Térmica varredura Conductometry (TSC) como um método geral para estudar e controlar o comportamento de fase do condutor físico geles

O objetivo geral deste experimento é desenvolver um método confiável e fácil para investigar o estado de mudança dinâmica de ionogéis e obter informações sobre mudanças sutis de suas propriedades condutoras durante o aquecimento e resfriamento. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo dos ionogéis, como a forma como a dinâmica e as propriedades condutoras mudam durante a transição entre os estados líquido e gel. A principal vantagem dessa técnica é que ela pode acompanhar mudanças sutis nas propriedades condutoras e térmicas de uma amostra durante o processo de gelificação e distinguir entre as fases.

A maioria dos laboratórios tem o equipamento para uma condutometria de varredura térmica configurada. Em seu núcleo está a câmara de medição. O gás nitrogênio flui para um dewar de gás com um aquecedor.

O nitrogênio passa por um misturador de gás que fica logo abaixo de uma amostra em um tubo de polipropileno. O tubo é conectado a um sensor de condutometria que está imerso na amostra. Para um experimento, instale o aparelho sob uma hotte.

Cerque a amostra e o sensor com isolamento térmico. Uma noção da configuração completa é fornecida por este esquema. Um tanque de nitrogênio líquido fornece nitrogênio gasoso para um meio de aquecimento e resfriamento.

O nitrogênio passa por um resfriador de amostra e sua temperatura é regulada por um controlador de temperatura variável. Na câmara experimental, o condutor mede a condutividade e a temperatura no meio da amostra. Um computador registra a condutividade, temperatura e tempo para cada medição.

Neste ponto, prepare a amostra do experimento. Para segurar a amostra, use um frasco de polipropileno com tampa de rosca e um anel de borracha para fechar bem. Comece com uma tampa e faça um furo para acomodar o sensor condutor, como neste exemplo.

Em seguida, leve a tampa até o sensor onde será montada. Oriente a tampa de forma que o frasco para injetáveis possa ser aparafusado antes de deslizar a tampa ao longo do sensor. Posicione a tampa de forma que o sensor fique aproximadamente no centro do frasco.

Uma vez no lugar, prenda a tampa com fita de Teflon. Certifique-se de que a tampa esteja bem montada e presa antes de continuar. A preparação do eletrólito requer algum equipamento.

Deve haver uma balança, um bloco de aquecimento a 100 graus Celsius e um misturador. Obtenha o solvente e o soluto para a solução eletrolítica. Empregue a balança para pesar a quantidade necessária de compostos para a concentração desejada, aqui, uma solução de um molar.

Misture os dois compostos em um frasco de vidro que pode ser bem fechado. Após a mistura, feche o frasco e aqueça-o a 100 graus Celsius por 15 minutos. Em seguida, retire o frasco do bloco e coloque-o na batedeira por um minuto.

Aqueça o frasco novamente a 100 graus Celsius por cinco minutos para garantir que a mistura fique homogênea. Quando terminar, o eletrólito pode ser armazenado em temperatura ambiente. A preparação dos géis requer a solução eletrolítica previamente feita.

Também requer gelador de baixo peso molecular. Para equipamentos, esteja pronto para aquecer a amostra a 130 graus Celsius. Além disso, tenha um bloco de resfriamento seco a 10 graus Celsius.

Comece com quatro milímetros do eletrólito em um frasco de vidro. Adicione 178,6 miligramas do gelador para criar uma amostra de gel iônico de 4% em peso. Aqueça o frasco a 138 graus Celsius por 20 minutos.

Durante os 20 minutos, agite ocasionalmente o conteúdo do frasco para ajudar na dissolução do gelificador no eletrólito e, em seguida, continue aquecendo a amostra até que fique homogênea. Quando a amostra estiver homogênea, mova rapidamente o frasco para o bloco de resfriamento seco. Após o resfriamento, o resultado será a gelificação física para uma fase de gel homogênea.

Para a medição, ajuste a pressão do nitrogênio para dois bar e a vazão para 10 litros por minuto. Verifique se o sistema de aquisição de dados registrará a condutividade, temperatura e tempo de cada medição. Em seguida, vá para a bancada para trabalhar com a amostra.

Tenha um frasco de polipropileno pré-resfriado a 10 graus Celsius. Pegue uma amostra de gel e coloque-a no bloco aquecedor. Aumente a temperatura da amostra acima da temperatura de transição gel-sol.

Quando o gel estiver na fase sol, recupere seu recipiente e transfira o gel para o frasco pré-resfriado. O resfriamento rápido do sol produzirá a fase de gel. Em seguida, pegue o sensor de condutividade com a tampa do frasco.

Empurre o sensor para dentro do frasco e gelifique para que o frasco possa ser aparafusado na tampa. Monte o sensor e a amostra na configuração de condutometria de varredura térmica usando uma janela de visualização para verificar o posicionamento correto. Primeiro, faça um ciclo de aquecimento-resfriamento sem realizar medições.

Este vídeo rastreia as mudanças de uma amostra à medida que ela sobe de sua temperatura de gelificação de 10 graus Celsius com uma taxa de aquecimento de dois graus Celsius por minuto. A amostra atinge a fase solar e, em seguida, uma temperatura de cerca de 100 graus Celsius antes de ser resfriada a uma taxa de sete graus Celsius por minuto de volta a 10 graus Celsius. À medida que esfria, a gelificação começa e a amostra termina na fase de ionogel transparente.

Este ciclo melhora o contato do eletrodo e remove imperfeições. Mantenha a amostra a 10 graus Celsius enquanto configura o condutor Quando estiver pronto, execute medições usando os mesmos parâmetros de ciclo.

A temperatura da amostra em função do tempo é exibida aqui à medida que sobe de sua temperatura de gelificação de 10 graus Celsius para 100 graus Celsius e vice-versa. Também são plotadas a evolução da condutividade em função da temperatura e em função do tempo ao longo do ciclo. O vídeo inserido rastreia as alterações de amostra.

Este é um exemplo da fase final de gel transparente da amostra. Para os próximos ciclos de aquecimento-resfriamento, comece em 10 graus Celsius e defina a taxa de aquecimento e resfriamento para dois graus Celsius por minuto. Este experimento começa quando a amostra esfria da fase solar a uma temperatura de cerca de 100 graus Celsius até sua temperatura de gelificação de 10 graus Celsius.

À medida que a amostra atinge a temperatura de gelificação, ela está em uma mistura da fase de gel transparente e opaca. A fase final mista de gel transparente e opaco é claramente vista aqui. Para os ciclos finais de aquecimento-resfriamento, iniciar a amostra a 10 graus Celsius, manter as taxas de aquecimento e resfriamento a dois graus Celsius por minuto e usar uma temperatura de gelificação de 60 graus Celsius.

À medida que a amostra esfria da fase solar a cerca de 100 graus Celsius, pare o resfriamento quando atingir a temperatura de gelificação de 60 graus Celsius. Mantenha a temperatura de gelificação por 20 minutos. Para este ciclo, o resultado final é uma fase de gel branco opaco.

Para realizar outro ciclo, primeiro reduza a temperatura para 10 graus Celsius e segure por 20 minutos. Esses dados são para uma taxa de aquecimento de dois graus Celsius, taxa de resfriamento de sete graus Celsius e temperatura de gelificação de 10 graus Celsius. A curva de aquecimento está em vermelho.

A curva de resfriamento está em azul. Identifique a transição de fase do gel transparente para a fase solar analisando a primeira derivada. Análise semelhante para esta amostra, com uma fase mista de gel transparente e opaca, identifica duas transições de fase, uma para cada fase.

Esses dados são para uma taxa de aquecimento e resfriamento de dois graus Celsius e uma temperatura de gelificação de 10 graus Celsius. Uma amostra com apenas uma fase de gel opaco tem uma transição de fase. Nesse caso, as taxas de aquecimento e resfriamento foram de dois graus Celsius e a temperatura de gelificação foi de 60 graus Celsius.

Essa técnica abre caminho para que os pesquisadores que estudam os ionogéis como alternativas para a solidificação de eletrólitos explorem as propriedades térmicas e condutoras dos sistemas, o que é crucial para aplicações futuras. Uma vez dominada, essa técnica pode fornecer não apenas resultados confiáveis e reprodutíveis de maneira fácil e direta, mas também pode ser usada para fabricar ionogéis com propriedades direcionadas com caracterização fácil de fazer. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como construir seu próprio local experimental para o método de conduometria de varredura térmica e como realizar as medições.