Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração

O objetivo geral deste procedimento é fabricar vigas compostas microestruturadas tridimensionais por meio da infiltração direcionada e localizada de nanocompósitos em redes microfluídicas porosas tridimensionais. As redes microfluídicas são fabricadas por meio da deposição de tinta líquida camada por camada. Em seguida, os espaços vazios entre os filamentos são preenchidos utilizando uma resina de baixa viscosidade e o epóxi encapsulante é curado.

A tinta fugitiva é então removida da estrutura liquefazendo-se a tinta, seguido por uma lavagem dos canais com água quente e heano. Em seguida, as redes microfluídicas tubulares resultantes são infiltradas com suspensões de nanocompósito termofixos contendo nanocargas e posteriormente curadas. O passo final consiste em curar a viga fabricada e cortar as partes excedentes até as dimensões desejadas.

Por fim, várias técnicas de caracterização morfológica e mecânica são utilizadas para demonstrar a capacidade da técnica de fabricação no desenvolvimento de produtos macroscópicos nanoestruturados funcionais. Temos trabalhado há vários anos no desenvolvimento de materiais avançados, especificamente nanocompósitos baseados em termoplásticos e em células termoelétricas. Atualmente, estamos buscando expandir os limites do nosso método, investigando um novo sistema de materiais e também novas formas de fabricar peças complexas tridimensionais.

A principal vantagem dessa técnica em relação a métodos existentes, como a moldagem por injeção, é que a técnica PRIs permite controle suficiente da orientação tridimensional e posicionamento do reforço de nanotubos durante a fabricação de um produto, nas condições ideais. Essa técnica flexível de fabricação estende-se à utilização de outros materiais termofixos e nanocargas. Diversas aplicações incluem monitoramento da integridade estrutural, produtos para absorção de vibrações e microeletrônica. Para derreter a tinta fugaz, aqueça cera microcristalina e vaselina em um agitador magnético com placa aquecedora a 80 graus Celsius; quando derretidos e misturados, carregue a tinta em uma seringa de três cm³.

Instale um bico de deposição de 150 micrômetros na seringa e monte a seringa no suporte de seringa do robô dispensador. Utilize um programa Excel para projetar o trajeto de movimentação do robô dispensador para a fabricação da estrutura desejada de enxerto 3D. Essas informações devem incluir as dimensões da estrutura, o espaçamento entre filamentos, o número de camadas e o estado ligado-desligado do dispensador em cada localização durante a fabricação.

Neste caso, as dimensões são de 60 milímetros de comprimento, 7,5 milímetros de largura e 1,7 milímetros de espessura, com espaçamento horizontal de 0,25 milímetro entre cada filamento, resultando em um diâmetro de filamento de cerca de 150 micrômetros. Ajuste a pressão de deposição para 1,9 megapascal no regulador de pressão e defina a velocidade de dispensação do robô como 4,7 milímetros por segundo. Em seguida, ative a deposição dos filamentos à base de tinta sobre um substrato de epóxi.

Isso resulta em um padrão 2D, que é a primeira camada do microesqueleto. Continue depositando camadas adicionais do microesqueleto aumentando sucessivamente a posição Z do bico dispensador em uma quantidade igual ao diâmetro do filamento. Cada camada leva cerca de quatro a cinco minutos para se tornar autoportante; estruturas com algumas centenas de camadas podem ser construídas dessa maneira.

O próximo passo é preparar o epóxi que será usado para encapsulamento. Comece misturando a resina e o endurecedor, e então desgaseifique a mistura de epóxi sob vácuo por 30 minutos. Após a desgaseificação, carregue o epóxi em uma seringa de três cc aplicando pressão negativa com um dispensador de fluido.

Em seguida, coloque um bico com diâmetro interno de 0,51 milímetros no corpo da seringa. Posicione a estrutura de suporte de tinta em uma inclinação para facilitar o fluxo da resina. Depois, utilizando o mesmo dispensador de fluido e o bico acoplado, aplique gotas de epóxi na extremidade superior da estrutura de suporte inclinada.

O epóxi então flui para os espaços vazios entre os filamentos, impulsionado pela gravidade e pelas forças capilares. Continue colocando gotas de epóxi sobre a estrutura até que os espaços vazios entre os filamentos da estrutura sejam completamente preenchidos. Deixe o epóxi de encapsulamento pré-polimerizar à temperatura ambiente por 24 horas e, em seguida, coloque a estrutura em uma estufa para pós-curar a 60 graus Celsius por duas horas.

Após a cura, utilize uma serra de precisão para cortar as partes excedentes do epóxi. Em seguida, faça um furo com aproximadamente um milímetro de diâmetro em cada extremidade da estrutura. Para alcançar a estrutura de tinta, insira um tubo plástico em cada um dos furos.

O próximo passo é remover a tinta fugaz da estrutura. Comece colocando as amostras em uma estufa a 90 graus Celsius por 30 minutos para liquefazer a tinta. Após retirar as amostras da estufa, lave a rede de canais sugando água destilada quente através dos tubos plásticos por cinco minutos.

Em seguida, aspire hexano através dos tubos por mais cinco minutos para remover os vestígios residuais da tinta das paredes dos canais após a remoção da tinta. O que resta é uma rede microfluídica tridimensional interconectada, que pode ser armazenada em temperatura ambiente até o momento de uso. Para preparar os nanocompósitos, adicione 150 miligramas de nanotubos de carbono a uma solução 0,1 milimolar de surfactante de zinco protoporfirina nove em acetona ou diclorometano, obtendo uma concentração final de nanotubos de 0,5 por cento em peso.

Em seguida, sonique a suspensão em um banho ultrassônico por 30 minutos. Para agrupar os agregados de nanotubos. Misture a resina epóxi ou de uretano com a suspensão de nanotubos em uma placa aquecedora com agitação magnética a uma temperatura ligeiramente abaixo do solvente.

A temperatura de ebulição por quatro horas, em seguida, coloque a mistura nano composta no banho de ultrassom e sonique enquanto aquece a 40 a 50 graus Celsius por uma hora. Em seguida, aqueça o nano compósito a 30 graus Celsius por 12 horas e depois aqueça sob vácuo a 50 graus Celsius por 24 horas para evaporar o solvente residual. No dia seguinte.

Reserve uma porção do nanocompósito em temperatura ambiente para uso como comparação de linha de base, a fim de quebrar agregados grandes de nanotubos. Ajuste a velocidade do rolo dianteiro de um misturador de três rolos para 250 rpm, iniciando com uma folga de 25 micrômetros entre os rolos; passe a mistura restante do nanocompósito pelos rolos cinco vezes. Em seguida, ajuste a folga entre os rolos para 10 micrômetros e realize mais cinco passagens. Após uma redução final da folga para cinco micrômetros, realize mais 10 passagens adicionais. Os nanocompósitos antes e depois de passarem pelos rolos são mostrados aqui.

Em seguida, desgasifique a mistura final em vácuo por 24 horas utilizando um dessecante para remover as bolhas de ar aprisionadas durante a mistura. O próximo passo é injetar o nanocompósito no dispositivo microfluídico. Após colocar os nanocompósitos no dispensador de fluido, aplique uma pressão negativa ao dispensador, o que faz com que os nanocompósitos sejam carregados em um corpo de seringa de três cm³.

Acople uma ponteira fina ao corpo da seringa e insira a ponteira nos tubos do dispositivo microfluídico. Em seguida, se necessário, ajuste a pressão do dispensador de fluido para 400 quilopascals, para auxiliar no preenchimento da rede. Aplique uma pressão negativa ao lado de saída da rede microfluídica utilizando outro dispensador de fluido.

Uma vez aplicada a pressão, a rede microfluídica é preenchida pela suspensão de nanocompósito, que entra na rede através do tubo plástico. Logo após a injeção, exponha as vigas de compósito preenchidas com nanocompósito à iluminação UV por 30 minutos para pré-curar. Em seguida, faça a pós-curagem das vigas fabricadas no forno a 80 graus Celsius por uma hora, seguida de 130 graus Celsius por mais uma hora.

Após cortar as partes excedentes de epóxi usando uma serra polidora, usinando as vigas até as dimensões desejadas, é apresentada aqui uma imagem isométrica de uma viga reforçada 3D fabricada. Esta seção transversal mostra nove camadas de filamentos de nanocompósito. Esta figura mostra uma imagem de MEV da superfície de fratura de uma viga fabricada e uma imagem com maior aumento de um dos canais embutidos com microfibras de nanocompósito.

Como nenhuma dessoldagem é observada na parede do canal, o epóxi circundante e os materiais infiltrados parecem estar bem aderidos, presumivelmente como resultado da limpeza adequada dos canais com hexano após a remoção da tinta. Em contraste, são mostradas aqui vigas rompidas durante o ensaio mecânico em que o hexano não foi utilizado durante a remoção da tinta. Observa-se dessoldagem de fibras como resultado de uma interface mecânica inadequada, o que pode ser devido a resíduos de tinta fugitiva remanescentes após a limpeza da rede.

O módulo de armazenamento de amostras moldadas de epóxi em massa utilizadas como referência e das vigas reforçadas em 3D são apresentados aqui. As vigas fabricadas, que consistem na combinação dos materiais epóxi embutidos e circundantes, exibem propriedades superiores dependentes da temperatura, na presença de apenas cerca de 0,18 por cento em peso de nanotubos de carbono. Um ensaio de flexão em três pontos mostra que, como resultado do posicionamento dos nanotubos de carbono, o módulo flexural das vigas reforçadas em 3D apresentou um aumento de 34% em comparação com as vigas infiltradas com epóxi puro.

As amostras moldadas de epóxi em bloco são mostradas para referência. Essa abordagem de padronização pode ser usada para uma ampla variedade de aplicações, que vão desde microeletrônicos flexíveis até estruturas macroscópicas não compostas em 3D. Para MEMS.

Estamos trabalhando para expandir os limites desta técnica ao investigar novos sistemas de materiais, bem como novas formas de fabricação tridimensional, como a impressão 3D sem forma definida utilizando nanocompósitos à base de termofixos e termoplásticos. Obrigado.