Análise de Carbono e Nitrogênio de Amostras Ambientais

1. Preparação de Amostras de Solo

1. Amostras de solo seco a 60 °C por 48 h.
2. Passe o solo através de uma peneira de 2 mm x 2 mm.
3. Coloque aproximadamente 5 g do solo no moedor de moinho de bola e triture por 2 min. É importante obter uma amostra homogênea, pois o tamanho da sua amostra será muito pequeno.
4. Coloque o solo moído em um recipiente pequeno e guarde em um desiccador até estar pronto para uso.

2. Configuração dos parâmetros do instrumento

1. Ligue o instrumento Flash EA 1112 na parte de trás, invertendo o interruptor.
2. Ligue o computador.
3. Clique duas vezes no ícone "Ansioso 300" para iniciar o programa de software que executa o instrumento.
4. Clique duas vezes no ícone "NC Soils" para abrir o método que executa a configuração do instrumento para solos.
5. Aqueça o instrumento abrindo os parâmetros do "Analisador Elemental" e clicando no botão "Enviar". Os parâmetros devem ser os seguintes (Ver Figuras 1-3):
   a. Temperaturas: Esquerda = 900 °C, Direita = 680 °C, Forno = 50 °C
   b. Fluxo de gás: Transportador = 130 mL/min, Oxigênio = 250 mL/min, Referência = 100 mL/min
   c. Tempo de execução do ciclo = 360 s
   d. Atraso amostral = 12 s
   e. Extremidade da injeção de oxigênio = 5 s
   f. Detector = Filamento Ligado
6. Crie uma tabela de amostra clicando em "Editar tabela de amostra" e, em seguida, "Preencher a tabela da amostra". Altere o nome do arquivo para a data de hoje. Insira o número de amostras que você planeja executar, incluindo os padrões e espaços em branco. Em seguida, clique em "Substituir" para substituir a última tabela de amostra que foi criada com a sua nova tabela de amostra.

3. Criando uma Curva Padrão

1. Usando fórceps, remova um disco de estanho da embalagem e molde-o em uma forma de copo usando o dispositivo especial de vedação. Evite tocar o disco de lata com os dedos para evitar a transferência de óleos da ponta dos dedos. (Ver Números 4-5)
2. Usando fórceps, coloque o disco de estanho no microequilípmo e zero o equilíbrio.
3. Usando fórceps, remova o disco de estanho do microequilíptico e usando uma microspatula, coloque aproximadamente 1 mg de ácido aspartíco padrão no disco de estanho.
4. Pesar o disco de estanho com o padrão de ácido aspartílico no microequilíptico. Digite esse peso na tabela de dados no software Eager 300 no computador.
5. Sele o disco de lata com as fórceps para que nenhum dos padrões de ácido aspartílico vaze dele. Coloque o pacote de lata no autosampler. (Ver Figura 6)
6. Repetir as etapas 3.1 – 3.5, utilizando aproximadamente 5 mg de padrão ácido aspartíaco.
7. Repetir as etapas 3.1 – 3.5, utilizando aproximadamente 7,5 mg de padrão ácido aspáltico.
8. Repetir as etapas 3.1 – 3.5, utilizando aproximadamente 10 mg de padrão ácido aspáltico.

4. Carregando o Autosampler com amostras de solo

1. Usando fórceps, remova um disco de estanho da embalagem e molde-o em uma forma de copo usando o dispositivo de vedação. Você não deve tocar a lata com os dedos para evitar a transferência de óleos da ponta dos dedos.
2. Usando fórceps, coloque o disco de estanho no microequilípmo e zero o equilíbrio.
3. Remova o disco de estanho do microequilípmo e coloque aproximadamente 50 mg do solo homogeneizado no disco de lata usando uma microspatula.
4. Pesar o disco de lata com amostra de solo no microequilíramismo. Digite esse peso na tabela de dados no software Eager 300 no computador.
5. Sele o disco de estanho usando as fórceps para que o solo seja contido. Transfira o pacote de lata para a bandeja do autosampler.
6. Repita os passos 4.1 – 4.5 para todas as suas amostras. Recomenda-se executar ensaios triplicados de cada amostra. Um experimento triplicado é considerado uma boa regra de ouro para descartar erros experimentais.

5. Execução das Amostras

1. Quando as temperaturas apropriadas tiverem sido atingidas no instrumento, a luz verde "Temperatura Pronta" acenderá. Na parte inferior da tela do computador, ele também dirá "Pronto para análise".
2. Antes de iniciar sua execução de amostra, clique em "Arquivo" e "Método de salvar" para salvar os dados que você acabou de inserir. Recomenda-se que você salve o método com seu sobrenome e a data.
3. Para começar a corrida, clique no arqueiro verde e empurre "Iniciar agora".
4. Levará aproximadamente 6 minutos por amostra para ser executado.
5. Depois que a execução estiver concluída, você pode ver os resultados clicando em "Recálculo" e depois em "Resumir resultados".

Figura 1. Tela de configuração dos parâmetros Flash EA 1112 1.

Figura 2. Tela de configuração dos parâmetros Flash EA 1112 2.

Figura 3. Tela de configuração dos parâmetros Flash EA 1112 3.

Figura 4. Removendo um disco de lata com fórceps.

Figura 5. O disco de estanho moldado em forma de copo usando o dispositivo de vedação.

Figura 6. O pacote de lata que está sendo colocado no autosampler.