Laser | Shenzhen Infrared Laser Technology Co., Ltd. | HW650AD100-10BD | Laser wavelength: 650 nm |
| Nanoparticle | Rust-Oleum | 274232 | NeverWet Multi-Surface Liquid Repelling Treatment is a revolutionary super hydrophobic coating. |
| Nanopositioning z-stage | Physik Instrumente | P622.ZCD | Travel ranges 50 µm to 250 µm (350 µm open loop); Resolution to 0.1 nm; Linearity error only 0.02% |
| Position sensitive detector | Hamamatsu Photonics K.K. | S1880 | The two-dimensional PSD is used to translate optical signals into electrical signals. |
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