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Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração
Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração
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Chemistry
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JoVE Journal Chemistry
Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração

Full Text
12,922 Views
14:24 min
March 12, 2014

DOI: 10.3791/51512-v

Rouhollah Dermanaki-Farahani1, Louis Laberge Lebel1, Daniel Therriault1

1Center for Applied Research on Polymers and Composites (CREPEC), Mechanical Engineering Department,École Polytechnique de Montréal

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Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Overview

This study presents a method for fabricating three-dimensional (3D) microstructured composite beams using directed infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The technique allows for the use of various thermosetting materials and nanofillers, enabling the creation of functional macroscopic products.

Key Study Components

Area of Science

  • Materials Science
  • Nanotechnology
  • Microfabrication

Background

  • 3D microstructured composite beams are essential for advanced material applications.
  • Microfluidic networks facilitate the precise infiltration of nanocomposites.
  • Existing manufacturing methods often lack control over material orientation.
  • This study explores new material systems and manufacturing techniques.

Purpose of Study

  • To develop a flexible manufacturing technique for 3D composite beams.
  • To investigate the use of various thermosetting materials and nanofillers.
  • To enhance the mechanical properties of the resulting products.

Methods Used

  • Layer-by-layer deposition of liquid ink to create microfluidic networks.
  • Infiltration of low viscosity resin into the networks.
  • Curing of the resin and removal of fugitive ink.
  • Characterization of the mechanical properties of the final products.

Main Results

  • The method successfully produced 3D microstructured composite beams.
  • Mechanical characterization demonstrated enhanced properties of the composites.
  • The technique allows for optimal positioning of nanofillers.
  • Potential applications include structural health monitoring and microelectronics.

Conclusions

  • The developed method offers significant advantages over traditional manufacturing techniques.
  • Flexibility in material choice can lead to innovative applications.
  • Future work will focus on refining the process and exploring new materials.

Frequently Asked Questions

What are the main applications of the 3D composite beams?
The main applications include structural health monitoring, vibration absorption products, and microelectronics.
How does the infiltration process work?
The process involves filling the microfluidic networks with a low viscosity resin, which is then cured to form the composite structure.
What materials are used in this study?
Various thermosetting materials and nanofillers, including carbon nanotubes, are utilized in the fabrication process.
What advantages does this method have over injection molding?
This method allows for better control over the orientation and positioning of nanofillers, leading to optimized mechanical properties.
What are the steps involved in the manufacturing process?
The steps include layer deposition, resin infiltration, curing, and removal of fugitive ink to create the final composite structure.
How long does the curing process take?
The curing process typically involves a pre-curing step at room temperature for 24 hours, followed by post-curing in an oven for 2 hours.

Tridimensionais (3D) vigas mistas microstructured são fabricados através da infiltração dirigida e localizada de nanocompósitos em redes porosas microfluídicos 3D. A flexibilidade deste método de fabrico permite a utilização de diferentes materiais termo-endurecíveis e nanopartículas, a fim de alcançar uma variedade de 3D funcional reforçados nanocompósito produtos macroscópicos.

O objetivo geral deste procedimento é fabricar feixes compostos microestruturados 3D por meio da infiltração direcionada e localizada de nanocompósitos em redes microfluídicas porosas 3D. As redes microfluídicas são fabricadas depositando tinta líquida camada por camada. Em seguida, os espaços vazios entre os filamentos são preenchidos com uma resina de baixa viscosidade e o epóxi encapsulante é curado.

A tinta fugitiva é então removida da estrutura liquefazendo a tinta, seguida de uma lavagem dos canais com água quente e heane. Em seguida, as redes microfluídicas tubulares resultantes são infiltradas com suspensões de nanocompósitos termoendurecíveis contendo nanocargas e posteriormente curadas. A etapa final é curar a viga fabricada e cortar as peças excedentes nas dimensões desejadas.

Em última análise, várias técnicas de caracterização morfológica e mecânica são usadas para mostrar a capacidade da técnica de fabricação para o projeto de produtos macroscópicos nanocompósitos funcionais. Trabalhamos há vários anos no desenvolvimento de materiais avançados, especificamente nanocompósitos termoplásticos e à base de células térmicas. Agora estamos tentando ultrapassar os limites do nosso método, procurando um novo sistema de materiais e também novas maneiras de fabricar peças 3D complexas.

A principal vantagem desta técnica sobre os métodos existentes, como a moldagem por injeção, é que a técnica PRIs permite controle suficiente da orientação tridimensional e posicionamento do reforço do nanotubo durante a fabricação de um produto para condições ideais. Esta técnica de fabricação flexível se estende para a utilização de outros materiais termoendurecíveis e nano cargas. Várias aplicações incluem monitoramento de integridade estrutural, produtos de absorção de vibração e microeletrônica Para fazer a tinta fugitiva derreter, cera microcristalina e vaselina sobre um misturador magnético de placa quente a 80 graus Celsius quando derretida e misturada, carregue a tinta em um corpo de seringa de três cc.

Instale um bico de disposição de 150 micrômetros na seringa e monte a seringa no suporte da seringa do robô dispensador. Use um programa Excel para projetar o caminho móvel do robô dispensador para a fabricação da estrutura de andaime 3D desejada. Essas informações devem incluir a estrutura, as dimensões, o espaçamento do filamento, o número de camadas e o status liga-desliga da distribuição em cada local durante a fabricação.

Neste caso, as dimensões são 60 milímetros de comprimento, 7,5 milímetros de largura e 1,7 milímetros de espessura com espaçamento horizontal de 0,25 milímetros entre cada filamento para um diâmetro de filamento de cerca de 150 micrômetros. Defina a pressão de deposição para 1,9 megapascals no regulador de pressão e defina a velocidade de distribuição do robô para 4,7 milímetros por segundo. Em seguida, ative a deposição dos filamentos à base de tinta em um substrato epóxi.

Isso resulta em um padrão 2D, que é a primeira camada do micro andaime. Continue depositando camadas adicionais do micro andaime incrementando sucessivamente a posição Z do bico dispensador em uma quantidade igual ao diâmetro do filamento. Cada camada leva cerca de quatro a cinco minutos para fazer estruturas autoportantes com algumas centenas de camadas que podem ser construídas dessa maneira.

O próximo passo é preparar o epóxi que será usado para encapsulamento. Comece misturando a resina e o endurecedor e, em seguida, desgaseifique a mistura de epóxi sob vácuo por 30 minutos. Após a desgaseificação, carregue o epóxi em um corpo de seringa de três cc aplicando pressão negativa usando um dispensador de fluido.

Em seguida, coloque um bico com um ID de 0,51 milímetros no corpo da seringa. Coloque o andaime de tinta em uma inclinação para ajudar no fluxo da resina. Em seguida, usando o mesmo dispensador de fluido e bico montado, coloque gotas de epóxi na extremidade superior da estrutura do andaime inclinado.

O epóxi então flui para os espaços vazios entre os filamentos impulsionados pela gravidade e pelas forças capilares. Continue colocando gotas de epóxi sobre o andaime até que o espaço vazio entre os filamentos do andaime esteja completamente preenchido. Deixe o epóxi encapsulante pré-currere em temperatura ambiente por 24 horas e depois coloque a estrutura em um forno para pós-cura a 60 graus Celsius por duas horas.

Após a cura, use uma serra de precisão para cortar o excesso de epóxi. Em seguida, faça um furo de aproximadamente um milímetro de diâmetro em cada extremidade da estrutura. Para alcançar o andaime de tinta, insira um tubo de plástico em cada um dos orifícios.

O próximo passo é remover a tinta fugitiva da estrutura. Comece colocando as amostras em um forno a 90 graus Celsius por 30 minutos para liquefazer a tinta. Depois de retirar as amostras do forno, lave a rede de canais aspirando água destilada quente através dos tubos de plástico durante cinco minutos.

Em seguida, aspire o hexano através dos tubos por mais cinco minutos para remover os vestígios residuais da tinta das paredes do canal após a remoção da tinta. O que resta é uma rede microfluídica 3D interconectada, que pode ser armazenada em temperatura ambiente até que seja necessária. Para preparar os nanocompósitos, adicione 150 miligramas de nanotubos de carbono a uma solução 0,1 milimolar de zinco Proto porfirina nove surfactante em acetona ou di clorometano para uma concentração final de nanotubo de 0,5 por cento em peso.

Em seguida, sonicar a suspensão em um banho ultrassônico por 30 minutos. Para agrupar os agregados de nanotubos. Misture a resina epóxi ou uretano com a suspensão do nanotubo sobre uma placa quente de agitação magnética a uma temperatura ligeiramente abaixo do solvente.

A temperatura de ebulição por quatro horas é então colocar a mistura nano composta nos ultras, sunation, banho e sonicate enquanto aquece a 40 a 50 graus Celsius por uma hora. Em seguida, aqueça o nanocompósito a 30 graus Celsius por 12 horas e, em seguida, aqueça-o sob vácuo a 50 graus Celsius por 24 horas para evaporar o solvente residual. No dia seguinte.

Separe uma parte do nano compósito à temperatura ambiente para uso como uma comparação de linha de base para quebrar quaisquer grandes agregados de nanotubos. Defina a velocidade do rolo de avental de um misturador de três rolos para 250 RPMs, começando com uma lacuna de 25 micrômetros entre os rolos após a mistura nano composta restante através dos rolos cinco vezes. Em seguida, ajuste a folga entre os rolos para 10 micrômetros e execute mais cinco passagens Após uma redução final da folga para cinco micrômetros, faça mais 10 passagens os nano compósitos antes e depois de passar pelos rolos são mostrados aqui.

Em seguida, desgaseifique a mistura final em seu aspirador por 24 horas usando um dessecador para remover as bolhas de ar presas durante a mistura. O próximo passo é injetar o nanocompósito no dispositivo microfluídico. Depois de colocar os nano compósitos no dispensador de fluido, aplique uma pressão negativa no dispensador de fluido, o que faz com que os nano compósitos sejam carregados em um corpo de seringa de três cc.

Conecte um bico fino no corpo da seringa e insira o bico nos tubos do dispositivo microfluídico. Em seguida, ajuste a pressão no dispensador de fluido para 400 quilo pascals, se necessário, para auxiliar no enchimento da rede. Aplique uma pressão negativa no lado de saída da rede microfluídica usando outro dispensador de fluido.

Uma vez aplicada a pressão, a rede microfluídica é preenchida pela suspensão nanocompósita, que entra na rede através do tubo de plástico. Logo após a injeção, expôs as vigas compostas preenchidas com nanocompósito à iluminação UV por 30 minutos para pré-cura. Em seguida, pós-cura das vigas fabricadas no forno a 80 graus Celsius ou uma hora seguida de 130 graus Celsius por mais uma hora.

Depois de cortar o excesso de peças epóxi usando um polidor de serra, as vigas nas dimensões desejadas, uma imagem isométrica de uma viga reforçada 3D fabricada é mostrada aqui. Esta seção transversal mostra nove camadas dos filamentos nano compostos. Esta figura mostra uma imagem SEM da superfície de fratura de uma viga fabricada e uma imagem de maior ampliação de um dos canais embutidos com microfibras nano compostas.

Como não há descolamento na parede do canal, o epóxi circundante e os materiais infiltrados parecem estar bem aderidos, presumivelmente como resultado da limpeza adequada dos canais com hexano após a remoção da tinta. Em contraste, mostrados aqui estão os feixes quebrados durante o teste mecânico em que o hexano não foi usado durante a remoção da tinta. Observa-se a ligação da fibra como resultado de uma interface mecânica ruim, o que pode ser devido a vestígios de tinta fugitivos remanescentes após a limpeza da rede.

O módulo de armazenamento de amostras de epóxi moldadas a granel usadas como referência e as vigas reforçadas em 3D são mostradas aqui. As vigas fabricadas, que são a combinação dos materiais epóxi embutidos e circundantes, mostram propriedades dependentes da temperatura superior com a presença de apenas cerca de 0,18% em peso de nanotubos de carbono. Um teste de flexão de três pontos mostra que, como resultado do posicionamento dos nanotubos de carbono, o módulo flexeral das vigas reforçadas em 3D mostrou um aumento de 34% em comparação com as vigas infiltradas em epóxi puro.

As amostras de epóxi a granel moldadas são mostradas para referência. Essa abordagem de padronização pode ser usada para uma ampla variedade de aplicações, desde microeletrônica flexível até macroestruturas 3D não compostas. Para mems.

Estamos trabalhando para ultrapassar os limites dessa técnica, analisando sistemas novos e materiais, e também investigando novas maneiras de construir em 3D, como impressão 3D de forma livre usando nanocompósitos termofixos e termoplásticos. Obrigado.

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