Summary
O protocolo tem como objetivo investigar a interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos no ar. Isso inclui calibrar o sistema de medição e medir a força de interação em substratos super hidrofóbicos com diferentes frações de grade.
Abstract
O objetivo deste trabalho é investigar a força de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos no ar. Um sistema de medição baseado em um método de alavanca óptica é projetado. Um cantilever milimétrico é usado como um componente sensível à força no sistema de medição. Firstly, a sensibilidade da força da alavanca ótica é calibrada usando a força eletrostática, que é a etapa crítica em medir a força da interação. Em segundo lugar, três substratos superhidrofóbicos com diferentes frações de grade são preparados com nanopartículas e grades de cobre. Finalmente, as forças de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos com diferentes frações de grade são mensuradas pelo sistema. Este método pode ser usado para medir a força na escala de sub-micronewton com uma resolução sobre a escala de nanonewton. O estudo aprofundado do processo de contato de gotículas e estruturas super hidrofóbicas pode ajudar a melhorar a eficiência de produção em revestimento, filme e impressão. O sistema de medição da força projetado neste papel pode igualmente ser usado em outras áreas da medida da microforça.
Introduction
O contato entre uma gota e uma superfície super-hidrofóbica é muito comum na vida diária e na produção industrial: gotas de água que deslizam da superfície da folha de lótus1,2, e um Strider da água que viaja ràpida sobre a água3 ,4,5,6. Um revestimento super-hidrofóbico na superfície exterior de um navio pode ajudar a reduzir o grau de corrosão do navio e reduzir a resistência da navegação7,8,9,10. Há grande valor para a produção industrial e pesquisa biônica no estudo do processo de contato entre uma gota e uma superfície super hidrofóbica.
Para observar o processo de espalhamento de gotas em uma superfície sólida, Biance utilizou uma câmera de alta velocidade para fotografar o processo de contato e constatou que a duração do regime inercial é principalmente fixada pelo tamanho da gota11. Eddi fotografou o processo de contato entre a gota e a placa transparente do fundo e do lado usando uma câmera de alta velocidade, que revelou de forma abrangente a variação do raio de contato da gota viscosa com o tempo12. Paulsen combinou um método elétrico com observação de alta velocidade da câmera, assim reduzindo o tempo de resposta a 10 NS13,14.
A microscopia de força atômica (AFM) também tem sido utilizada para medir a força de interação entre a gota/bolha e superfícies sólidas. Vakarelski utilizou um cantilever AFM para medir as forças de interação entre duas pequenas bolhas (aproximadamente 80-140 μm) em solução aquosa durante colisões controladas na escala de micrômetros a nanômetros15. Shi usou uma combinação de AFM e microscopia de contraste da interferência da reflexão (ricm) para medir simultaneamente a força da interação e a evolução armazenamento da película fina da água entre uma bolha de ar e superfícies de mica do hidrofobicidade diferente 16,17.
Entretanto, desde que os cantilever comerciais usados em AFM são demasiado pequenos, o ponto do laser irradiado no modilhão seria submergido por gotas ou por bolhas. O AFM tem dificuldades em medir a força de interação entre gotículas e gotas/substratos no ar.
Neste trabalho, um sistema de medição baseado em um método de alavanca óptica é projetado para medir a força de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos. A sensibilidade de força da alavanca óptica (Sol) é calibrada pela força eletrostática18e, em seguida, as forças de interação entre gotículas e diferentes substratos super-hidrofóbicos são medidos pelo sistema de medição.
O diagrama esquemático do sistema de medição é mostrado na Figura 1. O laser e o detector sensível da posição (PSD) constituem o sistema ótico da alavanca. Um modilhão de silício milimétrico é usado como um componente sensível no sistema. O substrato é fixado no estágio z de nanoposicionamento, que pode se mover na direção vertical. Quando o substrato se aproxima da gotículo, a força de interação faz com que o cantilever dobre. Assim, a posição do ponto do laser no PSD mudará, e a tensão da saída do PSD mudará. A tensão de saída do PSD Vp é proporcional à força de interação Fi, como mostrado em EQ. (1).
1
A fim de adquirir a força de interação, Sol deve ser calibrado primeiro. A força eletrostática é usada como a força padrão na calibração de Sol. Como mostrado na Figura 2, o cantilever e o eletrodo compõem um capacitor de placa paralela, que poderia gerar força eletrostática em uma direção vertical. A força eletrostática Fes é determinada pela tensão da fonte de alimentação CC Vs, como mostrado em EQ. (2)19,20,21.
2
onde c é a capacitância do capacitor da placa paralela, z é o deslocamento da extremidade livre do cantilever, e dc/dz é chamado inclinação da capacitância. A capacitância pode ser medida pela ponte de capacitância. A relação matemática entre C e z pode ser ajustada por um polinômio quadrático, como mostrado em EQ. (3).
3
onde Q, P e TC são os coeficientes do termo quadrático, o termo primário e o termo constante, respectivamente. Portanto, a força eletrostática Fes pode ser expressa como EQ. (4).
4
Uma vez que a área de sobreposição de duas placas do capacitor é muito pequena, a força elástica agiu no cantilever pode ser expressa como EQ. (5), de acordo com a lei de Hooke:
5
onde k é a rigidez do cantilever.
Quando a força elástica e a força eletrostática aplicadas no cantilever são iguais (i.e., fi = fes), o cantilever está em equilíbrio. EQ. (6) pode ser derivado de EQs. (1), (2) e (5):
6
A fim de reduzir a incerteza dos resultados de calibração, um método de diferença é usado para calcular Sol. Os resultados de dois experimentos são tomados como VS1, vP1 e vS2, vP2, e são substituídos em EQ. (6):
7
Transformando as equações e subtraindo a equação inferior da equação superior em EQ. (7), os parâmetros Q e k são eliminados. Em seguida, a fórmula de calibração de Sol é obtida, como mostrado em EQ. (8):
8
Realizando uma série de experimentos, a curva é desenhada com P (1/vP1-1/vP2) como o ordenate e 2 (1/vS12-1/vS22) como o abscissa. A inclinação da curva é Sol.
Após a obtenção de Sol, o eletrodo será substituído por diferentes substratos super-hidrofóbicos. As forças de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos serão mensuradas pelo sistema mostrado na Figura 1.
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Protocol
1. montagem do sistema de calibração Sol
- Montar o sistema de calibração Sol de acordo com o diagrama esquemático mostrado na Figura 2.
- Fixe o laser a um suporte, fazendo com que o ângulo entre o laser e a direção horizontal seja 45 °.
- Corrija o PSD para outro suporte, tornando o PSD perpendicular ao laser. Conecte o PSD ao dispositivo de aquisição de dados e ao dispositivo de aquisição de dados ao computador.
Nota: estes ângulos são determinados pela medição visual do experimentador e não precisam ser exatamente 45 ° ou 90 °. - Fixe a extremidade mais larga do cantilever a um dispositivo da terra arrendada quando a outra extremidade for suspendida. Fixe o dispositivo de retenção a um estágio de deslocamento de alta precisão bidimensional.
Nota: as dimensões do cantilever são mostradas na Figura 3. - Fixe o eléctrodo da placa ao nanoposicionamento z-Stage por um dispositivo de aperto.
Nota: o nanoposicionamento z-Stage pode trazer o eletrodo para mover ao longo do eixo z com uma resolução de deslocamento de 1 nm. - Conecte o pólo positivo da ponte capacitiva com o cantilever e o pólo negativo com o elétrodo da placa.
- Instale uma câmera de alta velocidade, cuja linha de visão é perpendicular ao cantilever.
- Ajuste a posição do eletrodo da placa, fazendo com que a distância vertical entre o eletrodo da placa e o cantilever seja de cerca de 100 μm, e o comprimento de sobreposição de cerca de 0,5 mm.
Observação: essas distâncias são verificadas por processamento de imagem.
2. medição do gradiente de capacitância
- Use o computador para controlar a ponte da capacitância para coletar as mudanças da capacitância entre o elétrodo da placa e o cantilever no tempo real. Defina a taxa de amostragem para 0,5 Hz.
- Controle o nanoposicionamento z-Stage pelo computador para conduzir o elétrodo da placa para pisar para cima com uma etapa de 10 μm e um número da etapa de 6 e para permanecer por 10 s após cada movimento.
- Mude a direção do movimento do eletrodo da placa para baixo e repita o passo 2,2.
- Determinar a relação entre a capacitância e o deslocamento do eletrodo de placa no resultado da medição, e obter o valor de P de acordo com o EQ. (3).
- Repita os passos 2.1 – 2,4 5x e calcule o valor médio de P.
3. calibração da alavanca óptica
- Desconecte a conexão entre a ponte capacitiva e o eletrodo de cantilever/placa.
- Conecte o pólo positivo da fonte de alimentação de DC com o cantilever e o pólo negativo com o elétrodo da placa.
- Ajuste a posição relativa entre o laser, PSD e cantilever para fazer o laser refletido em PSD por cantilever.
Nota: o ponto de laser é um círculo de cerca de 2 mm de diâmetro. - Controle a fonte de alimentação de DC pelo computador para aplicar a tensão que varia com o tempo no capacitor paralelo da placa. Ao mesmo tempo, recolher a tensão de saída de PSD em tempo real pelo dispositivo de aquisição de dados.
- Defina a taxa de amostragem do dispositivo de aquisição de dados para 1.000 Hz.
- Ajuste a tensão inicial da fonte de alimentação DC para 0 V e segure por 5 s.
- Aumente a tensão em 25 V e segure por 5 s.
- Repita o passo 3.4.3 4x até que a tensão aumente para 125 V.
- Diminua a tensão em 25 V e segure por 5 s.
- Repita o passo 3.4.5 4x até que a tensão diminua para 0 V.
- Determine a relação sobre a tensão de saída do PSD e a tensão de alimentação DC no resultado da medição, e obtenha o valor de Sol de acordo com EQ. (8).
- Repita os passos 3.4 – 3.5 5x e calcule o valor médio de Sol.
4. preparação de substratos super-hidrofóbicos
- Prepare três grades de cobre circulares com o mesmo diâmetro de 3 mm e frações de grade diferentes. Suas frações de grade são 46,18%, 51,39% e 58,79% respectivamente.
Nota: estas grades de cobre são produtos comerciais que foram comprados. - Pulverize as nanopartículas em três grades de cobre para obter substratos superhidrofóbicos com microestrutura e hidrofobicidade.
- Pulverize o revestimento baixo na grade de cobre.
- Pulverize o revestimento superior na grade de cobre quando a primeira camada estiver seca.
Nota: as nanopartículas são embaladas em uma lata com uma cabeça de pulverizador. As nanopartículas serão pulverizadas pressionando a cabeça de pulverização quando usado.
- Cole as grades de cobre no lado dos cilindros com um diâmetro de 3 mm para obter uma estrutura superhidrofóbica de superfície com uma curvatura de 1/3 mm-1.
5. medição da força de interação entre gotículas e substratos super-hidrofóbicos
- Desconecte a conexão entre a fonte de alimentação DC e o eletrodo de cantilever/placa. Retire o eléctrodo da placa da fase z de nanoposicionamento.
- Fixar uma placa de apoio para o nanoposicionamento z-Stage.
- Instale uma câmera de alta velocidade, cuja linha de visão é perpendicular ao cantilever.
- Suspenda uma gota na superfície inferior da extremidade livre do cantilever.
- Coloque uma estrutura super-hidrofóbica com um ângulo de contato de quase 180 ° no suporte da placa.
- Coloque uma gota de 2 μL na estrutura super-hidrofóbica utilizando um micropipetador.
- Controle o nanoposicionamento z-Stage usando o software (por exemplo, PIMikroMove) para conduzir a gota para mover para cima.
- Na caixa de diálogo, defina a velocidade para 10 μm/s.
- Clique no botão Avançar e a gota começa a se mover para cima.
- Clique no botão parar quando o gotículo entra em contato com a extremidade livre do cantilever.
- Fique para 1 ou 2 s, e depois controle o nanoposicionamento z-Stage para conduzir a estrutura super-hidrofóbica longe do cantilever.
Nota: uma vez que o cantilever de silício é hidrófilo, a gota é suspensa na superfície inferior da extremidade livre do cantilever, formando uma gota hemisférica com um diâmetro de cerca de 0,5 mm. - Retire a estrutura super-hidrofóbica com um ângulo de contato de quase 180 ° a partir do suporte da placa.
- Coloque o substrato super-hidrofóbico com uma fração de grade de 46,18% no suporte da placa.
- Ajuste a posição do suporte da placa, fazendo com que a distância vertical entre o substrato super-hidrofóbico e a gota hemisférica seja de cerca de 100 μm.
Observação: a distância é verificada pelo processamento de imagem. - Ligue o PSD, laser e câmera de alta velocidade.
- Controle o dispositivo de aquisição de dados por computador para coletar a tensão de saída do PSD em tempo real. Defina a taxa de amostragem para 100 kHz.
- Ajuste a velocidade a 10 μm/s no software, e estale então a tecla para diante , de modo que o substrato super-hydrofóbico mova-se gradualmente mais perto da gota.
- Clique no botão parar quando o substrato super-hidrofóbico e o contato com gotas.
- Defina a velocidade para 10 μm/s no software e, em seguida, clique no botão voltar para conduzir o substrato super hidrofóbico para mover para baixo.
- Clique no botão parar quando o substrato super-hidrofóbico é separado da gota.
- Desenhe a curva da tensão de saída do PSD variando com o tempo.
- Repita os passos 5.4 – 5.13 usando substratos superhidrofóbicos com frações de grade de 51,39% e 58,79%.
- Analise a relação entre a força de interação e a fração de grade do substrato superhidrofóbico.
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Representative Results
O deslocamento do eletrodo da placa e a capacitância correspondente entre o cantilever e o eletrodo medido em um experimento são mostrados na tabela 1. A relação entre a capacitância C e o deslocamento z é ajustada pelo polinômio quadrático utilizando a função polifit no MATLAB, como mostra a Figura 4. O coeficiente de primeira ordem P pode ser obtido pela função de encaixe. O valor final de P é 0,2799 pF/mm, que é a média calculada a partir de dez resultados experimentais.
A tensão de alimentação e a tensão de saída correspondente do PSD em um experimento são mostradas na tabela 2. A relação entre a tensão de saída do PSD vp e a tensão de alimentação vs é ajustada pela função linear, como mostra a Figura 5, onde vP1 e vP2 são as diferenças entre os valores medidos e vP0 (o valor inicial da tensão de saída do PSD em Vs= 0). Sol pode ser obtido pela inclinação da curva na Figura 5. O valor final de Sol é 8,847 μN/V, que é a média calculada a partir de doze resultados experimentais.
As curvas das forças de interação mensuradas entre gotículas e substratos superhidrofóbicos variando com o tempo são mostradas na Figura 6. As forças de interação são calculadas por EQ. (1), onde Vp são as diferenças entre as tensões de saída medidos de PSD e tensões de saída inicial de PSD.
Antes do ponto a, o substrato não foi contatado com a gota, de modo que a força de interação é 0. Na fase AB, a distância entre o substrato e a gota é muito pequena. Devido à influência do aerodinâmico, haverá uma força repulsiva entre o substrato e a gota, o que mostra uma curva ascendente na figura. O ponto B é o ponto crítico em que o substrato e o gotículo começam a entrar em contato. Após o ponto B, a força de interação entre eles torna-se força atrativa. No estágio BC, a gota gradualmente molha o substrato super-hidrofóbico a ação da força capilar. O cantilever dobrará para baixo nesta fase, mostrando uma curva decrescente na figura. No ponto C, o sistema atinge o equilíbrio novamente, e o cantilever começa a oscilar na posição de equilíbrio.
Como mostrado na Figura 6, a força de interação entre a gota e o substrato diminui com o aumento da fração de grade. A razão é que o contato entre gotículas e substratos superhidrofóbicos é um processo de liberação de energia. A hidrofobicidade do substrato está positivamente correlacionada com a fração de grade. Quanto mais forte o hidrofobicidade é, menos energia liberada durante o contato, assim que a força de contato é menor.
Durante o experimento, verificou-se que a força repulsiva só existe no processo de contato entre a gota e o substrato com uma fração de grade de 46,18%. Com o aumento do hydrophobicity, a energia de superfície do substrato diminui. Quando a força repulsiva não pode alcançar a resolução do sistema, é difícil medir a força repulsiva.
A magnitude da força está em uma relação direta com o volume de gotículo. Um experimento suplementar foi conduzido para ilustrar a relação entre a força de interação e o volume de gotas. Três gotas de diferentes tamanhos foram utilizadas no experimento de contato, como mostra a Figura 7. O volume de gotículo (a), (b) e (c) são 0, 135 μL, 0, 87 μL e 0, 73 μL, respectivamente. No experimento, o volume de gotículas é medido pela mudança da tensão de saída do PSD. As tensões de saída PSD antes e após a suspensão da gota por cantilever são medidos, e sua diferença Vd é multiplicado por Sol para obter a gravidade da gota. O valor do volume do gota é convertido pela gravidade. O substrato com uma fração de grade de 51,39% é usado nos experimentos. A força de interação medida entre as três gotas e o substrato é mostrada na Figura 8. É óbvio que a força de interação aumenta com o aumento do volume de gotículo.
Figura 1: o sistema de medição da força de interação. O diagrama esquemático do sistema de medição baseado no método da alavanca óptica para medir a interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: o sistema de calibração de Sol. O diagrama esquemático do sistema projetou calibrando a sensibilidade da força da alavanca ótica usando a força eletrostática. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: as dimensões do cantilever milimétrico. Vista superior e vista de elevação do cantilever milimétrico. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: a relação entre capacitância e deslocamento. A curva de encaixe polinomial quadrática da capacitância C e o deslocamento z no experimento de calibração. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: a relação entre a tensão de saída do PSD e a tensão de alimentação. A curva de encaixe linear de P (1/VP1-v P2) e 2 (1/vS12-vS22) de acordo com EQ. (8). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: os resultados da medição da força de interação. As forças de interação entre gotículas e substratos superhidrofóbicos com diferentes frações de grade no ar. Diferentes cores representam diferentes frações de grade. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: imagens de três gotas de diferentes volumes utilizados no experimento. O volume de gotas (a), (b) e (c) são 0, 135 μL, 0, 87 μL e 0, 73 μL, respectivamente. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8: força de interação entre as três gotículas de diferentes volumes e o substrato. As cores diferentes representam gotículas diferentes. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
| Tempo (s) | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| Deslocamento (μm) | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| Capacitância (pF) | 2,399 | 2,402 | 2,406 | 2,411 | 2,416 | 2,422 | 2,429 |
| Tempo (s) | 70 | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 | |
| Deslocamento (μm) | 50 | 40 | 30 | 20 | 10 | 0 | |
| Capacitância (pF) | 2,422 | 2,416 | 2,411 | 2,407 | 2,403 | 2,400 |
Tabela 1: os resultados da calibração do gradiente de capacitância. O deslocamento do eletrodo de placa e a capacitância correspondente entre o cantilever e o eletrodo em um experimento.
| Tempo (s) | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
| Tensão de alimentação (V) | 0 | 25 | 50 | 75 | 100 | 125 |
| Tensão de saída do PSD (V) | -3,5757 | -3,5656 | -3,5327 | -3,4797 | -3,3775 | -3,1733 |
| Tempo (s) | 30 | 35 | 40 | 45 | 50 | |
| Tensão de alimentação (V) | 100 | 75 | 50 | 25 | 0 | |
| Tensão de saída do PSD (V) | -3,3765 | -3,4786 | -3,5321 | -3,5644 | -3,5755 |
Tabela 2: os resultados da calibração de Sol. A tensão de alimentação e a tensão de saída correspondente do PSD em um experimento.
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Discussion
Neste protocolo, um sistema de medição baseado no método de alavanca óptica é montado e calibrado, que é projetado para medir a força de interação entre as gotas e substratos superhidrofóbicos. Entre todas as etapas, é crítico calibrar Sol usando a força eletrostática. Os resultados do experimento de calibração verificam EQ. (8): P (1/vP1-1/vP2) é proporcional a 2 (1/vS12-1/vS22) e possibilitam obter o valor da força a ser medido através da tensão de saída do PSD. Através do experimento de mensuração da força de interação entre as gotas e os substratos superhidrofóbicos de diferentes hidrofobicidade, a força de interação diminui com o aumento da capacidade hidrofóbica, que verifica a relação entre hidrofobicidade e energia superficial dos substratos.
O método de medição de força baseado em um cantilever de silício milimétrico é um complemento importante para os métodos tradicionais. Comparado com o método de alta velocidade da câmera, o método ótico da alavanca pode exatamente medir a força na escala do em. AFM é usado geralmente para medir a força da interação entre objetos da mícron-escala, quando o sistema projetado neste papel puder ser aplicado em objetos da milímetro-escala no ar. Este método pode ser usado para medir a força na escala de sub-micronewtons, e sua resolução pode atingir a escala de nanonewtons.
O método proposto para medir a força de interação neste trabalho é limitado a uma pequena faixa de medição. Uma grande força conduzirá à deformação plástica ou mesmo à ruptura do cantilever do silicone, que causará resultados incorretos. Além disso, como o princípio deste experimento é medir a força de interação entre a gota e o substrato o equilíbrio da força elástica do cantilever e a força de interação, o cantilever só pode medir a força quasi-estática , mas não força dinâmica.
O estudo aprofundado do processo de contato de gotículas e estruturas superhidrofóbicas pode ajudar as pessoas a melhorar a eficiência de produção em revestimentos, filmes, impressão e outras produções industriais. Como uma técnica de medição de força de adesão generalizada, os substratos do sistema podem ser substituídos por substratos feitos de outros materiais. Por exemplo, um substrato super-hidrofóbico com microestruturas de vários estágios que é feito de PDMS (polidimetilsiloxano) pode ser usado. O sistema de medição da força baseado no método ótico da alavanca pode igualmente ser usado em outras áreas da micro medida da força, tal como a força da interação durante a coalescência de duas gotas e a força da interação entre carcaças e gotas super-hydrofóbicos de tensão superficial diferente.
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Disclosures
O autor não tem nada a revelar.
Acknowledgments
Os autores agradecem à Fundação da ciência natural de Tianjin (no. 18JCQNJC04800), fundo da ciência do Tribology do laboratório chave do estado do Tribology (no. SKLTKF17B18) e National natural Science Foundation da China (Grant no. 51805367) para o seu apoio.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Camera | Shenzhen Andonstar Tech Co., Ltd | digital microscope A1 | Frame rate: 30 frames/sec; Focal distance: 5 mm - 30 mm |
| Capacitive bridge | Andeen-Hagerling | AH2550A | The capacitive bridge is used to measure the capacitance between the cantilever and the plate electrode. |
| Data acquisition device | National Instruments | USB-4431 | The data acquisition device is used to read the output voltage data. |
| DC power supply | Keithley | 2410 | Voltage range: ±5 μV; Accuracy: 0.012% |
| Grid | Electron Microscopy China | AGH100, AGH150, AGH300 | The grid fractions of AGH100, AGH150 and AGH300 are 46.18%, 51.39% and 58.79% respectively |
| Laser | Shenzhen Infrared Laser Technology Co., Ltd. | HW650AD100-10BD | Laser wavelength: 650 nm |
| Nanoparticle | Rust-Oleum | 274232 | NeverWet Multi-Surface Liquid Repelling Treatment is a revolutionary super hydrophobic coating. |
| Nanopositioning z-stage | Physik Instrumente | P622.ZCD | Travel ranges 50 µm to 250 µm (350 µm open loop); Resolution to 0.1 nm; Linearity error only 0.02% |
| Position sensitive detector | Hamamatsu Photonics K.K. | S1880 | The two-dimensional PSD is used to translate optical signals into electrical signals. |
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