Introdução à Espectrometria de Massa

1. Limpeza de tubos de policarbonato

1. Use tubos de policarbonato resistentes a soluções ácidas para digestão amostral. Para remover qualquer traço contaminante de ferro, encha todos os tubos com 5 mL de 0,1 M HCl.
2. Coloque tubos em um banho de água por 1h a 50 °C.
3. Lave os tubos com 5 mL de água Milli-Q e seque os tubos em um forno ou capô químico.

2. Preparação e Digestão da Amostra

1. Coloque 200 μL de amostra em 1,8 mL de ácido nítrico concentrado (65%).
2. Coloque tubos em um banho de água durante a noite a 50 °C. Ajuste o protocolo aumentando a temperatura se for necessária uma redução do tempo geral de digestão.
3. Deixe os tubos esfriarem à temperatura ambiente.
4. Diluir as amostras adicionando 8 mL de água Milli-Q para obter uma concentração final de ácido nítrico abaixo de 20% (v/v).
5. Tubos de centrífugas a 3.000 x g por 10 minutos para pelotar quaisquer resíduos macroscópicos restantes.

3. Preparação do Instrumento

1. Limpe a tocha ICP usando ultrassônica em ácido nítrico de 5% por 15 min. Limpe os cones com 5% de ácido nítrico. Mude o tubo peristáltico. Verifique o nível de óleo da bomba.
2. Ligue o argônio e o refrigerador, comece o plasma. Inicie o fluxo líquido no plasma e espere o instrumento estabilizar, cerca de 20 minutos.
3. Otimize as tensões das lentes. Execute a verificação diária de desempenho medindo soluções de teste contendo Mg, In e você para confirmar a sensibilidade do instrumento ICP-MS. Medida Ce e Ba onde a forma de óxido e íons carregados duplos devem permanecer abaixo de 3%. Verifique a massa em 8 e 220 Da para medir o sinal de fundo.
4. O instrumento está pronto para uso.

4. Seleção do método do usuário e lista de amostras

1. Selecione elementos e isótopos de interesse.
2. Selecione o modo de varredura como salto de pico.
3. Escolha um tempo de permanência de 100 ms (mínimo 50) com 40 varreduras (mínimo 15) por leitura. Selecione uma leitura por réplica e 5 réplicas (mínimo 3). O tempo total de integração é de 4.000 ms. Se a quantidade de amostra for limitada, reduza o tempo de moradia, o número de varreduras e replique mantendo os valores superiores aos valores mínimos definidos acima.
4. Use uma taxa de fluxo de amônia (NH₃) a 0,7 mL/min para evitar a interferência de ⁴⁰Ar¹⁶O na determinação de ⁵⁶Fe.
5. Prepare a curva de calibração para os elementos escolhidos.
6. Executar as amostras.