Purificação de Compostos por Recristalização

Realize todas as etapas em um capô de fumaça para evitar a exposição a vapores solventes.

1. Selecionando um Solvente

1. Coloque 50 mg da amostra (N-bromosuccinimida) em um frasco de Erlenmeyer.
2. Adicione 0,5 mL de solvente fervente (água). Se a amostra se dissolver completamente, a solubilidade no solvente frio é muito alta para ser um bom solvente de recristalização.
3. Se a amostra não se dissolver no solvente frio, aqueça o tubo de ensaio até que o solvente ferva.
   1. Se a amostra não tiver se dissolvido completamente neste momento, adicione mais solvente fervente em termos de gota, até que todo o sólido se dissolva. Se for preciso mais de 3 mL para dissolver a amostra no solvente quente, a solubilidade neste solvente é provavelmente muito baixa para torná-lo um bom solvente de recristalização.
4. Se a primeira escolha de solvente não for um bom solvente de recristalização, tente outros. Se um único solvente que funciona não puder ser encontrado, tente um sistema de dois solventes.
   1. Se você não encontrar um sistema de solvente único adequado, então um par de solventes pode ser necessário. Ao identificar um par de solventes, existem várias considerações-chave 1) O primeiro solvente deve prontamente dissolver o sólido. 2) O segundo solvente deve ser miscível com o solvente^1º, mas ter uma solubilidade muito menor para o soluto.
   2. Como regra geral , "gosta de dissolver likes" significando que compostos polares tendem a ser solúveis em solventes polares e compostos não polares são frequentemente compostos não polares solúveis.
   3. Pares de solventes comuns(Tabela 1)
5. Certifique-se de que o solvente tenha um ponto de ebulição de pelo menos 40 °C, para que haja uma diferença razoável de temperatura entre solvente fervente e solvente de temperatura ambiente.
6. Certifique-se de que o solvente tenha um ponto de ebulição abaixo de 120 °C, por isso é mais fácil remover os últimos traços de solvente dos cristais.
7. Certifique-se também de que o ponto de ebulição do solvente seja menor do que o ponto de fusão do composto, de modo que o composto se forme como cristais sólidos em vez de como um óleo insolúvel.
8. Confirme que as impurezas são insolúveis no solvente quente (para que possam ser filtradas a quente, uma vez que o composto é dissolvido) ou solúveis no solvente frio (para que permaneçam dissolvidos durante todo o processo).

2. Dissolvendo a amostra em solvente quente

1. Coloque o composto para ser recristalizado em um frasco de Erlenmeyer. Esta é uma escolha melhor do que um béquer, uma vez que os lados inclinados ajudam a prender vapores solventes e retardar a taxa de evaporação.
2. Coloque o solvente (água) em um frasco erlenmeyer separado, e adicione lascas ferventes ou uma barra de mexida para mantê-lo fervendo suavemente. Aqueça-o para ferver em uma placa quente.
3. Adicione solvente quente a um frasco à temperatura ambiente contendo o composto em pequenas porções, girando após cada adição, até que o composto seja completamente dissolvido.
   1. Durante o processo de dissolução, mantenha a solução quente o tempo todo, descansando-a na placa quente, também. Não adicione mais solvente quente do que o necessário - apenas o suficiente para dissolver a amostra.
4. Se uma parte do sólido não parece se dissolver, mesmo depois de mais solvente quente ter sido adicionado, é provável que seja devido à presença de impurezas muito insolúveis. Se isso acontecer, pare de adicionar solvente e faça uma filtragem quente antes de prosseguir.
   1. Para realizar uma filtragem quente, dobre um pedaço de papel filtro em uma forma de cone fluted e coloque-o em um funil sem haste de vidro.
   2. Adicione um excesso de 10-20% de solvente quente à solução quente para permitir a evaporação no procedimento.
   3. Despeje a solução através do papel. Se os cristais começarem a se formar a qualquer momento durante o processo, adicione uma pequena porção de solvente quente para dissolvê-los.

3. Resfriamento da solução

1. Coloque o frasco contendo o composto dissolvido em uma superfície que não conduza o calor muito rapidamente, como um conjunto de papel toalha em um banco.
2. Cubra levemente o frasco enquanto esfria para evitar a evaporação e para evitar que a poeira caia na solução.
3. Deixe o frasco intacto até esfriar à temperatura ambiente.
4. Uma vez formados os cristais, coloque a solução em um banho de gelo para garantir que a quantidade máxima de cristais seja obtida. As soluções devem ser deixadas intactas no banho de gelo por 30 minutos a 1 h, ou até que o composto pareça ter cristalizado completamente fora de solução.
5. Se nenhuma formação de cristal for evidente, ela pode ser induzida arranhando as paredes internas do frasco com uma haste de vidro ou adicionando um pequeno cristal de sementes do mesmo composto.
   1. Se isso ainda não funcionar, então muito solvente foi provavelmente usado. Reaqueça a solução, deixe alguns solventes ferverem e depois esfrie-a.

4. Isolar e Secar os Cristais

1. Coloque o frasco frio contendo os cristais recém-formados em um banco.
2. Cubra levemente o frasco para evitar a evaporação e para evitar que a poeira caia na solução.
3. Isole os cristais por filtragem de vácuo, usando um funil Büchner ou Hirsch (aperte o frasco em um suporte de anel primeiro).
4. Enxágüe os cristais no funil Büchner com uma pequena quantidade de solvente fresco e frio (o mesmo solvente usado para a recristalização) para remover quaisquer impurezas que possam estar grudando nos cristais.
5. Para secar os cristais, deixe-os no funil do filtro e desenhe ar através deles por vários minutos. Os cristais também podem ser secos ao ar, permitindo que eles fiquem descobertos por várias horas ou dias. Métodos mais eficientes incluem secagem a vácuo ou colocação em um desiccador.

Solvente Polar	Menos Solvente Polar
Acetato de etila	Hexano
Metanol	Cloreto de metileno
Água	Etanol
Tolueno	Hexano

Mesa 1. Pares de solventes comuns.