Titulação de n-butil-lítio

1. Preparação de Titrant

1. Para um frasco de fundo redondo seco à chama equipado com uma barra de mexida sob n_2,adicione ácido difenílacetic (250 mg, 1,18 mmol) e THF anidro (5 mL).

2. Titulação de n-BuLi

1. Calcule a quantidade aproximada da solução n-BuLi(em hexanos) necessária para consumir o ácido difenílacetic. Usando uma seringa, adicione lentamenteuma solução de n-BuLidropwise. A mistura de reação ficará temporariamente amarela e voltará para uma solução incolor a cada gota.
2. Continue adicionando a solução de n-BuLi dropwise até que a mistura de reação continue a ser uma cor amarela profunda. Este será o ponto final da reação.
3. Repita a titulação 3x para obter um volume médio do n-BuLi utilizado.

3. Cálculo da Molaridade

1. As verrugas de n-BuLiusadas na titulação são equivalentes às verrugas do ácido difenílacetico usado na reação. Uma vez que as verrugas do ácido difenílacetic utilizado são conhecidas, o cálculo da concentração de n-BuLi é dado pela seguinte equação: ácido difenílacetic mmol/mL n-BuLi = molaridade da solução n-BuLi.

4. Adição de n-BuLi ao Benzaldeído(Figura 2)

1. Para um frasco de fundo redondo seco à chama equipado com uma barra de mexida sob n_2,adicione THF anidro (30 mL) e benzaldeído (3 mmol, 1 equiv.). Esfrie a solução para −78 °C.
2. Adicione n-BuLi (1.1 equiv.) e deixe a reação aquecida à temperatura ambiente.
3. Adicione nh₄cl saturado (aq., 10 mL) para saciar a reação e extrair a camada aquosa com éter dietil (2 x 25 mL).
4. Lave as camadas orgânicas combinadas com água (2 x 15 mL) e salmoura (1 x 20 mL).
5. Seque com Na₂SO₄, filtre e concentre as camadas orgânicas combinadas sob pressão reduzida para pagar o produto.

Figura 2. Adição de n -BuLi ao benzaldeído.