Name: Deposição de camada atômica de dióxido de vanádio e um modelo ótico de temperatura-dependente (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 10 s
Description: Aprenda a depositar filmes finos de dióxido de vanádio por deposição de camada atômica e análise ótica. Este método permite modelar o índice de refração dependente da temperatura para aplicações em materiais óticos avançados.

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Este trabalho foi apoiado por programas de núcleo no laboratório de pesquisa Naval dos Estados Unidos.

Atenção: Consultar todas as fichas de dados de segurança relevantes (MSDS) antes de usar e siga todos os procedimentos e práticas de segurança adequadas. O crescimento de deposição de camada atômica de dióxido de vanádio usa um reator ALD. Os precursores usados para o crescimento de ALD são tetrakis(ethylmethylamido)vanadium(IV) (TEMAV) e ozônio (gerado a partir de ultra-alta pureza, UHP, gás de 99,999% de oxigénio em 0,3 slm fluxo e 5 psi pressão de apoio). Além disso, gás de nitrogênio UHP (99,999%) é usado para a purga da câmara do reator. Para o vácuo subsequente recoze, UHP oxigênio gás é usado durante o recozimento e nitrogênio UHP para a ventilação. TEMAV é inflamável e só deve ser usado com controles de engenharia adequadas. Gás oxigênio comprimido é um perigo e só devem ser usado com controles de engenharia adequadas. Gás nitrogênio comprimido é um perigo e só devem ser usado com controles de engenharia adequadas. Todos os gases (TEMAV, oxigênio, ozônio e o nitrogênio) estão conectados para o reator ALD usando controles de segurança apropriados engenharia. Tubos de aço inoxidável conecta o gerador de ozônio para o reator ALD, uma vez que é mais limpa e mais confiável em seguida plástica da tubulação. Fontes de oxigênio e nitrogênio UHP distintas são conectadas ao vácuo recozimento câmara usando controles de segurança apropriados engenharia antes de iniciar o procedimento. Acetona e 2-propanol são irritantes e só devem ser usados com pessoal protetor equipamento e segurança procedimentos adequados (por exemplo, luvas, coifa, etc.)
1. deposição de camada atômica de dióxido de vanádio em substratos de safira
<ol><li>Limpar um c-Al2O3 (sapphire) substrato da seguinte forma: solvente limpar o substrato em acetona a 40 ° C em sonicador por 5 min, em seguida, transferi-lo diretamente (sem enxágue) para o 2-propanol a 40 ° C e proceda à sonicação por 5 min. Enxágue o substrato em marcha desionizada água por 2 min e seque-o com gás nitrogênio.</li>
	<li>Certifique-se de que a câmara do reator ALD é a 150 ° C e ventilação do reator ALD com gás nitrogênio.</li>
	<li>Carga limpos safira substrato no reator, fechar o reator e bombear para &lt; 17 vácuo de Pa. Espere pelo menos 300 s para garantir que a amostra chegue a 150 ° C.</li>
	<li>Preparar a câmara de ALD fluindo 20 nitrogênio UHP de sccm na câmara (a pressão de base não deve exceder 36 Pa), e então pulse ozônio para 15 ciclos saturados, onde um ciclo é um pulso de 0.05-s, seguido por uma purga de s a 15.</li>
	<li>Para crescer dióxido de vanádio, TEMAV de pulso para 0,03 s seguido de um expurgo de s 30 e, em seguida, ozônio de pulso para 0,075 s seguido por uma purga s 30. Repita este pulso e purgar o ciclo até crescimento desejado seja alcançado. Nota: Este processo é quase linear com uma taxa de crescimento de 0,7-0,9 Å por ciclo.</li>
	<li>Retire a amostra do reator ALD pela primeira câmara de reator de ALD com gás de nitrogênio UHP de ventilação. Coloca a amostra em uma placa de metal (dissipador de calor) para resfriá-lo à temperatura ambiente. Fechar o reator ALD e bombear para &lt; 17 vácuo de Pa. A amostra contém agora uma película de óxido de vanádio amorfo em substrato de safira. Atenção: Retire a amostra cuidadosamente, desde que a amostra é aquecida a 150 ° C.</li>
</ol>2. recozimento
Nota: Filmes de VO2 crescidos através da técnica ALD na etapa 1 produzem amorfo VO2. Para criar policristalino orientada para filmes de VO2 , as amostras são recozidas em um personalizado ultra alto vácuo recozimento câmara com uma cruz de seis vias. Para limpar a câmara de recozimento, um bloqueio de carga é criado para inserir e remover as amostras. Um aquecedor oxigênio resistentes de diâmetro 3" é composto de um aquecedor de fio de platina personalizado. Este aquecedor fornece aquecimento radiativo de um trenó de Inconel oxidado, à qual as amostras são montadas. O trenó tem alta emissividade para boa transferência de calor do aquecedor para as amostras.
<ol><li>Certifique-se de que o trenó é no bloqueio de carga, em seguida, ventilar o bloqueio de carga com gás de nitrogênio UHP e abrir a fechadura de carga. Coloque a amostra no trenó em bloqueio de carga e fechar câmara de bloqueio de carga.</li>
	<li>Bomba do bloqueio de carga para ~0.1 Pa usando bomba de desbaste. Em seguida, alternar para turbo bomba e bloqueio de carga de bomba para &lt; 10-4 PA. Abra a válvula e o trenó de transferência para a câmara de recozimento, e bomba de recozimento de câmara para &lt; 10-5 PA.</li>
	<li>Fluxo de 1.5 sccm ultra-alta pureza (UHP, 99.999%) oxigênio na câmara de recozimento. Nota: Execute o oxigênio através do controlador de fluxo de massa 5 sccm para garantir uma baixa taxa de fluxo. A pressão deve estar entre 1 x 10-4 e 7 x 10-4 PA. Esta pressão deve ser alcançada antes da amostra atinge a 150 ° C.</li>
	<li>Aqueça o trenó a 560 ° C (medida com pirômetro e termopar) usando um aquecimento rampa taxa de ~ 20 ° C/min. Segure o trenó a 560 ° C por 2 h (para 300 Å filme). Nota: O tempo de recozimento é dependente de espessura. Dados empíricos sugerem recozimento 1 h para amostras &lt; 250 Å grosso, 2h para amostras &gt; 250 Å mas &lt; 500 Å grossa e 3h para amostras &gt; 500 Å grossa.</li>
	<li>Saciar a amostra desligar o aquecedor e removendo o trenó do conjunto do aquecedor (para fechamento de carga).</li>
	<li>Manter a amostra no ambiente de oxigênio até que a temperatura da amostra torna-se menos de 150 ° C (por exemplo, uso pirômetro em bloqueio de carga para medir a temperatura da amostra). Nota: Amostras melhores são conseguidas por esperar até temperaturas ainda mais baixas. Uma vez que a amostra é &lt; 150 ° C, desligue o fluxo de oxigênio e fechar a válvula.</li>
	<li>Desabafar com gás de nitrogênio UHP. Retirar a amostra no &lt; 50 ° C e coloque a amostra na placa de metal (dissipador de calor), arrefecer à temperatura ambiente. Fechar o bloqueio de carga com o trenó vazio e a bomba a 0,1 Pa usando bomba de desbaste. Alternar para turbo bomba e bloqueio de carga de bomba para &lt; 10-4 PA.</li>
</ol>3. caracterização
<ol><li>Examine a amostra, usando Espectroscopia Raman com uma fonte de excitação de 532 nm laser.
	<ol>
<li>Carregar a amostra em um microscópio e trazê-lo em foco. Verifique se o foco de amostra da imagem câmera no software. Definir o scan, potência do Laser para 4 mW, tempo de exposição para 0,125 s, número de varreduras de 10 e o tamanho da visualização de 40 µm.</li>
		<li>Clique em Live espectro para observar o espectro Raman. Otimize o foco, poder do laser, tempo de exposição e número de varreduras para maximizar o sinal à relação de ruído. Clique em salvar espectro para salvar os dados. Abrir o espectro em ÔMICAS. Clique no botão "Encontrar Pks" para identificar picos. Determine a cristalinidade, fase (VO2 vs VO, V2O3, V2O5, etc.) e tensão por comparando picos para fazer referência a dados para óxidos de vanádio12,13. Nota: Picos estreitos indicam alta qualidade cristalina, enquanto o endurecimento de Raman fônon modos 193, 222 e 612 cm-1 e/ou amolecimento do modo 389 cm-1 são indicadores de tensão de tração no cristal2 VO.</li>
	</ol></li>
	<li>Determine a orientação, cristalinidade e fase por difração de raios x (XRD). Nota: O aparecimento de picos no espectro XRD indica a natureza da estrutura cristalina, especificamente a estrutura cristalina e orientação. Determine a orientação do VO2 combinando o ângulo de 2Θ do pico XRD dados para os cartões de banco de dados de estrutura de cristal inorgânicos (ICSD) para diferentes planos de VO2. Determine a fase combinando picos de dados para cartões de fases de óxido de vanádio diferentes. Neste trabalho realizou-se comparação manual dos picos experimentais para o banco de dados padrão. Um único pico VO2 39,9 graus verifica a qualidade de cristal2 VO e demonstra a orientação (020) monoclínico.</li>
	<li>Determinar os níveis de impureza e estequiometria por espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS)
	<ol>
<li>Carrega a amostra para o titular da amostra. Software aberto e clique em bloqueio de carga vent. Insira o porta-amostras no bloqueio de carga e clique em bomba para baixo. Esperar até pressão &lt; 4 x 10-5 PA. Clique no botão de transferência para mover porta-amostras para a câmara. Verifique se a pressão da câmara é &lt; 7 x 10-6 PA.</li>
		<li>Medição de parâmetros de entrada para a árvore de experimento. Ligue a pistola de raios-x com tamanho de ponto de 400 µm e depois vire na arma de inundação. Adicionar um ponto para a medição de pesquisa e em seguida, adicionar pontos para digitalizações de alta resolução de elementos precursor (C e N) bem como os elementos de filme (V e O). Para cada medição, adicione energia pass (200 eV para pesquisa e 20 eV para digitalizações de alta resolução) e número de exames (2 ou mais para pesquisa e 15 para alta resolução).</li>
		<li>Coloque a mira de ponto de medição no local desejado na amostra. Clique e realce o título de árvore do experimento e em "Experimental Run" na barra de menu para executar todos os scans de medição.</li>
		<li>Execute o procedimento de ID de pesquisa para identificar e analisar os elementos do filme. Selecione Manual pico adicionar seguido por botões pico apto para analisar a ligação nas análises de dados de alta resolução. Determine a estequiometria, tomando a relação entre as intensidades de pico integrada de acordo com o manual de XPS14.</li>
		<li>Quando terminar, desligamento das armas, clique o botão de transferência para mover o porta-amostras para o bloqueio de carga. Uma vez que a amostra é o bloqueio de carga, clique em bloqueio de carga vent e descarregar a amostra. Nota: Isso identifica a presença de todos os elementos de pesquisa, identificando desse modo as impurezas. Picos XPS a energias de ligação específicos mostram as valências de óxidos de vanádio, conforme mostrado na Figura 1. Por exemplo, esses resultados mostram duas medições representativas de XPS obtidas pela profundidade de perfil com uma arma de íons cluster gravando a amostra como depositado. A medição de XPS da superfície mostra um pico em ~ 518 eV demonstrando a presença de V2O5, enquanto a medição de XPS da amostra gravada (na maior parte do filme) mostra um pico em ~ 516 eV demonstrando a presença de VO2. O cheio-largura-no-meio-max indica a uniformidade de ligação do vanádio nos filmes (em outras palavras, a pureza de fase). Além disso, a análise da outra energia picos permite identificação de contaminantes (&gt; 1%).</li>
	</ol></li>
	<li>Determinar a morfologia por meio de microscopia de força atômica (AFM)
	<ol>
<li>Ligue o computador e AFM eletrônica. Iniciar o programa de Nanoscope e selecione o modo de bater, em seguida, selecione carrega experimento. Inicialize o palco.</li>
		<li>Siga a ordem experimental no lado esquerdo da tela e clique em Menu de configuração. Use controles de foco a óptica de foco em cantilever. Ajustar o laser na sonda clicando em otimizar a posição do Laser. Clique o botão detector de Autoalign e clique em Autotune cantilever.</li>
		<li>Amostra de carga e ligue o aspirador.</li>
		<li>Clique em navegar e usar o trackball para colocar a amostra sob a cabeça. Clique em dica de reflexão e abaixar a cabeça para a superfície da amostra usando a Trackball, enquanto pressiona o botão de foco até que a ponta está em foco. Clique no botão de amostra e fechar a capota da AFM.</li>
		<li>Clique no Menu de parâmetro de verificação. Certifique-se o tamanho de varredura é &lt; 1 µm e conjunto linha/amostras para 512. Clique no botão de Menu se envolver. Espere 20 s.</li>
		<li>Definir o tamanho de varredura para 3 µm e deixe o scan velocidade em 3,92 Hz. otimizar a imagem, se necessário, alterando parâmetros: conduzir a amplitude, o ponto de ajuste de amplitude, ganhos integrais e proporcionais.</li>
		<li>Capture a imagem desejada clicando no botão Frame para baixo, seguido do botão de captura. Após a digitalização, clique o botão de levantar.</li>
		<li>Dê um duplo clique na imagem desejada para abri-lo no software de análise. Para determinar a morfologia, clique no botão de nivelamento e em seguida, clique em executar. Extrai os parâmetros estatísticos clicando rugosidade para calcular a rugosidade da superfície e clique em análise de partículas para calcular o histograma de profundidade e dizer o tamanho de grão.</li>
		<li>Clique no Menu navegar e em posição de carga de amostra. Desligue o vácuo e descarregar a amostra. Nota: Para obter a consistência de amostra para amostra, mantenha os mesmos parâmetros de digitalização AFM.</li>
	</ol></li>
	<li>Determine a refletância e transmitância ótica.
	<ol>
<li>Usar uma fonte óptica ajustável e medir a transmitância ótica e incidência normal de reflectância no (ou perto) na região do infravermelho próximo. Calibre o sistema sem amostra para 100% de transmitância e com um espelho de ouro para perto de 100% de reflectância.</li>
		<li>Carrega a amostra de2 VO para o palco de temperatura controlada. Estabilize a amostra na temperatura desejada. Medir a transmitância e refletância na faixa espectral desejada, por exemplo, em toda a região do infravermelho próxima. Nota: Para obter melhores resultados, a temperatura deve ser variada pelo menos 20 ° C acima e abaixo da temperatura de transição de VO2 (geralmente, 68 ° C).</li>
	</ol></li>
</ol>4. modelagem ópticas constantes (permissividade e índice de refração)
<ol><li>Modelo a permissividade dielétrica complexa, ε, em função da energia do fóton, E, utilizando a seguinte equação (onde ε∞ é a permissividade de alta frequência, seguida pela soma dos osciladores n onde umn é a amplitude do oscilador, En a energia do oscilador e Bn o amortecimento do oscilador): <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq1.jpg"> Nota: Custom Matlab programas analisaram e modelados dos dados.</li>
	<li>Digite os parâmetros conhecidos safira substrato na etapa 4.1 e use-as para calcular a permissividade dielétrica em função do comprimento de onda óptica. Em seguida, calcular o índice de refração (n = √ε), e usando o índice de refração, calcular a refletância e transmitância do substrato.</li>
	<li>Comparar os resultados da etapa 4.2 com os dados medidos e em seguida, empregar uma técnica de otimização (como Nelder Mead15) para atualizar os parâmetros de entrada da etapa 4.2 a fim de reduzir o erro entre os resultados de medidas e calculados, desse modo otimizando os parâmetros para o substrato de safira.</li>
	<li>Estimar os parâmetros para VO2 na equação na etapa 4.1 e usá-los para calcular a permissividade dielétrica. Em seguida, calcular o índice de refração (n = √ε) e use-o, juntamente com a espessura de VO2 , espessura de substrato, índice de refração (da etapa 4.3), comprimento de onda óptico, polarização óptica e ângulo de incidência como entradas para a transferência de16 a obter a refletância e transmitância do substrato VO2 revestido. Emprega uma técnica de otimização (como Nelder Mead15) para atualizar os parâmetros de entrada de2 VO e reduzir o erro entre os resultados de medidas e calculados, otimizando assim os parâmetros para o VO2.</li>
	<li>Execute as etapas de 4.2 a 4.4 em várias temperaturas, abrangendo os Estados de isolamento e metálicos de dióxido de vanádio (temperaturas de 30 a 90 ° C). A dependência de temperatura de índice de refração de VO2 modelo como segue: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq3.jpg"> onde εVO2(T) é o índice de refração do VO2 em função da temperatura, εins e εmetal são a permissividade dielétrica das fases de isolamento e metálicas e f (t) é uma função dependente da temperatura, que regem a distribuição das propriedades ópticas de isolamento e metálicas. Use uma função de Fermi-Dirac-como para f (t) para governar a transição entre o estado isolante e metálico, semelhante ao efetivo médio aproximações17,18,19, dado por: <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq4.jpg"> onde Tt é a temperatura de transição e W controla a largura da transição.</li>
	<li>Emprega uma técnica de otimização para atualizar os parâmetros (W e Tt) na equação para f (t) reduzir o erro entre os resultados de medidas e calculados, otimizando assim a temperatura de transição e a largura. Isso resulta em um modelo dependente da temperatura e comprimento de onda para a permissividade dielétrica e o índice de refração de VO2.</li>
</ol>

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</ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Os métodos de crescimento descritos aqui fornecem resultados reprodutíveis com relação à uniformidade, química, estrutura e morfologia. O precursor do vanádio é fundamental para produzir a estequiometria correta dos filmes ALD como depositado. Este particular precursor promove o estado de Valência de vanádio + 4, ao contrário de muitos dos outros listados na literatura que promovem o estado de Valência + 5 a mais comum. Além disso, este precursor particular tem uma muito baixa pressão de vapor e requer aquecimento para fornecer uma dose suficiente para saturar nas condições dadas. Desde este precursor começa a se degradar cerca de 175 ° C, isso define um limite de temperatura superior para ambos aquecimento do precursor e crescimento de ALD. Outro aspecto fundamental para a realização correta estequiometria é a concentração de ozônio (aqui ~ 125 mg/L) durante a dosagem. Muitas vezes a concentração de ozônio produzido por um gerador sob condições particulares degrada ou flutua ao longo do tempo. Se isso acontecer, o pulso de ozônio e durações de limpeza terá que ser ajustada para manter a estequiometria, morfologia e uniformidade de wafer. O que é descrito aqui é como crescer ALD VO2 em substratos de safira c-avião, que inclui o ozônio in situ pré-tratamento. As etapas antes de crescimento para a limpeza e a nucleação são dependentes do substrato; no entanto, o processo descrito aqui funciona para a maioria dos substratos (inerte, óxidos, metais, etc.) Para determinar o melhor terminação limpeza e preparação para o crescimento de VO2 , deve-se considerar reatividade entre a extinção de espécies e o precursor de vanádio, minimizando qualquer óxido nativo no substrato. Finalmente, este processo tem sido demonstrado em alta proporção substratos (até ~ 100), mas para casos extremos, deve-se considerar uma exposição ou o método estático de ALD para melhorar conformality ainda mais.
A capacidade de atingir alta qualidade, filmes de2 ALD VO cristalinas é bastante dependente os parâmetros de recozimento de deposição de pós. O aspecto mais importante é a pressão, especificamente a pressão parcial de oxigênio. Oxigênio alto pressões levam ao crescimento de lapidação e grão, eventualmente causando a formação de nanofios, bem como resulta na fase V2O5 . Se a pressão de oxigênio é muito baixa, o oxigênio é recozido fora os filmes resultando em V2O3 fases. Assim, para manter a fase correta e minimizar a rugosidade do filme, a pressão de oxigênio deve ser mantida na faixa de 1 x 10-4 a 7 x 10-4 PA. Da mesma forma, a temperatura é fundamental para ambos sendo capaz de cristalizar o filme, manter a estequiometria e minimizar a rugosidade do filme. Enquanto a temperatura do filme VO2 é difícil medir, resultados empíricos sugerem que a cristalização requer temperaturas de estágio superiores a 500 ° C. Em temperaturas mais altas, é mais difícil manter a estequiometria correta e fase e produzir filmes grátis pinhole. Também há um trade-off entre a temperatura e recozem temperaturas vez, especificamente maiores podem reduzir o tempo de recozer. Além disso, a duração de recozer está directamente relacionada com a espessura do filme. Filmes mais espessas exigem tempos mais longos para atingir a máxima cristalização. Assim, a pressão de oxigênio, recoze temperatura e recoze o tempo descrito em métodos acima foram otimizados para produzir alta qualidade VO2 filmes que apresentam a maior mudança nas propriedades ópticas a uma temperatura de transição quase ideal. Finalmente, a rampa e taxas de resfriamento durante o oxigênio anneal têm um efeito sobre a rugosidade e morfologia; Estas são mais lento, mais suave dos filmes.
Deposição de ALD e subsequente anneal de VO2 produz orientado policristalino filmes com uniformidade de grande área. ALD oferece filmes com adultos em nanoescala tridimensional morfologias de quase qualquer substrato. Isso permite que novos aplicativos de integração VO2 e é especialmente adequado para dispositivos ópticos.
Após o crescimento e medições ópticas, um modelo é criado que fornece um bom ajuste aos dados para ambos a transmitância e reflectância do VO2 em seu metálico e isolamento fases na região espectral infravermelha próxima (R2 = 0,96-0,99). A reflectância da fase infravermelha de isolamento é o processo mais desafiador na criação deste modelo. Termos de oscilador adicionais foram adicionados, mas isso aumentou a complexidade do modelo, apenas marginalmente melhorar o ajuste nesta região. Note-se que, neste modelo, a superposição de osciladores de Lorentz é um comum óptico do modelo e não correspondem necessariamente às transições eletrônicas específicas. Inicialmente, os modelos incluíam um termo de Drude, no entanto, após otimização matemática, o Drude termo essencialmente foi eliminado. Por esta razão, foram examinadas várias técnicas de minimização. No entanto, essas diferentes técnicas convergiram sobre soluções semelhantes que não envolvia um termo Drude. A ausência de um termo de Drude no ALD VO2 poderia ser devido a uma série de fatores, tais como 1) dopado-semicondutores-como resistividade, ou 2) um deslocamento de frequência de plasma para reduzir as energias e/ou taxa de colisão grande (termo de amortecimento), de acordo com o metálico Propriedades desses filmes.
Na fase de isolamento, T < 60 ° C, a permissividade e o índice de refração do ALD VO2 concordam bem com os outros métodos de fabricação (sputtered4,20,21 e laser pulsado deposição22 23). No estado metálico, T > 70 ° C, estes filmes ALD exibem perda menor do que o VO2 fabricados por outros métodos. É importante notar que, enquanto os métodos de fabricação diferentes produzem um tanto diferentes valores para a constante de permissividade e índice de refração do VO2, todos os filmes mostram tendências similares.
O modelo neste trabalho da dependência da temperatura e comprimento de onda da permissividade óptica e índice de refração concorda bem com os dados medidos experimentalmente. Capacidade deste modelo para produzir uma boa qualidade de ajuste para os dados medidos ópticos demonstra que confiantemente pode prever as propriedades ópticas do VO2 , como a fase de muda de um isolador para um metal. Usando estes modelos, as propriedades ópticas do VO2 podem ser previsivelmente sintonizadas por temperatura, espessura e comprimento de onda para projetar sistemas ópticos que atingir objetivos estáticos e dinâmicos. Estes modelos permitem a concepção e desenvolvimento de sistemas ópticos com VO2 em sistemas passivos e ativos, modificando do filme espessura, bem como da temperatura.

Dióxido de vanádio sofre uma transição de fase cristalina perto de 68 ° C. Isso produz uma mudança estrutural do cristal de monoclínico para tetragonal. A origem desta transição permanece controverso1, pesquisas recentes no entanto está ajudando a desenvolver uma compreensão dos processos que produzem esta transição2,3,4 . Independentemente da origem, a transição de fase muda as propriedades ópticas do VO2 de um isolador (transmissão de luz) em temperatura ambiente para um material mais metálico (refletindo e absorve luz) acima da temperatura de transição2 .
Uma variedade de métodos têm sido utilizados para fabricar o VO2 no passado (sputtering, deposição de vapor físico, deposição de vapor químico, Epitaxia de feixe molecular, solução, etc.) 5. as propriedades de VO2 dependem em grande parte a tecnologia usada para fabricar os filmes6, que produziu uma variabilidade significativa entre as técnicas de crescimento diferente e subsequentes anneal e levou a cristalinidade e filme de variação Propriedades. Este trabalho investiga as propriedades ópticas de atômica camada depositada (ALD) crescido filmes, no entanto, a abordagem é aplicável a todos os tipos de VO2 filmes de modelagem.
Recentemente, a grupos construir dispositivos ópticos pela incorporação de filmes finos de VO2 em substratos ópticos. Como um rápido crescimento novo método de deposição, ALD pode auxiliar na fabricação destes dispositivos ópticos e tem várias vantagens sobre técnicas alternativas, como uniformidade da grande-área, controle de espessura nível angstrom e filme conformal cobertura7 ,8,9. ALD é a técnica preferida para aplicações que requerem uma abordagem de deposição de camada por camada auto-limitada, fabricação em uma grande variedade de materiais do substrato (ex., para integração heterogênea), ou revestimento conformal 3D estruturas10 . Finalmente, o revestimento conformal de estruturas 3D do processo ALD é particularmente útil em aplicações ópticas.
Para os experimentos neste trabalho, ultrafinos, amorfo ALD filmes foram crescidos em duplo-lado-lustrado, c-plano safira substratos em baixas temperaturas e recozido em um ambiente de oxigênio para produzir filmes de alta qualidade cristalinas. Usando as medições experimentais, um modelo é criado para temperatura e comprimento de onda dependentes alterações ópticas no VO2 para permitir seu uso como um material de índice de refração sintonizável11.

<table><tbody><tr><td>c-Al2O3</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP Oxigênio</td> Air <td>Products</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP Nitrogênio</td><td>Air Products</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetrakis (etilmetilamido) vanádio (IV) (TEMAV)</td> <td>Air Liquide</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acetona</td><td>Fischer Scientific</td><td>A18-4</td><td></td></tr><tr><td>2-propanol</td><td>Fischer Scientific</td><td>A416P-4</td><td></td></tr><tr><td>Savannah S200-G2</td><td>Veeco - CNT</td><td>Savannah S200-G2</td><td></td></tr><tr><td>gerador de ozônio</td><td>Veeco -</td><td>CNT gerador</td><td></td>de ozônio</tr><tr><td>Aquecedor de fio de platina</td><td>HeatWave Labs</td><td>personalizado</td><td></td></tr></tbody></table>

deposição de camada atômica de dióxido de vanádio e um modelo ótico de temperatura-dependente

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

Dióxido de vanádio é um material que tem uma fase de metal-isolante reversível mudar perto de 68 ° C. Para crescer VO2 em uma grande variedade de substratos, com uniformidade de bolacha-escala e controle de nível de angstrom de espessura, foi escolhido o método de deposição de camadas atômicas. Este processo ALD permite alta qualidade, crescimento de baixa temperatura (≤150 ° C) de filmes ultrafinos (100-1000 Å) de VO2. Para esta demonstração, os filmes de2 VO foram cultivados em substratos de safira. Esta técnica de crescimento de baixa temperatura produz principalmente filmes de2 VO amorfos. Uma posterior anneal em uma câmara de vácuo ultra elevada com uma pressão de 7 x 10-4 Pa de ultra-alta pureza (99,999%) oxigênio produzido orientado, filmes de2 VO policristalino. A cristalinidade, fase e tensão do VO2 foram determinadas por Espectroscopia Raman e difração de raios x, enquanto os níveis de impureza e estequiometria foram determinados por espectroscopia de fotoelétron de raios x, e finalmente a morfologia foi determinada por microscopia de força atômica. Estes dados demonstram a alta qualidade dos filmes crescido por esta técnica. Um modelo foi criado para se ajustar aos dados para VO2 em suas fases metálicas e isolantes na região espectral infravermelha próxima. A permissividade e o índice de refração do ALD VO2 acordado bem com os outros métodos de fabricação em sua fase de isolamento, mas mostraram uma diferença em seu estado metálico. Finalmente, a análise das propriedades ópticas dos filmes permitiu a criação de um modelo de comprimento de onda e temperatura-dependente do índice de refração óptico complexo, para o desenvolvimento de VO2 como um material de índice de refração ajustáveis.

Para identificar a qualidade da ALD crescido óxido de vanádio, espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS) realizou-se no como-depositados, principalmente amorfos VO2 filmes (Figura 1), bem como recozido cristalinos filmes de2 VO (não mostrados). Difração de raios x (XRD) foi realizada sobre os filmes de2 VO recozidos (Figura 2). Além disso, para ajudar a quantificar o perfil vertical da química dentro do filme, profundidade de perfil foi feita com uma fonte de íons de cluster para minimizar condicionamento preferencial da espécie cátion/ânion. Dois traços representativos são mostrados na Figura 1, um na superfície e outro a granel. O perfil de profundidade e medições posteriores XPS mostram que o top 1-nm do filme como depositado não VO2 devido ao excesso de oxigênio (acidental) ambiental e carbono, mas depois de mais um controlado processo de recozimento em oxigênio de baixa pressão até a estabiliza a superfície de VO2. Foram realizadas medidas de difração de raios x com uma fonte de energia de raios-x de Cu K-alfa e Visualizar, na Figura 2, um único pico VO2 39.9˚. A assinatura deste pico verifica a qualidade da ALD-crescido VO2 , bem como que a orientação de cristal (020) alinha com o substrato safira pico.
Para analisar a cristalinidade, fase e estirpe, Espectroscopia Raman foi realizada usando um laser de 532 nm para a excitação. A Figura 3 mostra um espectro Raman do filme VO2 e mostra picos estreitos que indicam alta qualidade cristalina. Além disso, o aumento da energia nos fônons baixa frequência de vanádio-vanádio (193 e 222 cm-1) e o modo de 612 cm-1 , bem como a diminuição da energia do modo 389 cm-1 , sugerem a deformação elástica nesses filmes12, 13.
A morfologia foi observada por microscopia de força atômica (AFM). A Figura 4 mostra os tamanhos de grão de cristal na ordem de 20-40 nm e uma rugosidade de root-mean-square (RMS) de 1,4 nm para filmes como depositado (Figura 4A) e uma rugosidade RMS de 2.6 nm para filmes recozidos (Figura 4B).
Dados de transmitância e reflectância ópticos foram obtidos usando uma fonte de luz branca com um monocromador de digitalização e um fotodetector, que forneceu a cobertura no visível e perto da região do infravermelho. A Figura 5 mostra a dependência da temperatura do filme como que faz a transição de um isolador de um metal, demonstrando uma temperatura de transição de 61 ° C. Analisar os dados experimentais permite a modelagem da permissividade dependente da temperatura e comprimento de onda do VO2 como ele passa de um isolante para metal. A Figura 5 mostra como o modelo prediz com precisão o comportamento óptico quando usando os parâmetros na tabela 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig1.jpg"> Figura 1: Medições de XPS representante de espessura 35 nm VO2 na c-Al2O3. XPS mostra que a maior parte do filme é VO2 , enquanto a superfície, que contém C e O contamina, é deslocado mais para V2O5. A estequiometria sugere VO2. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3.jpg"> Figura 2: Medições de XRD de espessura 35 nm VO2 na c-Al2O3. Medição de XRD este mostra um único pico de VO2 em 39.9˚ que verifica a qualidade do cristal e demonstra a orientação monoclínico (020) está alinhado com o pico de safira subjacente independente. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig3.jpg"> Figura 3: espectros Raman de VO2 na c-Al2O3. Este espectro Raman tem picos estreitos, indicando alta qualidade cristalina e mostra uma ligeira tensão elástica. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig4.jpg"> Figura 4: Morfologia do VO2 na c-Al2O3. O AFM imagens mostram filmes uniformes, contínuas, com tamanhos de grão da ordem de 20-40 nm e asperezas RMS do (A) 1,4 nm para o filme como cultivados e (B) 2.6 nm para o filme recozido. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig5.jpg"> Figura 5: Transmitância óptica infravermelha e reflectância de espessura 35 nm VO2 na c-Al2O3. o comportamento de temperatura-dependente da transmitância ótica e reflectância da película de dióxido de vanádio são mostradas em 40, 60, 70 e 90 ° C. Os círculos abertos no enredo são a medição de transmitância, reflectância e absorptance calculado do VO2 na estrutura de safira a diferentes temperaturas, enquanto as linhas sólidas são os valores previstos da temperatura bidimensional - e modelo de comprimento de onda dependente do VO2. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Ε de∞</td>
			<td></td>
			<td>OSC. 1</td>
			<td>OSC. 2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Isolador</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">3.4</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.8</td>
			<td>1.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>Uman
</td>
			<td>33</td>
			<td>2.1</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Metal</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">4.5</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.2</td>
			<td>0.6</td>
		</tr>
<tr>
<td>Uman
</td>
			<td>13</td>
			<td>5.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabela 1: parâmetros do modelo representativo para VO 2 . Esses parâmetros são representativos daqueles usados em um modelo de oscilador para estimar a permissividade do VO2 em suas fases metálicas e isolantes.

Filmes finos (100-1000 Å) de dióxido de vanádio (VO2) foram criados pela deposição de camada atômica (ALD) em substratos de safira. A seguir, as propriedades ópticas foram caracterizadas através da transição metal-isolante de VO2. Propriedades ópticas da medido, um modelo foi criado para descrever o índice de refração sintonizável de VO2.

Deposição de camada atômica de dióxido de vanádio e um modelo ótico de temperatura-dependente

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

O objetivo geral desses experimentos é criar filmes de dióxido de vanádio de alta qualidade por deposição de camada atômica e caracterizar as propriedades ópticas por meio da transição metal-isolante para produzir um modelo que descreva o dióxido de vanádio como um material de índice de refração ajustável. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos de deposição de camada atômica e materiais de mudança de fase, como maneiras de promover diferentes estequiometrias de óxidos de metais de transição. A principal vantagem dessa técnica é que ela permite a fabricação de materiais de mudança de fase heterogeneamente integrados que são altamente conformes e uniformes em composição e espessura em grandes áreas.Geralmente, os indivíduos novos neste método lutam porque determinar o estreito espaço de parâmetros experimentais para cada etapa é a chave para obter as propriedades corretas do filme. Primeiro, sonice um substrato de safira de plano c polido de dupla face em acetona a 40 graus Celsius por cinco minutos. Transferir o substrato para álcool isopropílico aquecido a 40 graus Celsius e sonicar durante mais cinco minutos.Enxágue o substrato em água deionizada corrente por dois minutos e seque o substrato com um jato de gás nitrogênio. Armazene o substrato limpo e seco em um recipiente de wafer. Em seguida, confirme se a câmara do reator de deposição da camada atômica está a 150 graus Celsius.Ventile o reator com gás nitrogênio de pureza ultra-alta. Quando o reator estiver pronto, carregue o substrato no reator, feche o reator e bombeie o reator para menos de 17 pascais ou 0,128 torr. Aguarde pelo menos 300 segundos para permitir que o substrato atinja 150 graus Celsius.Em seguida, comece a fluir gás nitrogênio UHP para a câmara a 20 sccm, garantindo que a pressão de base não exceda 36 pascal ou 0,270 torr. Pulse ozônio por 15 ciclos saturados, onde cada ciclo é um pulso de 0,5 segundo seguido por uma purga de 15 segundos. Em seguida, para cultivar dióxido de vanádio amorfo, pulsar TEMAV por 0,03 segundos, purgar por 30 segundos, pulsar ozônio por 0,075 segundos e purgar por 30 segundos.Repita o ciclo de pulso e purga até que o filme atinja a espessura desejada. Em seguida, ventile a câmara do reator com gás nitrogênio UHP. Transfira a amostra do reator para um plano de metal para esfriar.Feche e evacue o reator. Certifique-se de que o sample o suporte esteja na trava de carga de uma câmara de recozimento de ultra-alto vácuo. Ventile e abra a trava de carga.Coloque a amostra de filme fino de dióxido de vanádio no trenó e feche a trava de carga. Use a bomba de desbaste para reduzir a pressão de bloqueio de carga para cerca de 0,1 pascal. Mude para a bomba turbo e reduza a pressão de bloqueio de carga para menos de 10 elevado a menos quarto pascal.Abra a válvula gaveta e transfira o trenó para a câmara de recozimento. Bombeie a câmara de recozimento para abaixo de 10 até o quinto pascal negativo e, em seguida, flua o gás oxigênio UHP para a câmara de recozimento a 1.5 sccm. Aqueça o trenó a 560 graus Celsius a 20 graus Celsius por minuto.Mantenha a amostra a 560 graus Celsius por uma a três horas, dependendo da espessura do filme. Em seguida, desligue o aquecedor e mova o trenó de volta para a trava de carga para extinguir a amostra. Mantenha a amostra no ambiente de oxigênio durante a noite ou até que a temperatura da amostra esteja abaixo de 150 graus Celsius.Em seguida, desligue o fluxo de oxigênio e feche a válvula gaveta. Ventile a trava de carga com gás nitrogênio UHP. Quando a temperatura da amostra estiver abaixo de 50 graus Celsius, transfira a amostra da trava de carga para uma placa de metal para resfriar até a temperatura ambiente.Feche e bombeie a trava de carga quando terminar. Coloque uma amostra de filme fino de dióxido de vanádio no estágio de amostra de um microscópio Raman com uma fonte de excitação a laser de 532 nanômetros. Focalizar o microscópio na amostra.No software do instrumento, defina a potência do laser para quatro miliwatts, o tempo de exposição para 0,125 segundos, o número de varreduras para 10 e o tamanho da visualização para 40 micrômetros. Clique em Espectro ao vivo para observar o espectro. Otimize o foco do microscópio, a potência do laser, o tempo de exposição e o número de varreduras para obter a máxima relação sinal-ruído.Salve o espectro quando a imagem ideal for obtida. Avalie os picos para determinar a cristalinidade, fase e deformação do filme. Carregue uma amostra de filme fino de dióxido de vanádio em um suporte de amostra XPS e ventile a trava de carga do instrumento.Inserir o suporte de amostras no bloqueio de carga e bombear o bloqueio de carga para menos de quatro vezes 10 elevado a menos quinto pascal ou três vezes 10 elevado a sétimo torr negativo. Transferir o porta-amostras para a câmara principal e verificar se a pressão é inferior a sete vezes 10 elevado ao sexto pascal negativo ou 5,25 vezes 10 elevado ao oitavo torr negativo. Crie ou carregue uma sequência de experimento.Inicie a pistola de raios-X com um tamanho de ponto de 400 micrômetros e ligue a pistola de inundação. Defina um ponto para uma medição de levantamento e pontos para varreduras de alta resolução de carbono, nitrogênio, vanádio e oxigênio. Defina a energia de passagem de varredura de pesquisa e o número de varreduras para 200 elétrons-volts e dois, respectivamente.Defina a energia de passagem de varredura de alta resolução e o número de varreduras para 20 elétrons-volts e 15, respectivamente. Coloque a mira de medição de ponto nos locais desejados na amostra. Em seguida, execute o experimento.Quando a coleta de dados for concluída, use a ferramenta ID da pesquisa para identificar e analisar os elementos do filme. Avalie os locais de pico e as intensidades integradas nas varreduras de alta resolução para analisar a ligação e a estequiometria do filme. Descarregue as amostras por procedimentos padrão quando terminar.Carregue uma amostra de filme fino de dióxido de vanádio em um AFM ajustado para o modo de rosqueamento e mova a amostra sob a cabeça de varredura do AFM. Selecione Tip Reflection e abaixe a cabeça de digitalização para a superfície de amostra até que o reflexo na ponta da superfície esteja em foco. Em seguida, clique no botão Amostra para alterar o foco para a amostra.Feche o capô do AFM e verifique os parâmetros do experimento. Certifique-se de que o tamanho da varredura esteja definido como menos de um micrômetro, a velocidade de varredura seja de 3,92 hertz e que o número de amostras por linha esteja definido como 512. Ative os parâmetros e aguarde 20 segundos.Em seguida, defina o tamanho da varredura para três micrômetros, ajuste a amplitude da unidade, o ponto de ajuste de amplitude e os ganhos integrais e proporcionais conforme necessário para otimizar a imagem AFM. Quando a imagem estiver com a qualidade desejada, clique em Frame Down para reiniciar a digitalização na parte superior do frame e clique em Capture para capturar a nova imagem. Retirar a cabeça de amostra quando a digitalização estiver concluída.Abra a imagem do AFM no software da análise e avalie a morfologia, a aspereza de superfície, o histograma da profundidade, e o tamanho de grão médio. Em seguida, descarregue a amostra por procedimentos padrão. XPS de um filme de dióxido de vanádio amorfo depositado mostrou que a superfície era composta principalmente de óxido de vanádio, enquanto a maior parte era a forma esperada de óxido de vanádio.O recozimento do filme amorfo em um ambiente de oxigênio de baixa pressão resultou na estabilização da superfície como dióxido de vanádio. A orientação geral zero-dois-zero alinhada com o pico do substrato de safira. Picos estreitos foram observados por espectroscopia Raman, indicando alta qualidade cristalina.As diferenças na energia de pico entre o dióxido de vanádio crescido e recozido sugeriram a introdução de tensão de tração nos filamentos cristalinos. O AFM mostrou que os filmes crescidos e recozidos tinham tamanhos de grão de cristal da ordem de 20 a 40 nanômetros. A rugosidade do quadrado médio da raiz aumentou ligeiramente de 1,4 nanômetros para o filme crescido para 2,6 nanômetros para o filme recozido.Os dados de transmitância e refletância coletados e os dados de absortância calculados a partir do óxido de vanádio em suas fases isolante e metálica foram usados para projetar um modelo de oscilador para a permissividade dielétrica dependente da temperatura e do comprimento de onda e o índice de refração do óxido de vanádio. O modelo otimizado previu com precisão o comportamento óptico do óxido de vanádio à medida que ele fazia a transição do isolante para o metal. Após seu desenvolvimento, essas técnicas abriram caminho para pesquisadores no campo do crescimento de filmes finos explorarem a fabricação de dispositivos ópticos com um índice de refração ajustável.

atomic-layer-deposition-vanadium-dioxide-temperature-dependent

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Espectroscopia de Piezorreflectância de Transições Ópticas em Cristais em Camadas de van der Waals

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Deposição de camada atômica de dióxido de vanádio e um modelo ótico de temperatura-dependente

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