Deposição de camada atômica de dióxido de vanádio e um modelo ótico de temperatura-dependente

O objetivo geral desses experimentos é criar filmes de dióxido de vanádio de alta qualidade por deposição de camada atômica e caracterizar as propriedades ópticas por meio da transição metal-isolante para produzir um modelo que descreva o dióxido de vanádio como um material de índice de refração ajustável. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos de deposição de camada atômica e materiais de mudança de fase, como maneiras de promover diferentes estequiometrias de óxidos de metais de transição. A principal vantagem dessa técnica é que ela permite a fabricação de materiais de mudança de fase heterogeneamente integrados que são altamente conformes e uniformes em composição e espessura em grandes áreas.

Geralmente, os indivíduos novos neste método lutam porque determinar o estreito espaço de parâmetros experimentais para cada etapa é a chave para obter as propriedades corretas do filme. Primeiro, sonice um substrato de safira de plano c polido de dupla face em acetona a 40 graus Celsius por cinco minutos. Transferir o substrato para álcool isopropílico aquecido a 40 graus Celsius e sonicar durante mais cinco minutos.

Enxágue o substrato em água deionizada corrente por dois minutos e seque o substrato com um jato de gás nitrogênio. Armazene o substrato limpo e seco em um recipiente de wafer. Em seguida, confirme se a câmara do reator de deposição da camada atômica está a 150 graus Celsius.

Ventile o reator com gás nitrogênio de pureza ultra-alta. Quando o reator estiver pronto, carregue o substrato no reator, feche o reator e bombeie o reator para menos de 17 pascais ou 0,128 torr. Aguarde pelo menos 300 segundos para permitir que o substrato atinja 150 graus Celsius.

Em seguida, comece a fluir gás nitrogênio UHP para a câmara a 20 sccm, garantindo que a pressão de base não exceda 36 pascal ou 0,270 torr. Pulse ozônio por 15 ciclos saturados, onde cada ciclo é um pulso de 0,5 segundo seguido por uma purga de 15 segundos. Em seguida, para cultivar dióxido de vanádio amorfo, pulsar TEMAV por 0,03 segundos, purgar por 30 segundos, pulsar ozônio por 0,075 segundos e purgar por 30 segundos.

Repita o ciclo de pulso e purga até que o filme atinja a espessura desejada. Em seguida, ventile a câmara do reator com gás nitrogênio UHP. Transfira a amostra do reator para um plano de metal para esfriar.

Feche e evacue o reator. Certifique-se de que o sample o suporte esteja na trava de carga de uma câmara de recozimento de ultra-alto vácuo. Ventile e abra a trava de carga.

Coloque a amostra de filme fino de dióxido de vanádio no trenó e feche a trava de carga. Use a bomba de desbaste para reduzir a pressão de bloqueio de carga para cerca de 0,1 pascal. Mude para a bomba turbo e reduza a pressão de bloqueio de carga para menos de 10 elevado a menos quarto pascal.

Abra a válvula gaveta e transfira o trenó para a câmara de recozimento. Bombeie a câmara de recozimento para abaixo de 10 até o quinto pascal negativo e, em seguida, flua o gás oxigênio UHP para a câmara de recozimento a 1.5 sccm. Aqueça o trenó a 560 graus Celsius a 20 graus Celsius por minuto.

Mantenha a amostra a 560 graus Celsius por uma a três horas, dependendo da espessura do filme. Em seguida, desligue o aquecedor e mova o trenó de volta para a trava de carga para extinguir a amostra. Mantenha a amostra no ambiente de oxigênio durante a noite ou até que a temperatura da amostra esteja abaixo de 150 graus Celsius.

Em seguida, desligue o fluxo de oxigênio e feche a válvula gaveta. Ventile a trava de carga com gás nitrogênio UHP. Quando a temperatura da amostra estiver abaixo de 50 graus Celsius, transfira a amostra da trava de carga para uma placa de metal para resfriar até a temperatura ambiente.

Feche e bombeie a trava de carga quando terminar. Coloque uma amostra de filme fino de dióxido de vanádio no estágio de amostra de um microscópio Raman com uma fonte de excitação a laser de 532 nanômetros. Focalizar o microscópio na amostra.

No software do instrumento, defina a potência do laser para quatro miliwatts, o tempo de exposição para 0,125 segundos, o número de varreduras para 10 e o tamanho da visualização para 40 micrômetros. Clique em Espectro ao vivo para observar o espectro. Otimize o foco do microscópio, a potência do laser, o tempo de exposição e o número de varreduras para obter a máxima relação sinal-ruído.

Salve o espectro quando a imagem ideal for obtida. Avalie os picos para determinar a cristalinidade, fase e deformação do filme. Carregue uma amostra de filme fino de dióxido de vanádio em um suporte de amostra XPS e ventile a trava de carga do instrumento.

Inserir o suporte de amostras no bloqueio de carga e bombear o bloqueio de carga para menos de quatro vezes 10 elevado a menos quinto pascal ou três vezes 10 elevado a sétimo torr negativo. Transferir o porta-amostras para a câmara principal e verificar se a pressão é inferior a sete vezes 10 elevado ao sexto pascal negativo ou 5,25 vezes 10 elevado ao oitavo torr negativo. Crie ou carregue uma sequência de experimento.

Inicie a pistola de raios-X com um tamanho de ponto de 400 micrômetros e ligue a pistola de inundação. Defina um ponto para uma medição de levantamento e pontos para varreduras de alta resolução de carbono, nitrogênio, vanádio e oxigênio. Defina a energia de passagem de varredura de pesquisa e o número de varreduras para 200 elétrons-volts e dois, respectivamente.

Defina a energia de passagem de varredura de alta resolução e o número de varreduras para 20 elétrons-volts e 15, respectivamente. Coloque a mira de medição de ponto nos locais desejados na amostra. Em seguida, execute o experimento.

Quando a coleta de dados for concluída, use a ferramenta ID da pesquisa para identificar e analisar os elementos do filme. Avalie os locais de pico e as intensidades integradas nas varreduras de alta resolução para analisar a ligação e a estequiometria do filme. Descarregue as amostras por procedimentos padrão quando terminar.

Carregue uma amostra de filme fino de dióxido de vanádio em um AFM ajustado para o modo de rosqueamento e mova a amostra sob a cabeça de varredura do AFM. Selecione Tip Reflection e abaixe a cabeça de digitalização para a superfície de amostra até que o reflexo na ponta da superfície esteja em foco. Em seguida, clique no botão Amostra para alterar o foco para a amostra.

Feche o capô do AFM e verifique os parâmetros do experimento. Certifique-se de que o tamanho da varredura esteja definido como menos de um micrômetro, a velocidade de varredura seja de 3,92 hertz e que o número de amostras por linha esteja definido como 512. Ative os parâmetros e aguarde 20 segundos.

Em seguida, defina o tamanho da varredura para três micrômetros, ajuste a amplitude da unidade, o ponto de ajuste de amplitude e os ganhos integrais e proporcionais conforme necessário para otimizar a imagem AFM. Quando a imagem estiver com a qualidade desejada, clique em Frame Down para reiniciar a digitalização na parte superior do frame e clique em Capture para capturar a nova imagem. Retirar a cabeça de amostra quando a digitalização estiver concluída.

Abra a imagem do AFM no software da análise e avalie a morfologia, a aspereza de superfície, o histograma da profundidade, e o tamanho de grão médio. Em seguida, descarregue a amostra por procedimentos padrão. XPS de um filme de dióxido de vanádio amorfo depositado mostrou que a superfície era composta principalmente de óxido de vanádio, enquanto a maior parte era a forma esperada de óxido de vanádio.

O recozimento do filme amorfo em um ambiente de oxigênio de baixa pressão resultou na estabilização da superfície como dióxido de vanádio. A orientação geral zero-dois-zero alinhada com o pico do substrato de safira. Picos estreitos foram observados por espectroscopia Raman, indicando alta qualidade cristalina.

As diferenças na energia de pico entre o dióxido de vanádio crescido e recozido sugeriram a introdução de tensão de tração nos filamentos cristalinos. O AFM mostrou que os filmes crescidos e recozidos tinham tamanhos de grão de cristal da ordem de 20 a 40 nanômetros. A rugosidade do quadrado médio da raiz aumentou ligeiramente de 1,4 nanômetros para o filme crescido para 2,6 nanômetros para o filme recozido.

Os dados de transmitância e refletância coletados e os dados de absortância calculados a partir do óxido de vanádio em suas fases isolante e metálica foram usados para projetar um modelo de oscilador para a permissividade dielétrica dependente da temperatura e do comprimento de onda e o índice de refração do óxido de vanádio. O modelo otimizado previu com precisão o comportamento óptico do óxido de vanádio à medida que ele fazia a transição do isolante para o metal. Após seu desenvolvimento, essas técnicas abriram caminho para pesquisadores no campo do crescimento de filmes finos explorarem a fabricação de dispositivos ópticos com um índice de refração ajustável.